DD270661A1

DD270661A1 - SEPARATOR FOR THE DESUBLIMATION OF SUBSTANCES FROM GAS MIXTURES

Info

Publication number: DD270661A1
Application number: DD31489988A
Authority: DD
Inventors: Ewald Kohl; Reinhard Krone; Uwe Wille; Lutz Brendler; Volker Seiler
Original assignee: Wolfen Filmfab Veb
Priority date: 1988-04-20
Filing date: 1988-04-20
Publication date: 1989-08-09

Abstract

Die Erfindung beinhaltet einen Abscheider zum Desublimieren von Stoffen aus Gasgemischen. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Abscheidung desublimierbarer Substanzen aus Gasgemischen, insbesondere von p-Chlor-m-Kresol aus organische Loesungsmittel enthaltenden Abluftstroemen, anwendbar im Prozess der adsorptiven Loesungsmittelrueckgewinnung und in anderen Trennprozessen. Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines wirtschaftlich arbeitenden Abscheiders zur Abscheidung von desublimierbaren Stoffen geringer Konzentration in derartigen Gasgemischen so, dass eine nachgeschaltete Loesungsmittelrueckgewinnung nicht oder wenig beeintraechtigt wird. Die diesbezuegliche technische Aufgabe wird erfindungsgemaess dahingehend geloest, dass in einem geschlossenen rechteckigen oder runden Abscheider im Stroemungsweg des Gasgemisches nacheinander eine Zone mit Plattenwaermeuebertragern in vertikaler Ausfuehrung, eine Waermeuebertragerzone mit einer in Edelstahlwolle eingebetteten Kuehl- bzw. Heizschlange angeordnet ist und dass letztere Zone freien Querschnittes mit einer temperierbaren Feinabscheidezone, die mit einer austauschbaren Aktivkohleschuettung gefuellt ist, gekoppelt ist. Die Erfindung wird in Fig. 1 ausreichend dargestellt. Fig. 1The invention includes a separator for desubliming substances from gas mixtures. The invention relates to a device for separating sublimable substances from gas mixtures, in particular from p-chloro-m-cresol from exhaust air streams containing organic solvents, which can be used in the process of adsorptive solvent recovery and in other separation processes. The aim of the invention is to provide an economically working separator for the separation of desublimable substances of low concentration in such gas mixtures so that a downstream Loesungsmittelrueckgewinnung is not or little impaired. The relevant technical task is achieved according to the invention that in a closed rectangular or round separator in Stroemungsweg the gas mixture in succession a zone with Plattenwaermeuebertragern in vertical execution, a heat transfer zone with an embedded in stainless steel wool cooling or heating coil is arranged and that latter zone free cross-section is coupled with a temperature-controlled Feinabscheidezone that is filled with an exchangeable Aktivkohleschuettung. The invention is sufficiently illustrated in FIG. Fig. 1

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Abscheidung desublimierbarer Substanzen aus Gasgemischen, insbesondere von p-Chlor-m-Kresol aus organische Lösungsmittel enthaltenden Abluftströmen, anwendbar im Prozeß einer adsorptiv^ Lösungsmittelrückgewinnung, vorzugsweise mit Aktivkohleadsorbentien sowie in anderen Trennprozessen.The invention relates to a device for separating sublimable substances from gas mixtures, in particular of p-chloro-m-cresol from exhaust air streams containing organic solvents, applicable in the process of adsorptive solvent recovery, preferably with activated carbon adsorbents and in other separation processes.

Characteristic of the known state of the art

Es sind Desublimationseinrichtungen unterschiedlichster Bauart und konstruktiver Ausführung bekannt. All diese Einrichtungen bewirken verfahrenstechnisch die Abkühlung von Dampf- bzw. Gasgemischen und eine Abscheidung der desublimierbaren Stoffe in fester Form.There are desublimation devices of various types and constructive design known. All these devices cause procedurally the cooling of steam or gas mixtures and a deposition of the sublimable substances in solid form.

So wird in der DE-OS 2 537 639 eine Rippenrohrwärmeübertragerkonstruktion vorgeschlagen, wo ein Rippenrohrwärmeübertrager mit vertikal angeordneten Rohren mit radialer Zu- und Abführung des Dampf- bzw. Gasgemisches verwendet wird. Der Übertrager ist so ausgeführt, dab das Gemisch längs der Rohre geführt wird.Thus, in DE-OS 2,537,639 a finned tube heat exchanger design is proposed, where a finned tube heat exchanger with vertically arranged tubes with radial supply and discharge of the vapor or gas mixture is used. The transformer is designed so that the mixture is guided along the tubes.

In der DE-OS 2657363 wird ein waagerecht angeordneter Behälter mit in der Außenwand eingebrachten Kanälen für Kühl- bzw. Heizmittel mit jeweils regelbaren Bypassleitungen beschrieben.In DE-OS 2657363 a horizontally arranged container is described with introduced in the outer wall channels for cooling or heating with each controllable bypass lines.

Beide Vorrichtungen arbeiten diskontinuierlich. Das heiße Gasgemisch wird dabei an den geküK.en Flächen abgekühlt, wobei sich die desutlimierbaren Substanzen an den Kühlflächen in fester Form absetzen. Nach Abschaltung und Kühlung und Gasgemischzufuhr wird das Desublimat durch Zugabe eines Hoizmediums abgeschmolzen und ausgebracht. Mittels der Bypassschaltung kann die Desublimatausbeuie gesteuert werden.Both devices work discontinuously. The hot gas mixture is cooled at the KüüK.en surfaces, wherein the desutlimierbaren substances settle on the cooling surfaces in solid form. After switching off and cooling and gas mixture supply, the desublimate is melted off and discharged by adding a Hoizmediums. By means of the bypass circuit, the Desublimatausbeuie be controlled.

In der DD-PS 198059 wird zur Gewinnung von Maleinsäureanhydrid oder von Phthalsäureanhydrid aus Reaktionsgasen ein Abscheider vorgeschlagen, bei dem die Abscheidezonen teilweise oder komplett ausgetauscht werden können und eine Verbesserung der Wärmeübertragung durch Zwangsströmung des Produktes durch die Abscheidezone erfolgt.In DD-PS 198059 a separator is proposed for the recovery of maleic anhydride or phthalic anhydride from reaction gases, in which the separation zones can be partially or completely replaced and there is an improvement in heat transfer by forced flow of the product through the separation zone.

Dies wird dadurch erreicht, daß um ein in einem zylindrischen Behälter mittig angeordnetes Hauptrohr für das Reaktionsgas mehrere Rippenrohrregister gelagert sind, die über eine Verteilung jeweils mit einer zentralen Heiz- bzw. Kühlmediumzu- und -ableitung verbunden sind. Dabei durchströmt das Reaktionsgas den Apparat von unten nach oben.This is achieved in that a plurality of finned tube registers are mounted around a centrally arranged in a cylindrical container main tube for the reaction gas, which are connected via a distribution in each case with a central heating or Kühlmediumzu- and-derivative. The reaction gas flows through the apparatus from bottom to top.

Nachteilig ist die diskontinuierliche Prozeßführung und die damit verbundene hohe Prozeßzeit bei geringer Produktivität. Zur Erhöhung der letzteren ist ein hoher anlagentechnischer Aufwand bei paralleler Anordnung von Apparaten und zeitlicher Verschiebung der Desublimation und des Abschmelzens notwendig.A disadvantage is the discontinuous process control and the associated high process time at low productivity. To increase the latter, a high investment outlay in parallel arrangement of apparatus and time shift of desublimation and melting is necessary.

Ebenfalls hoch sind die Energieaufwendungen für das Heizmedium, wobei die Heizwärme des Gasgemisches nicht genutztAlso high are the energy costs for the heating medium, the heating of the gas mixture is not used

In der DD-PS 151695 wird eine Vorrichtung vorgeschlagan, die demgegenüber bei einer kontinuierlichen Arbeitsweise den anlagentechnischen Aufwand und den Energieverbrauch durch die Ausnutzung der Heizwärme des Gasgemisches minimiert.In DD-PS 151695 a device is proposed, which minimizes the plant technical effort and energy consumption by utilizing the heat of the gas mixture in contrast in a continuous operation.

Erreicht wird dies durch die Verwendung eines Kühlsystems mit mehreren Kühlstufen im Strömungsweg des Gasgemisches, konstruktiven Vorrichtungen zur Umkehr der Strömungsrichtung in Verbindung mit Temperaturmeßeinrichtungen im Gasstrom, die die Schaltung von aktiven Kühlstufen bewirken.This is achieved by the use of a cooling system with several cooling stages in the flow path of the gas mixture, constructive devices for reversing the flow direction in conjunction with temperature measuring in the gas stream, which cause the circuit of active cooling stages.

In der CH-PS 522421 wird zur Desublimation von Cyanurchlorid, Jod, Naphthalin, Anthrachinon und anderen in Dampfform vorliegenden Stoffen zur besseren Lösung des Desublimates von den gekühlten Kammerwänden ein Apparat vorgeschlagen, der eine viereckige Form aufweist, wobei mindestens eine Kammerwand in geeigneter Weise durch außen angeordnete mechanische Rüttler in Schwingung versetzt wird. Es ist auch vorgesehen, die Wirksamkeit dieser Maßnahme durch das Erreichen einer hohen Turbulenz des Dampf- bzw. Gasgemisches im Behälterinneren durch konstruktive Maßnahmen zu erhöhen.In the CH-PS 522421 an apparatus is proposed for desublimation of cyanuric chloride, iodine, naphthalene, anthraquinone and other substances in vapor form for better solution of the desublimate of the cooled chamber walls, which has a quadrangular shape, wherein at least one chamber wall in a suitable manner externally arranged mechanical vibrator is vibrated. It is also envisaged to increase the effectiveness of this measure by achieving a high turbulence of the vapor or gas mixture in the container interior by constructive measures.

Im CH-PS 517503 wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur fraktionierten Desublimation von Polycarbonsäureanhydriden vorgestellt, wo mehrere Rippenrohrwärmeübertragersysteme in einem Behälter so untergebracht sind, daß in abwechselnder Folge das Gasgemisch Zonen durchläuft, wo ein Wärmeaustausch stattfindet und solche, wo keiner stattfindet. Dabei wird die Oberflächentemperatur der aktiven Wärmeübertragungsflächon durch eine steuerbare Änderung der Wärmeträgertemperatur und der Wärmeträgermenge in Abhängigkeit vom Verkrustungsgrad konstant gehalten.In CH-PS 517503 a device and a method for the fractionated desublimation of polycarboxylic anhydrides is presented, where several finned tube heat transfer systems are housed in a container so that in alternating sequence the gas mixture passes through zones where heat exchange takes place and where none takes place. In this case, the surface temperature of the active heat transfer surface is kept constant by a controllable change in the heat carrier temperature and the heat transfer amount depending on the degree of crusting.

Nachteilig ist, daß derartige Abscheidesysteme zur Abscheidung desublimierbarer Substanzen nicht für Abluftströme mit organischen Lösungsmitteln und vergleichsweise geringen Konzentrationen desublimierbarer Substanzen, z. B. zur p-Chlor-m-Kresolabscheidung aus lösungsmittelhaltigen Abgasen wegen der Veränderung der Strömungsparameter des zu reinigenden Abluftstromes, verbunden mit Änderungen der Trocknungsparameter und Druckverhältnisse in den eingesetzten Apparaten bei fortschreitender Desublimation eingesetzt werden können, insbesondere dann nicht, wenn die organischen Lösungsmittel adsorptiv in Adsorptionseinrichtungen zurückgewonnen werden müssen.The disadvantage is that such separation systems for the deposition of sublimable substances not for exhaust air streams with organic solvents and comparatively low concentrations desublimierbarer substances, eg. B. for p-chloro-m-cresol separation from solvent-containing exhaust gases due to the change in the flow parameters of the exhaust air stream to be cleaned, connected with changes in the drying parameters and pressure conditions in the equipment used in progressive desublimation can be used, especially not when the organic solvent adsorptive must be recovered in adsorption.

insbesondere bei Substanzen mit den vorliegenden niedrigen Konzentrationsverhältnissen sind die herkömmlichen Abscheider, vor allem bei Kreislaufbetrieb nie it ausreichend.especially in the case of substances with the present low concentration ratios, the conventional separators, especially in circulatory operation, are never adequate.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Schaffung einos wirtschaftlich arbeitenden Abscheiders, der es gestattet, aus organifchc Lösungsmittel enthaltenden Gasgemischen desublimierbare Stoffe geringer Konzentration, insbesondere von p-Chlor-m-Kresol aus lösungsmittelhaltiger Produktionsabluft, so zu entfernen, daß eine nachgeschaltete Lösungsmittelrückgewinnung wenig oder nicht beeinträchtigt wird.The aim of the invention is the creation of a cost-effective separator, which makes it possible to remove from organifchc solvent-containing gas mixtures desublimierbare substances of low concentration, in particular of p-chloro-m-cresol from solvent-containing production exhaust air, that a downstream solvent recovery little or not impaired becomes.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung mit den in der Zielstellung angeführten Merkmalen zu schaffen, die es gestattet, desublimierbare Substanzen, insbesondere p-Ch(or-m-Kreso! au · ksungsmittelhaltiger Abluft vor einer Lösungsmittelrückgewinnung im Aktivkohleadsorber abzuscheiden.The invention has the technical object to provide a device having the characteristics reported in the target selling points, which allows desublimierbare substances, particularly p-Ch (or-m-Kreso! Au · ksungsmittelhaltiger exhaust deposit prior to a solvent recovery in the activated carbon adsorber.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einem geschlossenen rechteckigen oder runden Behälter übereinander Wärmeaustauschzonen mit unterschiedlicher spezifischer Austauschfläche so angeordnet sind, daß die spezifischen Austauschoberflächen dieser Zonen in Strömungsrichtung des beladenen Gasgemisches zunehmen, Erfindungsgemäß wird die unterste Austauschzone durch eine Plattenwärmeübertrager in vertikaler Ausführung gebildet, der vom Gasgemisch von unten nach oben durchströmt wird. An den gekühlten Platten dieses Plattenwärmeübertragers erfolgt die Abscheidung des Desublimates in fester Form. Infolge des größeren freien Strömungsquerschnittes wird auch bei fortschreitende! Desublimation gegenüber bekannten Vorrichtungen mit Rippenrohrwärmeübertragern die Durchgängigkeit langer gewahrt. Diesem Plattenwärmeübertrager ist eine Wärmeübertragerzone, bestehend aus einer in einer Edelstahlwolleschicht eingebetteten Kühl- bzw. Heizschlange nachgeordnet. Infolge der Vergrößerung der spezifischen Oberfläche dieser Wärmeübertragerzone und der durch die Edelstahlwolleschicht bewirkten Turbulenzen erfolgt eine Intensivierung des Wärmeüberganges in dieser Schicht und eine Verbesserung der Abscheidung desublimierbarer Substanzen in der Schicht des bereits in der ersten Wärmeübertragerzone vorgereinigten Gasgemisches. Zur Feinabscheidung ist dieser Schicht eine austauschbare, regenerierbare Schicht mit einer hohen spezifischen Austauschfläche nachgeschaltet, die aus einer mittels Kühl-/Heizschlange temperierten oder nicht temperierten Schicht aus Aktivkohle besteht, wobei die noch in der Dampfphase enthaltenen desublimierbaren Stoffe absorbiert werden. Dabei ist erfindungsgemäß zwischen mittlerer und letzter Feinreinigungszone eine Verweilzone im Apparat zwischengeschaltet.This object is achieved in that in a closed rectangular or round container one above the other heat exchange zones are arranged with different specific exchange surface so that the specific exchange surfaces of these zones increase in the flow direction of the laden gas mixture, according to the invention the lowest exchange zone is formed by a plate heat exchanger in a vertical design , which is flowed through by the gas mixture from bottom to top. On the cooled plates of this Plattenwärmeübertragers the deposition of the desublimate takes place in solid form. Due to the larger free flow cross section is also progressive! Desublimation compared with known devices with Rippenrohrwärmeübertragern the patency longer ensured. This plate heat exchanger is arranged downstream of a heat transfer zone consisting of a embedded in a stainless steel wool layer cooling or heating coil. As a result of the increase in the specific surface area of this heat exchanger zone and the turbulence caused by the stainless steel wool layer, an intensification of the heat transfer in this layer and an improvement in the deposition of sublimable substances in the layer of the gas mixture already pre-cleaned in the first heat transfer zone takes place. For fine separation, this layer is followed by an exchangeable, regenerable layer with a high specific exchange surface, which consists of a temperature-controlled or non-tempered layer of activated carbon by means of a cooling / heating coil, whereby the desublimable substances still contained in the vapor phase are absorbed. According to the invention, a residence zone in the apparatus is interposed between the middle and the last fine cleaning zone.

Bei Erreichen eines aus Vorversuchen festgestellten Grenzdifferenzdruckwertes, gemessen am Gemischzu- und -ablauf, erfolgt die Abschaltung des Kühlkreislaufes aller Wärmeübertragerzonen und die Aufschaltung des Gasgemischstromes auf einen redundant geschalteten Abscheider gleicher Bauform, wodurch eine quasikontinuierliche Arbeitsweise erreicht wird. Derabgeschaltete Abscheider wird mit einem Heizmedium in den Übertragungszonen beaufschlagt, wodurch das Desublimat in den Übertragerzonen aufgeschmolzen und in der Bodenwanne des Abscheiders gesammelt und abgezogen wird. Die Aktivkohle der oberen Austauschzone kann gewechselt oder in einer nachgeschalteten Einricht jngin einem Glühprozeß unter OyAbschluß reaktiviert v/erden.Upon reaching a detected from preliminary tests limit differential pressure value, measured on Gemischzu- and -ablauf, the shutdown of the cooling circuit of all heat exchanger zones and the connection of the gas mixture flow to a redundant separator of the same design, whereby a quasi-continuous operation is achieved. The shut-off separator is charged with a heating medium in the transfer zones, whereby the desublimate is melted in the transfer zones and collected in the bottom pan of the separator and withdrawn. The activated carbon of the upper exchange zone can be changed or reactivated in a downstream setup in an annealing process with Oy termination.

Ausführungsbeispielembodiment

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden. Fig. 1 zeigt hierzu eine Darstellung des Abscheiders.The device according to the invention will be explained in more detail below by way of example. 1 shows an illustration of the separator for this purpose.

Der Abscheider ist eingesetzt zur Abscheidung von p-Chlor-m-Kresol aus einem im Prozeß einer Folienoberflächenbehandlung anfallenden, vorwiegend ace'onhaltigen Abluftstrom, aus dem in einer nachgechalteten Stufe das Aceton adsorptiv zurückgewonnen wird, wobei üie Lebensdauer des Adsorbens entscheidend vom Gehalt an nicht vorabgeschiedenem p-Chlorm-Kresol in der acetonhaltigen Beladungsluft bestimmt wird.The separator is used for the deposition of p-chloro-m-cresol from a resulting in the process of a film surface treatment, predominantly ace'onhaltigen exhaust air stream, from which the acetone is recovered adsorptively in a subsequent stage, which üie life of the adsorbent crucial content of not preceded p-chloro-cresol is determined in the acetone-containing loading air.

Der mit p-Chlor-m-Kresol und Aceton beladene Abluftstrom 1 wird mittels dem Abscheider 15 nachgeschalteten Turbogebläse 16 der unteren Abscheidekammer 2 des Abscheiders 15 zugeführt und durchströmt diesen vo" unten nach oben. Über der Abscheidekammer 2 ist vertikal ein Plattenrohrwärmeübertrager 3 angeordnet, der nach oben mit einem mit Edelstahiwolie ausgefüllten Raum 4 direkt gekoppelt ist, in der ein Rohrschlangenwärmeübertrager 5 eingebettet ist. Diesem Raum 4 schließt sich eine Beruhigungs- und Verteilungszone 6 an, die oben von einer Aktivkohleschüttung 7 begrenzt ist, in der die Rohrschlange8 fixiert ist.The exhaust air stream 1 charged with p-chloro-m-cresol and acetone is fed to the lower separation chamber 2 of the precipitator 15 by means of the separator 15 downstream of the separator 15 and flows through the bottom of the separator 3. A plate tube heat exchanger 3 is arranged vertically above the separation chamber 2, which is directly coupled upwards with a space 4 filled with stainless steel foil, in which a coil heat exchanger 5 is embedded, which is adjoined by a calming and distribution zone 6 bounded above by an activated carbon bed 7, in which the coil 8 is fixed ,

In den mit Wärmeübertragern ausgerüsteten Teilen 3; 4; 7 des Abscheiders 15 erfolgt bei deren Boaufschlagung mit einem Kühlmedium in Form von Sole oder Wasser über den Vorlauf 9 und den Rücklauf 10 eine Desublimation von p-Chlor-m-Kresol und die Ablagerung in kristalliner Form an den kalten Übertragerplatton und im Edelstahlbett. Dieser Grobscheidung von Pasubiimat aus der Abluft folgt in der ebenfalls gekühlten Aktivkohleschicht 7 die Feinabscheidimg.In the equipped with heat exchangers parts 3; 4; 7 of the separator 15 is carried out at their Boaufschlagung with a cooling medium in the form of brine or water on the flow 9 and the return 10 desublimation of p-chloro-m-cresol and the deposition in crystalline form to the cold Übertragerplatton and stainless steel bed. This coarse separation of pasubiimate from the exhaust air follows in the likewise cooled activated carbon layer 7 Feinabscheidimg.

Nach Erreichen eines Differenzdruckgrenzwertes, gemessen zwischen Zu- und Ablaufluftstrom des Abscheiders 15 erfolgt die Umschaltung auf einen redundant angeordneten Abscheider 15 gleicher Ausführung und die Beaufschlagung der Wärmeübertragerflächen des ersteren mit ND-Dampf oder Heißwasser über den Vorlauf 12 und den Rücklauf 13, wobei das Desublimat in den Teilen 3; 4 aufgeschmolzen wird, in der unteren Abscheidekammer 2 aufgefangen und im nachgeotdneten Behälter 14 gespeichert wird. Der gereinigte Abluftstrom 11 wird oben aus dem Abscheider 15 herausgeführt.After reaching a differential pressure limit, measured between inlet and outlet air flow of the separator 15, the switchover takes place on a redundant separator 15 of the same design and the application of the heat transfer surfaces of the former with LP steam or hot water through the supply line 12 and the return line 13, wherein the desublimate in parts 3; 4 is melted, collected in the lower deposition chamber 2 and stored in nachgeotdneten container 14. The purified exhaust air stream 11 is led out of the top of the separator 15.

Claims

Separator for desubliming substances from gas mixtures with arranged in a closed system in the flow path of the gas mixture heat exchange surfaces for the deposition of Desublimates, characterized in that arranged in a closed rectangular or round container in the flow direction of the gas mixture, a plate heat exchanger in a vertical design, which is a Waei meübertragerzone is arranged downstream of a cooling / heating coil embedded in stainless steel wool and that this heat transfer zone is coupled via a zone of free cross-section with a temperature-controlled fine separation zone, which is filled with an exchangeable activated carbon bed.

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