DD269845A1

DD269845A1 - METHOD FOR THE DISTILLATIVE AND RECTIFICATIVE CLEANING OF GLYCERINE FROM HIGH PRESSURE PALE PRODUCTS

Info

Publication number: DD269845A1
Application number: DD31191487A
Authority: DD
Inventors: Gernot Gasser; Helmut Gutwasser; Bodo Voss
Original assignee: Oel Und Margarine Veb K
Priority date: 1987-12-31
Filing date: 1987-12-31
Publication date: 1989-07-12

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen und rektifikativen Reinigung von Glyzerin aus Hochdruckspaltprodukten pflanzlicher Fette unter Normaldruck und vermindertem Druck und ohne chemische Vorbehandlung mit dem Ziel, den Energieverbrauch sowie den Invest-, Instandhaltungs-, Arbeitskraefte- und Chemikalienaufwand zu senken. Die Aufgabe, die Waermeenergie, die fuer die stufenweise Eindampfung des Rohglyzerinwassers sowie wiederholte Verdampfung und Kondensation des eingedickten Rohglyzerins eingesetzt wird, innerhalb der Destillations-Rektifikationsprozesse mehrfach zu nutzen, und dafuer Apparate einzusetzen, die einen geringen Aufwand fuer Anschaffung und Instandhaltung verursachen, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass das Rohglyzerin mit Verunreinigungen unter Nutzung von Bruedenwaermen nacheinander verdampft, zwischendurch filtriert und gegebenenfalls vorher mit Bleicherde versetzt wird, nach der Eindickung weitestgehend verdampft, weitestgehend kondensiert, teilverdampft, rektifizierend teilkondensiert und vollstaendig kondensiert wird, wobei Fallfilmverdampfer und Natur-Umlaufverdampfer mit Kolonnen-Abscheideteilen zum Einsatz kommen und die abzufuehrenden Kondensationswaermen aus der Spaltanlage und aus dem Fallfilmverdampfer 2 als Waermequellen fuer die Stufen 1 und 8 verwendet werden. Der aus der Spaltanlage freiwerdende Abdampf wird vorwiegend zur Eindampfung im Fallfilmverdampfer 2 genutzt. Fig. 1The invention relates to a process for the distillative and rectificative purification of glycerol from high pressure cracking products of vegetable fats under atmospheric pressure and reduced pressure and without chemical pretreatment with the aim to reduce energy consumption and the investment, maintenance, manpower and chemicals. The task of utilizing the heat energy, which is used for the stepwise evaporation of the crude glycerine water and repeated evaporation and condensation of the thickened crude glycerine, several times within the distillation rectification processes, and to use apparatuses which cause little expense for acquisition and maintenance, is inventively solved by the fact that the crude glycerol with impurities using Bruederwärmer successively evaporated, filtered in between and optionally previously mixed with bleaching earth, after thickening largely evaporated, largely condensed, partially evaporated, rectifying partially condensed and completely condensed, with falling film evaporator and natural circulation evaporator with Column separating parts are used and the condensing heat to be removed from the slitting line and from the falling-film evaporator 2 are used as heat sources for stages 1 and 8. The released from the cleavage exhaust steam is mainly used for evaporation in the falling film evaporator 2. Fig. 1

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwe'idungsgebiet der ErfindungAreas of application of the invention

Die Enindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen destillativen und rektifikativen Reinigung von Glyzerin aus Rohglyzerinwasser aus Hochdruckspaltprodukten pflanzlicher Fette einschließlich Raffinationsfette und Destillationsrückständen unter Normaldruck und vermindertem Druck.The invention relates to a process for the continuous distillative and rectificative purification of glycerol from crude glycerine water from high-pressure cracking products of vegetable fats including refining fines and distillation residues under atmospheric pressure and reduced pressure.

Charakteristik tisr bekannten technischen LösungenCharacteristic tisr known technical solutions

Das als Zwischenprodukt bei der Hochdruckspaltung von pflanzlichen Fetten, Raffinationsfetten und Destillationsrückständen anfallende Glyzerinwasser enthält Verunreinigungen unterschiedlicher Struktur mit voneinander abweichenden Eigenschaften. Das Glyzerinwasser durch bekannte lonenaustauschverfahren aufzuarbeiten ist infolge der hohen Belastung der Ionenaustauscher, bedingt vor allem durch die Verarbeitung von Raffinationsfetten^sowie Rückständen aus der Destillation beschrankt. Die Wirts.-.haft'ichkeit wird infolge der großen Mengen Abwasser, die beim Waschen und Regenerieren der Ionenaustauscher anfallen, besonders beim Entfärbungstauscher, der wegen seiner niedrigen Srrptionskapazität häufig regeneriert werden muß, stark eingeschränkt (Terelak, u. a. Chem. Technik 33,1981 H.6, S.315-316). Ferner ist üblich, das Glyzerinwasser einer chemischen Vorbehandlung mit anschließender Filtration zu unterziehen. Diese Reinigung soll noch vorhandene Fettsäureanteile sowie andere leicht- und hochsiedende Verunreinigungen weitestgehend aus dem Glyzerinspaltwasser entfernen. Vor der chemischen Behandlung wird das Glyzerinspaltwasser zunächst mit Schwefelsäure versetzt, um eine rasche Trennung der Phasen Fettsäure und Glyzerinwasser zu ermöglichen. Die chemische Reinigung erfolgt mit Barythydrat, schwefelsaurer Tonerde und Aluminiumsulfat (Oesteroth, D.; Jahrbuch für den Praktiker, Verlag für ehem. Industrie, Ziolkowski K.G. Augsburg 1966, S.32).The glycerine water obtained as an intermediate in the high pressure fission of vegetable fats, fats and distillate residues contains impurities of different structure with divergent properties. The glycerine water to work up by known ion exchange method is limited due to the high load of the ion exchanger, conditioned mainly by the processing of refining fats ^ and residues from the distillation. The host liability is severely limited due to the large amounts of waste water generated during washing and regeneration of the ion exchangers, especially in the decolorization exchanger, which must be frequently regenerated because of its low sorption capacity (Terelak et al., Chem. Technique 33,1981 H.6, p.315-316). It is also common to subject the glycerine water to chemical pretreatment followed by filtration. This cleaning is intended to remove any remaining fatty acid moieties as well as other light and high-boiling impurities as far as possible from the glycerol-splitting water. Prior to the chemical treatment, the glycerol-splitting water is first mixed with sulfuric acid to allow rapid separation of the fatty acid and glycerine water phases. The dry-cleaning is carried out with baryta-hydrate, sulphate of alumina and aluminum sulphate (Oesteroth, D .; Jahrbuch für den Praktiker, Verlag für ehem. Industrie, Ziolkowski K.G. Augsburg 1966, p.32).

Die weitere Aufarbeitung erfolgt destillativ. Zur destillativen Entfernung ν jn leichtsiedenden Verunreinigungen kommt eine RektifiKationskolonne, die mit Ri'icklaufverhältnissen bis 15:1 und bei 1333Pa betrieben wird, zur Anwendung. Das Sumpfprodukt gelangt in eine Abtriebskolonne, hier erfolgt die Hauptdestillation bei 700Pa. Als Endprodukt fällt reines Glyzerin in einer Menge von etwa 80-85 Ma.-%, bezogen auf die Einsatzmenge der Abtriebskolonne, an. Eine nachgeschaltete Abtriebskoionne dient der Resteindan.pfung bis P¹Jf c'wa 10Ma.-% Glyzerinpech. Dieses Destillat wird nochmals einem zweiten Durchgang in der ersten Hauptverdarnpfung unterzogen. Bedingt durch die chemische Vorbehandlung scheiden sich bei der Aufkonzentrierung das Rückstandes Alkalisalze im Sumpf ab. Die Farbzahlen des Glyzerindestillates worden dadurch verschlechtert, ao daß bei der Destillation zusätzlich Natronlauge sowie Wasserdampf zugeführt wird. Zur weiteren Verbesserung der F-'srbzahlen der Hauptdestillate wird mit Wasser auf etwa 50 Ma.-% verdünnt, danach über Kohle filtriert und anschließend auf die erforderliche Konzentration von etwa 85Ma.-% eingedampft (Stage, H. DE 1079257,1980). Der Ausbeutegrad durch Verkrustungserscheinungen fm den Heizflächen wird infolge der vorhandenen Feststoffe stark reduziert.The further work-up is carried out by distillation. For distillative removal of low-boiling impurities, a rectification column operated with reflux ratios of up to 15: 1 and at 1333 Pa is used. The bottom product passes into a stripping column, here the main distillation takes place at 700Pa. The end product is pure glycerol in an amount of about 80-85 wt .-%, based on the amount used of the stripping column on. A downstream Abtriebskoionne serves the Restingeindan.pfung to P ¹ Jf c'wa 10Ma .-% Glyzerinpech. This distillate is again subjected to a second pass in the first main dilution. Due to the chemical pretreatment, the residue deposits alkali salts in the sump during the concentration. The color numbers of the Glyzerindestillates were thereby degraded, ao that in the distillation additionally sodium hydroxide solution and water vapor is supplied. To further improve the F-ssb numbers of the main distillates, dilute with water to about 50 mass%, then filter over carbon and then evaporate to the required concentration of about 85 mass% (Stage, H. DE 1079257, 1980). The degree of efficiency due to crusting phenomena on the heating surfaces is greatly reduced as a result of the solids present.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, den Energieverbrauch sowie den Invest-, Instandhaltungs-, Arbeitskräfte- und Chemikalienaufwand bei der destillativen und rektifikation Reinigung des Glyzerins zu senken, ohne daß die Anwendungsbreite und die Qualitätswirksamkeit des Verfahrens beeinträchtigt \.erden.The aim of the invention is to reduce the energy consumption and the Invest-, maintenance, manpower and chemical costs in the distillative and rectification purification of glycerin, without affecting the scope and the quality of the process \.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eir Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, die Wärmeenergie, die für die Eindampfung und wiederholte Verdampfung und Kondensation des Glyzerins eingesetzt wird, um eine hohe Glyzerinqualität und Glyzerinausbeute zu erreichen, innerhalb des Destillationsprozesses und unter Nutzung des Abdampfes aus der Spaltanlage, mehrfach zu nutzen, und dafür Apparate einzusetzen, die einen geringen Aufwand für Anschaffung und Instandhaltung verursachen sowie den Arbeitskräfte- und Chemikalienaufwand senken.The object of the invention is to develop a method which allows the thermal energy used for the evaporation and repeated evaporation and condensation of the glycerine to achieve a high glycerol quality and glycerol yield, within the distillation process and using the exhaust steam from the splitting plant, to use multiple times, and to use apparatus that cause a low cost of acquisition and maintenance and reduce manpower and chemicals costs.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dcß man das Rohglyzerinspaltwasser nach einer Aufheizung mit dem Brüdendampf einer ersten Eindampfungsstufn bei Normaldruck in einem Fallfilmverdampfer voreindickt, nach Kühlung des vorentwässerten Rohglyzerins die Phasen Fettsäure und Glyzerinwasser in einem Abscheider trennt, danach in einem Rührbehälter mit Bleicherde versetzt, Filtriert und anschließend durch Nutzung des Brüdendampfes aus der ersten Eindampf ung in einem Natur-Umlaufverdampfer mit Kolonnen-Abscheidevorrichtungen eine weitere Eindampfung durchführt, nachfolgend in einer gleichen Vorrichtung mittels Wasserdampf von vorzugsweise 9,5MPa(U) eine Resteindickung des Rohglyzerins vornimmt, folgend durch eine Fallfilmgegenstrom- und Naturumlaufverdampfung das Rohglyzerin bei etwa 400Pa bis auf den Rückstand verdampft, danach rektifizierend in einem äußeren Raum eines Rohrbündelwärmeübertragers gering teilkondensiert und im Kreislauf wieder verdampft, den überwiegenden Teil der Dämpfe nach ein^r vollständigen Kondensation und Aufwärniung auf Siedetemperatur bei etwa 133 Pa in einem Teil des inneren Raumes eines Rohrbündelwärmeübertragers ein Teil partiell mit überlagerter Konder sation ratifizierend bei etwa 133Pa verdampft, den nicht verdampften Anteil als reines Glyzerin ausschleust und die Dämpfe nach erfolgter Totalkondensation auf den zweiten inneren Teil des ftohrbündelwärmeübertragers ausgiot, hier unter gleichen Bedingungen bei etwa 133Pa partiell teilweise verdampft, den Dampf kondensiert und das Kondensat teilweise oder ganz als leichtsiedende Fraktion ausschleust oder teilweise oder ganz dem zweiten inneren Teil des Rohrbündelwärmeübertragers wieder zuführt und den nicht verdampften Anteil im Natur-Umlaufverdampfer im Kreislauf wieder verdampft. Der entscheidende Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sind der außerordentlich geringe Energieverbrauch, der Wegfall von größeren Mengen Chemikalien sowie die damit verbundene Beseitigung der Umweltbelastung. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß überwiegend Rohrbündelwärmeübertrager Anwendung finden. Diese ^/\pparate sind bekanntlich im Vergleich zu den bei den herkömmlichen Verfahren erforderlichen au\vendigen Feststoffdosiervorrichtungen, Fördereinrichtungen, Zwischenlager und Absetzbehälter nicht nur wesentlich kostengünstiger hinsichtlich des Investitionsaufwandes, sondern darüber hinaus erheblich weniger aufwendig bezüglich der Instandhaltung, dem Bedienungsaufwand und erfordern ein bedeutend geringeres Bauvolumen.The object is achieved by dcß the Rohglyzerinspaltwasser after heating with the Brüdendampf a first Eindampfungsstufn at atmospheric pressure in a falling film evaporator voreindickt, after cooling the pre-dewatered Rohglyzerins the phases fatty acid and glycerol separated in a separator, then mixed in a stirred tank with bleaching earth, Filtered and then carried out by using the Brüdendampfes from the first evaporation in a natural circulation evaporator with column separation devices further evaporation, then in a same device by means of water vapor of preferably 9.5 MPa (U) performs a residual thickening of the crude glycerol, following by a Fallfilm Gegenstrom- and natural circulation evaporation, the crude glycerol at about 400Pa evaporated to the residue, then rectifying partially condensed low in an outer space of a Rohrbündelwärmeübertragers and re-evaporated in the circuit, the ü Most of the vapors after a complete condensation and warming to boiling temperature at about 133 Pa in a part of the inner space of a Rohrbündelwärmeübertragers a part partially with superimposed Konder organization ratifying evaporates at about 133Pa, the unevaporated portion ausschleust as pure glycerol and the vapors After total condensation on the second inner part of the ftohrbündelwärmeübertragers, partially evaporated here under the same conditions at about 133Pa partially condensed the vapor and the condensate partially or completely as low-boiling fraction or partially or completely the second inner part of the Rohrbündelwärmeübertragers again feeds and the evaporated part in the natural circulation evaporator in the circuit evaporated again. The key advantage of the procedure according to the invention is the extremely low energy consumption, the elimination of large amounts of chemicals and the associated elimination of environmental pollution. Another significant advantage of the method according to the invention is that predominantly shell-and-tube heat exchangers are used. This ^/ \ pparate are known to be not only much less expensive in terms of capital expenditure, but also considerably less expensive in terms of maintenance, the servicing costs and require a significantly lower compared to the required in the conventional methods au \ vendigen Feststoffdosiervorrichtungen, conveyors, temporary storage and settling tank volume.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist die relativ geringe thermische Belastung des Glyzerins auf Grund der geringen Temperaturdifferenzen der Verdampferstufen und der Verweilzeit des Destillatglyzerins in dem als Rektifikator wirkenden 2flutigen Rohrbündelwärmeübertrager.Another advantage of the procedure according to the invention is the relatively low thermal load of the glycerol due to the small temperature differences of the evaporator stages and the residence time of the distillate in the acting as a rectifier 2flutigen tube bundle heat exchanger.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist durch die Rückführung von reinen Wasserdampfkondensaten zur Spaltanlage, sowie die Nutzung von Abdampf aus der £n:illanlage gegeben. Der anorganische Salzanteil im Spaltglyzerinwasser wird auf annähernd Null gesenkt, wodurch bei der thermischen Aufarbeitung dos Glyzerins keinerlei Verkrustungen an den Heizflächen auftreten und zusätzliche Spaltprodukte bei der thermischen Behandlung nicht entstehen.Another advantage of the procedure according to the invention is given by the return of pure water vapor condensates to the splitting plant, as well as the use of exhaust steam from the plant. The inorganic salt content in the Spaltglyzerinwasser is reduced to approximately zero, which occur during the thermal work-up of glycerol no incrustations on the heating surfaces and additional cleavage products do not arise during the thermal treatment.

Ausführungsbeispielembodiment

Das Verfahren soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden.The method will be explained below using an example.

Fig. 1: zeigt schematisch die destillative Aufkonzentrierung.Fig. 1: shows schematically the distillative concentration.

Fig. 2: zeigt schematisch die rektifikative Trennung in den mit hochsiedenden Verunreinigungen angereicherter!Fig. 2: shows schematically the rectificative separation in the enriched with high-boiling impurities!

Destillationsrückstand, in eine mit leichtflüchtigen Verunreinigungen »fgereicherte Fraktion und in reines Glyzerin.Distillation residue, into a fraction which is enriched with highly volatile impurities and into pure glycerine.

Ein Rohglyzerinwasser mit einem Glyzeringehalt von 8,7Ma.-%, Fettsäuregehalt von 5Ma.-% und einem max. Gehalt a ι Ätherunlöslichem von 0,3 Ma.-% sowie einem nicht nachweisbaren Glührückstand wird mit 4O⁰C und 565 Gfcwichtsanteilen kontinuierlich im 3-Schichtbetrieb durch die Produktleitung 37 dom Wärmetauscher 1 zugeführt. Im Fallfilmverdampfer 2, der vorwiegend mit dem Abdampf aus der Spaltanlage mit 0,2-0.8MPa(U) und teilweise mit Betriebsdampf von 0,5 MPa(Cl) beheizt wird, erfolgt die Erstverdampfung bei Normaldruck und oinerBrüdentenperatur von 100°C, wobei vom Sumpf produkt mit einer Temperatur von 105"C, mittels der Umwälzpumpe 38,15m³/h dem Fallfilmverdampfer 2 im Kreislauf zugeführt werden. Durch die Brüdendämpfe erfolgt im Wärmetauscher 1 eine Aufheizung der Rohglyzerinmenge auf 90°C. 'Das voreingedampfte Glyzerinwasser wird mit 120 Gewichtsanteilen im Kühler 3 auf <50°C abkühlt, und aus dem Abscheider 4 gelangen ^9 Gewichtsanteile abgeschiedene Fettsäure, die der FettJäureverarbeitunr· zugeführt werden, sowie 91 Gewichtsanteile Glyzerinwasser, die im Rührbehälter 5 mit etwa 1 Ma.-% Bleicherde versetzt, im Filter 6 filtr' jrt und anschließend dem Natur-Umlaufverdampfer 8 der z-.vfliten Eindampfung 7 aufgegeben werden. Die Beheizung des Na !ur-Umlaufverdampfers 8 erfolgt mii den im Wärmetauscher 1 nicht kondensierten Brüdendämpfen von 389 Gewichtsanteilen aus dem Fallfilmverdampfer 2.A crude glycerine water with a Glyzeringehalt of 8.7Ma .-%, fatty acid content of 5Ma .-% and a max. Content a ι ether insoluble of 0.3 Ma .-% and a non-detectable Glückückstand is continuously supplied with 4O ⁰ C and 565 Gfcwichtsanteilen in 3-shift operation through the product line 37 dom heat exchanger 1. In the falling film evaporator 2, which is heated mainly with the exhaust steam from the cracking plant with 0.2-0.8 MPa (U) and partially with operating steam of 0.5 MPa (Cl), the initial evaporation takes place at atmospheric pressure and oinerBrüdentenperatur of 100 ° C, from the bottoms product with a temperature of 105 "C, by means of the circulating pump 38,15m ³ / h are fed to the falling film evaporator 2. By the Brüdendämpfe in the heat exchanger 1 a heating of the Rohglyzerinmenge to 90 ° C. 'The pre-evaporated Glyzerinwasser becomes 120 parts by weight in the cooler 3 cools to <50 ° C., and from the separator 4, 9 parts by weight of separated fatty acid, which are fed to the fatty acid processing, and 91 parts by weight of glycerine water, which in the stirred tank 5 is mixed with about 1% by weight of whole earth, Filtered in the filter 6 and then fed to the natural circulation evaporator 8 of the z .Vfliten evaporation 7. The heating of the Na! ur circulation evaporator 8 is mii d en in the heat exchanger 1 uncondensed Brüdendämpfen of 389 parts by weight from the falling film evaporator. 2

Das anfallende Brüdendampf kondensat sowie nicht kondensierter Dampf strömen mit dem Kondensat von 56 Gewichtsanteilen aus dem Wärmetauscher 1 zum Kühler 11. Nach erfolgter Kühlung auf etwa 80-9O⁰C werden 445 Gewichtsanteile der Spaltanlage zugeleitet. Aus der bei einem Druck von 13,3kPa betriebenen zweiten Eindampfungsstufe 7 gelangen durch die Brüdanleitung 9 bei 52⁰C 35 Gewichtsanteile Brüdendampf zum Kondensator 10, nach erfolgter Kondensation wird das Kondensat gleichfalls durch die Leitung 39 zur Spaltanlage rückgeführt. Das voreingedickte Glyzerinwasser mit 73⁰C und 56 Gewichtsanteilen wird durch die Leitung 40 in ein Zwischenlager und von hier aus kontinuierlich, bei täglich 8stündigem Betrieb mit 154 Gewichtsanteilen dem Umlaufverdampfer 13, der mit 44 O awichtsanteilen Wasserdampf von 0,5MPa(U) beheizt wird, zur Rejteindampfung gefördert.The resulting vapor condensate and non-condensed vapor flow with the condensate of 56 parts by weight from the heat exchanger 1 to the radiator 11. After cooling to about 80-9O ⁰ C 445 parts by weight of the splitting system are fed. From the operated at a pressure of 13.3 kPa second evaporation stage 7 pass through the Brüdanleitung 9 at 52 ⁰ C 35 parts by weight of vapor to the condenser 10, after condensation, the condensate is also recycled through the line 39 for splitting. The pre-thickened glycerine water with 73 ⁰ C and 56 parts by weight is by line 40 in a temporary storage and from here continuously, with daily 8 hours operation with 154 parts by weight the circulation evaporator 13, which is heated with 44 O awichtsanteilen water vapor of 0.5 MPa (U) , promoted to Rejteindampfung.

Aus dem Kolonnenraum 12 gelangen dirch die Brüdenleitung 14 mit 52⁰C bei 13,3 kPa 18,5 Gewichtsanteile zum Kondensator 15. Das Kondensat wird durr.ii die Leitung 41 der Spaltanlage rückgeführt. Das resteingedickte Rohglyzerin fließt gemäß Fig. 2 durch die Leitung 42 mit 125⁰C und 135,5 Gewichtsanteilen auf den Fallfilmverdampfer 16, der mit Wasserdampf von Γ.5 MPa(Cl) beheizt wird. Nach einer Teilverdampfung strömt der überwiegend nicht verdampfte Anteil zum Natur-Umlaufvordamcier 17. Bei eine,η Druck von 400Pa, der mit der Drosselvorrichtung 23 einstellbar und an der Druckmessung 30 ablesbc ist, erfolgt eine Resteindampfu. g, wobei ols Heizmedium Wassei dampf von 1,2MPa(Cl) zur Anwendung kommt. Irr Gegens om zur herablaufenden Flüssig eit im Fallfilmverdampfer 16 strömen die Dämpfe gemeinsam mit den freiwerdenden Dämpfe ι im Fallfilmverdampfer bei 150⁰C durch die Dämpfeleitung 19 mit 232,792 Gewichtsanteilen in den Außenraum des Rohrbüridelwärmeübertragers 18 und werden hier teilkondensiert. Das Kondensat gelangt mit 127⁰C und 77,6 Gewichtsanteilen zurück zum Fallfilmverdampfer 16.From the column chamber 12 directly enter the vapor line 14 with 52 ⁰ C at 13.3 kPa 18.5 parts by weight to the condenser 15. The condensate is durr.ii the line 41 of the cleavage system recycled. The rest eingedickte Rohglyzerin flows as shown in FIG. 2 through the line 42 with 125 ⁰ C and 135.5 parts by weight of the falling film evaporator 16, which is heated with water vapor of Γ.5 MPa (Cl). After a partial evaporation, the predominantly unevaporated fraction flows to the natural circulation predamenter 17. At a, η pressure of 400 Pa, which is adjustable with the throttle device 23 and read off at the pressure measurement 30, there is a residual vapor. g, where ols Heizmedium Wassei steam of 1.2MPa (Cl) is used. Irr Gegens om the run-down liquid eit in the falling film evaporator 16, the vapors together with the released vapors ι in the falling film evaporator at 150 ⁰ C through the Dämbefeitung 19 with 232.792 parts by weight in the outer space of the Rohrbüridelwärmeübertragers 18 and are partially condensed here. The condensate passes with 127 ⁰ C and 77.6 parts by weight back to the falling film evaporator 16th

Aus dem äußeren oberen Teil des Rohrbündelwärmeübertragers 18 werden bei einem Druck zwischen 200 und 400Pa die Brüdendämpfe von 155,192 Gewichtsanteilen mit 148°C durch die Leitung 44 dem Kondensator 20 mit Nachkondensator 21 zugeführt. Im Wärmetauscher 24, der mit Wasserdampf von 0,5MPa(Cl) beheizt wird, erfolgen eine Aufheizung des Kondensates von 90⁰C auf 125^CC und eine Weiterführung auf die ersten inneren Rohre des Rohrbündelwärmeübertragers 18. Der in den Rohren nicht verdampfte Anteil wird unterhalb des Rohrbündelwärmeübertragers 18 aus dem 1. Teil der Rohre durch die Leitung 45 dem Kühler 25 mit 125- 130°C zugeleitet und nach Kühlung auf 60⁰C als reines Glyzerin ausgeschleust. Die in den Rohren partiell freiwerdenden Dämpfe mit 40 Gewichtsanteilen strömen bei 133Pa zum Kondensator 2C mit 125⁰C, und nach Kondensation auf 120"C erfolgt die Produktrückführung auf den zweit«--. Ί eil der Rohre des Rohrbündelwärmeübertragers 18. Hier wird gleichfalls durch den Wärmefluß durch die Rohrwandungen, bewirkt durch die aufsteigenden Dämpfe im Außenraum, aus dem Produktzulauf eine Teilmenge von 10 Gewichtsanteilen partiell verdampft. Der bei 133 Pa und einer Temperatur von 125°C entstehende Dampf kond?nsiert im Kondensator 27, nach erfolgter Kondensation und Kühlung auf 8O⁰C wird das Produkt als Fraktion mit leichtflüchtigen Verunreinigungen aus der Anlage abgeführt. Der im Natur-Umlaufverdampfer 17 anfallende! Rückstand mit 9,58 Gewichtsanteilen wird halbkontinuierlich mit 16O⁰C in Zeitabständen von 30 Stunden zu etwa 50 Ma.-°/c ausgeschleust und etwa 50Ma.-% dem Rühri ehälter 5, Fig. 1, rückgeführtFrom the outer upper part of the tube bundle heat exchanger 18, the bridgehead vapors of 155.192 parts by weight at 148 ° C. are fed through the line 44 to the condenser 20 with post-condenser 21 at a pressure between 200 and 400 Pa. In the heat exchanger 24, which is heated with steam of 0.5 MPa (Cl), heating of the condensate from 90 ⁰ C to 125 ^C C and a continuation on the first inner tubes of the Rohrbündelwärmeübertragers done 18. The unevaporated in the tubes share fed below the Rohrbündelwärmeübertragers 18 from the 1st part of the tubes through the line 45 to the radiator 25 with 125-130 ° C and discharged after cooling to 60 ⁰ C as pure glycerol. The partially liberated in the tubes vapors with 40 parts by weight of flow at 133 Pa to capacitor 2C 125 ⁰ C, and after condensation to 120 "C carried the product recycle to the second" -. Ί eil of the tubes of the tube bundle heat 18. Here, likewise by the heat flow through the pipe walls, caused by the rising vapors in the outer space, partially volatilizes a subset of 10 parts by weight of the product vapor which is produced at 133 Pa and a temperature of 125 ° C. in the condenser 27, after condensation and cooling at 8O ⁰ C, the product is discharged as a fraction having volatile impurities from the system. the resulting in natural-circulation evaporator 17! residue 9.58 parts by weight is semi-continuously at 16O ⁰ C in intervals of 30 hours to about 50 Ma.- ° / c discharged and about 50Ma .-% the Rühri ehälter 5, Fig. 1, recycled

Der rektifikative Reinigungseffekt wird durch die in der folgenden Tabelle aufgeführten Qualitätskennziffern verdeutlich ι. The rectificative cleaning effect is illustrated by the quality codes listed in the following table ι.

Stoffstrom Jodfarb- Säurezahl Verseifungs- Glyzerin- GlühMaterial flow Iodine Acid Number Saponification Glycerine glow

zahl zahl gehalt rückstandnumber number salary arrears

Ma.-%Wt .-%

Vorlauf 5-15 0,5-2 2-5 <80 —Flow 5-15 0.5-2 2-5 <80 -

reines Glyzerin 1-2 0,1 0,7 7> 98 —pure glycerin 1-2 0,1 0,7 7> 98 -

Rückstand >200 — 20-50 max. 0,5Residue> 200 - 20-50 max. 0.5

Claims

1. evaporation (2) before the filtration (6) is supplied.

1. Process for distillative and rectification Purification of glycerin by separation of raw glutinous water from high-pressure cracking products of vegetable fats under normal pressure and reduced pressure and without chemical pretreatment in a fraction enriched with highly volatile impurities, in the distillation residue enriched with high-boiling impurities and in pure glycerol, characterized that the Spaltwasr by a continuous operation , in a heat exchanger (1) with the vapors from a working under atmospheric pressure 1st falling film evaporator evaporation stage (2), which is largely heated with the exhaust steam from the slit, preheated, the pre-evaporated glycerol below Falling film evaporator evaporation stage (2) a cooler (3) feeds and after cooling to 30-80 ⁰ C, preferably 60 ⁰ C, the fatty acid in the separator (4) separates and that to 30-70%, preferably 50-55%, thickened Glycerine water a stirred tank (5) z Afterwards, bleaching earth about 0.2-3%, preferably 1%, feeds, then filtered in the filter (6) or filtered immediately after deposition (4), the split water filtrate or the pre-thickened glycerol directly with a second evaporation stage (7) Naturumlaufverdampfer (8), which is heated with Jem Brüdendampf from the first falling film evaporator evaporation stage (2), feeds and here at 8-20 kPa, preferably 13.3 kPa, a further Einclamp'ung takes place, the water vapor through a relaxation space ( 7) and subsequently through a steam line (9), which is followed by a condenser (10), condensed and discharged with the water vapor condensate from the natural circulation evaporator (8) and the condensate from the heat exchanger (1) after cooling (11) , the pre-thickened crude glycerine water after an intermediate storage of a third evaporation stage (12) the natural circulation evaporator (13), which is heated with water vapor 0.3-12MPa (U), preferably 0.5MPa (Cl), fed and hi it takes place at 10 to 15 kPa, preferably 13.3 kPa, a residual evaporation, the water vapor in the expansion chamber (12) fed to a Dämperneitung (14) and is subsequently condensed and discharged in the condenser (15), the dehydrated crude glycerin a ~ - '! film evaporator (16) supplied, here a small partial evaporation at 300-600 Pa, preferably OuKa, takes place, the non-evaporated portion flows under a natural circulation evaporator (17) arranged underneath, a most extensive residual evaporation takes place here and the non-evaporated residue portion continuously or halbkontinuiei lent at intervals of 2-60 hours, preferably 40 hours, discharged, the ascending vapor in countercurrent to the outflowing liquid in the falling film evaporator (16) together with the vapor from the falling film evaporator (16) in the outer lower space of a vertically arranged Rohrbündelwärmeübertragers (18) through the Dämperneitung ( 19) pass, the vapors rectifying teilkondensi this condensate is recirculated to the falling film evaporator (16) and that the majority of uncondensed vapors upstream of the shell and tube heat exchanger (18) are connected downstream of a condenser (20) to a post-condenser (21) with vacuum line (22) and throttling device (23). After condensation, the condensate in a Wärmetausciier (24) to 90-130 ⁰ C, preferably 125 ° C, preheated and fed to a first part of the inner tubes of the Rohrbündelwärmeübertragers (18), the unevaporated fraction from the lower part of the tubes as pure distillate glycerol is discharged after sucess cooling (25), the vapors are led out of the tubes in a condenser (26), after condensation, the condensate is applied to a second part of the inner tubes, the unevaporated fraction from the lower tubes here Natural circulation evaporator (17) is fed back and the vapors above from the second Condense inner tubes of the Rohrbündelwärmeübertragers (18) in a condenser (27), the condensate as fraction with low-boiling impurities completely or partially discharged or wholly or partially fed to the condensate from the condenser (26) and the capacitors (26) and (27) a common vacuum line (28), in which also the vacuum line (22) with throttle body (23) binds, leads to a post-condenser (29), this a recipient with a suction of 80-150Pa, preferably 133Pa, is connected downstream.

2. evaporation (7) is supplied.

2. The method according to item 1, characterized in that the tube bundle heat exchanger (18) is designed and set up 2flutig and perpendicular with tube lengths of 2-8 meters, preferably 4 meters and the I.Teil the number of tubes is so dimensioned άεΰ> 10-50Ma .-%, preferably 25-30 Ma .-%, of the charged condensed vapors from the outside of the

Rohrbündelwärmeübertragers (18) are evaporated, the second part of the number of tubes is dimensioned so that 2-10Ma .-%, preferably 5 Ma .-%, are evaporated from the falling film evaporator (Ή3) supplied Rohglyzerinmenge.

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that below the falling film evaporator (16) a pressure measurement (30) is arranged and after this the necessary temperature difference for the heat exchange in the shell and tube heat exchanger (18) by means of throttle device (23) is set.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the distillation residue from the natural circulation evaporator (17) wholly or partially the pre-thickened crude glycerol from the

5. The method according to claim 1 to 4, characterized Porsche Style ^ draws that the second and third evaporation stage (7 and 12) in the lower Kolc.menteilen precipitators contains (31,32) and non-or high-boiling impurities below the Eindf .Npfungsstufen (7 , 12) are fed through shut-off valves (33, 34) to the crude glycerine water or to the mixture to be filtered after each shutdown of the system.

6. The method according to claim i to 5, characterized in that the accumulating Brüdenkonder sate mainly the high pressure fission are fed again.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the pre-dewatered Rohglyzerinwasser from the 1st evaporation (2) directly to the natural circulation evaporator (8) of

8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the falling film evaporator (16) with reduced high-pressure steam 0.5-1.2 MPa (L)), preferably 0.5 MPa (LI), and the natural circulation evaporator (17 ) with reduced high-pressure steam 1-2 MPa (Ü), preferably 1.2MPa (U), are heated.

9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that the falling film evaporator (2) of the first evaporation stage is operated with or without forced circulation.

10. The method according to claim 1 to 9, characterized in that the natural circulation evaporator (17) and the recirculation Niederc'ruck-water vapor (35,36) is added as needed.