DD257826A1 - REACTOR FOR ACETALDEHYDE MANUFACTURE WITH LOWER RAW GAS SUPPLY - Google Patents
REACTOR FOR ACETALDEHYDE MANUFACTURE WITH LOWER RAW GAS SUPPLY Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Reaktor mit verbesserter Rueckfuehrung von, im austretendem Reaktionsgas enthaltenen Wasserdampf, Kontaktsaeure und Quecksilber und zur Gasverteilung des eintretenden Reaktionsgases. Erfindungsgemaess ist der Reaktor so gestaltet, dass oberhalb des Reaktorfusses eine Gasverteilung eine sehr gute Kontaktierung von Gas und Fluessigkeit in der Blasensaeule gewaehrleistet. Durch zwei Demister am Generatorkopf erfolgte eine Grob- und Feinabscheidung von mit dem Gastrom mitgerissenen Fluessigkeitspartikeln, bestehend aus Kontaktsaeure und Quecksilber. Zwischen beiden Demistern ist ein Partialkondensator zur Kondensation von Wasserdampf zwischengeschaltet. Mit diesem Reaktor ist eine Gleich- und Gegenstromfahrweise von Gas und Kontaktsaeure moeglich.The invention relates to a reactor with improved return of contained in the exiting reaction gas water vapor, Kontaktsaeure and mercury and the gas distribution of the incoming reaction gas. According to the invention, the reactor is designed so that a gas distribution ensures a very good contacting of gas and liquid in the bladder column above the reactor bottom. Coarse and fine separation of liquid particles entrained in the gas stream, consisting of contact acid and mercury, was carried out by means of two demisters on the generator head. Between both demisters, a partial condenser for the condensation of water vapor is interposed. With this reactor a DC and Gegenstromfahrweise of gas and contact acid is possible.
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Die Erfindung betrifft einen Apparat zur Herstellung von Acetaldehyd durch Umsetzung von Acetylen und Wasser beziehungsweise Äthylen und Sauerstoff.The invention relates to an apparatus for the production of acetaldehyde by reacting acetylene and water or ethylene or oxygen.
Der Stand der Technik zur Herstellung von Acetaldehyd aus Acetylen und Wasser wird durch die DD-PS 20939 und aus Äthylen und Sauerstoff durch DD-PS 22987 repräsentiert. Bei beiden Verfahren werden Blasensäurereaktoren eingesetzt. Die Reaktoren bestehen aus einem zylindrischen unterem Teil, einer darüber liegenden konischen Erweiterung der ein zylindrischer obererTeil "folgt. Gasförmige Ausgangsstoffe und Kontaktflüssigkeit (Kontaktsäure) werden am Fuß des zylindrischen unteren Teiles eingebracht und im Gleichstrom aufwärts durch den Reaktor geleitet. Im oberem Teil erfolgt die Trennung beider Medien in der Form, daß die Flüssigkeit den Reaktor durch einen Überlauf verläßt und das Gas durch einen zentralen Stutzen im oberem Deckel des Reaktors abgeleitet wird. Dem Reaktor ist gasseitig unmittelbar ein Kondensator nachgeschaltet in dem das im Reaktor verdampfte Wasser aus dem Gasstrom auskondensiert und von da aus in den unteren Teil des Reaktors rückgeführt wird, wo es zur Durchführung des Prozesses benötigt wird.The state of the art for the production of acetaldehyde from acetylene and water is represented by DD-PS 20939 and from ethylene and oxygen by DD-PS 22987. Both processes use bubble acid reactors. The reactors consist of a cylindrical lower part, an overlying conical enlargement of which follows a cylindrical upper part. "Gaseous starting materials and contact liquid (contact acid) are introduced at the bottom of the cylindrical lower part and directed upwards in a cocurrent through the reactor Separation of both media in the form that the liquid leaves the reactor through an overflow and the gas is discharged through a central spigot in the top of the reactor .. The reactor is the gas side immediately downstream of a condenser in which the water vaporized in the reactor condenses out of the gas stream and from there it is recycled to the lower part of the reactor, where it is needed to carry out the process.
Beim Verfahren zur Acetylenumsetzung zu Acetaldehyd wird Quecksilber als Katalysator eingesetzt. Es ist deshalb erforderlich aus dem Gasstrom das metallische Quecksilber, das als Flüssigpartikel mitgerissen wird und ebenso wie das Wasser verdampft, in einem Abscheider aus dem Gas abgetrennt wird.In the process for acetylene conversion to acetaldehyde, mercury is used as the catalyst. It is therefore necessary from the gas stream, the metallic mercury, which is entrained as liquid particles and as well as the water evaporates, is separated in a separator from the gas.
Die bekannten Apparate bringen verschiedene Nachteile mit sich. Die Gaseinleitung in Form eines einfachen Rohres bzw. die Aufteilung in vier über den Querschnitt gleichmäßig verteilter Rohre erzeugt eine recht ungleichmäßige Gasverteilung mit großen Gasblasen sowohl über den Querschnitt als auch über die Verweiizeit. Die Kontaktierung von Gas und Flüssigkeit ist unzureichend. Aus der zeitlich instationären Blasenbildung resultieren Druckschwankungen im Apparat und damit auch Stöße des Apparates auf dem Stahlbau.The known apparatuses bring various disadvantages. The introduction of gas in the form of a simple tube or the division into four evenly distributed over the cross section tubes produces a fairly uneven gas distribution with large gas bubbles both over the cross section and the Verweiizeit. The contacting of gas and liquid is insufficient. The unsteady formation of bubbles results in pressure fluctuations in the apparatus and thus also impacts of the apparatus on the steel structure.
Die mit dem Gas aus dem Reaktor mitgerissenen Flüssigkeitspartikel (Quecksilber und Kontaktsäure) werden in nachgeschaltete Apparate eingebracht. Es kommt zu Nebenreaktionen und zu Korrosionserscheinungen in diesen Apparaten. Nachteilig für die Aufstellung von Anlagen ist es auch, daß zur Abtrennung der flüssigen und dampfförmigen Einsatzprodukte aus dem Reaktionsgasstrom mehrere Apparate (Reaktor, Partialkondensator und Abscheider) benötigt werden.The entrained with the gas from the reactor liquid particles (mercury and contact acid) are introduced into downstream equipment. It comes to side reactions and corrosion phenomena in these devices. It is also disadvantageous for the installation of plants that several apparatuses (reactor, partial condenser and separator) are required for the separation of the liquid and vapor feedstocks from the reaction gas stream.
Ziel der Erfindung ist es, den Prozeß zu beruhigen bei gleichzeitiger Intensivierung der Reaktion durch günstigere Gasverteilung, die Rückführung von Quecksilber, Kontaktsäure und Wasser zu verbessern und die Betriebskosten zu senken.The aim of the invention is to calm the process while intensifying the reaction by more favorable gas distribution, to improve the recirculation of mercury, contact acid and water and to reduce the operating costs.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Mittel die Gasverteilung in der Blasensäule zu verbessern und das Quecksilber und weitere Reaktanten des Prozesses ganz oder teilweise zu eliminieren und sofort der Reaktion wieder zuzuführen.The invention has for its object to improve by suitable means, the gas distribution in the bubble column and to eliminate the mercury and other reactants of the process in whole or in part and immediately return to the reaction.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem an sich bekannten Reaktor mit bodennaher Gas- und Kontaktsäurezuführung für das Prozeßgas eine Gasverteilungseinrichtung, deren Gaseintrittsöffnungen nach unten beziehungsweise tangential oder quer zur Strömungsrichtung der Flüssigkeit gerichtet sei η sollten, angeordnet ist und oberhalb des Kontaktsäurespiegels ein Demister und über dem Demister ein Partialkondensator so eingehangen wird, daß das Kondensat weitgehenst gleichmäßig über den Querschnitt abtropft, über dem Partialkondensator kann ein weiterer Demister angeordnetAccording to the invention the object is achieved in that in a known reactor with near-bottom gas and Kontaktsäurezuführung for the process gas, a gas distribution device whose gas inlet openings should be down or tangential or transverse to the flow direction of the liquid η should, is arranged and above the Kontaktsäurespiegels Demister and on the demister a partial condenser is mounted so that the condensate weitgehenst drops evenly over the cross section, on the partial condenser, another demister arranged
Zur Vermeidung der Aufkonzentration mit Quecksilber und Kondensat in der oberen Schicht der Konta'ktsäure kann zwischen Kontaktsäurespiegel und unterem Demister eine Auffangtasse mit Rücklaufieitung zur Frischsäureleitung angeordnet sein. Die Installation einer Rückspüleinrichtung mit Sprühdüsen, die den gesamten Querschnitt überstreichen über dem unteren Demister und/oder über dem oberen Demister, die kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitet, ist zweckmäßig.To avoid the concentration with mercury and condensate in the upper layer of Konta'ktsäure can be arranged between the contact acid and lower demister a collecting cup with Rücklaufieitung to fresh acid line. The installation of a backflushing device with spray nozzles covering the entire cross section above the lower demister and / or above the upper demister operating continuously or discontinuously is expedient.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß im Demister mitgerissenes Quecksilber und Kontaktsäure aus dem Reaktionsgas abgeschieden, im Partialkondensator Wasserdampf kondensiert und das abgeschiedene Kondensat die im Demister abgeschiedenen Produkte aus diesem spült.The mode of action of the solution according to the invention consists in that mercury and contact acid entrained in the demister are separated from the reaction gas, water vapor is condensed in the partial condenser and the separated condensate rinses off the products deposited in the demister from this.
Die Quecksilberrückspülung kann durch die mit Kontaktsäure betriebene Rückspüleinrichtung vorteilhaft unterstützt werden. In Abhängigkeit vom Prozeß sowie der Prozeßführung und der damit verbundenen Beladung des Reaktionsgases mit Quecksilber kann über einen weiteren über dem Partialkondensator liegenden Demister mit dichteren Gewebelagen und/oder höherer Packung eine Quecksilberrestabscheidung erfolgen. Das Quecksilber wird hier über die darüber angeordnete Spülvorrichtung oder eine zweite Spülvorrichtung ausgespült. Beim Gegenstromprozeß, das heißt untere Prozeßgaszuführung und obere Kontaktsäurezuführung, kann die Kontaktsäure ganz oderteilweise über'die Rückspüleinrichtung oder die Rückspüleinrichtungen zugeführt werden. Bei einem intensiv geführten Prozeß ist es vorteilhaft, das rückgespülte Gemisch unter dem unteren Demister in der Auffangtasse aufzufangen, abzuführen und der Frischsäurezuführung als Kreislaufmenge zuzugeben.The mercury backwashing can be advantageously supported by the backwashing device operated with contact acid. Depending on the process and the process control and the associated loading of the reaction gas with mercury can be done via a further over the partial condenser demister with denser layers of fabric and / or higher packing a residual mercury. The mercury is flushed out here via the flushing device arranged above or a second flushing device. In the countercurrent process, that is, lower process gas supply and upper contact acid supply, the contact acid may be supplied in whole or in part via the backwashing device or the backwashing devices. In an intensively conducted process, it is advantageous to collect the backwashed mixture under the lower demister in the collecting cup, to remove it and to add it to the fresh acid feed as a circulation.
Die wesentlichen Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung liegen darin, daß die Gasverteilung gleichmäßig über den gesamten Querschnitt und damit fein verteilt erfolgt, daß annähernd das gesamte Quecksilber und zwar effektiver als mit nachgeschalteten Maßnahmen abgeschieden wird, ein annähernd verlustfreier und autarker Quecksilber- und Kondensatrücklauf bewirkt wird und der apparative und energetische Aufwand gegenüber nachgeschalteten Gasreinigungsmaßnahmen erheblich geringer ist.The main advantages of the solution according to the invention are that the gas distribution is evenly distributed over the entire cross section and thus finely distributed, that approximately the entire mercury and more effectively deposited as with downstream measures, an approximately lossless and self-sufficient mercury and condensate return is effected and the apparatus and energy costs compared to downstream gas cleaning measures is considerably lower.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Beispielen erläutert werden.The invention will be explained below with two examples.
Figur 1 zeigt einen Gleichstromreaktor als Schema mit der Kopfgestaltung, Auffangtasse, Demister, Partialkondensator, Demister, Rückspüleinrichtung und Gasverteilungseinrichtung in Bodennähe und unterer Kontaktsäurezuführung mit Verteilungseinrichtung. Figur 2 zeigt einen Gegenstromreaktor mit der Kopfgestaltung oberer Kontaktsäureverteilereinrichtung, Demister, Partialkondensator, Demister, Rückspüleinrichtung und unterer Gasverteilung.Figure 1 shows a DC reactor as a scheme with the head design, collecting cup, demister, partial condenser, demister, backwashing and gas distribution device near the bottom and lower Kontaktsäurezuführung with distribution device. Figure 2 shows a countercurrent reactor with the head design upper contact acid distribution device, demister, partial condenser, demister, backwashing and lower gas distribution.
Beispiel 1, Figur 1Example 1, Figure 1
In einen Acetaldehydreaktor (1 (erfolgt die Acetylenzuführung über eine Rohgaszuführungsleitung (2) zu der Gasverteilungseinrichtung (3) mit Lochboden (4). Die Zuführung der Kontaktsäure erfolgt über die Kontaktsäurezuführungsleitung (5) und die Kontaktsäurezuführungseinrichtung (6). Im Kopf des Reaktors ist oberhalb des Kontaktsäurespiegels (7) ein unterer Demister (8), darüber ein Partialkondensator (9) zur Senkung der Gastemperatur von ca.In an acetaldehyde reactor (1 (the acetylene is supplied via a raw gas supply line (2) to the gas distribution device (3) with hole bottom (4) .The contact acid is supplied via the contact acid supply line (5) and the Kontaktsäurezuführungseinrichtung (6) above the contact acid level (7) a lower demister (8), about a partial condenser (9) to reduce the gas temperature of about
1000C auf ca. 750C und ein oberer Demister (10) angeordnet. Über beiden Demistern (8,10) ist jeweils eine Rückspüleinrichtung (11,12) mit gleichmäßig am Umfang verteilten Sprühdüsen (13) angebracht. Zur Rückführung des Kondensatesund des abgeschiedenen Quecksilbers und der Kontaktsäure ist unter dem unteren Demister (8) eine Auffangtasse (14) angebracht. Diese ist mit der Kontaktsäurezuführungsleitung (5) verbunden.100 0 C to about 75 0 C and an upper demister (10) arranged. Over both demisters (8,10) is in each case a backwashing (11,12) mounted with evenly distributed on the circumference spray nozzles (13). For the return of the condensate and the separated mercury and the contact acid, a collecting cup (14) is mounted under the lower demister (8). This is connected to the contact acid supply line (5).
Das Prozeßgas wird unten über die gitterartige Gasverteilungseinrichtung (3) in gleicher Richtung wie die zuströmende Kontaktsäure (5) zugeführt. Der darüber angeordnete Lochboden (4), dessen Löcher einen Durchmesser von etwa 90 mm aufweisen, sorgt für eine weitere Gleichverteilung des Prozeßgases.The process gas is supplied below via the grid-like gas distribution device (3) in the same direction as the incoming contact acid (5). The above arranged hole bottom (4), whose holes have a diameter of about 90 mm, ensures a more uniform distribution of the process gas.
Das oben austretende mit Quecksilber und Kontaktsäure beladene Reaktionsgas-Dampfgemisch tritt aus der Kontaktsäure aus und muß mit relativ hoher Geschwindigkeit zunächst den unteren Demister (8) passieren. Durch Masseträgheit treffen die mitgerissenen Quecksilber- und Kontaktsäurepartikel auf die Gewebefasern, verlieren ihre kinetische Energie und bleiben zunächst daran haften. Durch das abtropfende Kondensat aus dem Partialkondensator (9), welche sich mit der frischen Kontaktsäure aus der Spüleinrichtung (11) mischt, werden das Quecksilber und die Kontaktsäure sofort wieder aus dem DemisterThe reaction gas-vapor mixture charged with mercury and contact acid exits the contact acid and must pass the lower demister (8) at a relatively high speed. Due to inertia, the entrained mercury and contact acid particles hit the tissue fibers, lose their kinetic energy and initially adhere to it. Due to the dripping condensate from the partial condenser (9), which mixes with the fresh contact acid from the rinsing device (11), the mercury and the contact acid are immediately back from the demister
(8) gespült und gelangen in die Auffangtasse (14) und von dort in die Kontaktsäurezuführungsleitung (5).-Im Partialkondensator (9) wird das Reaktionsgas bis auf eine Temperatur von ca. 75°C gekühlt, wobei entsprechend dem Partialdruck der Wasserdampf kondensiert, so daß im darüberliegenden feinporigen Demister (10) mit einer Höhe der Packungslagen von ca. 200 mm das Quecksilber annähernd restlos abgeschieden wird. Durch aufgespülte Kontaktsäure bzw. Wasser wird der Demister gereinigt (12).(8) rinsed and get into the collecting cup (14) and from there into the Kontaktsäurezuführungsleitung (5) .- In the partial condenser (9), the reaction gas is cooled to a temperature of about 75 ° C, wherein condensed according to the partial pressure of the water vapor , so that in the overlying fine-pored demister (10) with a height of the packing layers of about 200 mm, the mercury is deposited almost completely. Through flushed contact acid or water, the demister is cleaned (12).
Da der untere Demister (8) großporiger ist, bleibt die höhere Flüssigkeitsbelastung ohne Belang. Am oberen Gasstutzen (17) wird das gereinigte Reaktionsgas abgenommen.Since the lower demister (8) is larger pores, the higher liquid load is irrelevant. At the upper gas nozzle (17), the purified reaction gas is removed.
Beispiel 2, Figur 2Example 2, Figure 2
Die Zuführung des Prozeßgases erfolgt einschließlich seiner Verteilung entsprechend Beispiel 1. Die Zuführung der Kontaktsäure erfolgt über die Kontaktsäurezuführungsleitung (5) und die Kontaktsäureverteilereinrichtung (16). Die Anordnung der Demister (8,10) und des Partialkondensators (9) ist analog Beispiel 1.The supply of the process gas is carried out including its distribution according to Example 1. The contact acid is supplied via the Kontaktsäurezuführungsleitung (5) and Kontaktsäureverteilereinrichtung (16). The arrangement of the demisters (8,10) and the partial condenser (9) is analogous to Example 1.
Das Prozeßgas (2) wird unten über die gitterartige Gasverteilungsein richtung (3) und dem darüber angeordneten Loch boden (4) dem Reaktor zugeführt. Der Ablauf der Kontaktsäure erfolgt am Boden über die Leitung der ablaufenden Kontaktsäure (15). Über diese Leitung gelangt ein Teilstrom zusammen mit regenerierter Kontaktsäure in die Verteilereinrichtung (16) zur Verteilung über den gesamten Reaktorquerschnitt.The process gas (2) is fed to the bottom of the grid-like Gasverteilungsein direction (3) and the overlying hole bottom (4). The expiration of the contact acid occurs at the bottom via the line of the expiring contact acid (15). Through this line, a partial flow passes together with regenerated contact acid in the distribution device (16) for distribution over the entire reactor cross-section.
Das oben austretende mit Quecksilber und Kontaktsäure beladene Reaktionsgas-Dampfgemisch tritt aus der Kontaktsäure aus und muß mit relativ hoher Geschwindigkeit zunächst den unteren Demister (8) passieren. Die mitgerissenen Quecksilber- und Kontaktsäurepartikel werden an den Gewebefasern abgeschieden. Durch das abtropfende Kondensat aus dem Partialkondensator (9), welches sich mit der frischen Kontaktsäure aus der Spüleinrichtung (11) mischt werden das Quecksilber und die abgeschiedene Kontaktsäure sofort wieder aus dem Demister (8) gespült und gelangen in die Verteilereinrichtung (16).The reaction gas-vapor mixture charged with mercury and contact acid exits the contact acid and must pass the lower demister (8) at a relatively high speed. The entrained mercury and Kontaktsäurepartikel be deposited on the tissue fibers. Due to the dripping condensate from the partial condenser (9), which mixes with the fresh contact acid from the rinsing device (11), the mercury and the deposited contact acid are immediately rinsed again from the demister (8) and reach the distributor device (16).
Von dort läuft die Säure in den Reaktionsraum.From there, the acid runs into the reaction chamber.
Das Reaktionsgas wird im Partialkondensator (9) auf ca. 75°C gekühlt. Im darüber liegenden feinporigen Demister (10) wird das noch im Gas befindliche Quecksilberfast restlos abgeschieden. Durch aufgespülte Kontaktsäure bzw. Wasser wird der DemisterThe reaction gas is cooled in the partial condenser (9) to about 75 ° C. In the overlying microporous demister (10), the mercury remaining in the gas is deposited almost completely. By flushed contact acid or water is the demister
(10) gereinigt. Am oberen Gasstutzen (17) wird das gereinigte Reaktionsgas abgenommen.(10) cleaned. At the upper gas nozzle (17), the purified reaction gas is removed.
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| DD30008987A DD257826A1 (en) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | REACTOR FOR ACETALDEHYDE MANUFACTURE WITH LOWER RAW GAS SUPPLY |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1020113C2 (en) * | 2002-03-05 | 2003-09-10 | Statoil Asa | Device and method for treating a gas / liquid mixture. |
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1987
- 1987-02-20 DD DD30008987A patent/DD257826A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
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| NL1020113C2 (en) * | 2002-03-05 | 2003-09-10 | Statoil Asa | Device and method for treating a gas / liquid mixture. |
| WO2003074156A1 (en) * | 2002-03-05 | 2003-09-12 | Statoil Asa | Device and method for treating a gas/liquid mixture |
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