DD257996A1

DD257996A1 - Verfahren zur trennung eines krypton-xenon-gemisches

Info

Publication number: DD257996A1
Application number: DD28972086A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Theer
Original assignee: Dresden Komplette Chemieanlag
Priority date: 1986-04-29
Filing date: 1986-04-29
Publication date: 1988-07-06

Abstract

Die Erfindung beeinhaltet die Gewinnung von reinem Krypton und reinem Xenon aus einem Krypton-Xenon-Gemisch. Ziel der Erfindung ist es, den Zeitaufwand bei der adsorptiven Krypton-Xenon-Trennung zu verringern. Waehrend des Desorptionsprozesses soll das Traegergas so gefuehrt werden, dass zur gleichen Zeit das Krypton und das Xenon getrennt voneinander desorbiert werden. Dies wird erreicht, indem man eine bestimmte Menge des Krypton-Xenon-Gemisches mit Hilfe des Traegergases solange durch eine Trennsaeule fuehrt, bis in der Trennsaeule eine Xenonzone und im Abstand davon eine Kryptonzone entstanden ist. Danach fuehrt man das Traegergas an der Stelle in die Trennsaeule, die zwischen der Xenonzone und der Kryptonzone liegt und nimmt dabei in der Xenonzone eine Umkehr der Stroemungsrichtung des Traegergases vor. Hierbei wird durch das Traegergas das Krypton und das Xenon getrennt voneinander desorbiert.

Description

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Das Ausgangsprodukt für die Krypton-Xenon-Gewinnung, ein Roh-Krypton-Xenon-Gasgemisch, fällt bei dem Aufarbeiten von Gasen aus Luftzerlegungsanlagen oder aus Syntheserestgaszerlegungsanlagen an. ZurTrennung der beiden Edelgase voneinander sind einerseits Tieftemperaturdestillationsverfahren und andererseits Adsorptionsverfahren bekannt. Ein solches Destillationsverfahren wird beispielsweise in der DE-PS 454197 beschrieben.

Ein Adsorptionsverfahren zur Krypton-Xenon-Trennung ist aus der DD-PS 62311 bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird das Gasgemisch durch einen Adsorptionsturm geführt, wobei das Krypton und das Xenon adsorbiert werden. Danach werden die adsorbierten Gase durch einen Trägergasstrom zeitlich nacheinander desorbiert und anschließend durch Kondensation oder Ausfrieren von dem Trägergas getrennt. Der Zeitaufwand für einen solchen Adsorptions-/Desorptionszyklus beträgt etwa 90 Minuten und ist somit relativ groß.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine vollständige Trennung des Kryptons von dem Xenon zu erreichen und den Zeitaufwand bei dieser Trennung zu verringern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur adsorptiven Krypton-Xenon-Trennung zu entwickeln, bei dem während des Desorptionsprozesses der Trägergasstrom so geführt wird, daß zur gleichen Zeit das Krypton und das Xenon getrennt voneinander desorbiert werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine bestimmte Menge des Krypton-Xenon-Gemisches mit Hilfe des Trägergases solange durch eine mit einem Adsorptionsmittel gefüllte Trennsäule führt, bis in derTrennsäule eine Xenonzone und im Abstand davon eine Kryptonzone entstanden ist. Danach führt man das Trägergas an der Stelle in die Trennsäule, die zwischen der Xenonzone und der Kryptonzone liegt, wobei in dem Trennsäulenteil mit der Xenonzone eine Umkehrung der Strömungsrichtung vorgenommen wird. Mit Hilfe des Trägergases wird das Krypton und das Xenon zur gleichen Zeit getrennt voneinander desorbiert. Anschließend wird durch Kondensation oder Ausfrieren das Krypton und das Xenon von dem Trägergas getrennt.

Als Trägergas wird in der Regel Wasserstoff eingesetzt. Die Erfindung bringt den Vorteil mit sich, daß auf Grund der kürzeren Desorptionszeiten der Durchsatz durch eine Trennanlage in erheblichem Maße erhöht werden kann.

Auf Grund dessen, daß kein Xenon in den Säulenteil mit der Kryptonzone gelangen kann, wird eine hohe Reinheit des Kryptons erzielt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Ein Krypton-Xehon-Gemisch, das 91,3 Vol.-% Krypton, 8,2 Vol.-% Xenon und 0,5Vol.-% anderweitige Bestandteile, wie Argon, Stickstoff, Methan u. dgl., enthält, soll getrennt werden, wobei die beiden gewonnenen Edelgase Krypton und Xenon in annähernd reiner Form vorliegen sollen.

Hierzu wird pro Zyklus 11 des genannten Krypton-Xenon-Gemisches mit Hilfe des Trägergases Wasserstoff in eine mit dem Adsorptionsmittel Aktivkohle gefüllte Trennsäule geführt. Die Trennsäule besteht aus 2 Teilen, die beide einen Durchmesser von 45 mm aufweisen. Beide Teile sind miteinander verbunden, sie sind hintereinander angeordnet. Zwischen den beiden Teilen der Trennsäule ist ein zweiter Eintrittsstutzen für das Trägergas vorgesehen. Die Trennsäule ist senkrecht angeordnet, die Strömungsrichtung verläuft bei der Trennung von oben nach unten. Die Länge derTrennsäule beträgt 160 cm. In derTrennsäule

werden die Bestandteile des Gasgemisches unterschiedlich stark adsorbiert. Die Gase Argon, Stickstoff, Methan, Sauerstoff u. dgl. werden weniger stark adsorbiert als die Edelgase Krypton und Xenon. Sie werden daher von dem Trägergas Wasserstoff, welches ständig die Trennsäule durchströmt, zuerst mitgeführt. Aber auch die beiden Edelgase Krypton und Xenon werden unterschiedlich stark adsorbiert. So wird das Krypton von dem Trägergasstrom früher mitgeführt als das Xenon. Bereits nach einer Minute haben sich in dem Adsorptionsmittel eine Xenonzone und eine Kryptonzone herausgebildet. Nach 1,5 Minuten weist die Kryptonzone einen Abstand von etwa 50cm von der Xenonzone auf. Bei den gewählten Abmessungen der beiden Trennsäulenteile befindet sich die Kryptonzone in dem einen (größeren) Teil der Trennsäule und die Xenonzone in dem anderen (kleineren) Teil der Trennsäule. Diesen Umstand macht man sich gemäß der Erfindung zunutze, indem man nach 1,5 Minuten das Trägergas nicht mehr an der obersten Stelle der Trennsäule, sondern zwischen den beiden Trennsäulenteilen in die Trennsäule führt. Damit wird das Trägergas zwischen der Kryptonzone und der Xenonzone in die Trennsäule geführt. In dem Teil der Trennsäule, in dem sich die Xenonzone befindet, wird somit die Strömungsrichtung des Trägergases umgekehrt, wodurch in diesem Teil das Trägergas von unten nach oben strömt. In dem anderen Teil derTrennsäule, in dem sich die Kryptonzone befindet, strömt das Trägergas weiterhin von oben nach unten. Nach 2 Minuten beginnen beide Komponenten die Trennsäule zu verlassen, nach 3 Minuten ist die Desorption im wesentlichen abgeschlossen. Auf diese Weise wird das Krypton und das Xenon getrennt im Gemisch mit dem Trägergas aus derTrennsäule ausgetragen. Nachdem die Desorption abgeschlossen ist, kann ein neuer Adsorptionszyklus beginnen.

Die Trennung des Kryptons und des Xenons von dem Trägergas erfolgt durch Kondensation dieser Edelgase in Kühlfallen, welche mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, oder durch Adsorption inTieftemperaturadsorbern. Das abgetrennte Trägergas kann danach, gegebenenfalls nach einer Nachreinigung, erneut dem Adsorptions- bzw. Desorptionszyklus zugeführt werden. Die nach der Trägergasabtrennung vorliegenden Edelgase Krpyton und das Xenon sind sehr rein. Beide Gase enthalten jeweils höchstens 50ppm_v Krypton bzw. Xenon.

Claims

Verfahren zur Trennung eines Krypton-Xenon-Gemisches durch Gaschromatographie unter Verwendung eines Trägergasstromes, gekennzeichnet dadurch, daß man eine bestimmte Menge des Krypton-Xenon-Gemisches mit Hilfe des Trägergases solange durch eine Trennsäule führt, bis in der Trennsäule eine Xenonzone und im Abstand davon eine Kryptonzone entstanden ist, danach das Trägergas an derStelle in dieTrennsäuleführt, diezwischen derXenonzone und der Kryptonzone liegt, dabei in der Xenonzone eine Umkehr der Strömungsrichtung vornimmt und mit dem Trägergas das Krypton und das Xenon getrennt voneinander desorbiert.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung wird bei der Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon aus einem Krypton-Xenon-Gemisch angewendet. Ausgangspunkt hierfür ist ein Roh-Krypton-Xenon-Gemisch, welches bei der Aufarbeitung von Gasen aus Luftzerlegungsanlagen oder Syntheserestgaszerlegungsaniagen anfällt.