DD251967A1 - LOW MAGNIFYING GLASS - Google Patents
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Abstract
Niedrig erweichendes Einschmelzglas zur Herstellung von Sinterglaskoerpern, wie sie fuer die Fertigung von Glas-Metall-Verschmelzungen, die als hermetische Gehaeusebauteile zur Umhuellung elektronischer oder elektrotechnischer Bauelemente zum Einsatz kommen, verwendet werden. Die wesentlichen Merkmale der Erfindung bestehen in folgenden Feststellungen:- Einsatz einer Vielzahl oxidischer Komponenten-Zugabe eines hoeheren Na2O- als K2O-Anteiles, wobei K2O enthalten sein sollte.- Begrenzung des Li2O-Anteiles auf max. 2%-Zugabe eines hoeheren CaO- als BaO-Anteiles, wobei die Zugabe beider Erdalkalien zweckmaessig ist.- Einfuehrung einiger Prozente ZrO2Low softening glass for the production of sintered glass bodies, as used for the production of glass-metal fusions, which are used as hermetic Gehaeusebauteile for wrapping electronic or electrical components used. The essential features of the invention are as follows: Use of a large number of oxidic component addition of a higher Na 2 O than K 2 O content, wherein K 2 O should be present. Limiting the Li 2 O content to max. 2% addition of a higher CaO than BaO content, whereby the addition of both alkaline earths is expedient.- introduction of a few percent ZrO2
Description
Die Erfindung betrifft Einschmelzglas und dessen Verwendung in Glas-Metall-Verschmelzungen, die als hermetische Gehäusebauteile für elektronische/elektrotechnische Baugruppen oder Stromdurchführungen zum Einsatz kommen. Das Glas zeichnet sich durch eine gute chemische Beständigkeit aus. Der lineare Ausdehnungskoeffizient liegt im Bereich 80 bis 90 x 1o~7 K"1. Bei Verwendung des Glases lassen sich im Temperaturbereich um 850°C bevorzugt sogenannte Druckglasdurchführungen herstellen. Aus der Anwendung dieses Glases ergeben sich technologische Vorteile für den Herstellungsprozeß von Glas-Metall-Durchführungen.This invention relates to fused glass and its use in glass-to-metal fusions used as hermetic enclosure components for electronic / electrical assemblies or power feedthroughs. The glass is characterized by a good chemical resistance. The linear expansion coefficient is in the range of 80 to 90.times.10.sup.- 7 K.sup.- 1 When using the glass, so-called pressurized glass feedthroughs can preferably be produced in the temperature range around 850.degree .. The use of this glass results in technological advantages for the production process of glass-metal -Durchführungen.
Die Verwendung von Glas als Isolationswerkstoff in Glas-Metall-Verschmelzungen an hermetischen Gehäusebauteilen für elektronische/elektrotechnische Baugruppen oder Stromdurchführungen ist weit verbreitet, wenn hohe Anforderungen .The use of glass as an insulating material in glass-to-metal fusions to hermetic enclosure components for electronic / electrical assemblies or power feedthroughs is widely used when high requirements.
hinsichtlich Lebensdauer und Zuverlässigkeit gestellt werden.in terms of service life and reliability.
Der Ausdehnungsbereich von Einschmelzgläsern für Glas-Metall-Verschmelzungen erstreckt sich von 45 x 10~7 K"1 bis 110 x 10""7 K"1. Die Verarbeitungstemperaturen der üblicherweise eingesetzten Einschmelzgläser liegen um 1 0000C. Diese Gläser weisen eine gute chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und eine gute Verwitterungsbeständigkeit auf, was sich speziell in einem ausreichend hohen elektrischen Isolationsvermögen von Glasdurchführungen unter den Bedingungen der Langzeitlagerung in feuchtwarmen Klima äußert. Die Verarbeitungstemperaturen um 1 0000C verursachen aber einen hohen Verschleiß der Einschmelztechnik für Glas-Metall-Verschmelzungen, welcher zu einem hohen Reperaturaufwand an den Einschmelzaggregaten führt, und zu einem schnellen Verschleiß der diesen Temperaturen ebenfalls ausgesetzten Arbeitsmittel, was zu hohen technologischen Kosten führt.The extension portion of sealing glasses for glass-metal seals extending from 45 x 10 -7 K "is 1 to 110 x 10""7 K '1. The processing temperatures of the conventionally used Einschmelzgläser are around 1 000 0 C. These glasses have a good chemical resistance especially against acid attack and a good weathering resistance, which manifests itself in a sufficiently high electrical insulation capacity of glass feedthroughs under the conditions of long-term storage in warm, humid climates. The processing temperatures around 1 000 0 C but cause high wear of the melting technique for glass-metal fusions, which leads to a high repair work on the melter and rapid wear of these temperatures also exposed equipment, resulting in high technological costs.
Es wurde in der Literatur bereits Einschmelzglas beschrieben, das für den Einsatz an Druckeinglasungen geeignet ist und dessen Verarbeitungstemperatur gegenüber 1 0000C abgesenkt wurde.It has been described in the literature already fused glass, which is suitable for use in Druckseinlasungen and the processing temperature was lowered to 1 000 0 C.
In der SU-PS 649667 wurde Glas in folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%) untersucht:In SU-PS 649667, glass was investigated in the following composition range (% by weight):
SiO2 3-12 ZnO 7,5-12SiO 2 3-12 ZnO 7.5-12
B2O3 14-15,5 AI2O3 3-5B 2 O 3 14-15.5 Al 2 O 3 3-5
BaO 62-64 Fe2O3 1,5-3,5BaO 62-64 Fe 2 O 3 1.5-3.5
Es handelt sich hierbei um niedrig erweichendes Einschmelzglas mit einem LAK um 100 χ 10~7 K"1, welches die Herstellung von Glas-Metall-Verschmelzungen bei 800-8500C ermöglicht. Die chemische Beständigkeit und Verwitterungsbeständigkeit sind für eine Verwendung des Glases an Glasdurchführungen unzureichend.This is attributable to low-softening sealing glass with a LAC 100 χ 10 -7 K "1, which enables the production of glass-metal seals at 800-850 0 C. The chemical resistance and weather resistance are suitable for use of the glass to Insufficient glass feedthroughs.
In der SU-PS 638554 wird ebenfalls ein niedrig erweichendes Einschmelzglas für Edelstahle mit einem LAK von 100-110 χ 10"7K"1 und Verarbeitungstemperaturen von 800-8500C im folgenden Zusammensetzungsbereich beschriebenIn the SU-PS 638554 also a low-softening tempered glass for stainless steels with a LAK of 100-110 χ 10 " 7 K" 1 and processing temperatures of 800-850 0 C in the following composition range is described
8-12 1-3 1-2 0,2-0,5 0,1-0,3 4-6 2-58-12 1-3 1-2 0.2-0.5 0.1-0.3 4-6 2-5
Das Glas bereitet Schwierigkeiten beim Schmelzprozeß und läßt sich selbst unter Rühren nicht ausreichend homogenisieren. Die geringe Beständigkeit des Glases gegenüber Säuren und die unzureichende Verwitterungsbeständigkeit sicherten kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen für Glasdurchführungen. Die für die hermetische Dichtheit von Druckglasdurchführungen notwendigen Heliumleckraten konnten bei den genannten Verarbeitungstemperaturen und unter N2/H2-Atmosphäre nicht erreicht werden.The glass causes difficulties in the melting process and can not be sufficiently homogenized even with stirring. The low resistance of the glass to acids and the insufficient weathering resistance did not ensure sufficient electrical insulation for glass feedthroughs. The necessary for the hermetic tightness of Druckglasdurchführungen helium leaking at the mentioned processing temperatures and under N 2 / H 2 atmosphere could not be achieved.
In der DE-OS 2810642 wird niedrig erweichendes Einschmelzglas mit guter Haftung an.Stahl und Legierungen vom Chrom-Eisen-Typ bei Verarbeitungstemperaturen um 9000C im folgenden Zusammensetzungsbereich beschrieben (Gew.-%);In DE-OS 2810642 low softening sealing glass is described having good adhesion an.Stahl and alloys of the chromium-iron type at processing temperatures of about 900 0 C in the following composition range (wt .-%);
Die besondere Wirkung dieses Glases wird in neutraler Atmosphäre mit oxidierendem Anteil erreicht, was aber zu einer Verzunderung der Metallteile der Glas-Metall-Verschmelzung führt. Für Gehäusebauteile elektronischer/elektrotechnischer Baugruppen ist eine Verzunderung der Metallteile im Hinblick auf die nachfolgenden galvanischen Prozesse zur Oberflächenveredlung nicht erwünscht bzw. nicht zulässig. Weiterhin sicherte die geringe Beständigkeit dieses Glases gegenüber Säuren und die unzureichende Verwitterungsbeständigkeit kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen für Glasdurchführungen. IThe special effect of this glass is achieved in a neutral atmosphere with oxidizing content, but this leads to a scaling of the metal parts of the glass-metal fusion. For housing components of electronic / electrical components, scaling of the metal parts with respect to the subsequent galvanic processes for surface finishing is undesirable or not permitted. Furthermore, the low resistance of this glass to acids and the insufficient weathering resistance did not ensure sufficient electrical insulation for glass feedthroughs. I
Die DE-AS 2503783 beschreibt niedrigerweichendes, IR-absorbierendes Einschmelzglas mit einem LAK um 90 x 10~7 K"1 und Verarbeitungstemperaturen um 8000C im folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%):The DE-AS 2503783, describes low-softening forming IR-absorbing sealing glass with a LAK to 90 x 10 -7 K "1 and processing temperatures of about 800 0 C in the following composition range (wt .-%):
0-7,3 0-17,5 7,0-17,8 3,3-5,0 0-0,7 0,05-0,1 0,05-0,10-7.3 0-17.5 7.0-17.8 3.3-5.0 0-0.7 0.05-0.1 0.05-0.1
Die besondere Eigenschaft dieses Glases besteht in der Absorption von IR-Strahlung, was es zur Herstellung von Reed-Kontakten geeignet mächt; Mit diesem Glas ließen sich sehr gut Glasdurchführungen herstellen. Seine geringe Beständigkeit gegenüber Säuren und nicht ausreichende Verwitterungsbeständigkeit sicherten aber kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen der Glasdurchführungen.The special property of this glass is the absorption of IR radiation, which makes it suitable for the production of reed contacts; With this glass could very well produce glass bushings. Its low resistance to acids and insufficient weathering resistance but did not ensure sufficient electrical insulation capacity of the glass feedthroughs.
Der Erfindung am nächsten kommt das in der WO-PS 8301 442 beschriebene niedrig erweichende Einschmelzglas mit einem LAK um 90 χ 10~7 K~1 und einer Verarbeitungstemperatur um 8000C mit folgenden Zusammensetzungsbereichen (Gew.-%):The invention comes closest in WO-PS 8301 442 described low-softening sealing glass with a LAC 90 χ 10 -7 K -1 and a processing temperature of 800 0 C with the following composition ranges (wt .-%):
0-4 5-12 1-5 2-6 13-210-4 5-12 1-5 2-6 13-21
Dem Glas wurde z.T. AI2O3-Pulver zugesetzt, wodurch sich der AI2O3-Bereich auf 2-25% erweiterte. Das Glas wies sehr gute Herstellungs-und Verarbeitungseigenschaften auf. Die Beständigkeit des Glases gegenüber Säuren und die Verwitterungsbeständigkeit waren unbefriedigend und sicherten kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen an Glasdurchführungen. Der beschriebene Zusatz von AI2O3-Pulver wirkte sich nicht merklich verbessernd auf diesen Mangel aus, da im wesentlichen Zusammensetzung und mechanischer Zustand der Glasoberfläche das elektrische Isolationsvermögen einer Glasdurchführung bestimmen, weniger der Volumenwiderstand des Glases. Bei Zugabe des Füllstoffes verschlechterte sich außerdem das Fließverhalten des Glases.Al 2 O 3 powder was partly added to the glass, as a result of which the Al 2 O 3 area was extended to 2-25%. The glass had very good manufacturing and processing properties. The resistance of the glass to acids and the weatherability were unsatisfactory and did not ensure sufficient electrical insulation on glass feedthroughs. The described addition of Al 2 O 3 powder did not significantly improve on this deficiency, since essentially the composition and mechanical state of the glass surface determine the electrical insulation capacity of a glass feedthrough, less the volume resistivity of the glass. Addition of the filler also deteriorated the flowability of the glass.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht in der Herstellung eines niedrig erweichenden Einschmelzglases mit einer Verarbeitungstemperatur um 850°C, welches einen LAK im Bereich 80-90 x 10~7 K"1 aufweist und eine chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff sowie eine Verwitterungsbeständigkeit besitzt, die ein ausreichend hohes elektrisches Isolationsvermögen von Glasdurchführungen unter den Bedingungen der Langzeitlagerung im feuchtwarmen Klima garantiert.The object of the invention in the manufacture of a low-softening sealing glass with a processing temperature of 850 ° C having a LAK in the range of 80-90 x 10 -7 K "1 and a chemical resistance particularly to acid attack and a weatherability has that a sufficiently high electrical insulation capacity of glass feedthroughs under the conditions of long-term storage in warm and humid climates guaranteed.
Die beschriebenen technologischen Nachteile des hohen Anlagen- und Arbeitsrnittelverschleißes beim Einsatz der bekannten Einschmelzgläser mit Verarbeitungstemperaturen um 1 0000C lassen sich damit weitestgehend vermeiden. Gegenüber den bekannten Einschmelzgläsern mit Verarbeitungstemperaturen zwischen 800°C und 900°C besteht das Ziel, die chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und die Verwitterungsbeständigkeit und somit das elektrische Isolationsvermögen an Glasdurchführungen besonders während der Lagerung im feuchtwarmen Klima, zu verbessern.The described technological disadvantages of high system and Arbeitsrnittelverschleißes when using the known Einschmelzgläser with processing temperatures around 1 000 0 C can thus be largely avoided. Compared to the known fused glass with processing temperatures between 800 ° C and 900 ° C, the goal is to improve the chemical resistance especially against acid attack and weathering resistance and thus the electrical insulation capacity of glass bushings, especially during storage in a warm, humid climate.
Die Aufgabe der Herstellung eines niedrig erweichenden Einschmelzglases mit einem LAK von 80 bis 90 χ 10"7 K"1, mit einer Verarbeitungstemperatur um 85O0C und einer gegenüber den bekannten Lösungen verbesserten chemischen Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und einer verbesserten Verwitterungsbeständigkeit wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Glas im folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%) liegt:The object of the production of a low softening fused glass with a LAK of 80 to 90 χ 10 " 7 K" 1 , with a processing temperature around 85O 0 C and over the known solutions improved chemical resistance especially against acid attack and improved weathering resistance is achieved according to the invention in that the glass is in the following composition range (% by weight):
Die Wirkung der Oxide auf die Verarbeitungstemperatur und die chemische Beständigkeit bzw. Verwitterungsbeständigkeit ist in vielen Fällen in derTendenz gegenläufig. Der gefundene Zusammensetzungsbereich stellt eine Lösung dar, die bei ausreichender chemischer Beständigkeit und Verwitterungsbeständigkeit eine Verarbeitung um 850°C gestattet. Die Erfindung beruht auf den Feststellungen, daß es günstig ist:The effect of the oxides on the processing temperature and the chemical resistance or weathering resistance is in many cases in opposite directions. The composition range found is a solution that allows 850 ° C processing with sufficient chemical resistance and weatherability. The invention is based on the findings that it is favorable:
— eine Vielzahl oxidischer Komponenten einzusetzen,To use a multiplicity of oxidic components,
— einen höheren Na2O-als K2O-Anteil zuzugeben, wobei K2O enthalten sein sollte,To add a higher Na 2 O than K 2 O content, wherein K 2 O should be present,
— einen Li2O-Anteil von 2% nicht zu überschreiten,- not to exceed a Li 2 O content of 2%,
— einen höheren CaO- als BaO-Anteil zuzugeben, wobei die Zugabe aller o.a. Erdalkalien zweckmäßig ist,- Add a higher CaO than BaO content, with the addition of all o.a. Alkaline earths is appropriate,
— in die Gläser einige Prozent ZrO2 einzuführen.- introduce into the glasses a few percent ZrO 2 .
Die Realisierung des erfindungsgemäßen Einschmelzglases als bleifreie Zusammensetzung mit einem LAK von 80 bis 90 χ 10~7 K"1 in einem Temperaturbereich von 2O0C bis 4000C ermöglicht dessen Verwendung zur Herstellung hermetischer Glas-Metall-Verschmelzungen in Öfen oder anderen Verschmelzanlagen unter Schutzgasatmosphäre mit/oder ohne reduzierendem Gasanteil.The realization of the invention Einschmelzglases as a lead-free composition with a LAK of 80 to 90 χ 10 ~ 7 K " 1 in a temperature range of 2O 0 C to 400 0 C allows its use for the production of hermetic glass-metal fusions in furnaces or other fusing under Inert gas atmosphere with / or without reducing gas content.
Die Erfindung soll an 3 Beispielen, die in der nachfolgenden Tabelle 1 dargestellt sind, näher erläutert werden: Tabelle 1—GemengeansatzThe invention will be explained in more detail with reference to 3 examples, which are shown in Table 1 below: TABLE 1 Blend batch
Zur Glassynthese wurden die Rohstoffe Li2CO3 rein, Na2CO3 p.A., K2CO3 p.A., MgO techn., BaCO3 techn., CaCO3 p. A., ZnO rein, SiO2 techn., TiO2 rein, H3BO3 p.A. und ZrSiO4 techn. verwendet. Die Gemenge wurde 60 min lang gemischt. Die Gläser wurden im Kammerofen in Platin-Tiegeln erschmolzen. Die Schmelzzeit bei 1 45O0C betrug 4 Stunden, die Abstehzeit bei 1 25O0CFor the synthesis of glass, the raw materials Li 2 CO 3 were pure, Na 2 CO 3 pA, K 2 CO 3 pA, MgO techn., BaCO 3 techn., CaCO 3 p. A., ZnO pure, SiO 2 techn., TiO 2 pure, H 3 BO 3 pA and ZrSiO 4 techn. used. The mixture was mixed for 60 minutes. The glasses were melted in the chamber furnace in platinum crucibles. The melting time at 1 45O 0 C was 4 hours, the stand-off time at 1 25O 0 C.
eine Stunde. Anschließend wurde die Glasschmelze in Wasser gefrittet. ZurWeiterverarbeitung wurde die getrocknete Fritte auf eine Korngröße <400μ.ιη zerkleinert und anschließend nach üblichen Methoden zu Sinterglaskörpern für Glasdurchführungen verarbeitet.one hour. Subsequently, the glass melt was fritted in water. For further processing, the dried frit was comminuted to a particle size <400μ.ιη and then processed by conventional methods to sintered glass bodies for glass feedthroughs.
Einige Eigenschaften der in den Ausführungsbeispielen genannten Glaszusammensetzungen sind in Tabelle 2 dargestellt.Some properties of the glass compositions mentioned in the exemplary embodiments are shown in Table 2.
Beispiel! Beispiel 2 Beispiel 3Example! Example 2 Example 3
Die Parameter LAK, Tg, Dichte, hydrolytische Klasse und Verarbeitungstemperatur wurden mit Hilfe standardisierter Methoden ermittelt.The parameters LAK, Tg, density, hydrolytic class and processing temperature were determined using standardized methods.
Die Bewertung der chemischen Beständigkeit der feuerpolierten Glasoberfläche erfolgte mit Hilfe knopfförmiger Probekörper, welche dem Angriff konzentrierter Salzsäure (kochend), konzentrierter Salpetersäure (kochend), 20%iger Kalilauge und Stahlglanzbeize (Oxalsäure und Wasserstoffperoxid) 10 min lang ausgesetzt wurden. Mittels Mikroskop wurde bei 15facher Vergrößerung visuell eingeschätzt, wie beständig sich die feuerpolierte Glasoberfläche gegenüber dem Angriff o.g. Säuren und Laugen verhält.The chemical resistance of the fire-polished glass surface was evaluated by means of button-shaped specimens exposed to attack by concentrated hydrochloric acid (boiling), concentrated nitric acid (boiling), 20% potassium hydroxide solution and steel glaze pickling (oxalic acid and hydrogen peroxide) for 10 minutes. Using a microscope was visually estimated at 15x magnification how resistant the fire-polished glass surface against the attack o.g. Acids and alkalis behaves.
Die Bewertung „sehr gut" bedeutet, daß kein sichtbarer Angriff der Glasoberfläche festgestellt wurde. Die Verwitterungsbeständigkeit wurde anhand des elektrischen Isolationsvermögens konkreter Glasdurchführungen speziell unter den Bedingungen der Lagerung im feuchtwarmen Klima bewertet.The rating "very good" means that no visible attack of the glass surface was observed.The weathering resistance was evaluated on the basis of the electrical insulation capacity of specific glass feedthroughs, especially under the conditions of storage in a hot and humid climate.
Mit den erfindungsgemäßen Gläsern wurden elektrische Isolationswerte an Glasdurchführungen sowohl im definierten Ausgangszustand als auch unter den Bedingungen der Lagerung in feuchtwarmen Klima erzielt, welche den Isolationswerten unter Verwendung der bekannten technischen Lösungen für eine Verarbeitung um 1 000°C entsprechen und welche die Isolationswerte der bekannten technischen Lösungen für Verarbeitung zwischen 8000C und 9000C übertreffen.With the glasses according to the invention, electrical insulation values were achieved on glass feedthroughs both in the defined initial state and under conditions of storage in a warm and humid climate, which correspond to the insulation values using the known technical solutions for processing by 1000 ° C. and which the insulation values of the known technical Solutions for processing between 800 0 C and 900 0 C surpass.
Claims (3)
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| DD29337986A DD251967A1 (en) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | LOW MAGNIFYING GLASS |
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| DD251967A1 true DD251967A1 (en) | 1987-12-02 |
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Family Applications (1)
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| DD29337986A DD251967A1 (en) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | LOW MAGNIFYING GLASS |
Country Status (1)
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| DD (1) | DD251967A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0430995A1 (en) * | 1988-08-24 | 1991-06-12 | Potters Industries Inc | Hollow glass spheres. |
| EP0616984A1 (en) * | 1993-03-25 | 1994-09-28 | Schott Glaswerke | Lead-free crystal glass with a high light transmission |
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-
1986
- 1986-08-04 DD DD29337986A patent/DD251967A1/en unknown
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| IF04 | In force in the year 2004 |
Expiry date: 20060805 |