DD261943A3 - Fast analysis method for the determination of magnesium chloride in solutions - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Analytik von Magnesiumchlorid in Prozessloesungen der Kaliindustrie. Erfindungsgemaess wird unter Ausfaellung und Maskierung des geloesten Magnesiumsulfates mittels eines aequimolaren Gemisches von Bariumchloridloesung und Anwendung einer AeDTA-Loesung die Schnellanalyse in einem Arbeitsschritt derart durchgefuehrt, dass die Probeloesung mit einer ueberschuessigen Menge einer komplexen Reagenzloesung bestehend aus 40 bis 50 Vol.-% aequimolarer BaCl2/AeDTA-Loesung, 40 bis 55 Vol.-% Ethanol, 4 bis 10 Vol.-% NH4Cl/NH3-Puffer und 0,1 bis 1 Vol.-% einer Eriochromschwarz-T-Loesung vermischt und mit 0,05 beziehungsweise 0,1 m AeDTA-Loesung titriert wird. Die Erfindung reduziert den bisherigen Analysenzeitaufwand erheblich, so dass der mit einer Zeit von etwa 1 Minute ermittelte Messwert einer Prozesssteuerung zugaenglich wird.The invention relates to the analysis of magnesium chloride in process solutions of the potash industry. According to the invention, by precipitation and masking of the dissolved magnesium sulfate by means of an equimolar mixture of barium chloride solution and application of an AeDTA solution, the rapid analysis is carried out in one operation such that the sample solution contains an excess amount of a complex reagent solution consisting of 40 to 50% by volume of equimolar BaCl 2 / AeDTA solution, 40 to 55% by volume of ethanol, 4 to 10% by volume of NH4Cl / NH3 buffer and 0.1 to 1% by volume of an Eriochrome Black T solution and mixed with 0.05 and 0, respectively , 1 m AeDTA solution is titrated. The invention considerably reduces the analysis time required so far, so that the measured value determined with a time of approximately 1 minute becomes accessible to process control.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schnellanalyse magnesiumchloridhaltiger Lösungen zur Bestimmung von Magnesiumchlorid neben Magnesiumsulfat und Alkalichloriden. Das Analysenverfahren ist zur Bestimmung des Magnesiumchloridgehaltes von Prozeßlösungen der Kaliindustrie anwendbar, insbesondere bei der Herstellung von Kaliumsulfat.The invention relates to a method for rapid analysis of magnesium chloride-containing solutions for the determination of magnesium chloride in addition to magnesium sulfate and alkali metal chlorides. The analytical method is applicable to the determination of the magnesium chloride content of potash industry process solutions, especially in the production of potassium sulfate.
Neben der Prozeßkontrolle und Prozeßsteuerung des Kaliumsulfatherstellungsprozesses durch analytische Magnesiumchloridbestimmung in den Umsetzungslösungen läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Analyse anderer Prozeßlösungen in der Kaliindustrie anwenden.In addition to the process control and process control of the potassium sulfate production process by analytical magnesium chloride determination in the reaction solutions, the inventive method for analyzing other process solutions in the potash industry can be applied.
Die analytische Bestimmung von Magnesiumchlorid neben Magnesiumsulfat ist eine der am meisten ausgeführten Bestimmungen der Prozeßkontrolle von Kaliyerarbeitungsverfahren. Die dafür angewendeten Analysenverfahren sind standardisiert. Eine Prozsßsteuerung von Verarbeitungsprozessen aufgrund des analytisch bestimmten Magnesiumchloridgehaltes ist wegen der Kompliziertheit und des Zeitbedarfes der bekannten analytischen Bestimmungsverfahren nicht möglich. Die analytische Magnesiumchloridbestimmung neben Magnesiumsulfat beruht auf der Titration der Magnesiumionen mittels Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat — 2 Hydrat — im folgenden ÄDTA genannt, sowie der Bestimmung des Sulfatgehaltes nach einem gravimetrischen oder maßanalytischen Verfahren. Danach wird eine dem Sulfatgehalt äquivalente Magnesiummenge vom Gesamt-Mg-Gehalt der Lösung subtrahiert und aus dieser durch zwei Bestimmungen ermittelten Differenzmenge an Magnesiumionen der Magnesiumchloridgehalt der Probelösung ermittelt. Ein derartiges Bestimmungsverfahren, welches zwei Bestimmungen erfordert, hat einen so hohen Zeitbedarf, daß es für unmittelbare Prozeßsteuerungen nach dem analytisch ermittelten Magnesiumchloridgehalt nicht in Frage kommt. Nach DD WP 95131 ist ein Verfahren bekannt und auch in dieStandard-Analysenverfahren der Kaliindustrie (KALI 97-006) aufgenommen worden, nach dem der MgCI2-Gehalt der Probelösung dadurch bestimmt wird, daß das Magnesiumsulfat durch Zusatz einer Bariumkomplexonatlösung maskiert und die Lösung entweder nach dem Abfiltrieren vom ausgefallenen Bariumsulfat oder nach Zusatz von Alkohol (Methanol oder Ethanol) Pufferlösung und Indikator sowie nach Erwärmen auf etwa '•600C mit 0,1. m beziehungsweise 0,05 m ÄDTA-Lösung titriert wird. Obwohl dieses analytische Verfahren gegenüber anderen Arbeitsweisen bereits eine erhebliche Zeiteinsparung mit sich bringt, hat es jedoch neben dem Verdünnen und Abmessen der Probelösung noch fünf vorbereitende Schritte zur Titration:The analytical determination of magnesium chloride besides magnesium sulfate is one of the most widely used determinations of process control of potash processing methods. The analytical methods used for this are standardized. Process control of processing processes due to the analytically determined magnesium chloride content is not possible because of the complexity and time requirements of known analytical assay methods. The analytical determination of magnesium chloride in addition to magnesium sulfate based on the titration of magnesium ions by disodium dihydrogenated ethylenediaminetetraacetate - 2 hydrate - hereinafter called ÄDTA, as well as the determination of the sulfate content by a gravimetric or Maßanalytischen method. Thereafter, an amount of magnesium equivalent to the sulfate content is subtracted from the total Mg content of the solution, and from this differential amount of magnesium ions determined by two determinations, the magnesium chloride content of the sample solution is determined. Such a determination method, which requires two determinations, takes such a long time that it is out of the question for immediate process control according to the analytically determined magnesium chloride content. According to DD WP 95131 a method is known and has also been included in the standard analytical methods of the potash industry (KALI 97-006), according to which the MgCl 2 content of the sample solution is determined by masking the magnesium sulfate by adding a barium complexionate solution and either After filtering off the precipitated barium sulfate or after addition of alcohol (methanol or ethanol) buffer solution and indicator and after heating to about '• 60 0 C with 0.1. m or 0.05 m ÄDTA solution is titrated. Although this analytical procedure already saves a considerable amount of time compared to other methods of operation, it has five preparatory steps for titration in addition to the dilution and measurement of the sample solution:
— Abmessen und Zusatz der Bariumkomplexonatlösung- Measuring and adding barium complexionate solution
— Abmessen und Zusatz des Alkohols - Measuring and adding the alcohol
— Abmessen ui d Zusatz des NH4CI/NH3-Puffers- Measuring ui d addition of NH 4 Cl / NH 3 buffer
— Zusatz des Indikators (festes Gemisch mit NaCI)- Addition of the indicator (solid mixture with NaCl)
— Erwärmen auf etwa 600C- Heating to about 60 0 C.
Eine unmittelbare Prozeßsteuerung des Kaliumsulfatherstellungsprozesses nach dem analytisch ermittelten MgCl2-Gehalt der Umsetzungslösung setzt ein wesentlich schnelleres analytisches Bestimmungsverfahren voraus als bisher bekannt ist. Ebenso ist eine automatische Magnesiumchloridbestimmung wegen der Vielzahl der zu automatisierenden Arbeitsgänge bisher nicht möglich.An immediate process control of the potassium sulfate production process according to the analytically determined MgCl 2 content of the reaction solution requires a much faster analytical determination method than heretofore known. Likewise, an automatic determination of magnesium chloride because of the variety of operations to be automated so far not possible.
Das Ziel der Erfindung ist eine entscheidende Verminderung des Zeitaufwandes und eine maximale Reduzierung der für die Magnesiumchlorid-Titration erforderlichen Arbeitsschritte, wodurch sowohl eine unmittelbare Prozeßsteuerung als auch eine . Automatisierung möglich wird.The object of the invention is a significant reduction in the time required and a maximum reduction of the necessary steps for the magnesium chloride titration, whereby both an immediate process control and a. Automation becomes possible.
Die Erfindung muß die Aufgabe lösen, den Zeitbedarf und den erforderlichen Automatisierungsaufwand so entscheidend zu vermindern, daß das Ergebnis in der für eine Prozeßsteuerung erforderlichen kurzen Zeit von etwa einer Minute vorliegt. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die bisherigen mindestens fünf erforderlichen Arbeitsschritte auf einen einzigen Arbeitsgang reduziert werden. Die extreme Vereinfachung und Zeiteinsparung wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß eine komplexe Reagenzlösung verwendet wird, welche alle notwendigen Reagenzien, die bisher getrennt abgemessen und zugesetzt werden müssen, im erforderlichen Verhältnis enthält, so daß nach Zusatz dieser erfindungsgemäßen komplexen Reagenzlösung sofort mit der Titration der ÄDTA-Lösung begonnen werden kann. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß sich eine Mischung aller für die Titration gemäß DDWP 95131 erforderlichen Komponenten Bariumchlorid, ÄDTA, Alkohol, Ammoniak, Ammoniumchlorid und Indikator herstellen und titerbeständig halten läßt, wenn die einzelnen Komponenten so gemischt werden, daß sich eine Lösung von 40 bis 50 Vol.-Anteilen äquimolarer BaCI2-ÄDTA-Lösung, 40 bis 55VoI.-Anteilen Ethanol, 4 bis 10VoI.-Anteilen NH3-NH4CI-Pufferlösung und 0,1 bis 1 Vol.-Anteilen einer Auflösung von Eriochromschwarz T in Triethanolamin/Ethanol bildet. Besonders günstig ist eine Zusammensetzung der Reagenzlösung in folgendem Mengenverhältnis:The invention must solve the task of reducing the time required and the required automation effort so crucial that the result is present in the time required for a process control short time of about one minute. According to the invention this object is achieved in that the previous at least five required steps are reduced to a single operation. The extreme simplification and time saving is inventively achieved in that a complex reagent solution is used, which contains all the necessary reagents, which must be previously measured separately and added in the required ratio, so that after addition of this complex reagent solution according to the invention immediately with the titration of ÄDTA Solution can be started. It has surprisingly been found that a mixture of all components required for the titration according to DDWP 95131 produce barium chloride, ÄDTA, alcohol, ammonia, ammonium chloride and indicator and can be kept titerbeständig when the individual components are mixed so that a solution of 40 to 50 parts by volume of equimolar BaCl 2 -ADTA solution, 40 to 55 parts by volume of ethanol, 4 to 10 parts by volume of NH 3 -NH 4 Cl buffer solution and 0.1 to 1 part by volume of a resolution of Eriochrome Black T in triethanolamine / ethanol. A composition of the reagent solution in the following quantitative ratio is particularly favorable:
200 ml 1 n-BaCI2-Lösung200 ml 1 n-BaCl 2 solution
1 000 ml 0,1 m ÄDTA-Lösung1 000 ml of 0.1 M ÄDTA solution
2500 ml Ethanol2500 ml of ethanol
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175 ml NH3-Lösung (25%ig)175 ml of NH 3 solution (25%)
0,1 g EriochromschwarzTin 4 bis 8 ml Triethanolamin und 2 bis 4 ml Ethanol gelöstDissolved 0.1 g EriochromschwarzTin 4 to 8 ml of triethanolamine and 2 to 4 ml of ethanol
1000 ml dest. Wasser zum Auffüllen auf 511000 ml of dist. Water to fill up to 51
Die erfindungsgemäße Reagenzlösung hat eine tiefblaue Farbe und läßt sich problemlos in Glas- oder Plastflaschen aufbewahren. Es ist auch möglich, den Indikator erst nachträglich zur fertigen Reagenzlösung zuzusetzen. Dadurch ist es möglich, einen solchen Zusatz zu wählen, der einen dem individuellen Empfinden entsprechenden optimalen Farbumschlag ergibt.The reagent solution according to the invention has a deep blue color and can easily be stored in glass or plastic bottles. It is also possible to add the indicator only later to the finished reagent solution. This makes it possible to choose such an additive, which gives an optimal color change corresponding to the individual feeling.
Weiterhin wurde überraschend gefunden, daß für die Erzielung genauer Titrationsergebnisse weder ein Erwärmen der Lösung vor der Titration noch ein genaues Abmessen der Reagenzlösung notwendig ist. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Reagenzlösung kann die Titration mit 0,05 m oder 0,1 m ÄDTA-Lösung unmittelbar an den Zusatz der Reagenzlösung zur vorgelegten Probelösung ohne vorheriges Erwärmen und weiteren Wasserzusatz oder Zusatz anderer Stoffe erfolgen, wobei der Äquivalenzpunkt erreicht ist, wenn die Farbe der Lösung von rotviolett nach blau umschlägt. Die Titration erfolgt in Gegenwart des ausgefallenen BaSCvNiederschlages. Die Menge der Reagenzlösung richtet sich nach der Menge der vorhandenen SO4-lonen und muß immer einen Bariumüberschuß gewährleisten. Bei den kaliüblichen Lösungen wird mit etwa 25 ml Reagenzlösung bis 5ml vorgelegter 1:10 verdünnter Probelösung eine gute Reproduzierbarkeit der Ergebnisse erreicht. Die Menge der zuzusetzenden Reagenzlösung braucht nicht exakt abgemessen werden, wodurch der Einsatz üblicher Dosierspender möglich wird, so daß der Zusatz in 1 bis 2 Sekunden möglich ist. Bei automatischer Titration ist das Abmessen mit einfachsten Mitteln möglich, da kein Anspruch an eine besondere Genauigkeit des Zusatzes besteht.Furthermore, it was surprisingly found that neither heating the solution prior to titration nor accurate metering of the reagent solution is necessary to obtain accurate titration results. When using the reagent solution according to the invention, the titration with 0.05 m or 0.1 m ÄDTA solution directly to the addition of the reagent solution to the sample solution presented without prior heating and further addition of water or addition of other substances, the equivalence point is reached when the Color of the solution turns from red-violet to blue. The titration takes place in the presence of the precipitated BaSCv precipitate. The amount of reagent solution depends on the amount of SO 4 ions present and must always ensure a barium excess. In the case of the standard solutions, a good reproducibility of the results is achieved with about 25 ml of reagent solution up to 5 ml of sample solution diluted 1:10. The amount of reagent solution to be added need not be measured accurately, whereby the use of conventional dosing is possible, so that the addition in 1 to 2 seconds is possible. With automatic titration, the measurement is possible with the simplest means, since there is no claim to a particular accuracy of the additive.
Das erfindungsgemäße Bestimmungsverfahren für Magnesiumchlorid besteht nur noch aus folgenden einfachen und leicht ausführbaren Arbeitsschritten:The determination method according to the invention for magnesium chloride consists only of the following simple and easily executable working steps:
1. Einpipettieren von 5ml 1:10 verdünnter Probelösung1. Pipette 5 ml of 1:10 diluted sample solution
2. Zugabe von etwa 25ml Reagenziösung2. Add about 25ml reagent solution
3. Titration mit 0,05m oder 0,1 m ÄDTA-Lösung bis zum Farbumschlag von rotviolett nach blau3. Titration with 0.05m or 0.1m ÄDTA solution until the color changes from red-violet to blue
Der Zeitbedarf dieser erfindungsgemäßen Bestimmungsmethode liegt bei höchstens 1 Minute, wodurch der ermittelte Meßwert in einer Prozeßsteuerung verwendbar ist. Dabei ist die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Methode mit etwa 1 % relativem Fehler so hoch, daß die Methode außer zur Prozeßsteuerung auch zur analytischen MgCI2-Bestimmung im Labor anstelle der standardisierten Verfahren einsetzbar istThe time requirement of this determination method according to the invention is at most 1 minute, whereby the determined measured value can be used in a process control. The accuracy and reproducibility of the method with about 1% relative error is so high that the method is used in addition to the process control for analytical MgCl 2 determination in the laboratory instead of the standardized method
Bei automatischer Durchführung der Methode können übliche Geräte eingesetzt werden. When the method is carried out automatically, conventional devices can be used.
MgCI2-Bestimmung von Umsetzungslösung des Kaliumsulfatherstellungsprozesses 25ml Umsetzungslösung mit einem MgCl2-Gehaltvon 65 bis 85g/l werden in einem 250-ml-Maßkolben 1:10 verdünnt. Davon werden 5,0 ml direkt ins Titriergefäß einpipettiert. Mittelseines Dosierspenders werden etwa 25ml komplexe Reagenzlösung der vorgenannten Zusammensetzung zugesetzt, umgeschüttelt und ohne weiteren Wasserzusatz bei Zimmertemperatur mit 0,05m ÄDTA-Lösung titriert. Der Umschlag erfolgt von rot nach blauMgCl 2 Determination of Potassium Sulfate Production Reaction Solution 25 ml of reaction solution having a MgCl 2 content of 65 to 85 g / l are diluted 1:10 in a 250 ml volumetric flask. Of these, 5.0 ml are pipetted directly into the titration vessel. By means of a dosing dispenser, about 25 ml of complex reagent solution are added to the abovementioned composition, shaken and titrated without further addition of water at room temperature with 0.05m ÄDTA solution. The envelope is from red to blue
1 ml Verbrauch entspricht 9,52g/l MgCI2.1 ml consumption corresponds to 9.52 g / l MgCl 2 .
MgCI2-Bestimmung von Schönitmutterlauge aus der Herstellung von Schönit 25ml Schönitmutterlauge mit einem MgCI2-Gehalt von 160 bis 220 g/l MgCI2 werden im 250-ml-Maßkolben 1:10 verdünnt. Davon werden 5ml direkt in das Titriergefäß einpipettiert, etwa 25ml komplexe Reagenzlösung der vorgenannten Zusammensetzung zugeführt und nach Umschütteln mit 0,05 mÄDTA-Lösung bis zum Farbumschlag von rot nach blau titriert. 1 ml Verbrauch entsprechend 9,52g/l MgCI2.MgCl 2 determination of Schönit's mother liquor from the production of Schönit 25 ml of Schönit's mother liquor with a MgCl 2 content of 160 to 220 g / l MgCl 2 are diluted 1:10 in a 250 ml volumetric flask. Of these, 5 ml are pipetted directly into the titration vessel, about 25 ml of complex reagent solution of the aforementioned composition supplied and titrated after shaking with 0.05 mÄDTA solution until the color changes from red to blue. 1 ml consumption corresponding to 9.52 g / l MgCl 2 .
MgCI2-Bestimmung in CarnallitzersetzungslösungMgCl 2 determination in carnallite replacement solution
25 ml Carnallitzersetzungslösung mit einem MgC^-Gehaltvon 280 bis 310g/l MgCI2 werden im 250-ml-Maßkolben 1:10 verdünnt. Davon werden 5ml direkt in das Titriergefäß einpipettiert, etwa 40ml komplexe Reagenzlösung der vorgenannten Zusammensetzung zugeführt, umgeschüttelt und bis zum Farbumschlag von rot nach blau mit 0,1 m ÄDTA-Lösung titriert. 1 ml Verbrauch entspricht 19,04g/l MgCI2.25 ml of carnallite replacement solution with a MgC ^ content of 280 to 310 g / l MgCl 2 are diluted 1:10 in a 250 ml volumetric flask. Of these, 5 ml are pipetted directly into the titration vessel, about 40 ml complex reagent solution of the aforementioned composition supplied, shaken and titrated until the color changes from red to blue with 0.1 m ÄDTA solution. 1 ml consumption corresponds to 19.04 g / l MgCl 2 .
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091453A (en) * | 2013-01-31 | 2013-05-08 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Method for measuring magnesium content in fluxing agent II |
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| CN103091453A (en) * | 2013-01-31 | 2013-05-08 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Method for measuring magnesium content in fluxing agent II |
| CN103091453B (en) * | 2013-01-31 | 2015-06-10 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Method for measuring magnesium content in fluxing agent II |
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