DD275316A1 - RESONATOR ARRANGEMENT FOR MEASURING EPR SIGNALS - Google Patents

RESONATOR ARRANGEMENT FOR MEASURING EPR SIGNALS Download PDF

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DD275316A1 DD31937388A DD31937388A DD275316A1 DD 275316 A1 DD275316 A1 DD 275316A1 DD 31937388 A DD31937388 A DD 31937388A DD 31937388 A DD31937388 A DD 31937388A DD 275316 A1 DD275316 A1 DD 275316A1
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Thomas Herrling
Norbert Groth
Uwe Ewert
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Akad Wissenschaften Ddr
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Abstract

Resonator-Anordnung zur Messung von EPR-Signalen, insbesondere bei der EPR-Tomographie im Frequenzbereich von 500 MHz bis 10 GHz. Durch die Resonator-Anordnung wird eine Mikrowellenverteilung erreicht, mit der die Spins in einer schmalen zylindrischen Scheibe angeregt werden koennen und dessen Durchmesser bzw. der Durchmesser der Scheibe bei konstanter Frequenz ueber einen weiten Bereich variiert werden kann und der eine moeglichst optimale breitbandige Ankopplung gewaehrleistet. Erreicht wird das durch eine solche resonanzfaehige Anordnung, die aus einem Drahtring und zwei parallel gefuehrten Anschluessen definierter Laenge besteht. Fig. 1Resonator arrangement for measuring EPR signals, in particular in EPR tomography in the frequency range from 500 MHz to 10 GHz. By means of the resonator arrangement, a microwave distribution is achieved with which the spins can be excited in a narrow cylindrical disk and whose diameter or the diameter of the disk can be varied over a wide range at a constant frequency and which ensures the most optimal broadband coupling possible. This is achieved by such a resonanzfaehige arrangement, which consists of a wire ring and two parallel outlets of defined length. Fig. 1

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Der Drahtringresonator findet Anwendung in der EPR-Spektroskopio, insbesondere bei der EPR-Tomographie im Frequenzbereich von 500 MHz bis 10GHz. Er kann »· im einen als schichtselektiver Resonator und als Oberflächenspule verwendet werden.The wire-ring resonator is used in EPR spectroscopy, in particular in EPR tomography in the frequency range from 500 MHz to 10 GHz. It can be used as a layer-selective resonator and as a surface coil.

Die Verwendung als schichtselektiver Resonator bewirkt die Anregung der Spins in einer zylindrischen Scheibe, deren Durchmesser dom Innendurchmesser des Drahtrings entspricht. Die axiale Feldausdehnung bestimmt die räumliche Auflösung in axialer Richtung. Durch eine axiale Verschiebung der Probe kann diese scheibenweise untersucht werden.The use as a slice-selective resonator causes the excitation of the spins in a cylindrical disc whose diameter corresponds to the inner diameter of the wire ring. The axial field extent determines the spatial resolution in the axial direction. By an axial displacement of the sample, this can be examined by the disk.

Eine zweite Anwendungsmöglichkeit besteht in der Verwendung als Oberflächenspule für Probenkörper, deren Abmessungen viel größer als der Drahtringdurchmesser sind.A second application is to use as a surface coil for specimens whose dimensions are much larger than the wire ring diameter.

Entsprechend der axialen Feldvertoilung und der vom Probenmaterial abhängigen Eindringtiefe der Mikrowellen können Spins in den Oberflächenberoichcn angeregt werden. Die Verwendung von Feldgradienten in axialer Richtung ermöglicht die Messung von Ortsabhängigkeiten ssrikrochtzur Oberfläche. Die geringe Güte des Drahtringresonators ermöglicht Dispersonsmossungen bei freilaufender AFC und den Einsatz von Impulstechniken bei ESE und STE. Das gilt besondors bei großen Drahtringdurchmessorn für tiefe Froquenzen im L-Band.Corresponding to the axial field distribution and the penetration of the microwaves dependent on the sample material, spins can be excited in the surface regions. The use of field gradients in the axial direction makes it possible to measure location dependencies for the surface. The low quality of the wire-ring resonator allows for the dispersion of a person in free-running AFC and the use of impulse techniques in ESE and STE. This is especially true for large wire ring diameters for low frequencies in the L band.

Charakteristik dos bekannton Standes dar TechnikCharacteristic dos bekannton Standes dar Technik

In clur analytischen Meßtechnik sind oino Roiho von Vorfahren bekannt, mit denon Werkstoffeigenschaften dadurch untorsucht worden, daF magnotischo Dipolübergänge in Proben dieser Workstoffo angeregt werden. Die bekanntesten Verfahren dieser Art sind die kor !magnetische Rosonanz und die Elektronenspinresonanz.In analytical techniques oino Roiho are known by ancestors, with which material properties have been studied by exciting magnetotopic transitions into samples of this material. The most well-known methods of this kind are the magnetic Rosonanz and the electron spin resonance.

Zum Erzougon dioser Rosonanzorschoinungon ist es orfordorlich, die zu untersuchende Probe gleichzeitig einem Hochfroquonzfold und einem sonkrocht dazu gerichtoton Konrtantmagnotfeld auszusetzen. Die Probe wird dabei in einen Rosonntor eingebracht und dort on oinor Steile positioniert, an der sich magnetische Feldlinien mit hoher Dichte ausbreiten. Ein gemeinsames Problom bei derartigen Untersuchungen ist, den vorwendeten Apparaturen eine möglichst hohe Empfindlichkeit zu verleihen. Die orzielbaro Empfindlichkeit ist dabei proportional dem Produkt der Güto dos verwendeten Resonators und dos Füllfaktors.For the Erzougon dioser Rosonanzorschoinungon it is orfordorlich to expose the sample to be examined simultaneously a Hochfroquonzfold and a sonkrocht to gerichtoton Konrtantmagnotfeld. The sample is placed in a Roson Gate and positioned there on an orinestone, at which magnetic field lines propagate with high density. A common problem in such investigations is to impart the highest possible sensitivity to the apparatuses used. The orzielbaro sensitivity is proportional to the product of Güto dos used resonator and the fill factor.

Bekannt ist die Verwendung von Oberflächenspulen in der NMR und in der EPR (Nishikawa; Fujff; Berliner: Journal of Magnetic Resonance, 1985, S. 62,79-86). Angegeben wurde eine Oberflächenspule mit einem Durchmesser von 7 mm und einer Länge der parallelen Zuführungsleitungen von 41 mm, die fest mit einer Koaxialleitung verbunden Ist und über einen koaxialen Kurzschlußschieber angekoppelt wird.The use of surface coils in NMR and EPR is known (Nishikawa, Fujff, Berliner: Journal of Magnetic Resonance, 1985, pp. 62, 79-86). Given was a surface coil with a diameter of 7 mm and a length of the parallel feed lines of 41 mm, which is firmly connected to a coaxial line and is coupled via a coaxial short-circuiting slide.

Die Nachteile bestehen darin, daß die Anordnung nur für einen definierten Schleifendurchmesser bei fest vorgegebener Frequenz und keine kritische Ankopplung mit koaxialem Kurzschlußschieber möglich ist.The disadvantages are that the arrangement is only possible for a defined loop diameter at a fixed predetermined frequency and no critical coupling with coaxial short-circuiting slide.

Um bei Messungen der räumlichen Verteilung paramagnetischer Zentren die Probe nicht um zwei Achsen drehen zu müssen, wäre eine .schichtselektive Anregung günstig, die eine zweidimensionale Vermessung der Schicht einer Probe zuläßt. Dafür sind Resonatoren erforderlich, die die Anregung einer sehr schmalen Schicht ermöglichen. Derartige Resonatoren sind bisher nicht verwendet worden. Die bisher verwendeten und auch in der Literatur beschriebenen Resonatoren (Ono; Ogata; Chemistry Letters, 1986, S.491-494; Ogata; Ono; Fujisawa: Chemistry Letters, 1986, S. 1681-1684) sind für eine schichtselektivo Anregung ungeeignet.In order not to have to rotate the sample about two axes in measurements of the spatial distribution of paramagnetic centers, a .schichtselektive excitation would be favorable, which allows a two-dimensional measurement of the layer of a sample. This requires resonators that allow the excitation of a very narrow layer. Such resonators have not previously been used. The resonators previously used and also described in the literature (Ono, Ogata, Chemistry Letters, 1986, pp. 491-494, Ogata, Ono, Fujisawa: Chemistry Letters, 1986, pp. 1681-1684) are unsuitable for layer-selective excitation.

Bekannt ist weiterhin die Lösung DE 2917794. Hier wird gezeigt, daß bei der EPR-Spektroskopie nur Hohlraumresonatoren mit einer hohen Güte verwendet werden können, bedingt durch eine hohe Mikrowellenabstrahlung im GHz-Bereich. Damit können aber nur Proben untersucht werden, die kleiner als die Abmessungen des Resonators sind, und die zum anderen an die stark inhomogene Feldverteilung im Resonator angepaßt sind. Daraus resultieren Füllfaktoren ηThe solution DE 2917794 is also known. Here it is shown that in EPR spectroscopy only cavity resonators with a high quality can be used, due to a high microwave radiation in the GHz range. However, only samples smaller than the dimensions of the resonator and adapted to the highly inhomogeneous field distribution in the resonator can be examined. This results in fill factors η

η = , die kleiner 1 % sind.η =, which are less than 1%.

J Riionator Bl dVJ Riionator Bl dV

Die gemessene Signalintensität ist proportional dem Produkt aus Quadrat der Güte und FüllfaktorThe measured signal intensity is proportional to the product of square of quality and fill factor

s ~ Q' η,s ~ Q 'η,

so daß die geringe Güte der Spulen durch einen Füllfaktor nahe 1 kompensiert wird.so that the low quality of the coils is compensated by a filling factor near 1.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, empfindliche Messungen von EPR-Signalen in bioionischen Proben in schichtselektiven Bereichen sowie im Oberflächenbereich von größeren Lebewesen zweckmäßig durchzuführen.The aim of the invention is to expediently carry out sensitive measurements of EPR signals in bioionic samples in slice-selective regions as well as in the surface region of larger organisms.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zug'unde, einen Resonator zu entwickeln, der eine Mikrowellenvertailung besitzt, mit der die Spins in einer schmalen zylino.ischen Scheibe angeregt werden können und dessen Durchmesser bzw. der Durchmesser der Scheibe bei konstanter Frequenz übe,' jinen weiten Bereich variiert werden kann und der eine möglichst optimale breitbandige Ankopplung gewährleistet.The invention has the object zug'unde to develop a resonator having a Mikrowellenvertailung with which the spins can be excited in a narrow zylino.ischen disc and whose diameter or the diameter of the disc at a constant frequency practice, 'jinen wide Range can be varied and ensures the best possible broadband coupling.

Erfindungsgemäß wird das durch eine rest nanzfähige Anordnung erreicht, die aus einem Drahtring und zwei parallel geführten Anschlüssen definierter Länge besteht, wobei die Länge I und der Abstand a bei der, Paralleldrahtleitungen vom Durchmesser d des Drahtrings bestimmt werden, und daß die Energiezuführung über eine Paralleldrahtleitung des gleichen Abstandes erfolgt, die nach n · V2 durchtrennt ist und mit einer von der Versorgungsleitung kommenden Paralleldrahtleitung mit gleichem Abstand a über eine Länge ü überlappt, ohne daß sich die Leitungen berühren, und daß von der Überlappungslänge ü und dem Abstand h zwischen den Paralleldrahtleitungen der Grad der Ankopplung abhängt. Je nach Ausführungsform können die Paralleldrahtleitungen direkt überlappt werden bzw. posaunenähnlich ineinander geschoben werden. Der erfindungsgemäße Drahtringresonator besitzt durch seine neuartige Mikrowellenankopplung gegenüber der Oberflächen .spule folgende Vorteile und Möglichkeiten: Die Ankopplung an die Mikrowellenleitung wird erziel« durch die Überlappung der Paralleldrahtleitungsenden des Drahtringresonators und des mikrowellenenergiezuführenden Koaxialkabels. Die Optimierung der Ankopplung wird erzielt durch:According to the invention this is achieved by a rest nanzfähige arrangement consisting of a wire ring and two parallel outlets of defined length, the length I and the distance a in the, parallel wire lines of diameter d of the wire ring are determined, and that the energy supply via a parallel wire line the same distance, which is severed after n · V2 and overlaps with a coming of the supply line parallel wire line with a distance a over a length ü without touching the lines, and that of the overlap length ü and the distance h between the parallel wire lines the degree of coupling depends. Depending on the embodiment, the parallel wire lines can be directly overlapped or trombone similar pushed into each other. The wire ring resonator according to the invention has by its novel microwave coupling relative to the surface. Spool the following advantages and opportunities: The coupling to the microwave line is achieved «by the overlap of the parallel wire line ends of the wire ring resonator and the Mikrowellenenergiezuführenden coaxial cable. The optimization of the coupling is achieved by:

- Verschiebung der Zuleitungen,- displacement of the supply lines,

- mechanisch, mittels Schraubontransformator,- mechanically, by means of screw-on transformer,

- elektronisch, mittels Varactordiode.- electronically, by means of varactor diode.

Die Güto Q ist <l-5mal höher (450-500) durch die kritische Ankopplung und der maximale Resonatordurchmesser konnte damit bisher nuf 0 20 mm (für L-Band) orhöhl worden.The quality Q is <l-5 times higher (450-500) due to the critical coupling and thus the maximum resonator diameter could previously be 0 20 mm (for L-band) orhöhl.

AusführungsboisplolAusführungsboisplol

Dio Erfindung soil anhand oinos Ausführungsboisplois nähor orläutort werden. Hierzu zeigen:The invention is to be approximated on the basis of oinos execution bussis. Show:

Fig. 1a: Drahtringroionator mit Mikrowollcnkopplung in räumlichor Darstellung;FIG. 1a: wire ring rooter with Mikroollcnkopplung in raumlichor representation;

Fig. i u: Drahtringrosonator mit Mikrowollonkopplung in Draufsicht;Fig. I u: wire ring microsorber with Mikroollollonkopplung in plan view;

Fig.?: Crahtringresonatorin posaunenähnlichor Anordnung;Fig .: Crahtringresonatorin trombone-like arrangement;

Fig. 3: Drahtringrosonator mit Schraubontransforrnator;FIG. 3: wire ring microsorber with screw transformer; FIG.

Fig.4: Drahtringresonator mit Varactordiodo.Fig.4: Wire ring resonator with varactordiodo.

Der in der Figur 1 dargestellte Drahtringiesonator besteht aus dem Paralleldrahtstück 4 mit der Länge I und dem Abstand a sowie dem Drahtring 5 mit dem Durchmesser d. Aus kopplungstechnischen Gründen ist die Länge I um η · xMn = 0,1,2...) 3 vergrößert. Die Größe des Durchmessers d bestimmt den induktiven Anteil des Resonators, während die Länge I und der Abstand a den kapazitiven Anteil bilden. Bei konstantem d und konstantem a führt eine Vergrößerung von I zu einer Verringerung der Resonanzfrequenz f0.The wire ring resonator shown in Figure 1 consists of the parallel wire piece 4 with the length I and the distance a and the wire ring 5 with the diameter d. For reasons of coupling, the length I is increased by η · x Mn = 0,1,2 ...) 3. The size of the diameter d determines the inductive component of the resonator, while the length I and the distance a form the capacitive component. At constant d and constant a, an increase of I leads to a reduction of the resonance frequency f 0 .

Die Abmessungen des Drahtringresonators müssen in der folgenden Bedingung genügen: d; I; a; < λ Zur Berechnung des Drahtringsresonators dient die Gleichung:The dimensions of the wire ring resonator must satisfy the following condition: d; I; a; <λ The equation for calculating the wire ring resonator is:

f = 1 f 2a 1 5 f = 1 f 2a 1 5

0 nd LneMo(5a + 2l)J 0 and LneM o (5a + 2l) J

So ergibt sich zum Beispiel für eine Resonanzfrequenz f0 = 1,9GHz und einen Schleifendurchmesser d = 10mm eine Schleifenlänge I = 2mm. FürV2 = 79mm beträgt die zur Kopplung erforderliche Gesamtlänge I + η · xh = 81 mm.For example, for a resonance frequency f 0 = 1.9 GHz and a loop diameter d = 10 mm, a loop length I = 2 mm results. FürV2 = 79mm is required for coupling the total length l + η · x h = 81 mm.

Zur Kopplung an die Mikrowellenleitung und zur mechanischen Stabilisierung ist der Drahtringresonator in eine spezielle Halterung, aus einem Material mit einer geringen Mikrowellendämpfung, eingepaßt. Die ebenfalls in diese Halterung eingepaßten, Paralleldrahtenden 2 des energiezuführenden Koaxialkabels 1 sind so angeordnet, daß die um η Kh verlängerten Paralleldrah'.ctücke des Drahtringresonators und des Koaxialkabels sich überdecken und auf der Überlappungslänge ü zueinander dan Abstand h besitzen. Zur Isolation und zur Gewährleistung eines definierten Abstandes h für eine optimale Kopplungsbedingung, wird zwischen den Paralleldrahtenden eine dielektrische Folie mit definierter Dicke gelegt.For coupling to the microwave line and for mechanical stabilization, the wire ring resonator is fitted in a special holder made of a material with a low microwave attenuation. The also fitted in this holder, parallel wire ends 2 of the power supply coaxial cable 1 are arranged so that the extended by η Kh Paralleldrah'.ctücke the wire ring resonator and the coaxial cable overlap and have on the overlap length ü each dan distance h. For isolation and to ensure a defined distance h for an optimal coupling condition, a dielectric film with a defined thickness is placed between the parallel wire ends.

Durch Variation der Überlappungslänge ü und den Abstand h kann der Drahtringresonator an die Zuführungsleitung angepaßt werden.By varying the overlap length ü and the distance h, the wire ring resonator can be adapted to the feed line.

Die Figuren 2,3 und 4 zeigen weitere Kopplungs- bzw. Abstimmungsmöglichkeiten des Resonators.FIGS. 2, 3 and 4 show further coupling or tuning possibilities of the resonator.

Claims (6)

1. Resonator-Anordnung zur Messung von EPR-Signalen in einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Resonanzgebilde aus einem an einer Seite offenen Drahtring (5), dessen Durchmesser kleiner als die Wellenlänge der anregenden Mikrowelle ist, und einer Paralleldrahtleitung (3), (4), deren Länge ebenfalls kleiner als die verwendete Wellenlänge ist, besteht, wobei die Abmessungen vom Drahtring (5) und dem Parallelleitungsstück (4) die ResonanzfreMuenz bestimmten, und daß zum Zwecke der Ankopplung dieses Parallelleitungsstück (4) galvanisch mit einem zweiten, an einer Seite offenen Parallelleitungsstück (3), dessen Leitungslänge das η-fache der halben Wellenlänge (n · V2; η = 0,1,2...) beträgt, verbunden ist, wobei dieses zweite Parallelleitungsstück (3) an der offenen Seite mit einem dritten, an einer Seite offenen, Parallelleitungsstück (2), das unmittelbar mit der versorgenden Koaxialleitung (1) galvanisch verbunden ist, über das Mikrowellenfold gekoppelt ist und daß die räumliche Zuordnung der beiden offenen Pan'Ueitur.gsenden ein Maß für die Kopplung zwischen dem Resonator und dem Versorgungskabel (1) ist.A resonator arrangement for measuring EPR signals in a sample, characterized in that said resonant structure consists of a wire ring (5) open on one side, the diameter of which is smaller than the wavelength of the exciting microwave, and a parallel wire line (3), (4) whose length is also smaller than the wavelength used is made, wherein the dimensions of the wire ring (5) and the parallel conductor piece (4) determines the Resonanzfre M uence, and that for the purpose of coupling this parallel conductor piece (4) galvanically with a second, open at one side parallel lead piece (3), whose line length is η times the half wavelength (n · V2; η = 0,1,2 ...) is connected, said second parallel piece of line (3) at the open side with a third, open on one side, parallel lead piece (2), which is directly connected to the supplying coaxial line (1) is electrically coupled via the microwave fold and d The spatial assignment of the two open pan-axis ends was a measure of the coupling between the resonator and the supply cable (1). 2. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich beide offenen Parallelleitungsenden (2), (3) um eine konstante Länge ü überlappen und daß durch eine Veränderung des Abstandes h, zwischen beiden Parallelleitungen, die Kopplung variiert wird.2. Resonator arrangement according to claim 1, characterized in that overlap both open parallel conductor ends (2), (3) to a constant length ü and that by a change in the distance h, between the two parallel lines, the coupling is varied. 3. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für eine variable Kopplung bei konstant gehaltenem Abstand zwischen den Leitungen die Überlappungslänge ü variiert wird.3. resonator arrangement according to claim 1, characterized in that for a variable coupling with a constant distance between the lines, the overlap length ü is varied. 4. Resonator-Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Ankopplung die offenen Leitungsenden ineinander geschoben werden.4. resonator arrangement according to claim 3, characterized in that for the purpose of coupling the open line ends are pushed into one another. 5. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Paralleldrahtleitungen überlappt sind ur i die Ankopplungsänderung mittels eines Schraubentransformators, der in einer Entfernung von V2 vom Drahtring entfernt ist und der ankommenden Paralleldrahtleitung angenähert wird, erreicht wird.5. resonator arrangement according to claim 1, characterized in that the parallel wire lines are overlapped ur i the coupling change by means of a screw transformer which is removed at a distance of V2 from the wire ring and the incoming parallel wire line is approximated, is reached. 6. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Paralleldrahtleitungen überlappt sind, und daß sich zwischen den beiden Enden der zuführenden Paralleldrahtleitung eine Varactordiode, die in einer Entfernung von V2 vom Drahtring entfernt ist, befindet, mit der die Ankopplung elektronisch variiert worden kann.6. resonator assembly according to claim 1, characterized in that the parallel wire lines are overlapped, and that is located between the two ends of the feeding parallel wire line, a varactor diode, which is at a distance of V2 from the wire ring, with which the coupling varies electronically can be.
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