DD253242A1

DD253242A1 - APPENDIX FOR THE PRODUCTION OF SILICA GEL

Info

Publication number: DD253242A1
Application number: DD29522386A
Authority: DD
Inventors: Lothar Moerl; Hans-Joachim Kuenne; Lothar Krell; Juergen Blaudszun; Wolfgang Renneberg; Reiner Kreisel
Original assignee: Bad Koestritz Chemiewerk
Priority date: 1986-10-13
Filing date: 1986-10-13
Publication date: 1988-01-13

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine in der Chemieindustrie angewendete Anlage zur Herstellung von Kieselgel, welches in der Lebens- und Genussmittelindustrie, aber auch in der chemischen Industrie verwendet werden kann. Mit dieser Anlage soll ein qualitaetsgerechtes, insbesondere ein oelfreies Kieselgel hergestellt werden, wobei die Anlage so gestaltet und ausgefuehrt sein soll, dass der gesamte Verfahrensablauf in einem geschlossenen System, ohne Verschmutzung der Abwaesser und der Luft, ablaeuft. Die erfindungsgemaesse Anlage besteht aus der an sich bekannten Faellkolonne, der ein Abscheider, in dem das dem Hydrogel anhaftende Oel abgetrennt wird, nachgeschaltet ist, welcher wiederum mit einem Wasserabscheider und einer Destillationskolonne verbunden ist. Dem Wasserabscheider ist eine Trocknungseinrichtung zugeordnet, aus der das Kieselgel ausgetragen und einer Lagerung oder Abpackung zugefuehrt wird. Zwischen der Faellkolonne und der Destillationskolonne ist eine Blasendestillation vorgesehen, die mit dem Wasserbad der Faellkolonne und der Destillationskolonne in Verbindung steht. Zur Anlage gehoert auch ein der Destillationskolonne nachgeordneter Kondensator. Die einzelnen Aggregate sind ueber entsprechende Rohrleitungen mit eingebauten Foerderorganen verbunden und sichern den kontinuierlichen Kreislauf der eingesetzten Medien.The invention relates to an applied in the chemical industry plant for the production of silica gel, which can be used in the food and beverage industry, but also in the chemical industry. With this plant a quality-oriented, especially an oil-free silica gel is to be produced, the plant should be designed and executed so that the entire process sequence in a closed system, without polluting the wastewater and the air, drains. The plant according to the invention consists of the known well column, which is followed by a separator, in which the oil adhering to the hydrogel is separated, which in turn is connected to a water separator and a distillation column. The water separator is associated with a drying device, from which the silica gel discharged and a storage or packaging is fed. Between the Faellkolonne and the distillation column, a bubble distillation is provided, which is in communication with the water bath of Faellkolonne and the distillation column. The plant also includes a downstream of the distillation column condenser. The individual units are connected via corresponding pipelines with built-in delivery devices and ensure the continuous circulation of the media used.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage zur Herstellung von Kieselgel, welches sowohl in der Lebens- und Genußmittelindustrie als auch in der chemischen Industrie Verwendung findet.The invention relates to a plant for the production of silica gel, which is used both in the food and beverage industry and in the chemical industry.

- Charakteristik der bekannten technischen Lösungen- Characteristics of the known technical solutions

Die Anlagen zur Herstellung von Kieselgelen sind bisher eine Verkettung einzelner Maschinen und Baugruppen, in denen die sogenannte Fällkolonne das Herzstück darstellt. In dieser Fällkolonne wird durch Einspritzen und Verteilung eines Sols in eine bestimmte Flüssigkeit ein Gel, das Hydrogel, erzeugt. Dies geschieht nach dem Fällungsprinzip, indem das eingespritzte Sol durch eine Flüssigkeit, beispielsweise Öl, von oben nach unten sinkt, geliert und letztlich zu kugelformähnlichen Hydrogelen sich herausbildet. Danach stoßen die Hydrogelkugeln durch eine Phasengrenzfläche und gelangen in ein Wasserbad, in dem sie vom Öl befreit werdensollen. Anschließend erfolgt ein Abführen der Hydrogele zu einer Trocknungsstufe, wobei sich die Kieselgele herausbilden.The plants for the production of silica gels are so far a concatenation of individual machines and assemblies in which the so-called precipitation column represents the heart. In this precipitation column, a gel, the hydrogel, is generated by injecting and distributing a sol into a specific liquid. This is done according to the precipitation principle, by the injected sol by a liquid, such as oil, from top to bottom sinks, gels and ultimately to spherical-like hydrogels is formed. Thereafter, the hydrogel balls push through a phase interface and enter a water bath in which they are to be freed from oil. Subsequently, the hydrogels are removed to a drying stage, whereby the silica gels are formed.

Derartige Einrichtungen sind in der DE-OS 2220577 und dem DD-WP 211332 beschrieben. Nachteilig bei den bekannten Anlagen ist:Such devices are described in DE-OS 2220577 and DD-WP 211332. A disadvantage of the known systems is:

— ein diskontinuierlicher Produktionsablauf- a discontinuous production process

— kein geschlossener Kreislauf der eingesetzten Medien- no closed circuit of the media used

— negative Beeinflussung der Umwelt- negative impact on the environment

— geringe Produktqualität- low product quality

Object of the invention

Die Erfindung stellt sich das Ziel, die negativen Erscheinungen, wie Verschmutzung der Abwässer durch Öl und Belastung der Umwelt durch toxische oder explosive Gasgemische, auszuschließen.The object of the invention is to eliminate the negative phenomena, such as pollution of the waste water by oil and pollution of the environment by toxic or explosive gas mixtures.

Explanation of the essence of the invention

Es steht daher die Aufgabe, eine Anlage zur Herstellung von Kieselgel zu entwickeln, welche ein qualitätsgerechtes, ölfreies Kieselgel liefert, bei der die Medienführung in einem geschlossenen System erfolgt und die Medien einer Mehrfachnutzung unterzogen werden.It is therefore the object to develop a plant for the production of silica gel, which provides a quality-compliant, oil-free silica gel, in which the media management takes place in a closed system and the media are subjected to multiple use.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Anlage gelöst, die aus den einzelnen Aggregaten: Fällkolonne, Abscheider, Destillationskolonne mit nachgeschaltetem Kondensator, einer Blasendestillation, einem Wasserabscheider mit zugehörigem Wasservorratsbehälter und einer Trocknungseinrichtung besteht und die derart miteinander verknüpft sind, daß ein kontinuierlicher Produktionsablauf gegeben ist und die eingesetzten Medien in einem geschlossenen Kreislauf durch die zur Anlage gehörenden Aggregate geführt werden.According to the invention the object is achieved by a plant consisting of the individual units: precipitation column, separator, distillation column with downstream condenser, a bubble distillation, a water separator with associated water reservoir and a drying device and are linked together so that a continuous production process is given and the media used are guided in a closed circuit through the units belonging to the plant.

Die einzelnen Aggregate sind dabei so miteinander verbunden, daß der bekannten Fällkolonne ein Abscheider nachgeschaltet ist, der über eine Rohrleitung mit dem Wasserbad der Fällkolonne verbunden ist und im oberen Bereich einen Überlauf mit nachfolgender Rinne aufweist. Weiterhin weist der Abscheider im unteren Bereich je eine Flüssigkeitsaustritts- und eintrittsöffnung auf, bei der die Flüssigkeitsaustrittsöffnung über eine Rohrleitung mit eingebauter Pumpe mit der Destillationskolonne und die Flüssigkeitseintrittsöffnung ebenfalls über eine Rohrleitung mit dem Kondensator, der wiederum mit dem Kopf der Destillationskolonne in Verbindung steht, verbunden sind.The individual units are connected to each other so that the known precipitation column is followed by a separator which is connected via a pipe to the water bath of the precipitating column and having an overflow with subsequent groove in the upper region. Furthermore, the separator in the lower region depending on a liquid outlet and inlet opening, wherein the liquid outlet opening via a pipe with built-in pump with the distillation column and the liquid inlet opening also via a pipe to the condenser, which in turn is in communication with the top of the distillation column, are connected.

Zur Erfindung gehört auch, daß der Rinne ein mit einem Wasservorratsbehälter in Verbindung stehender Wasserabscheider nachgeordnet und über eine weitere Rinne der direkte Zugang des Hydrogels zur Trocknungseinrichtung gegeben ist. Die zur Erfindung gehörende Destillationskolonne weist eine Kondensatableitung, mit dem Wasserbad der Fällkolonne verbunden, und eineÖlableitung auf, die mit dem Ölbad der Fällkolonne gekoppelt ist. Die in der Anlage vorgeseheneIt is also part of the invention that the gutter is followed by a water separator connected to a water storage tank and the direct access of the hydrogel to the drying facility via a further gutter. The distillation column of the invention comprises a condensate drain connected to the water bath of the precipitation column and an oil drain coupled to the oil bath of the precipitation column. The provided in the attachment

Folgender Funktionsablauf ist in der Anlage gegeben:The following functional sequence is given in the appendix:

Das aus Wasserglas und Schwefelsäure bestehende Sol gelangt von oben über eine Mischdüse und einen Verteilerteller in ein Ölbad, welches sich im oberen Teil der bekannten Fällkolonne befindet, und von dort gelangen die Hydrogelteilchen durch eine Phasengrenzfläche in das darunter vorgesehene Wasserbad. Die sich herausgebildeten Hydrogelteilchen werden mit Wasser im Grunde der Fällkolonne abgeführt, wobei das entstandene Na₂SO₄ vorher im Wasserbad aus den Hydrogelteilchen herausgelöst wurde. Das Gemisch aus Wasser und Hydrogelteilchen wird einem Abscheider zugeführt, in dem die Hydrogelteile vom an der Oberfläche anhaftenden Öl abgewaschen werden. Dabei gelangt dieses Gemisch zuerst in eine Flüssigkeit, die sich im unteren Teil des Abscheiders befindet und so beschaffen ist, daß sie schwerer als Wasser und mit Wasser nicht mischbar ist, deren Siedetemperatur niedriger als das in der Fällkolonne eingesetzte Öl ist und sich gut mit diesem Öl vermischt, vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff. Von dort gelangt das Gemisch über ein darüber befindliches Wasserbad, einen Überlauf in einen weiteren Abscheider, in dem die Hydrogelteile vom Wasser getrennt und einer Trocknung zugeführt werden. Das entstandene Kieselgel wird aus der Trocknungsstufe abgeführt und einer Lagerung bzw. Abfüll- oder Abpackeinheit zugeführt. Das abgeschiedene Wasser gelangt in einen Wasservorratsbehälter und wird dem Prozeß, beginnend in der Fällkolonne wieder zugeführt, und zwar kurz oberhalb des Grundes der Fällkolonne und dient somit gleichzeitig als Förderstrom für die Hyrogelteile.The sol consisting of water glass and sulfuric acid passes from above via a mixing nozzle and a distributor plate into an oil bath, which is located in the upper part of the known precipitation column, and from there the hydrogel particles pass through a phase interface into the water bath provided underneath. The resulting hydrogel particles are removed with water basically the precipitation column, wherein the resulting Na ₂ SO _{4 was} previously dissolved out in a water bath of hydrogel particles. The mixture of water and hydrogel particles is fed to a separator in which the hydrogel parts are washed off the surface-adhering oil. In this case, this mixture first passes into a liquid which is located in the lower part of the separator and is such that it is heavier than water and immiscible with water whose boiling point is lower than the oil used in the precipitation column and works well with this Mixed oil, preferably carbon tetrachloride. From there, the mixture passes through an overlying water bath, an overflow in a further separator, in which the hydrogel parts are separated from the water and fed to a drying. The resulting silica gel is removed from the drying stage and fed to a storage or filling or packaging unit. The separated water passes into a water reservoir and is the process, starting again in the precipitation column supplied, and shortly above the bottom of the precipitation column and thus serves at the same time as a flow for the Hyrogelteile.

Ein Teilstrom des Tetrachlorkohlenstoffes mit anhaftenden Ölspuren wird aus dem Abscheider kontinuierlich einer Destillationskolonne zugeführt und dort getrennt. Das Öl wird aus dem Sumpf der Destillationskolonne abgeleitet und dem Ölbad der Fällkolonne zugeführt, während derTetrachlorkohlenstoff als Dampf aus der Destillationskolonne abgezogen, in einen Kondensator gelangt, dort kondensiert und wieder dem Tetrachlorkohlenstoffbad des Abscheiders zugeführt wird.A partial stream of carbon tetrachloride with adhering traces of oil is continuously fed from the separator to a distillation column and separated there. The oil is withdrawn from the bottoms of the distillation column and fed to the oil bath of the precipitation column while the carbon tetrachloride is withdrawn as vapor from the distillation column, passed to a condenser where it is condensed and returned to the carbon tetrachloride carbon of the precipitator.

Eventuell noch im Wasser befindliches Öl, welches im Abscheider nicht voll abgewaschen und ausgetragen wurde und über den Wasservorratsbehälter wieder in die Fällkolonne und den Kreislauf gelangt, steigt im Wasserbad der Fällkolonne nach oben, wird unterhalb der Phasengrenzfläche abgezogen und einer Blasendestillation zugeführt.Any oil still in the water, which was not completely washed off in the separator and discharged and returned to the precipitation column and the circuit via the water reservoir, rises in the water of the precipitation column up, is withdrawn below the phase interface and fed to a bubble distillation.

Das Wasser verdampft und dient zur Beheizung der Destillationskolonne und geht als Kondensat wieder in den Prozeß, während das ausgefällte Öl einem Sammelbehälter zugeführt wird.The water evaporates and serves to heat the distillation column and returns as condensate in the process, while the precipitated oil is fed to a collection container.

Das im Wasserbad der Fällkolonne gelöste Na₂SO₄, das sogenannte Glaubersalz, gelangt zwar in den Kreislauf, aber spätestens in der Destillationskolonne entsteht aus dem Dampf reines Wasser für den kontinuierlichen Produktionsprozeß. Der ausdestillierte Rest wird aus der Destillationskolonne abgeführt.Although dissolved in the water bath of the precipitating Na ₂ SO ₄ , the so-called Glauber's salt, enters the circulation, but at the latest in the distillation column is formed from the steam pure water for the continuous production process. The residue distilled off is removed from the distillation column.

Mit der Erfindung ist neben einem kontinuierlichen Produktionsprozeß eine Anlage entwickelt worden, mit der ein ständiger Kreislauf der eingesetzten Medien gegeben ist, die Umwelt weder durch ungereinigte Abwässer noch durch Gase belastet wird.With the invention, a system has been developed in addition to a continuous production process, with a continuous cycle of the media used is given, the environment is not burdened by either unpurified wastewater or gases.

embodiment

Mit Hilfe eines Ausführungsbeispieles wird die Erfindung näher erläutert. Die dazugehörige Zeichnung offenbart die schematisch dargestellte Anlage.With the help of an embodiment of the invention will be explained in more detail. The accompanying drawing discloses the system schematically illustrated.

In der Fällkolonne 1 sind die Mischdüse 2 und der Verteilerteller 3 vorgesehen, die sich oberhalb des Ölbades 4 befinden. Im unteren Teil der Fällkolonne 1 befindet sich das Wasserbad 5. Zwischen dem Ölbad 4 und dem Wasserbad 5 bildet sich die Phasengrenzfläche 6 aus. Der Fällkolonne 1 ist ein Abscheider 7 nachgeordnet, in dem sich im unteren Bereich ein Tetrachlorkohlenstoff bad 8 und ein, durch eine Phasengrenzfläche 9 getrennt, Wasserbad 10 befinden. Verbunden sind Fällkolonne 1 und Abscheider 7 über die Rohrleitung 11. Oberhalb des Wasserbades 10 ist ein Überlauf mit nachfolgender Rinne 12 vorgesehen, die wiederum mit einem Wasserabscheider 13 verbunden ist. Das abgeschiedene Wasser gelangt in den Wasservorratsbehälter 14, während die Hydrogelteile über eine weitere Rinne 12 einer Trockeneinrichtung 15 zugeführt werden.In the precipitation column 1, the mixing nozzle 2 and the distributor plate 3 are provided, which are located above the oil bath 4. In the lower part of the precipitation column 1 is the water bath 5. Between the oil bath 4 and the water bath 5, the phase interface 6 is formed. The precipitating column 1 is followed by a separator 7, in which a carbon tetrachloride bath 8 and a, separated by a phase interface 9, water bath 10 are located in the lower region. Fällkolonne 1 and separator 7 are connected via the pipe 11. Above the water bath 10, an overflow with subsequent groove 12 is provided, which in turn is connected to a water separator 13. The separated water passes into the water reservoir 14, while the hydrogel parts are fed via a further channel 12 of a drying device 15.

Die Destillationskolonne 16 besitzt in ihrem Sumpf eineÖlableitung 17, die über eine Rohrleitung 18 mit eingebauter Pumpe 19The distillation column 16 has in its bottom an oil outlet 17, which via a pipe 18 with built-in pump 19th

mit dem Ölbad 4 der Fällkolonne 1 verbunden ist. Im Kopf der Destillationskolonne 16 führt eine weitere Rohrleitung 20 über einen Kondensator 21 zur Flüssigkeitseintrittsöffnung des Abscheiders 7 und führt rückgewonnenen Tetrachlorkohlenstoff dem Tetrachlorkohlenstoffbad 8 zu, welches vorher über die Rohrleitung 22 mit der Pumpe 23 der Destillationskolonne 16 als Gemischis connected to the oil bath 4 of the precipitation column 1. In the top of the distillation column 16, a further pipe 20 via a condenser 21 to the liquid inlet opening of the separator 7 and leads recovered carbon tetrachloride to the carbon tetrachloride 8, which previously via the pipe 22 to the pump 23 of the distillation column 16 as a mixture

aus Öl und Tetrachlorkohlenstoff zugeführt wurde.from oil and carbon tetrachloride was supplied.

Die Blasendestillation 24 ist zwischen der Fällkolonne 1 und der Destillationskolonne 16 angeordnet, über eine Rohrleitung 25mit dem Wasserbad 5 der Fällkolonne 1 und einer zweiten Rohrleitung 26 mit der Destillationskolonne 16 verbunden. In dieser Blasendestillation wird das eventuell im Wasserbad 5 befindliche Öl ausgefällt und in einem sogenannten Sammelbehälter 27 abgelagert.The bubble distillation 24 is arranged between the precipitation column 1 and the distillation column 16, connected via a pipeline 25 to the water bath 5 of the precipitation column 1 and a second pipeline 26 to the distillation column 16. In this bubble distillation, the oil possibly present in the water bath 5 is precipitated and deposited in a so-called collecting tank 27.

Das mit eingetragene Wasser verläßt die Blasendestillation 24 über die Rohrleitung 26 als Dampf, gelangt in die Destillationskolonne 16 und wird anschließend als Wasser über eine Ableitung 28 dem Wasserkreislauf zugeführt. Dabei ist die Ableitung 28 mit der vom Wasservorratsbehälter 14 kommenden Zuleitung 29 verbunden, und die eingebaute Pumpe 30 fördert das gereinigte Wasser in das Wasserbad 5 der Fällkolonne 1, wo es sowohl als Spülmedium als auch als Förderstrom des austretenden Gemisches aus Wasser und Hydrogelteilchen dient.The water introduced with the leaves the bubble distillation 24 via the pipe 26 as steam, enters the distillation column 16 and is then fed as water via a discharge line 28 to the water cycle. In this case, the discharge line 28 is connected to the supply line 29 coming from the water reservoir 14, and the built-in pump 30 delivers the purified water into the water bath 5 of the precipitation column 1, where it serves both as flushing medium and as a flow of the exiting mixture of water and hydrogel particles.

Claims

1. Plant for the preparation of silica gel, in which a injected sol is carried out according to the precipitation principle by an oil bath and a water bath, both in a precipitation column, characterized in that the known precipitation column (1) is followed by a separator (7), which is connected via a respective channel (12) with a water separator (13) and a subsequent drying device (15) and in the carbon tetrachloride bath (8) has a liquid outlet and inlet and via a pipe (22) connected to a distillation column (16) which in turn has an oil discharge (17), a discharge (28) and a connection for a pipeline (20), wherein the distillation column (16) is associated with a condenser (21), while between the precipitation column (1) and the distillation column (16) a bubble distillation (24) is arranged.

2. Plant according to claim 1, characterized in that the bubble distillation (24) is associated with a collecting container (27) and via a pipe (25) with the water bath (5) of the precipitating column (1) and via a further pipe (26) the distillation column (16) is in communication.

3. Plant according to claim 1, characterized in that the condenser (21) in the pipe (20) and between the distillation column (16) and the separator (7) is arranged.

4. Plant according to claim 1, characterized in that below the Wasserabscheiders (13) a water reservoir (14) is provided, which via a feed line (29) and the discharge (28) connected to the water bath (5) of the precipitation column (1) is.

5. Plant according to claim 1, characterized in that the oil discharge (17) via a pipeline. (18) and built-in pump (19) with the oil bath (4) of the precipitating column (1) is coupled.