DD269489A5 - HOLLOW-STATE ELECTRODE CANNON AND PRESERVATION DEVICE FOR ION PLATING PROCESS - Google Patents
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- DD269489A5 DD269489A5 DD31288288A DD31288288A DD269489A5 DD 269489 A5 DD269489 A5 DD 269489A5 DD 31288288 A DD31288288 A DD 31288288A DD 31288288 A DD31288288 A DD 31288288A DD 269489 A5 DD269489 A5 DD 269489A5
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Hohlkathoden-Elektrodenkanone und eine Niederschlagsvorrichtung fuer ein Ionenplattierungsverfahren. Eine Hohlkathodenkanone, die zur Ionenplattierung nach dem Hohlkathoden-Entladungsverfahren verwendet wird, enthaelt eine Hohlkathode, die aus einer aeusseren Graphitschicht und einer inneren Schicht aus Tantal, Wolfram oder LaB6 besteht. Eine Niederschlagsvorrichtung unter Verwendung der genannten Hohlkathodenkanone enthaelt wenigstens einen Tiegel, der ein verdampfbares Material aufnimmt, ein Substrat und einen Reaktionsgaseinlass und ist mit einer Fokussierspule versehen, der die Aussenschicht der Hohlkathode umgibt, sowie eine weitere Fokussierspule, die den Tiegel umgibt. Fig. 4The invention relates to a hollow cathode electrode gun and a precipitation device for an ion plating process. A hollow cathode cannon used for ion plating after the hollow cathode discharge process contains a hollow cathode consisting of an outer graphite layer and an inner layer of tantalum, tungsten or LaB6. A deposition apparatus using said hollow cathode gun includes at least one crucible containing a vaporizable material, a substrate and a reaction gas inlet, and is provided with a focus coil surrounding the outer layer of the hollow cathode and another focusing coil surrounding the crucible. Fig. 4
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Hohlkathoden-Elektrodenkanone (Hohlkathodenkanone genannt), die bei der lonenplattierung mittels eines Hohlkathoden-Entladungsverfahrens verwendet wird und speziell auf eine Hohlkathodenkanone für hohe Ionisierung und den großen Niederschlag mit guten Entladungseingenschaften und langer Lebensdauer sowie auf eine Niederschlageelnrichtung für die lonenplattierung, die es ermöglicht, einen niedergeschlagenen Film zu bilden, der eine verbesserte Gleichmäßigkeit und ein verbessertes Haff/ermögen aufweist und durch lonenplattierung π itteis der genannten Hohlkathodenkanone hergestellt werden soll.This invention relates to a hollow cathode electrode gun (called a hollow cathode gun) used in ion plating by a hollow cathode discharge method, and more particularly to a hollow cathode gun for high ionization and large precipitation having good discharge characteristics and long life, and a precipitation direction for ion plating which makes it possible to form a deposited film which has improved uniformity and improved adhesion and is to be produced by ion plating π itteis said hollow cathode gun.
Charakteristik de· bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Das ein Plasma verwendende lonenplattierungsverfahren wird zur Keramlkbeschlchtung von TIN, TiC, Ti(CN) und dgl. verwendet. Als lonenplattierungsverfahren werden das Hohlkathodenentladungsverfahren, eine Kombination aus Elektronenstrahl' und Hochfrequenzverfahren, Mehrfachbogenverfahren, Bogenentladungsverfahrer. 'jsw. verwendet. Unter diesem Verfahren wird das Hohlkathoden-Entladungsverfahren zur Keramikbeschichtung von TIN, TiC, Ti(CN) und dgl. breit verwendet, weil das lonisaüonsverhältnis mit 20 bis 60% hoch ist und die Filmausbildungsgeschwindigkeit mit 0,05 bis 0,6Mm/ min relativ hoch ist. Speziell hat das Hohlkathoden-Entladungsverfahren den Vorteil, daß die Keramikbeschichtung einfach und glatt ausgeführt werden kann, selbst wenn verschiedene Faktoren, wie die Strömungsgeschwindigkeit von Stickstoffgas, der Unterdruck, die Vorspannung, die Substrattemperatur, die Vorbehandlung des Substrats und dgl. sich leicht ändern. Die lonenp latüerung mit dem Hohlkathoden-Entladungsverfahren ist beispielsweise in .Metal Surface Technology" 35 (1), Seiten 16-24 (1984) und Powder and Powder Metallurgy, 32 (1985), Selten 65-60 beschrieben.The ion plating method using a plasma is used for the ceramic coating of TIN, TiC, Ti (CN) and the like. As the ion plating method, the hollow cathode discharge method, a combination of electron beam and high frequency method, multiple arc method, arc discharge method. 'Jsw. used. Under this method, the hollow cathode discharge method for ceramic coating of TIN, TiC, Ti (CN) and the like is widely used because the ionization ratio is 20 to 60% high and the film forming speed is relatively high at 0.05 to 0.6 μm / min is. Specifically, the hollow cathode discharge method has the advantage that the ceramic coating can be made simple and smooth, even if various factors such as the flow rate of nitrogen gas, the negative pressure, the bias voltage, the substrate temperature, the pretreatment of the substrate and the like change slightly. Lonenp latüerung with the hollow cathode discharge method is described for example in .Metal Surface Technology "35 (1), pages 16-24 (1984) and Powder and Powder Metallurgy, 32 (1985), Rarely 65-60.
Da die für die vorhandene oder Hohlkathodenkanone zur Plasmaerzeugung verwendete Hohlkathode aus Tantal besteht, beträgt die Lebensdauer pro Kanone nur etwa 100 bis 160 Stunden, und ein Einsatz, der diese Zeit überschreitet, ist für die Keramikbeschichtung unmöglich, so daß eine solche Kanone sehr teuer ist (etwa 500000 bis 1200000 M/Kanone) und 30 bis 50% der Beschichtungskosten verursacht.Since the hollow cathode used for the existing or hollow cathode gun for plasma generation is made of tantalum, the lifetime per gun is only about 100 to 160 hours, and an insert exceeding this time is impossible for the ceramic coating, so that such a gun is very expensive (about 500,000 to 1200,000 M / cannon) and 30 to 50% of the coating costs.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es daher, eine billige Hohlkathodenkanone zu entwickeln, die über eine lange Zeitdauer stetig und zuverlässig benutzt werden kann.The aim of the invention is therefore to develop a cheap hollow cathode cannon, which can be used steadily and reliably over a long period of time.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Hohlkathodenkanone anzugeben, die aus einem billigen Material hergestellt ist und über eine lange Zeitdauer stetig verwendet werden kann, und eine Massenniederschlagseinrichtung zur lonenplattierung anzugeben, die einen Niederschlagsfilm ausbilden kann, der eine verbesserte Gleichmäßigkeit und ein verbessertes Haftvermögen aufweist und unter Verwendung dieser Hohlkathodenkanone hergestellt wird.An object of the present invention is to provide a hollow cathode gun made of a cheap material which can be steadily used for a long period of time, and to provide an ion plating mass precipitator which can form a deposition film having improved uniformity and adhesiveness and made using this hollow cathode gun.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Großniederschlagseinrichtung für die lonenplattierung anzugeben, die die obigen Probleme löst, selbst wenn eine Hohlkathodenkanone verwendet wird, die mit etwa 1000 A oder mehr betriebenIt is another object of the present invention to provide a large-scale precipitation apparatus for ion plating which solves the above problems even when using a hollow cathode gun operated at about 1000 A or more
Die Erfinder haben früher bereits eine Hohlkathodenkanone entwickelt, die aus Graphit anstelle des üblichen Tantal besteht, um die Kosten zu vermindern. Eine Graphit-Hohlkath jdenkanone weist den Vorteil auf, daß ihre Herstellungskosten etwa Vw-Vioo von der der gewöhnlichen Tantal-Hohlkathoder Kanone betragen, sie weist jedoch den Nachteil auf, daß sie die Ansprüche hinsichtlich der Entladungseigenschaften und der Lebensdauer nicht erfüllt.The inventors have previously developed a hollow cathode gun made of graphite instead of the conventional tantalum to reduce cost. A graphite hollow cathode gun has the advantage that its manufacturing cost is about Vw-Vioo of that of the ordinary tantalum hollow cathode cannon, but it has the disadvantage that it does not meet the requirements in terms of discharge characteristics and life.
Die Erfinder haben weitere Untersuchungen und Versuche angestellt in bezug auf die Entwicklung von Hohlkathodenkanonen, mit denen die Herstellungskosten gesenkt werden können und die Entladungseigenschaften und Lebensdauer verbessert werden können, und sie haben gefunden, daß eine billige Hohikathodenkanone, die diese Forderungen erfüllt, erhalten werden kann, wenn man die Hohlkathode mit einer Außenschicht und einer Innenschicht aufbaut und geeignete Materialien für jede dieser Schichten auswählt.The present inventors have made further studies and attempts with respect to the development of hollow cathode guns capable of lowering the manufacturing cost and improving the discharge characteristics and life, and found that a cheap hot cathode gun satisfying these requirements can be obtained when building the hollow cathode with an outer layer and an inner layer and selecting suitable materials for each of these layers.
Gegenwärtig wird beim lonenplattieren mit dem Hohlkathodenentladungsverfahren hauptsächlich die Tantal-Hohlkathodenkanone verwendet, die in umgekehrter L-förmiger Gestalt gebogen ist, um den Slrahlbeginn der Hohlkathodenentladung zu erleichtern, um eine Auflösung von Verdampfungsmaterial, wie beispielsweise Titan oder dgl., zu verursachen. Wenn beispielsweise eine Keramikbeschichtung von TiN auf einem Substrat ausgeführt wird, dann wird als Folge davon der Film auf jenem Abschnitt des Substrats, der gerade oberhalb der Hohlkathodenkanone liegt, unerwünscht dünn. Auch ist eine Hohlkathodenkanone einer solchen gebogenen Gestalt nachteilig, weil sie auf Grund des Aufpralls des Titandampfstrahls hoher Temperatur dünn wird.At present, in ion plating with the hollow cathode discharge method, mainly the tantalum hollow cathode gun is used, which is bent in reverse L-shape to facilitate the start of the hollow cathode discharge to cause dissolution of evaporation material such as titanium or the like. As a result, if, for example, a ceramic coating of TiN is carried out on a substrate, the film will undesirably become thin on that portion of the substrate which lies just above the hollow cathode gun. Also, a hollow cathode gun is disadvantageous in such a bent shape because it becomes thin due to the impact of the high temperature titanium vapor jet.
Andererseits ist bei der gewöhnlichen lonenplattiervorrlohtung, die eine bekannte Hohlkathodenkanone mit einer Kapazität von 300A oder 500A verwendet, die Filmbildungsgeschwindigkeit beispielsweise bei der Ti-Beschichtung nur etwa 0,05 bis Ο,δμπιΛηίη, und die lonlsationsrate beträgt höchstens etwa 30 bis 40%. Schließlich ist die Entwicklung von Hohlkathodenkanonen für den Niederschlag von Beschichtungen mit einer großen Kapazität von etwa 1000 A vorangetrieben worden, um die Filmbildungsgeschwindigkoit bis zu einigen pm/rnin zu erhöhen, wobei das lonisationsverhältnis auf über 50% gesteigert werden kann und die Qualität des niedergeschlagenen Films verbessert wird. Bei Verwendung einer Hohlkathodenkanone solch großer Leistung besteht jedoch leicht die Gefahr, daß der niedergeschlagene Film inhomogen wird und sich vom Substrat abschält.On the other hand, in the ordinary ion plating apparatus using a known hollow cathode gun having a capacity of 300A or 500A, for example, in the Ti coating, the film forming speed is only about 0.05 to Ο, δμπιΛηίη, and the ionization rate is at most about 30 to 40%. Finally, the development of hollow cathode guns has been advanced for the deposition of large capacity coatings of about 1000 A in order to increase the film formation rate up to a few pm, whereby the ionization ratio can be increased above 50% and the quality of the deposited film is improved. When using a hollow cathode gun of such high power, however, there is a slight risk that the deposited film will become inhomogeneous and peel off from the substrate.
Die vorerwähnten Aufgaben und weitere Aufgaben, die der Erfindung zugrunde liegen, werden in vorteilhafter Weise durch die folgenden Merkmale gelöst:The above-mentioned objects and other objects underlying the invention are advantageously solved by the following features:
Gemäß eines ersten Aspekts der Erfindung ist eine Hohlkathodenkanone für die lonenplattierung vorgesehen, die mit einer Hohlkathode versehen ist, die für den Niederschlag und die lo.ilsatlon einer niederzuschlagenden Substanz beim lonenplattioren durch das Hohlkathoden-Entladungsverfahren verwendet wird und dadurch gekennzeichnet Ist, daß die Hohlkathode eine Außenschicht aufweist, die aus Graphit besteht und eine Innenschicht, die aus Td, W oder LaB« besteht. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind der Innendurchmesser der Außenschicht und der Außendurchmesser der Innc nschlcht gegen die obere öffnung der Hohlkathode allmählich verringert. Um die Entladungseigenschaften unJ die Lebensdauer zu erhöhen und um das Eindringen von Graphit in eine Plasmaatmosphäre der Hohlkathodenentladung zu vermeiden, besteht die Hohlkathode außen aus der Graphitschicht und innen aus Ta, W oder LaB«, wobei letztgenannte Schicht konzentrisch innerhalb der Außenschicht mit gewissem Zwischenraum angeordnet Ist. Weiterhin besteht ein Teil oder die Gesamtheit der Innenschicht aus einem Draht.According to a first aspect of the invention, there is provided a hollow cathode cladding for ion plating provided with a hollow cathode used for precipitation and dissolution of a substance to be deposited in ion plating by the hollow cathode discharge method, characterized in that the hollow cathode has an outer layer made of graphite and an inner layer consisting of Td, W or LaB. In a preferred embodiment of the invention, the inner diameter of the outer layer and the outer diameter of the Innc nschlcht are gradually reduced against the upper opening of the hollow cathode. In order to increase the discharge properties over the lifetime and to avoid the penetration of graphite into a plasma atmosphere of the hollow cathode discharge, the hollow cathode is on the outside of the graphite layer and inside of Ta, W or LaB, the latter layer being arranged concentrically within the outer layer with a certain gap is. Furthermore, a part or the entirety of the inner layer consists of a wire.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung Ist eine Niederschlagsvorrichtung für die lonenplattierung nach dem Hohlkathoden-Entladungsverfahren vorgesehen, die wenigstens einen Tiegel aufweist, der eine niederzuschlagende Substanz aufnimmt, und wenigstens eine Hohlkathode zur Erzeugung eines Plasmas und ein Substrat und eine sie umgebende Unterdruckkammer aufweist und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Hohlkathode aus einer Außenwhlcht aus Graphit und einer innerhalb der Außenschicht mit gewissem Abstand konzentrisch angeordneten Innenschicht aus Ta, W oder LaB8 und einer Fokussierspule bestem, die den Außenumfang der äußeren Schicht umgibt und derart angeordnet ist, daß sie eine Emission eines Plasmastrahls in einer schrägen, nach unten welsenden Richtung in bezug auf die in dem Tiegel enthaltene Substanz bestimmt, und daß weiterhin eine Fokussierspule zur Ablenkung des emittierten Plasmastrahls in einer Richtung senkrecht zur Oberfläche der in dem Tiegel enthaltenen Substanz so angeordnet Ist, daß sie den äußeren Umfang des Tiegels umgibt, um dadurch Hindernisse für den Durchgang des sich bewegenden Dampfes der Substanz in Richtung auf das Substrat zu beseitigen. In einer bevorzugten Ausführungsform dieser Einrichtung ist ein den Strahl ablenkender Magnetfeldgenerator in der Nähe des Tiegels angeordnet, um den auf die Oberfläche der in dem Tiegel befindlichen Substanz abgelenkten Strahl zu wobbeln. Weiterhin umgibt die Fokussierspule, die den äußeren Umfang des Tiegels umgibt, den Bewegungsweg des Dampfs der Substanz in einem Bereich, der sich von dem Tiegel bis nahe zu dem Substrat erstreckt, oder sie hat einen Durchmesser, der allmählich von dem Tiegel in Richtung auf das Substrat zunimmt. Um eine große Menge Substanz auf dem Substrat niederzuschlagen, das eine große Oberfläche aufweist, ist weiterhin wenigstens eine Fokussierspule so angeordnet, daß sie die äußeren Umfange der Fokusslerspulen von wenigstens zwei Tiegeln umgibt und sie ist rechteckig, elliptisch oder erdnußförmig. Bei der Niederschlagsvorrichtung für die lonenplattierung steht ein Reaktionsgaseinlaß in die Unterdruckkammer vor, der mit einer Spannungszuführröhre versehen ist, um das Reaktionsgas zu aktivieren.According to a second aspect of the invention, there is provided a precipitation apparatus for ion plating according to the hollow cathode discharge method comprising at least one crucible accommodating a substance to be deposited and having at least one hollow cathode for generating a plasma and a substrate and a vacuum chamber surrounding it characterized in that the hollow cathode consists of a Außenwhlcht of graphite and within the outer layer with a certain distance concentrically arranged inner layer of Ta, W or LaB 8 and a Fokussierspule bestem, which surrounds the outer periphery of the outer layer and is arranged so that they have a Emission of a plasma jet in an obliquely downward direction with respect to the substance contained in the crucible, and further comprising a focusing coil for deflecting the emitted plasma jet in a direction perpendicular to the surface of the one contained in the crucible Substance is arranged so that it surrounds the outer periphery of the crucible, thereby eliminating obstacles to the passage of the moving vapor of the substance in the direction of the substrate. In a preferred embodiment of this device, a beam deflecting magnetic field generator is disposed in the vicinity of the crucible to sweep the beam deflected onto the surface of the substance in the crucible. Further, the focus coil surrounding the outer circumference of the crucible surrounds the path of movement of the vapor of the substance in a region extending from the crucible to near the substrate, or has a diameter gradually from the crucible toward the Substrate increases. Furthermore, in order to deposit a large amount of substance on the substrate having a large surface area, at least one focus coil is arranged so as to surround the outer periphery of the focus coils of at least two crucibles, and is rectangular, elliptical or pear-shaped. In the ion plating precipitation apparatus, there is a reaction gas inlet into the vacuum chamber provided with a voltage supply tube to activate the reaction gas.
Nach einem weiteren Merkmal ist ein Strahl einer Hohlkathodenentladung in Form einer Folie ausgebreitet und in die Unterdruckkammer gerichtet, um die Ionisation von Reaktionsgas zu begünstigen.In another feature, a beam of hollow cathode discharge is laid out in the form of a film and directed into the vacuum chamber to promote ionization of reaction gas.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf in den Zeichnungen dargestellte Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to embodiments illustrated in the drawings. Show it:
der Erfindung;the invention;
nach der Erfindung; Fig. 8: eine schematische Darrteilung einer weiteren Ausführungsform eineraccording to the invention; 8 shows a schematic illustration of a further embodiment of a
Chargen-Ionenplattiervorrichtung nach der Erfindung; Fig. 9: eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform einer Chargen-IonenplattiervorrichtungBatch ion plating device according to the invention; 9: a schematic representation of a third embodiment of a batch ion plating device
nach der Erfindung; Fig. 10 und 11 a bis 11 c: schematische Darst illungen einer Beziehung zwischen einem Tiegel und einer Fokussierspule,according to the invention; 10 and 11a to 11c are schematic illustrations of a relationship between a crucible and a focus coil;
gesehen von der Oberseite der Vorrichtung nach der Erfindung, und Fig. 12: eine schematische Darstellung einer lonenplattiervorrichtung, die eine konventionelleseen from the top of the device according to the invention, and Fig. 12 is a schematic representation of an ion plating device, which is a conventional
den inneren Umfang der Außenschicht und der jenumfang der Innenschicht begrenzen, wird gegen die Vorderöffnung 7 hinenger. In diesem Falle ist es wünschenswert, Wu,in der Neigungswinkel 0 der Begrenzungslinie la (Ib) im Bereich zwischen 0,5°und 30°liegt, um die Entladungseigenschaften zu verbessern.Limiting the inner circumference of the outer layer and de r jenumfang the inner layer is against the front opening 7 hinenger. In this case, it is desirable to set Wu at the inclination angle θ of the boundary line la (Ib) in the range between 0.5 ° and 30 ° in order to improve the discharge characteristics.
dem Bezugszeichen 10 ein Auslaß für Kühlwasser dargestellt.the reference numeral 10 shows an outlet for cooling water.
Auflösung von Titan wurde in der Weise ausgeführt, daß Argongas durch die Hohlkathode bei jeder der Hohlkathodenkanonen mit einer Strömungsrate von 40cm3/m unter solchen Bedingungen hindurchgeleitet wurde, daß der Absolutdruck etwa 933 χ 10'4Pa betrug, die Beschleunigungsspannung 60 Volt war und der Beschleunigungsstrom 700A betrug, wahrend die Lebensdauer und die Entladungseigenschaften der Hohlkathodenkanone gemessen wurden, um die in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführten Ergebnisse zu erzielen.Resolution of titanium was performed in a manner such that argon gas was passed through the hollow cathode in each of the hollow-cathode gun at a flow rate of 40cm 3 / m under conditions such that the absolute pressure χ about 933 was 10 -4 Pa, the acceleration voltage was 60 volts, and the accelerating current was 700A, while the life and discharge characteristics of the hollow cathode gun were measured to achieve the results shown in Table 1 below.
(a) Hohlkathodenkanone aus Tantal (siehe Fig. 2)(a) Tantalum Hollow Cathode Cannon (See Fig. 2)
(b) Hohlkathodenkanone mit einer Hohlkathode aus Graphit (siehe Fig. 3)(b) hollow cathode gun with a graphite hollow cathode (see FIG. 3)
(c) Hohlkathodenkanone mit einer Hohlkathode, die aus einer äußeren Graphitschicht und einer inneren Tantalschicht besteht (siehe Fig. 1a)(c) Hollow cathode cannon with a hollow cathode consisting of an outer graphite layer and an inner tantalum layer (see Fig. 1a)
(d) Die gleiche Hohlkathodenkanone wie im Beispiel (c) mit der Ausnahme, daß der Innendurchmesser der Außenschicht und der Außendurchmesser der Innenschicht in Richtung auf die vordere öffnung abnahmen (siehe Fig. 1 b).(d) The same hollow cathode gun as in Example (c) except that the inner diameter of the outer layer and the outer diameter of the inner layer decreased toward the front opening (see Fig. 1b).
* (Herstellungskosten der Hohlkathodenkanone)/(nut2bare Zelt), wobei dieses Verhältnis für die Kanone (a) mit 1 alj Beiugsgrö Qe vorgegeben wurde.* (Manufacturing cost of the hollow cathode gun) / (nut2bare tent), this ratio for the cannon (a) with 1 alj Beiugsgrö Qe was specified.
guten Entladungszustand, die Kosten pro nutzbarer Zeit der Hohlkathodenivanone sind jedoch sehr hoch. Andererseits beträgtbei der Graphit-Hohlkathodenkanone (b) die nutzbare Zeit 30 Stunden, während die Kosten pro nutzbarer Zeit mit Vioo sehrwirtschaftlich sind. Die Entladungseigenschaften der Hohlkathodenkanone (b) sind jedoch im Vergleich zu dergood discharge state, the cost per usable time of Hohlkathodenivanone are very high. On the other hand, in the graphite hollow cathode gun (b), the usable time is 30 hours, while the cost per usable time with Vioo is very economical. However, the discharge properties of the hollow cathode gun (b) are compared to the
stark ausgedehnt werden. Dies resultiert aus der Tatsache, daß die innere Tantalschicht durch die äußere Graphitschichtgeschützt ist und daß der Verbrauch an Tantal auf Grund von Aufprall von Titandampf geringer wird, wodurch die Lebensdauerder Tantalkathode verlängert wird. Die Kosten pro nutzbarer Zeit bei der Hohlkathodenkanone (c) sind zwar etwas höher als diebei der Hohlkathodenkanone (b), sie sind jedoch erheblich niedriger als bei der Hohlkathodenkanone (a) und sind daher sehrwirtschaftlich. Der Entladungszustand ist gut im Vergleich zum Falle der Hohlkathodenkanone (b), jedoch wird ein Spalt zwischender AuR enschicht und der Innenschicht während langandauernden Gebrauchs erzeugt, was eine Entladung dazwischenhervorruft, so daß die Entladung bei dieser Hohlkathodenkanone dazu neigt, instabil zu werden.be greatly expanded. This results from the fact that the inner tantalum layer is protected by the outer graphite layer and that the consumption of tantalum becomes lower due to impact of titanium vapor, thereby prolonging the life of the tantalum cathode. Although the costs per usable time in the hollow cathode cannon (c) are slightly higher than those in the hollow cathode cannon (b), but they are considerably lower than in the hollow cathode cannon (a) and are therefore very economical. The discharge state is good as compared with the case of the hollow cathode gun (b), but a gap is generated between the outer layer and the inner layer during prolonged use, causing a discharge therebetween, so that the discharge in this hollow cathode gun tends to become unstable.
groß und im unteren Abschnitt klein, so daß die Hafteigenschaften zwischen der äußeren Graphitschicht und der innerenlarge and low in the lower section, so that the adhesive properties between the outer graphite layer and the inner
langandauerndem Gebrauch aufrechterhalten werden kann.long-term use can be maintained.
wird, wenn von der Hohlka.'hodenkanone eine Plasmaatmosphäre erzeugt wird, dringt Graphit in diese Atmosphäre ein, und eskann daher Kohlenstoff in den resultierenden Niederschlagsfilm eingeschlossen werden, der die Filmeigenschaften innachteiliger Weise verschlechtert.For example, when a plasma atmosphere is generated from the hollow cathode, graphite penetrates into this atmosphere, and therefore, carbon may be entrapped in the resulting precipitate film, which disadvantageously deteriorates the film properties.
wie er beispielsweise in Fig.4 dargestellt ist, vorteilhaft ist.as shown for example in Figure 4, is advantageous.
dem folgenden Experiment untersucht.investigated in the following experiment.
(a) eine Tantal-Hohlkathodenkanone (siehe Fig. 2), (b) eine Hohlkathodenkanone aus einer Außenschicht aus Graphit und einer(A) a tantalum Hohlkathodenkanone (see Fig. 2), (b) a hollow cathode cannon of an outer layer of graphite and a
wfihrend Stickstoffgas In die Ionisierte Plasmaatmosphäre eingeleitet wurde, um einen TiN-FiIm von 1,6Mm Dicke auf einem Glassubstrat niederzuschlagen.While Nitrogen Gas Was Introduced Into the Ionized Plasma Atmosphere to Deposit a TiN Film of 1.6mm Thickness on a Glass Substrate.
Bei diesem Experiment wurden die nutzbare Zeit und der Entladungszustand der Hohlkathodenkanone sowie dor Kohlenstoffgehalt In dem Til UFiIm mit Hilfe eines lonenmikroanalysators gemessen, um die in Tabelle 2 dargestellten Ergebnisse zu erzielen.In this experiment, the usable time and state of discharge of the hollow cathode gun and the carbon content in the Til UFiIm were measured by means of an ion microanalyzer to obtain the results shown in Table 2.
nutzbare Zeit Kosten prousable time costs per
der Hohlkathodenkanone (h) nutzbarer Zeit*the hollow cathode cannon (h) usable time *
(al eö i(al eo i
(b) 100 Va(b) 100 va
(c) 500 Vi1 (c) 500 Vi 1
* (Herstellungskosten der Hohlkathodenkanone)/(nutzbare Zelt), wobei das Verhältnis bei der Kanone (a) mit 1 als Verglelchsbelsplel* (Manufacturing cost of the hollow cathode gun) / (usable tent), wherein the ratio at the cannon (a) with 1 as Verglelchsbelsplel
angenommen wurde ** Kohlenstoffgehalt Im TIN-FIIm analysiert mit dem lonenmikroanalysator.** Carbon content analyzed in the TIN-FIIm using the ion microanalyzer.
Wie man aus Tabelle 2 ersehen kann, beträgt die nutzbare Zeit der Tantal-Hohlkathodenkanone (a) 60 Stunden (was kürzer ist als jene nach Tabelle 1, well der Strom 700A betrug), und der Entladungszustand ist gut. Weiterhin Ist der analysierte Wert des Kohlenstoffgehalts im TiN-FiIm 115CPS, was ein Hintergrund ist und die Tatsache zeigt, daß kein Kohlenstoff im Film enthalten ist.As can be seen from Table 2, the usable time of the tantalum hollow cathode gun (a) is 60 hours (which is shorter than that of Table 1, because the current was 700A), and the discharge state is good. Further, the analyzed value of the carbon content in the TiN film is 115CPS, which is a background and shows the fact that no carbon is contained in the film.
Andererseits ist die Lebensdauer bei der Hohlkathodenkanone (b) auf 100 Stunden erheblich vergrößert und daher ist die Lebensdauer der Kathode beachtlich verlängert. Da die Kapazität der Hohlkathodenkanone mit 700 A relativ groß ist, wird jedoch eine gewisse Entladung zwischen dem Graphit und dem Tantal hervorgerufen, und der analysierte Wert des Kohlmstoffgehalts in dem TiN-FiIm ist daher 260 CPS, was anzeigt, daß Kohlenstoff im Film vorhanden ist.On the other hand, the life of the hollow cathode gun (b) is considerably increased to 100 hours, and therefore the life of the cathode is considerably prolonged. However, since the capacity of the hollow cathode gun of 700 A is relatively large, some discharge is caused between the graphite and the tantalum, and the analyzed value of the carbon content in the TiN film is therefore 260 CPS, indicating that carbon is present in the film ,
Bei der Hohlkathodenkanone (c) ist die nutzbare Zeit weiter auf 500 Stunden verlängert und sind auch die Kosten pro nutzbarer Zeit stark vermindert. Außerdem wird im Gebrauch keine Entladung zwischen den Schichten hervorgerufen und der analysierte Wert des Kohlenstoffgehalts Im TiN-FiIm ist 120CPS, was im wesentlichen dem Wert bei der Hohlkathodenkanone (a> entspricht und anzeigt, daß im Film kein Kohlenstoff eingeschlossen ist.For the hollow cathode cannon (c), the usable time is further extended to 500 hours and the cost per usable time is also greatly reduced. In addition, no interlayer discharge is produced in use and the analyzed value of carbon content in the TiN film is 120CPS, which is substantially equal to the value for the hollow cathode gun (a>, indicating that no carbon is trapped in the film.
Unter diesen Hohlkathodenkanonen großer Kapazität ist die Kanone (c) hinsichtlich der Entladungseigenschaften, der Niederschlagsfilmeigenschaften, der Kanonenlebensdauerkosten und dgl. im Vergleich zur Hohlkathodenkanone (b) hervorragend, wie sich aus Tabelle 2 entnehmen läßt. Speziell ist bei der Hohlkathodenkanone (c) der Einfluß auf die Verminderung des Tantalverbrauchs aufgrund von Aufprall von Titandampf groß, weil die Spannung der Graphitschicht nicht direkt zugeführt wird und die Tantalkathode durch die Graphitschicht geschützt Ist.Among these large-capacity hollow cathode guns, the gun (c) is excellent in discharge characteristics, deposition film properties, gun life cost, and the like as compared with the hollow cathode gun (b), as shown in Table 2. Specifically, in the hollow cathode gun (c), the influence on the reduction of tantalum consumption due to impact of titanium vapor is large because the stress of the graphite layer is not directly supplied and the tantalum cathode is protected by the graphite layer.
In dnn Fig. 5a und 5b sind schematisch weitere Ausführungsformen einer Hohlkathodenkanone nach der Erfindung dargestellt. Die Hohlkathodenkanone nach Fig. 5a besteht aus einer Innenschicht 4 aus Wolfram und einer Auttonschicht 3 aus Graphit und einer Spule 16 aus einem hohlen Wolframdraht, die außerhalb des unteren Abschnitts der Innenschicht längs des inneren Umfangs der Außenschicht 3 angeordnet ist. Im Gegensatz hierzu besteht die Hohlkathodenkanone nach Fig. 5 b aus einer Außenschicht 3 aus Graphit und zwei Spulen 16', die als eine Innenschicht innerhalb der Außenschicht mit einem Zwischenraum 11 angeordnet ist und aus einem hohlen Wolframdraht besteht. Bei diesen Hohlkathodenkanonen ist die Innenseite der Kanone im Vergleich zu der Hohlkathodenkanone nach Fig.4 beträchtlich unregelmäßig, so daß der wirksame Plasmastrahl erzeugt werden kann. Darüber hinaus sind die Herstellungskosten aufgrund der Verwendung von hohlem Wolframdraht kleiner. Die Erfindung wird nun hinsichtlich der Niederschlagsvorrichtung für die lonenplattierung, die die vorerwähnte Hohlkathodenkanone verwendet, erläutert.FIGS. 5a and 5b schematically show further embodiments of a hollow cathode cannon according to the invention. The hollow cathode gun according to FIG. 5 a consists of an inner layer 4 made of tungsten and an autonayer 3 made of graphite and a coil 16 made of a hollow tungsten wire which is arranged outside the lower section of the inner layer along the inner circumference of the outer layer 3. In contrast, the hollow cathode gun according to Fig. 5 b consists of an outer layer 3 of graphite and two coils 16 ', which is arranged as an inner layer within the outer layer with a gap 11 and consists of a hollow tungsten wire. In these hollow cathode guns, the inside of the cannon is considerably irregular in comparison to the hollow cathode gun of Fig. 4, so that the effective plasma jet can be produced. In addition, the manufacturing cost is smaller due to the use of hollow tungsten wire. The invention will now be explained with regard to the ion plating deposition apparatus using the aforementioned hollow cathode gun.
In Fig. 6 ist schematisch eine Ausfühi ungsform einer lonenplattiervorrichtung, die nach dem Hohlkathoden-Entladungsverfahren unter Verwendung der Niedersohlagsvorrichtung zur lonenplattierung nach der Erfindung dargestellt, wobei mit 21 ein Substrat, mit 22 ein Einlaß für Reaktionsgas, mit 23 ein Tiegel, mit 24 ein geschmolzenes Material (z. B. Titan), mit 25 eine Abzugsöffnung zur Erzeugung von Hochvakuum, mit 26 eine Unterdruckkammer und mit 27 eine Hohlkathodenkanone bezeichnet sind. Die Hohlkathodenkanone 27 ist in der dargestellten Ausführungsform eine Kombination aus einer Außenschicht 27-1 aus Graphit und einer Innenschicht 27-2 aus Tantal, die innerhalb der Außenschicht angeordnet und von dieser durch einen Zwischenraum getrennt ist. Darüber hinaus können die Innenschicht 27-2 und der Tiegel 23 miteinander mittels eines Leiters (nicht dargestellt) verbunden sein, um eine Entladung zwischen den Außen- und Innenschichten zu verhindern, wodurch eine anomale Entladung der Hohlkathodenkanone verhindert wird, um die Lebensdauer derselben zu verlängern. Darüber hinaus wird die Hohlkathodenkanone 27 stets in einem konstanten Abstand zum Tiegel 23 mittels eines Stellmechanismus 27-3 gehalten, so daß die Zuführung eines stabilen Plasmastrahls über eine lange Zeitdauer sichergestellt werden kann. Mit 27-4 ist eine Stromzuführung für die Hohlkathodenkanone und mit 27-5 ist ein Einlaß für Argongas bezeichnet. Das Bezugszeichen 28 bezeichnet eine Fokussierspule, die um die Hohlkathodenkanone 27 angeordnet ist und das erzeugte Plasma zu einem feinen Plasmastrahl 29 fokussiert. Der so fokussierte feine Plasmastrahl 29 wird mittels einer Fokussierspule 30, die um den Tiegel 23 angeordnet ist und dazu dient, das Magnetfeld von der Aufwärtsrichtung in die Abwärtsrichtung zu ändern, In eine Richtung abgelenkt, die senkrecht zur Oberfläche des geschmolzenen Materials 24 verläuft, wie mit gestrichelten Linien in Fig. 6 gezeigt ist, und auf das geschmolzene Material 24 gerichtet. Durch die Bestrahlung mit dem in die Vertikale gebeugten Plasmastrahl wird das geschmolzene Material 24 gerado noch nach oben verdampft, wodurch ein gleichförmiger Niederschlag verdampften Materials auf dem Substrat 21 erzielt werden kann.Fig. 6 schematically shows an embodiment of an ion plating apparatus shown by the hollow cathode discharge method using the low-carbon ion plating apparatus of the present invention, wherein 21 represents a substrate, 22 an inlet for reaction gas, 23 a crucible, 24 molten material (eg titanium), with a discharge opening for generating high vacuum, with a negative pressure chamber 26 and with a hollow cathode cannister denoted by 27. The hollow cathode gun 27 in the illustrated embodiment is a combination of an outer layer 27-1 of graphite and an inner layer 27-2 of tantalum, which is disposed within the outer layer and separated therefrom by a gap. Moreover, the inner layer 27-2 and the crucible 23 may be connected to each other by means of a conductor (not shown) to prevent discharge between the outer and inner layers, thereby preventing abnormal discharge of the hollow cathode gun in order to prolong the life thereof , Moreover, the hollow cathode gun 27 is always held at a constant distance from the pot 23 by means of an adjusting mechanism 27-3, so that the supply of a stable plasma jet can be ensured over a long period of time. 27-4 is a power supply for the hollow cathode gun and 27-5 is an inlet for argon gas. Reference numeral 28 denotes a focus coil which is disposed around the hollow cathode gun 27 and focuses the generated plasma into a fine plasma beam 29. The focused plasma jet 29 thus focused is deflected in a direction perpendicular to the surface of the molten material 24 by means of a focusing coil 30 disposed around the crucible 23 and serving to change the magnetic field from the upward direction in the downward direction with dashed lines in Fig. 6, and directed to the molten material 24. Irradiation with the plasma jet diffracted in the vertical direction, the molten material 24 is still vigorously vaporized, whereby a uniform deposition of vaporized material on the substrate 21 can be achieved.
Bislang wurde eine Hochspannung von 1OkV bis 200OkV bei niedrigem Strom von nicht mehr eis 1OmA in einfacher Weise verwendet, um den Elektronenstrahl zu beugen und zu wobbeln. Um einen hochionisierten Dampfstrahl zu erzeugen, ist es jedoch günstig, die Hohlkathodenkanone mit niedriger Spannung und hohem Strom zu betreiben. Diesbezüglich werden gewöhnlich eine niedrige Spannung von etwa 10 bis 100V und ein hoher Strom von etwa 1000 bis 1500A verwendet. Wenn ein noch größerer Strom verwendet wird, dann wird das Fokussieren und Ablenken des Strahls schwierig, jedoch Ist die Verwendung solcher höheren Ströme auf Grund der Verwendung von zwei Fokusslerspulen, wie in der Erfindung, möglich geworden.Heretofore, a high voltage of 10kV to 200OkV at low current of no more than 10mA was simply used to diffract and sweep the electron beam. In order to produce a highly ionized steam jet, however, it is beneficial to operate the hollow cathode gun with low voltage and high current. In this regard, usually a low voltage of about 10 to 100V and a high current of about 1000 to 1500A are used. If an even larger current is used, then focusing and deflecting the beam becomes difficult, however, the use of such higher currents has become possible due to the use of two focus coils as in the invention.
In Flg. 7 ist schematisch und Im Schnitt eine Ausführungsform einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung nach der Erfindung für eine Stahlplattenbeschichtung dargestellt. In diesem Falle ist das Substrat 21 eine Stahlplatte, die einer lonenplattierung unterworfen wird. Dabei wird ein Luft-zu-Luft-System der Stahlplatte zugeführt, wobei die Stahlplatte durch eine Reihe von Differenzdruckkammern läuft, die einen allmählich zunehmenden Unterdrückend auf der Eintrittsseite der lonenplattlerungszone und eine Reihe von Differenzdruckkammern mit allmählich abnehmendem Untordruckgrad auf der Austrittssoite der lonenplattierungszone geleitet wird. Auf diese Weise kann ein kontinuierliches Hindurchleiten einer langgestreckten Stahlplatte mittels des obenbeschriebenen Differenzdruckabschlußsystems ausgeführt werden, wobei gegebene Druckdifferenzen zwischen gegenseitig benachbarten Kammern aufrechterhalten werden. In Flg. 7 sind jene Teile, die den Teilen nach Flg. β entsprechen, durch gleiche Bezugszeichon bezeichnet, und eine gleichartig aufgebaute Anordnung, die in Fig. 7 spiegelbildlich dargestellt Ist, trägt bei den entsprechenden Bezugszeichen ein Apostroph. In Fig. 7 sind mit 31 und 31' jeweils wobbelnde Magnetfeldgeneratoren bezeichnet, die die Plasmastrahlen 2 und 29' In Richtung der Pfeile 32 und 32' mit etwa 1 bis 500Hz ablenken, wodurch jeder Plasmastrahl über einen großen Flächenbereich des geschmolzenen Materials gerichtet wird. Als Folge davon kann ein Dampfstrahl über einen großen Oberflächenbereich erzeugt werden, um das verdampfte Material auf der gesamten Oberfläche der Stahlplatte gleichförmig niederzuschlagen, wodurch eine gleichförmige lonenplattierung der Oberfläche einer breiten Stahlplatte möglich geworden ist.In Flg. Figure 7 is a schematic and sectional view of one embodiment of a continuous apparatus according to the invention for a steel plate coating. In this case, the substrate 21 is a steel plate subjected to ion plating. An air-to-air system is supplied to the steel plate with the steel plate passing through a series of differential pressure chambers which are directed to gradually increase suppression on the ion plating zone entry side and a series of gradually decreasing pressure drop differential pressure chambers on the ion plating zone exit ion , In this way, continuous passage of an elongated steel plate can be carried out by means of the differential pressure relief system described above while maintaining given pressure differences between mutually adjacent chambers. In Flg. 7 are those parts which are the parts after Flg. β, denoted by the same reference numeral, and a similarly constructed arrangement, which is shown in mirror image in Fig. 7, carries at the corresponding reference numerals an apostrophe. In Fig. 7, 31 and 31 'respectively denote wobbling magnetic field generators which deflect the plasma jets 2 and 29' in the direction of arrows 32 and 32 'at about 1 to 500 Hz, thereby directing each plasma jet over a large area of the molten material. As a result, a steam jet can be generated over a large surface area to uniformly deposit the evaporated material on the entire surface of the steel plate, thereby enabling uniform ion plating of the surface of a wide steel plate.
Fig. 8 zeigt eine modifizierte Ausführungsform der Vorrichtung nach Fig. 6, bei der die Fokussierspule 30 sich nahe zu einem Ende eines Reaktionsgasrohrs 35 erstreckt. In diesem Falle geht das durch den Strahl der Hohlkathodenkanone aufgelöste und ionisierte Material geradewegs zum Substrat 21, und der Niederschlagswirkungsgrad kann dadurch wirkungsvoll gesteigert werden. Darüber hinaus kann der den Strahl wobbelnde Magnetfeldgenerator 31 wie in Fig. 7 verwendet werden. Mit 33 ist eine Spannungszuführeinrichtung für das Reaktionsgasrohr bezeichnet, das aus einem Kühlrohr 34 und dem schon erwähnten Rohr 35 besteht, das aus Tantal besteht. Die Ionisation des Reaktionsgases kann durch Zuführung einer Spannung zum Rohr 35 beschleunigt werden.FIG. 8 shows a modified embodiment of the device of FIG. 6, in which the focus coil 30 extends close to one end of a reaction gas tube 35. In this case, the ionized material dissolved by the beam of the hollow cathode gun goes straight to the substrate 21, and the precipitation efficiency can be effectively increased thereby. Moreover, the beam wobbling magnetic field generator 31 may be used as shown in FIG. 7. 33 is a voltage supply means for the reaction gas tube, which consists of a cooling tube 34 and the aforementioned tube 35, which consists of tantalum. The ionization of the reaction gas can be accelerated by supplying a voltage to the tube 35.
Als ein Verfahren zum Begünstigen der Ionisation des Reaktionsgases ist es möglich, einen Dampf mittels des Hohlkathoden-Entladungsprozesses zu ionisieren, anstelle das Reaktionsgasrohr 35 zu verwenden. Bei diesem Hohlkathoden-Entladungsprozeß ist es vorteilhaft, einen Hohlkathoden-Entladungsstrahl in Folienform für die Dampfionisierung auszubreiten. Darüber hinaus kann die Kapazität des Hohlkathoden-Entladungsstrahls etwa 1A bis Vio von der des Plasmastrahls 29 sein. Fig. 9 zeigt eine weitere modifizierte Ausführungsform der Vorrichtung nach Fig. 8, bei der die Gestalt der Fokussierspule 30 geändert ist. Das heißt, die Fokussierspule 30 nach Fig.9 weist einen vom Bereich des Tiegels 33 zum Bereich des Endes des Reaktionsgasrohrs 35 hin allmählich zunehmenden Durchmesser auf, wodurch der Dampfstrahl wirkungsvoll auf einem Substrat großer Oberfläche niedergeschlagen werden kann.As a method for promoting the ionization of the reaction gas, it is possible to ionize a vapor by the hollow cathode discharge process, instead of using the reaction gas tube 35. In this hollow cathode discharge process, it is advantageous to spread a hollow cathode discharge jet in foil form for vapor ionization. In addition, the capacity of the hollow cathode discharge beam may be about 1 A to Vio from that of the plasma jet 29. Fig. 9 shows another modified embodiment of the apparatus of Fig. 8, in which the shape of the focus coil 30 is changed. That is, the focus coil 30 of Fig. 9 has a gradually increasing diameter from the region of the crucible 33 toward the region of the end of the reaction gas tube 35, whereby the steam jet can be effectively deposited on a large surface area substrate.
In diesem Falle ist es auch möglich, Dampf mittels des Hohlkathoden-Entladungsprozesses zu ionisieren, anstelle das Reaktionsgasrohr 35 als Mittel zum Begünstigen der Ionisation des Reaktionsgases zu verwenden.In this case, it is also possible to ionize steam by the hollow cathode discharge process, instead of using the reaction gas tube 35 as a means for promoting the ionization of the reaction gas.
Fig. 10 zeigt schematisch eine modifizierte Ausführungsform einer Anordnung aus Tiegel und Fokussierspule von Fig. 9, gesehen von der Oberseite der Vorrichtung, um wirkungsvoll den Dampfstrahl auf einen großen Oberflächenbereich eines Substrats niederzuschlagen. In diesem Falle werden zwei Tiegel 23 und 23' für den gleichmäßigen Niederschlag auf dem Substrat verwendet. Zu diesem Zweck Ist eine weitere, große Fokussierspule 38 um die zwei Fokussierspulen 30 und 30', die jeweils die zwei Tiegel 23 und 23' umgeben, angeordnet.Fig. 10 shows schematically a modified embodiment of a crucible and focus coil assembly of Fig. 9 as seen from the top of the apparatus to effectively deposit the jet of steam on a large surface area of a substrate. In this case, two crucibles 23 and 23 'are used for uniform deposition on the substrate. For this purpose, another, large focusing coil 38 is arranged around the two focusing coils 30 and 30 'respectively surrounding the two crucibles 23 and 23'.
In den Fig. 11 a bis 11 c sind weitere Anordnungen von Tiegel und Fokussierspule zur wirksamen und gleichmäßigen Niederschlagung des Dampfstrahls auf große Oberflächen des Substrats dargestellt. Fig. 11a zeigt ein Beispiel mit einem rechteckigen Tiegel 23, der von einer rechteckigen Fokussierspule 40 umgeben ist, Fig. 11b zeigt ein Beispiel eines elliptischen Tiegels 23', der von einer elliptischen Fokussierspule 40' umgeben ist, und schließlich zeigt Fig. 11 c ein Beispiel, bei dem ein elliptischer Tiegel 23' von einer erdnußförmigen Fokussierspule 40" umgeben ist.FIGS. 11 a to 11 c show further arrangements of crucible and focusing coil for the effective and uniform deposition of the jet of steam onto large surfaces of the substrate. Fig. 11a shows an example with a rectangular crucible 23 surrounded by a rectangular focusing coil 40, Fig. 11b shows an example of an elliptical crucible 23 'surrounded by an elliptical focusing coil 40', and finally Fig. 11c an example in which an elliptical crucible 23 'is surrounded by a peanut-shaped focusing coil 40 ".
Bei den vorgenannten Vorrichtungen sind die Plasmaerzeugungsbedingungen an der Hohlkathodenkanone wie folgt: Beschleunigungsspannung 50-100V, Strom 500-500OA und Vorspannung 20-150V, Substrattemperatur 300-800"C, Erregungsbedingungen der Fokussierspulen 2 und 30 sind 1-30V und 100-1000A.In the above devices, the plasma generation conditions on the hollow cathode gun are as follows: Acceleration voltage 50-100V, Current 500-500OA and Bias 20-150V, Substrate temperature 300-800 "C, Excitation conditions of Focusing coils 2 and 30 are 1-30V and 100-1000A.
In Flg. 12 ist schematisch die konventionelle Niederschlagsvorrichtung unter Verwendung der umgekehrt L-förmig gebogenen Hohlkathodenkanone dargestellt. In diesem Falle befindet sich die Kanone im Bewegungsweg des Dampfstrahls, so daß jener Anteil des Films, der auf einem Bereich des Substrats niedergeschlagen wird, der de> Kanone gegenübersteht, ungleichförmig wirdIn Flg. Figure 12 schematically illustrates the conventional deposition apparatus using the inverted L-shaped hollow cathode cannon. In this case, the gun is in the path of movement of the jet of steam so that the portion of the film deposited on a portion of the substrate facing the gun becomes non-uniform
Die folgenden Beispiele sind nur zur Erläuterung der Erfindung angegeben und nicht dazu bestimmt, diese zu beschränken. The following examples are given only to illustrate the invention and are not intended to be limiting thereof.
deren Hohlkathode aus einer äußeren Graphitschicht und einer inneren Schicht aus (a) Tantal, (b) Wolfram oder (c) LaB6 bestand,mit einem Unterdruckgrad von etwa 1066 x 10'4Pa, um Ergebnisse hinsichtlich der nutzbaren Zeit und desthe hollow cathode of which consisted of an outer layer of graphite and an inner layer of (a) tantalum, (b) tungsten or (c) LaB 6 , with a degree of reduced pressure of about 1066 x 10 ' 4 Pa, to give useful time and temperature results
und der Strom der Hohlkathodenkanone 70 V bzw. 1000 A und die Strömungsrate von Argongas in der Hohlkathode war 35cm3/and the flow of the hollow cathode gun was 70 V or 1000 A and the flow rate of argon gas in the hollow cathode was 35 cm 3 /
* (Haretellungskotten der Hohlkathodenkanone)/(nuUbare Zelt), wobei das Beispiel U) als Verglelchsbelsplel mit einem angenommenen Verhältnis von 1 vorgegeben wurde.* (Haretellungskotten the Hohlkathodenkanone) / (Nuusbar tent), the example U) was given as Verglelchsbelsplel with an assumed ratio of 1.
Die Ausbildung eines CrN-Niederschlagsfilms wurde unter Verwendung der Hohlkathodenkanone nach Fig. 4 ausgeführt, deren Hohlkathode aus einer äußeren Graphitschicht und einer inneren, konzentrisch und mit Zwischenraum angeordneten Schicht aus (θ) Tantal, (b) Wolfram oder (c) LaB6 bestand. Der Unterdruckgrad betrug etwa 1266 χ 1O-4Pa, um Ergebnisse hinsichtlich der nutzbaren Zeit und des Entladungsiustandes sowie des Kohlenstoffgehalts Im CrN-FiIm, ermittelt mit dem lonenmikroanalysator, zu erhalten, wie in der folgenden Tabelle 4 festgehalten. In diesem Falle betrug die Beschleunigungsspannung und der Strom an der Hohlkathodenkanone 60-65 V bzw. 1000 A, und die Strömungsrate des Argongases war 35cmVmin.Formation of a CrN precipitate film was carried out using the hollow cathode gun of Fig. 4, the hollow cathode of which consisted of an outer graphite layer and an inner, concentric and spaced layer of (θ) tantalum, (b) tungsten or (c) LaB 6 , The degree of vacuum was about 1266 χ 10 -4 Pa to obtain useful time and discharge state and carbon content results in the CrN film as measured by the ion microanalyzer, as shown in Table 4 below. In this case, the accelerating voltage and current at the hollow cathode gun were 60-65 V and 1000 A, respectively, and the flow rate of the argon gas was 35cmVmin.
nutzbare Zeit der Entladungs- Kohlenstoffgehaltusable time of the discharge carbon content
(al 4M gut 120 CPS (b) . 600 gut 126 CPS (c) 1000 gut 11SCPS (al 4M well 120 cps (b). 600 good 126 cps (c) 1000 good 11SCPS
·· analytischer Wert des Kohlenstoffgehalts Im CrN-FIIm, gemessen mit dem lonenmikroanalysator.·· Analytical value of carbon content in CrN-FIIm, measured with the ion microanalyzer.
eine Dicke von 1,8mm gewalzt, anschließend zweimal kalt gewälzt und dazwischen auf 95O0C angelassen, um schließlich einkaltgewalztes Blech von 0,2mm Dicke zu erhalten.rolled to a thickness of 1.8 mm, then cold rolled twice and tempered to 95O 0 C in between to finally get a cold-rolled sheet of 0.2 mm thickness.
(2%) beschichtet und dann einem sekundären Rekristallisationsanlassen bei 85O0C für 50 Stunden unterworfen und dann einem(2%) and then subjected to a secondary recrystallization annealing at 85O 0 C for 50 hours and then a
elektrolytisches Polieren in einen Spiegelzustand gebracht mit einer mittleren Mittellinienrauhigkeit von Ra = 0,05 pm.electrolytic polishing in a mirror state with a center line average roughness Ra = 0.05 pm.
dem Blech ausgebildet.formed the sheet.
während die Erregungsbedingungen der Fokussierspulen 2 und 30 gemäß der nachfolgenden Tabelle 5 waren. Darüber hinausbetrug die Vorspannung 1000V und die Substrattemperatur war 4000C, während der Erzeugungszustand deswhile the excitation conditions of the focus coils 2 and 30 were as shown in Table 5 below. In addition, the bias of 1000V was and the substrate temperature was 400 0 C, while the generation state of the
ergebenden Produkts, die Gleichförmigkeit des TiN-Films und die Hafteiger.schaften desselben sind ebenfalls in Tabelle 5angegeben.The resulting product, the uniformity of the TiN film and the adhesive properties thereof are also shown in Table 5.
Tabelle 5 (1.TeII)Table 5 (1.TeII)
* Abschälvereuch beim Biegendes Blechs um 180° auf einen Durchmesser vrn 10mm.* Peel off when bending the sheet by 180 ° to a diameter of 10mm.
Δ gewisses AbschSlen " Gleichförmigkeit des TiN-Films wurde auf der Oberfläche einer Stehlblechprobe mit den Abmessungen 0,20 χ 150x 300mm untersucht.Δ Certain Shalling "Uniformity of the TiN film was examined on the surface of a specimen of a metal specimen of dimensions 0.20 × 150 × 300 mm.
Eine Spule (0,7mm Dicke, 10t) aus niedriggekohltem kaltgerolltem Stahlblech, enthaltend 0,043% C, 0,35% Mn, 0,012% S und 0,008% P wurde in Spiegelzustand gebracht mit einer mittleren Mittellinienrauhigkeit von Ra = 0,1 Mm und zwar durch elektrolytisches Polieren, und dann einer lonenplattierung mit TiN unterworfen (Dicke des TiN: 2,0 pm) unter Verwendung der kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung nach der Erfindung nach Fig. 7. In diesem Falle waren die Plasmaerzeugungsbedingungen: Beschleunigungsspannung und Strcm 0,72V bzw. 1 dOOA, Vorspannung 80V und Substrattemperatur 35O0C. Die Erregungsbedingungen der Fokussierspulen 28,28', wobei 30 und 30' die Betriebsbedingungen des Magnetfeldgenerators 31 für die Strahlwobbelung, der Erzeugungszustand des Hohlkathoden-Entladungsstrahls und die Gleichförmigkeit und die Hafteigenschaften des TiN-Films auf der Stahlblechoberfläche nach dem lonenplattieren darstellen, sind in der nachfolgenden Tabelle 6 gezeigt.A coil (0.7mm thickness, 10t) of low carbon cold rolled steel sheet containing 0.043% C, 0.35% Mn, 0.012% S, and 0.008% P was mirrored with mean center line roughness Ra = 0.1 μm by electrolytic polishing, and then subjected to ion plating with TiN (thickness of TiN: 2.0 pm) using the continuous device of the invention shown in Fig. 7. In this case, the plasma generation conditions were: acceleration voltage and Strcm = 0.72V. 1 dOOA, bias voltage 80V, and substrate temperature 35O 0 C. The excitation conditions of the focus coils 28, 28 ', where 30 and 30' are the operating conditions of the beam sweep magnetic field generator 31, the hollow cathode discharge beam generation state, and the TiN film uniformity and adhesion properties on the steel sheet surface after ion plating are shown in Table 6 below.
Wie man aus Tabelle 6 ersieht, sind die Gleichförmigkeit und die Hafteigenschaften des Niederschlagsfilms unter den Bedingungen 3 und 4 ganz hervorragend, speziell unter den Bedingungen 4 nach der Erfindung.As can be seen from Table 6, the uniformity and adhesive properties of the deposition film under conditions 3 and 4 are quite excellent, especially under conditions 4 of the invention.
Δ gewisses AbschälenΔ certain peeling
Claims (12)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2836987 | 1987-02-12 |
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|---|---|
| DD269489A5 true DD269489A5 (en) | 1989-06-28 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DD31288288A DD269489A5 (en) | 1987-02-12 | 1988-02-12 | HOLLOW-STATE ELECTRODE CANNON AND PRESERVATION DEVICE FOR ION PLATING PROCESS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD269489A5 (en) |
-
1988
- 1988-02-12 DD DD31288288A patent/DD269489A5/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |