DD272063A1

DD272063A1 - PROCESS FOR SUPPORTING CERAMIC SPECIALTIES

Info

Publication number: DD272063A1
Application number: DD31550088A
Authority: DD
Inventors: Uta Popp; Barbara Herling; Nicola Scheibe; Annette Helfricht; Sibylle Saalbach; Uwe Schaarschmidt; Lothar Michalowsky; Klaus Breuer; Bernd Rau; Guenther Reisse
Original assignee: Karl Marx Stadt Tech Hochschul
Priority date: 1988-05-09
Filing date: 1988-05-09
Publication date: 1989-09-27

Abstract

Das Verfahren zum Fuegen von keramischen Sonderwerkstoffen findet Anwendung fuer Konstruktionen in der Mikroelektronik, Rechentechnik, im Maschinenbau, im chemischen Apparate- und Verbrennungsmotorenbau sowie in der Erzeugniskonstruktion. Die erfindungsgemaesse Loesung besteht darin, dass vor dem Fuegeprozess die zu fuegenden Oberflaechen mit bekannten Mitteln poliert werden, anschliessend eine Glaettung durchgefuehrt wird und amorphe oder feinkristalline Metalle oder Komposite ionen- oder lasergestuetzt mindestens an einer Oberflaeche abgeschieden oder erzeugt werden.The procedure for joining special ceramic materials is used for constructions in microelectronics, computing technology, in mechanical engineering, in chemical apparatus and combustion engine construction as well as in product construction. The solution according to the invention consists in polishing the surfaces to be wetted with known means before the joining process, then glazing, and amorphous or fine-crystalline metals or composites are ion-deposited or laser-deposited at least on one surface.

Description

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Verfahren zum Fügen von keramischen Sonderwerk3toffenMethod for joining special ceramic materials

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Das Verfahren zum Fugen von keramischen Sonderwerkstoffen findet vor.viegend Anwendung .für Konstruktionen in der Mikroelektronik, Rechentechnik, im Maschinenbau, im chemischen Apparate- und Verbrennungsmotorenbau sowie in der gesamten Erzeugniskonstruktion .The procedure for joining special ceramic materials is widely used in microelectronics, computer engineering, mechanical engineering, chemical apparatus and combustion engine construction and in the entire product construction.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zum Fügen von keramischen Werkstoffen untereinander oder mit Metall sine] je nach Material und Verwendungszweck viele Technologien bekannt. Als besonders geeignet hat sich dabei das Diffusionsschweißen erwiesen, bei dem die Verbindung durch eine Kombination zwischen Druckauflage und hoher Temperatur über die Materialerweichung durch eine Diffusion der Fügeflächen entsteht.For joining ceramic materials with each other or with metal sine] depending on the material and intended use many technologies known. Diffusion welding has proven to be particularly suitable, in which the connection is formed by a combination of pressure application and high temperature via the material softening by diffusion of the joining surfaces.

In der EP-PS 209 672 v/ird das Diffusionsschweißen von Si-C-Formteilen beschrieben, bei dem vor dem Fügen auf mindestens einer der polierten Oberflächen ein carbid- und/oder silicidbildendes Element abgeschieden wird. Der Nachteil besteht besonders darin, daß es nur für SiC anwendbar ist, v/eil bei anderen Materialien der Vorteil dieser Erfindung, die Karbidbzw. Silicidbildung mit anschließender Diffusion dieser Schicht in das Grundmaterial aufgrund der noch vorhandenen Mischungen nicht genutzt werden kann, und eine poröse Fügenaht entsteht.EP-PS 209 672 describes diffusion bonding of Si-C moldings, in which a carbide and / or silicide-forming element is deposited on at least one of the polished surfaces prior to joining. The disadvantage is especially that it is applicable only to SiC, v / eil in other materials, the advantage of this invention, the carbide or. Silica formation with subsequent diffusion of this layer into the base material due to the remaining mixtures can not be used, and a porous joint seam is formed.

Es ist auch eine Vorrichtung bekannt, die es ermöglicht, ohne Vakuumunterbrechung die Oberflächen vorzubehandeln, eine Vakuumbeschichtung und das Diffusionsschweißen durchzuführen (DD-WP 215 723).There is also known a device which makes it possible to pre-treat the surfaces without vacuum interruption, to perform a vacuum coating and diffusion bonding (DD-WP 215 723).

Als nachteilig muß dabei insbesondere die Anwendung der Vakuumbeschichtung angesehen werden, weil mit diesem Verfahren nichtAs a disadvantage, in particular the application of the vacuum coating must be considered because not with this method

alle beim Fügen von Sonderwerkstoffen relevanten Materialien abgeschieden werden können und die Haftfestigkeit aufgedampfter Schichten für die Verwendungszwecke nicht ausreichend ist.All materials relevant for the joining of special materials can be deposited and the adhesion of vapor-deposited layers is not sufficient for the intended use.

Des weiteren ist diese Vorrichtung nur zum Diffusionsschweißen geeignet, und es ist nicht möglich, andere Fügeverfahren in dieser Einrichtung zu realisieren.Furthermore, this device is only suitable for diffusion welding, and it is not possible to realize other joining methods in this device.

Vor allem bestehen die Nachteile der bekannten Lösungen darin, daß die Verfahren jeweils nur für bestimmte Materialkombinationen geeignet sind.Above all, the disadvantages of the known solutions are that the methods are each suitable only for certain combinations of materials.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Fügen von Sonderwerkstoffen bereitzustellen, das mit vorhandenen Technologien realisierbar und kostengünstig ist sowie den Anwendungsbereich der Werkstoffe vergrößert.The object of the invention is to provide a method for joining special materials, which is feasible and inexpensive with existing technologies and increases the scope of the materials.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mittels des Verfahrens zum Fügen einer innigen, temperaturbeständigen, gasdichten, korrosions- und oxydationsresisten, mechanisch stabilen, insbesondere haftfesten Verbund zwischen beliebigen keramischen Sonderwerkstoffen untereinander oder mit metallischen Werkstoffen zu schaffen.The invention has for its object to provide by means of the method for joining an intimate, temperature-resistant, gas-tight, corrosion and oxidation resistant, mechanically stable, in particular adhesive bond between any special ceramic materials with each other or with metallic materials.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem vor dem Fügeprozeß die zu fügenden Oberflächen mit bekannten Mitteln poliert wurde, anschließend eine Glättung durchgeführt wird und amorphe oder feinkristalline !.letalle oder !Composite ionen- oder lasergestützt mindestens an einer Oberfläche abgeschieden oder erzeugt werden.According to the invention, the object is achieved by polishing the surfaces to be joined by known means prior to the joining process, then smoothing is carried out and amorphous or finely crystalline! .Lets or! Composite ion or laser-based deposited or generated at least on one surface.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die unter besonderen energetischen Bedingungen abgeschiedenen amorphen Metall- bzw. Kompösitschichtfcn mehr Energie aufnehmen als mit anderen Verfah-When using the method according to the invention, it has surprisingly been found that the amorphous metal or composite layers deposited under special energetic conditions absorb more energy than with other methods.

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ren abgeschiedene. Sie zeichnen sich durch besondere Aktivitäten hinsichtlich der Bildung von Reaktivschichten aus. Die Aktivitäten äußern sich in einer stimulierten Legierungs- oder Reaktivschichtausbildung. Die Verwendung von Lötfolien im System Cu-Ni-Co-Cr-fe-Si-B-Ag-Pt-Pd führt zu einer reaktiven Haftschichtbildung, die den Fügeprozeß ebenfalls verbessert. Die folgende Anwendung eines Hochtemperatur-Druck-Fügeverfahrens erreicht wahrscheinlich eine Umstrukturierung dieser Schicht, die zu nachweisbaren Dichteveränderungen führt.separated. They are characterized by special activities with regard to the formation of reactive layers. The activities are expressed in a stimulated alloy or reactive layer training. The use of solder foils in the system Cu-Ni-Co-Cr-Fe-Si-B-Ag-Pt-Pd leads to a reactive adhesive layer formation, which also improves the joining process. The following application of a high temperature pressure-joining process is likely to achieve restructuring of this layer resulting in detectable density changes.

Daraus ergibt sich neben der überdurchschnittlich guten Haftung gegenüber beiden zu verbindenden Oberflächen auch eine starke mechanische Stabilität der Schicht selbst.This results in addition to the above-average adhesion to both surfaces to be joined and a strong mechanical stability of the layer itself.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to exemplary embodiments.

example 1

Es werden Bauteile aus Aluminiumoxid und Siliciumnitrid für Rührwerke in aggressiven Medien gefügt. Die Bauteile werden poliert und mittels Laser geglättet. Gleichzeitig wird unter Nutzung einer GOp-Laserquelle mit Vorwärmung der Keramik im Schutzgas eine Oberflächenmetallisierung in Form von Silicium und Aluminium auf den entsprechenden Oberflächen erzeugt. Die Laserparameter sind dabei : Leistungsdichte 7,5 · 10 W cm , Frequenz 300 Hz, Einwirkzeit 5 see und Fokus-Radius 0,3 mm.Components made of aluminum oxide and silicon nitride are added for agitators in aggressive media. The components are polished and smoothed by laser. At the same time, a surface metallization in the form of silicon and aluminum is produced on the corresponding surfaces using a GOp laser source with preheating of the ceramic in the protective gas. The laser parameters are: power density 7.5 · 10 W cm, frequency 300 Hz, contact time 5 see and focus radius 0.3 mm.

Die Diffusionsschweißverbindung wird bei einem Druck von 50 MPa und einer Temperatur von 1000 ⁰C in 30 min durchgeführt.The diffusion bonding is carried out at a pressure of 50 MPa and a temperature of 1000 ⁰ C in 30 min.

Durch eine nachfolgende Wärmebehandlung in Stickstoffatmosphäre entsteht durch die Umsetzung des metallischen Si zu SiJM. und des Al zu AlN bzw. /^₂O₃ eine reaktive SialonbindungSubsequent heat treatment in a nitrogen atmosphere produces SiJM by reacting the metallic Si. and Al to AlN and / ^ ₂ O _3, respectively, a reactive sialon bond

³ⁱ6-Z ^A1Z ^N8-Z ⁰Z 4,2 > Z ^. 0, ³ⁱ 6-Z ^A1 Z ^N 8-Z ⁰ Z 4,2> Z ^. 0

beispielsweise die Mischbindung Sie 25 ^A1o 75 ^N7 25 ⁰O 75" Dieser Verbund erhält dabei eine Festigkeit, die mindestens 70 % der Werkstoffestigkeit beträgt.For example, the mixed bond you 25 ^A1 o 75 ^N 7 25 ⁰ O 75 "This composite receives a strength that is at least 70 % of the material strength.

Example 2

Es werden Bauteile aus Siliciumkarbid durch mechanische Abtragverfahren plangeschliffen und planpoliert. Anschließend wird ein Bauteil mit i-Kohlenstoff und das andere mit i-BN beschichtet.Components made of silicon carbide are surface ground and polished using mechanical removal methods. Subsequently, one component is coated with i-carbon and the other with i-BN.

Die Be Schichtungsparameter für i-Kohlenstoff sind Arbeitsdruck 10 Pa (CVH,-), Ionenbeschleunigungsspannung 3000 V, Beschichtungsrate 3/Um/h,Schichtdicke 2 ,um für i-B'/ Ar-The coating parameters for i-carbon are working pressure 10 Pa (CVH, -), ion acceleration voltage 3000 V, coating rate 3 / Um / h, layer thickness 2, in order for i-B '/ Ar

beitsdruck 10 Pa, Beschleunigungsspannung 500 V, Beschichtungsrate 2 ,um/h, Schichtdicke 2.um.working pressure 10 Pa, acceleration voltage 500 V, coating rate 2, um / h, layer thickness 2 μm.

Die so vorbereiteten Teile v/erden mit einer Gewichtsbeauflagung durch SiC-Gewichtskörper auf eine Temperatur von 2100 ⁰G erhitzt, und es entsteht ein kraftschlüssiger Verbund durch die Versinterung der SiG-Kontaktflächen, wobei der Kohlenstoff und das Borr:'."«;iid die Punktion des Sinterhilfsmittels übernehmen. Insbesondere kommt es durch die Verwendung von i-BN im Bereich niedriger Arbeitstemperaturen zu einer Karbontrid-Bildung.The parts, thus prepared heated v / ground with a Gewichtsbeauflagung by SiC-weight body to a temperature of 2100 ⁰ G, and there is a tight bond by the sintering of the SiG-contact surfaces, whereby the carbon and Borr. '"'; Iid In particular, the use of i-BN in the range of low working temperatures results in carbon tride formation.

Example 3

Es werden kompliziert geformte Bauteile von Turbolatoren aus Siliciumnitrid verbunden. Nach der mechanischen Oberflächenbehandlung und Glättung der Kontaktflächen wird mittels der Lötfolie Οο,-γ Fe . Cr., Mn. B _jd> Si. bei einer Temperatur von 1000 ⁰C und einem Preßdruck von 5 MPa ein Verbund mit der Struktur Si^N. - Reaktionsschicht - kristalline Metallschicht - Reaktionsschicht - Si-,Ν. gebildet.Intricately shaped components of silicon nitride turbulators are connected. After the mechanical surface treatment and smoothing of the contact surfaces, the solder foil Οο, -γ Fe. Cr., Mn. B _jd > Si. at a temperature of 1000 ⁰ C and a pressure of 5 MPa, a composite having the structure Si ^ N. - Reaction layer - crystalline metal layer - reaction layer - Si-, Ν. educated.

Beispiel Δ Example Δ

Es wird /.l_?0 mit Nicosil nach der in den Beispielen genannten Oberflächenbehandlung mittels einer 30/um starken amorphen GUq₀ Ti,₀-Polie verbunden.It becomes /.l _? 0 with Nicosil according to the surface treatment mentioned in the examples by means of a 30 / um strong amorphous GUq ₀ Ti, ₀ -Polie connected.

Die Temperatur beträgt beim Fügen 800 ⁰G, der Preßdruck 5 MPa.The temperature is when joining 800 ⁰ G, the pressing pressure 5 MPa.

Claims

claim

1. A method for joining special ceramic materials, in particular ceramic with ceramic unrl ceramic with metals, using "high-temperature pressure-joining process, characterized in that polished prior to the Pügeprozeß the surfaces to be joined by known means, then a smoothing is performed and amorphous or finely crystalline metals or composites are deposited or generated ionically or laser-supported at least on one surface.

2. The method according to claim 1, characterized in that is used as ceramic non-oxide ceramic.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that i-C or i-BN is deposited.

4. The method according to claim 1 to 3 », characterized in that solder foils are used.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the high-temperature pressure-joining process, the diffusion welding is used.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the smoothing takes place by means of plasma etching or laser smoothing.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that an additional heat treatment is performed.