DD259146A1 - METHOD FOR PRODUCING HIGH PRESSURE MODIFICATIONS OF THE CARBON - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING HIGH PRESSURE MODIFICATIONS OF THE CARBON Download PDF

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DD259146A1
DD259146A1 DD24579382A DD24579382A DD259146A1 DD 259146 A1 DD259146 A1 DD 259146A1 DD 24579382 A DD24579382 A DD 24579382A DD 24579382 A DD24579382 A DD 24579382A DD 259146 A1 DD259146 A1 DD 259146A1
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pressure
carbon
diamond
temperature
modifications
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DD24579382A
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Erich Wolf
Heinrich Oppermann
Heinz Hennig
Udo Gerlach
Gerald Grosse
Guenter Risse
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Akad Wissenschaften Ddr
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Stoffdarstellung. Ihr Ziel ist es, Reaktionen zur Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs bei geringeren Temperaturen und niedrigeren Druecken ablaufen zu lassen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Aktivierungsenergie zu senken. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass Metallkarbonyle mit Silizium oder Aluminium und/oder Metallkarbiden in Gegenwart von Alkalikarbonaten bei einer Temperatur 300C und einem Druck 10 kbar umgesetzt und die Kohlenstoffmodifikationen in bekannter Weise abgetrennt werden. Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs, insbesondere von Diamant oder diamantaehnlichem Kohlenstoff.The invention relates to the field of substance representation. Their goal is to run reactions to produce high pressure carbon modifications at lower temperatures and lower pressures. The invention has for its object to reduce the activation energy. According to the invention, the object is achieved by reacting metal carbonyls with silicon or aluminum and / or metal carbides in the presence of alkali metal carbonates at a temperature of 300 ° C. and a pressure of 10 kbar, and separating off the carbon modifications in a known manner. The field of application of the invention is the production of high-pressure modifications of the carbon, in particular of diamond or diamond-like carbon.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Stoffdarstellung. Ihre Anwendung ist für die Herstellung vonThe invention relates to the field of substance representation. Their application is for the production of

Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs, insbesondere von Diamant oder diamantählichem Kohlenstoff möglich und zweckmäßig.High-pressure modifications of the carbon, in particular diamond or diamantählichem carbon possible and appropriate.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist allgemein bekannt (z.B. Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie 1955, Bd.6, S.228), daß Graphit bei einer Temperatur über2500°C und bei einem Druck von 80kbar in Diamant übergeht. Dabei ist die hohe Temperatur notwendig, um die erforderliche Aktivierungsenergie aufzubringen. Auf Grund des Verlaufs der Koexistenzlinie von Graphit und Diamant bedingt die hohe Temperatur aber auch hohen Druck. Um die technologischen Schwierigkeiten, die bei der Erzeugung so hoher Drücke entstehen, zu umgehen, hat es bisher nicht an Versuchen gefehlt, den erforderlichen Druck zu senken. So ist es nach den US-PS 4254091 bekannt, Übergangsmetallkarbonate und -oxalate mit Reduktionsmitteln zu Diamant umzusetzen. Temperatur und Druck müssen dabei oberhalb der von Simon-Berman angegebenen Koexistanzlinie liegen. Als Reduldionsmittel werden vorzugsweise Chrom oder Eisen eingesetzt. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß auf Grund der auch hier erforderlichen hohen Aktivierungsenergie hohe Temperaturen von > 1 200°C und damit hohe Drücke notwendig sind, wodurch außerdem das effektive Arbeitsvolumen wesentlich begrenzt ist. *It is well known (e.g., Ullmanns Enzyklopadie der Technischen Chemie 1955, vol. 6, p.228) that graphite changes to diamond at a temperature above 2500 ° C and at a pressure of 80kbar. The high temperature is necessary to apply the required activation energy. Due to the course of the coexistence line of graphite and diamond, the high temperature but also high pressure. In order to avoid the technological difficulties that arise in the production of such high pressures, there has been no lack of attempts to reduce the required pressure. Thus, it is known from US-PS 4254091 to convert transition metal carbonates and oxalates with reducing agents to diamond. Temperature and pressure must be above the coexistence range given by Simon-Berman. As Reduldionsmittel preferably chromium or iron are used. The disadvantage of this method is that due to the high activation energy required here high temperatures of> 1 200 ° C and thus high pressures are necessary, which also the effective working volume is significantly limited. *

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, Reaktionen zur Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs bei geringeren Temperaturen und niedrigeren Drücken ablaufen zu lassen.The aim of the invention is to allow reactions to be carried out to produce high-pressure modifications of the carbon at lower temperatures and lower pressures.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Aktivierungsenergie zu senken. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch gelöst, daß Metallkarbonyle mit Silizium oder Aluminium und/oder Metailkarbiden in Gegenwart von Alkalikarbonaten bei einer Temperatur >300 °C und einem Druck >10kbar umgesetzt und die Kohlenstoffmodifikationen in bekannterWeise abgetrennt werden. Zweckmäßig ist es, daß als Metallkarbide kohlenstoffreiche Karbide eingesetzt werden. Dadurch wird die Ausbeute vergrößert. Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß Metallkarbide eingesetzt werden, in denen der Kohlenstoff eine diamantähnliche Unterstruktur besitzt. Damit wird die Bildung von graphitischen Bestandteilen vermieden. Vorzugsweise werden als Flußmittel binäre oder ternäre Mischungen von Alkalikarbonaten eingesetzt. Insbesondere wird die Umsetzung bei Temperaturen zwischen 400 und 1000°C vorgenommen. Nach einer Variante der Erfindung wird der Druck durch Schockwellen erzeugt.The invention has for its object to reduce the activation energy. According to the invention the object is achieved by that metal carbonyls reacted with silicon or aluminum and / or Metailkarbiden in the presence of alkali metal carbonates at a temperature> 300 ° C and a pressure> 10kbar and the carbon modifications are separated in a known manner. It is expedient that are used as metal carbides carbon-rich carbides. This increases the yield. A variant of the invention provides that metal carbides are used in which the carbon has a diamond-like substructure. This avoids the formation of graphitic components. Preferably, the flux used is binary or ternary mixtures of alkali metal carbonates. In particular, the reaction is carried out at temperatures between 400 and 1000 ° C. According to a variant of the invention, the pressure is generated by shock waves.

Ausführungsbeispielembodiment

Ein Gemisch aus Molybdänhexakarbonyl, Siliziumkarbid und Alkalikarbonaten im molaren Verhältnis von 1:3:4, wobei das Flußmittel aus einer Mischung von Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat und Lithiumkarbonat besteht, wird in einer Hochdruckkammer auf einen statischen Druck von 30kbar gebracht. Danach wird die Mischung auf 500°C erwärmt und diese Temperatur für die Dauer von 5 min gehalten. Nach Abkühlung und Druckentlastung werden die Reaktionsprodukte der Hochdruckkammer entnommen und das Diamantpulver vom Siliziumoxid, Molybdänkarbid und von den Karbonaten getrennt.A mixture of molybdenum hexacarbonyl, silicon carbide and alkali carbonates in a molar ratio of 1: 3: 4, wherein the flux consists of a mixture of sodium carbonate, potassium carbonate and lithium carbonate, is brought to a static pressure of 30kbar in a high pressure chamber. Thereafter, the mixture is heated to 500 ° C and held this temperature for a period of 5 min. After cooling and depressurization, the reaction products are removed from the high-pressure chamber and the diamond powder is separated from the silicon oxide, molybdenum carbide and the carbonates.

Claims (6)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs, insbesondere Diamant oder diamantähnlichem Kohlenstoff, unter Druck- und Temperatureinwirkung, gekennzeichnet dadurch, daß Metallkarbonyle mit Silizium oder Aluminium und/oder Metallkarbiden in Gegenwart von Alkalikarbonaten bei einer Temperatur >30Q°C und einem Druck >10kba rumgesetzt und die Kohlenstoffmodifikationen in bekannter Weise abgetrennt werden.1. A process for the preparation of high-pressure modifications of the carbon, in particular diamond or diamond-like carbon, under pressure and temperature, characterized in that metal carbonyls with silicon or aluminum and / or metal carbides in the presence of alkali metal carbonates at a temperature> 30Q ° C and a pressure> 10kba rumgesetzt set and the carbon modifications are separated in a known manner. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Metallkarbide kohlenstoffreiche Karbide eingesetzt werden.2. The method according to item 1, characterized in that carbon-rich carbides are used as metal carbides. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß Metallkarbide eingesetzt werden, in denen der Kohlenstoff eine diamantähnliche Unterstruktur besitzt.3. The method according to item 1 and 2, characterized in that metal carbides are used, in which the carbon has a diamond-like substructure. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß binäre oderternäre Mischungen von Alkalikarbonaten eingesetzt werden.4. The method according to item 1, characterized in that binary or tertiary mixtures of alkali metal carbonates are used. 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung bei einerTemperatur zwischen 400 und 1 0000C vorgenommen wird.5. The method according to item 1, characterized in that the reaction is carried out at a temperature between 400 and 1000 0 C. 6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Druck durch Schockwellen erzeugt wird.6. The method according to item 1, characterized in that the pressure is generated by shock waves. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Stoffdarstellung. Ihre Anwendung ist für die Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs, insbesondere von Diamant oder diamantählichem Kohlenstoff möglich und zweckmäßig.The invention relates to the field of substance representation. Their application is possible and expedient for the production of high-pressure modifications of carbon, in particular diamond or diamond-like carbon. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist allgemein bekannt (z.B. Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie 1955, Bd.6, S.228), daß Graphit bei einer Temperatur über 2 5000C und bei einem Druck von 80kbar in Diamant übergeht. Dabei ist die hohe Temperatur notwendig, um die erforderliche Aktivierungsenergie aufzubringen. Auf Grund des Verlaufs der Koexistenzlinie von Graphit und Diamant bedingt die hohe Temperatur aber auch hohen Druck. Um die technologischen Schwierigkeiten, die bei der Erzeugung so hoher Drücke entstehen, zu umgehen, hat es bisher nicht an Versuchen gefehlt, den erforderlichen Druck zu senken. So ist es nach den US-PS 4254091 bekannt, Übergangsmetallkarbonate und -oxalate mit Reduktionsmitteln zu Diamant umzusetzen. Temperatur und Druck müssen dabei oberhalb der von Simon-Berman angegebenen Koexistanzlinie liegen. Als Reduktionsmittel werden vorzugsweise Chrom oder Eisen eingesetzt. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß auf Grund der auch hier erforderlichen hohen Aktivierungsenergie hohe Temperaturen von > 1 200°C und damit hohe Drücke notwendig sind, wodurch außerdem das effektive Arbeitsvolumen wesentlich begrenzt ist. * It is generally known (for example, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 1955 Bd.6, p.228) that graphite goes 80kbar at a temperature over 2 500 0 C and at a pressure of in diamond. The high temperature is necessary to apply the required activation energy. Due to the course of the coexistence line of graphite and diamond, the high temperature but also high pressure. In order to avoid the technological difficulties that arise in the production of such high pressures, there has been no lack of attempts to reduce the required pressure. Thus, it is known from US-PS 4254091 to convert transition metal carbonates and oxalates with reducing agents to diamond. Temperature and pressure must be above the coexistence range given by Simon-Berman. The reducing agent used is preferably chromium or iron. The disadvantage of this method is that due to the high activation energy required here high temperatures of> 1 200 ° C and thus high pressures are necessary, which also the effective working volume is significantly limited. * Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es. Reaktionen zur Herstellung von Hochdruckmodifikationen des Kohlenstoffs bei geringeren Temperaturen und niedrigeren Drücken ablaufen zu lassen.The aim of the invention is. To run reactions to produce high-pressure modifications of the carbon at lower temperatures and lower pressures. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zug runde, die Aktivierungsenergie zu senken. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch gelöst, daß Metallkarbonyle mit Silizium oder Aluminium und/oder Metallkarbiden in Gegenwart von Alkalikarbonaten bei einer Temperatur >300 0C und einem Druck >10kbar umgesetzt und die Kohlenstoffmodifikationen in bekannter Weise abgetrennt werden. Zweckmäßig ist es, daß als Metallkarbide kohlenstoffreiche Karbide eingesetzt werden. Dadurch wird die Ausbeute vergrößert. Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß Metallkarbide eingesetzt werden, in denen der Kohlenstoff eine diamantähnliche Unterstruktur besitzt. Damit wird die Bildung von graphitischen Bestandteilen vermieden. Vorzugsweise werden als Flußmittel binäre oderternäre Mischungen von Alkalikarbonaten eingesetzt. Insbesondere wird die Umsetzung bei Temperaturen zwischen 400 und 1 0000C vorgenommen. Nach einer Variante der Erfindung wird der Druck durch Schockwellen erzeugt.The invention has the object zug round to lower the activation energy. According to the invention the object is achieved by that metal carbonyls reacted with silicon or aluminum and / or metal carbides in the presence of alkali metal carbonates at a temperature> 300 0 C and a pressure> 10kbar and the carbon modifications are separated in a known manner. It is expedient that are used as metal carbides carbon-rich carbides. This increases the yield. A variant of the invention provides that metal carbides are used in which the carbon has a diamond-like substructure. This avoids the formation of graphitic components. Preferably, the flux used is binary or tertiary mixtures of alkali metal carbonates. In particular, the reaction is carried out at temperatures between 400 and 1000 0 C. According to a variant of the invention, the pressure is generated by shock waves. Ausführungsbeispielembodiment Ein Gemisch aus Molybdänhexakarbonyl, Siliziumkarbid und Alkalikarbonaten im molaren Verhältnis von 1:3:4, wobei das Flußmittel aus einer Mischung von Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat und Lithiumkarbonat besteht, wird in einer Hochdruckkammer auf einen statischen Druck von 30 kbar gebracht. Danach wird die Mischung auf 5000C erwärmt und diese Temperatur für die Dauer von 5 min gehalten. Nach Abkühlung und Druckentlastung werden die Reaktionsprodukte der Hochdruckkammer entnommen und das Diamantpulver vom Siliziumoxid, Molybdänkarbid und von den Karbonaten getrennt.A mixture of molybdenum hexacarbonyl, silicon carbide and alkali carbonates in a molar ratio of 1: 3: 4, wherein the flux consists of a mixture of sodium carbonate, potassium carbonate and lithium carbonate, is brought to a static pressure of 30 kbar in a high-pressure chamber. Thereafter, the mixture is heated to 500 0 C and held this temperature for a period of 5 min. After cooling and depressurization, the reaction products are removed from the high-pressure chamber and the diamond powder is separated from the silicon oxide, molybdenum carbide and the carbonates.
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