DD251765A1 - IMPROVED METHOD FOR THE VULCANIZATION OF RUBBER MIXTURES - Google Patents

IMPROVED METHOD FOR THE VULCANIZATION OF RUBBER MIXTURES Download PDF

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DD251765A1
DD251765A1 DD29242786A DD29242786A DD251765A1 DD 251765 A1 DD251765 A1 DD 251765A1 DD 29242786 A DD29242786 A DD 29242786A DD 29242786 A DD29242786 A DD 29242786A DD 251765 A1 DD251765 A1 DD 251765A1
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Konrad Giessmann
Rolf Sourisseau
Gerhard Merkmann
Herbert Knoll
Siegfried Borgmann
Peter Knop
Werner Hoese
Uwe Harms
Klaus Kaesebier
Wolfgang Roscher
Holger Biering
Karl-Heinz Bergk
Wilhelm Schwieger
Martin Porsch
Claus-Gottfried John
Dieter Ehrhardt
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Thueringen Gummiwerke Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Vulkanisation von Kautschukmischungen im Temperaturbereich von 130C bis 250C, bei dem Schichtsilikat/Rhodanin (2-Thioxo-4-thiozolidinon)-Addukte und/oder Addukte von Rhodaninderivaten in Mengen von 0,1 bis 15 Ma.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Kautschukmischung, eingesetzt werden. Dabei wird eine Verbesserung der Waerme-, Wetter- und Ozonalterungsbestaendigkeit bei gleichzeitiger Verbesserung der Eigenschaftskennwerte der Gummiwerkstoffe, der Scorchbestaendigkeit und des Vulkanisationsverhaltens der Mischung erreicht.The invention relates to an improved process for the vulcanization of rubber mixtures in the temperature range of 130C to 250C, in which phyllosilicate / Rhodanin (2-thioxo-4-thiozolidinon) adducts and / or adducts of Rhodaninderivaten in amounts of 0.1 to 15 Ma. %, based on the total mass of the rubber mixture. This achieves an improvement in the heat, weather and ozone aging stability while at the same time improving the characteristic properties of the rubber materials, the scorch resistance and the vulcanization behavior of the mixture.

Description

Von außerordentlichem Vorteil ist dabei, daß mit einer geringeren Dosierung eine kürzere Vulkanisationszeit mit einer verbesserten Masse/Zeit-Ausbeute erreicht werden kann.Of particular advantage is that with a lower dosage a shorter vulcanization time can be achieved with an improved mass / time yield.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichten qualitativen Kennwerte der Vulkanisate, wie z. B. Initialdehnung, Rißtiefe und Rißanzahl bei der natürlichen oder künstlichen Bewetterung, Spannungswerte, Härte, Zugfestigkeit, Weiterreißwiderstand, Druckverformungsrest, lagen überraschenderweise erheblich günstiger als bei den Vulkanisaten, die mit Sulfenamid oder Rhodamin S 62 erhalten wurden. Beim Einsatz von Schichtsilikat/Rhodanin-Addukten wurde darüber hinaus eine Verlängerung der An vuikanisationszeit und eine Verkürzung der Ausvulkanisationszeit beobachtet.The achieved by the novel qualitative characteristics of the vulcanizates, such. B. initial strain, crack depth and number of cracks in the natural or artificial weathering, stress values, hardness, tensile strength, tear resistance, compression set, were surprisingly considerably cheaper than the vulcanizates obtained with sulfenamide or rhodamine S 62. When phyllosilicate / rhodanine adducts were used, an extension of the evaporation time and a shortening of the curing time were also observed.

Dies führt zu einer verbesserten Scorchbeständigkeit, erhöhten Lagerbeständigkeit und Verarbeitungssicherheit der Kautschukmischungen sowie zu einem Anstieg der Masse/Zeit/Ausbeute und wirkt aktivierend auf ansonsten tragen · Vulkanisationssystemen. Die nachfolgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Verfahrensweise erläutern, ohne sie damit einzuschränken.This leads to an improved scorch resistance, increased storage stability and processing stability of the rubber mixtures as well as to an increase in the mass / time / yield and has an activating effect on otherwise wear vulcanization systems. The following examples are intended to illustrate the procedure according to the invention without restricting it.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Kautschukmischungen werden in einem Laborinnenmischer des Typs GK 4 N nach einer einheitlichen Mischvorschrift hergestellt. Die Kennwerte werden nach gültigen TGL-Vorschriften ermittelt und bewertet.The rubber compounds are produced in a laboratory internal mixer of the type GK 4 N according to a uniform mixing procedure. The characteristic values are determined and evaluated according to valid TGL regulations.

Beispie! 1Step Example! 1 nicht erfindungsgenot erfindungsge 22 erfindungsgemäßeinvention 7,27.2 11 3535 22 16,516.5 22 33 3,13.1 33 2525 Testrezepturtest formulation mäße Mischungensuitable mixtures Teileparts Mischungmixture 11 100,00100.00 33 2222 2,42.4 5555 3535 16,516.5 4,54.5 Mischungmixture Teileparts 50,0050,00 Teileparts Konzentrationconcentration 100,00100.00 100,00100.00 6868 1212 nicht ausnot from 7575 SBR-ElastomerSBR elastomer 50,0050,00 0,500.50 50,0050,00 12,112.1 wertbarcycled 16,416.4 PKF-RußPKF Russ 1,001.00 naphthenischernaphthenic 0,500.50 5,005.00 0,500.50 13,313.3 nicht ausnot from 16,916.9 Weichmachersoftener 1,001.00 1,501.50 1,001.00 wertbarcycled Stearinsäurestearic acid 5,005.00 5,005.00 370370 nichtausnot from 379379 Zinkoxidzinc oxide 1,501.50 0,000.00 1,501.50 wertbarcycled Schwefelsulfur 2,002.00 6262 nicht ausnot from 7070 N-Cyclohexyl-2-N-cyclohexyl-2- 2,002.00 0,500.50 wertbarcycled benzothionylsulfenamidbenzothionylsulfenamid 0,000.00 0,000.00 nichtausnot from Rhodaninrhodanine 0,000.00 8,48.4 wertbarcycled 13,213.2 Na-Magadiit/Na magadiite / Rhodanin-AdduktRhodanine adduct 0,000.00 2,502.50 nicht ausnot from (Beladungsgrad 20 Ma.-%)(Degree of loading 20% by mass) Eigenschaftskennwerte der Vulkanisate auf SBR-Basis:Property characteristics of the SBR-based vulcanizates: 8,08.0 wertbarcycled 7,17.1 Eigenschaften der Mischungen undProperties of the mixtures and 11 1. Vulkanisations1. vulcanization nicht ausnot from verhalten beibehavior at wertbarcycled 1500C150 0 C Anvulkanisationszeitscorch t2-Zeit(min)t 2 time (min) AusvulkanisationszeitAusvulkanisationszeit tgo-Zeitimin)tgo-Zeitimin) Vernetzungsdichtecrosslinking density Mhr-Ml Mhr-M l 2. Eigenschafts2. Property kennwertecharacteristic values VuikanisationszeitVuikanisationszeit bei 150 0C (min)at 150 ° C (min) Spannungswert beiVoltage value at 100%iger Dehnung (MPa)100% elongation (MPa) Spannungswert beiVoltage value at 300%iger Dehnung (MPa)300% elongation (MPa) Zugfestigkeit (MPa)Tensile strength (MPa) Bruchdehnung(%)Elongation at break (%) Vulkanisathärte (ShA)Vulcanisate hardness (ShA) WeiterreißwiderTear resistance stand (N- nrT1)stood (N-nrT 1 ) Druckverform ungs-Compression deformation rest(%) (72 h, Raumrest (%) (72 h, room temperatur)temperature)

3. Ozonalterungsverhalten3. Ozone aging behavior 11 TT 22 33 nicht erfindungsgenot erfindungsge 55 erfindungsgemäßeinvention 77 Eigenschaftskennwerte der Vulkanisate auf CR-BasisProperty characteristics of CR-based vulcanizates 2,32.3 55 2,72.7 66 3,33.3 77 3,43.4 ** RißanzahlARißanzahlA AA A TA T A TA T mäße Mischungensuitable mixtures Teileparts Mischungenmixtures Teileparts 44 Rißtiefe TCrack depth T 44 100,00100.00 66 100,00100.00 3636 4242 3333 3333 Initialdehnung (%)Initial stretch (%) 1010 nicht ausnot from 2020 Teileparts 40,0040,00 Teileparts 40,0040,00 11 wertbarcycled 100,00100.00 100,00100.00 6464 6262 6969 6868 Zone 1Zone 1 11 nicht ausnot from 0 00 0 40,0040,00 10,0010.00 40,0040,00 10,0010.00 33 wertbarcycled 1,501.50 1,501.50 Zone 2Zone 2 33 nicht ausnot from 2 12 1 10,0010.00 " 5,00"5.00 10,0010.00 5,005.00 2,42.4 1,51.5 2,02.0 1,71.7 44 wertbarcycled 1,501.50 4,004.00 1,501.50 4,004.00 Zone 3Zone 3 44 nicht ausnot from 2 22 2 5,005.00 -0,00-0.00 5,005.00 0,000.00 44 wertbarcycled 4,004.00 0,500.50 4,004.00 0,000.00 Zone 4Zone 4 44 nicht ausnot from 2 22 2 1,001.00 0,000.00 44 wertbarcycled 0,000.00 0,000.00 Zone 5Zone 5 44 nichtausnot from 3 33 3 0,000.00 0,000.00 wertbarcycled Prüfbedingungen: nachTGL.24418Test conditions: according toGL.24418 0,000.00 2,502.50 Prüfkörper: HohlzylinderTest specimen: hollow cylinder 0,000.00 2,502.50 Ozonkonzentration: 100 ppmOzone concentration: 100 ppm Temperatur: 5O0CTemperature: 5O 0 C 0,000.00 0,000.00 Die Ergebnisse zeigen bei wichtigenThe results show important Kennwerten die verbessertenCharacteristics the improved Eigenschaften der erfindungsgemäßen KautschukmischungProperties of the rubber mixture according to the invention gegenüber den nicht erfindungsgemäßen Kautschukmischungen auf SBR-Basis.compared with the non-inventive rubber mixtures based on SBR. Beispiel 2Example 2 Testrezepturtest formulation Mischungmixture Konzentrationconcentration CR-ElastomerCR elastomer SRF-RußSRF carbon black naphthenischernaphthenic Weichmachersoftener Stearinsäurestearic acid Zinkoxidzinc oxide Magnesiumoxidmagnesia RhodaminS62RhodaminS62 Rhodaninrhodanine Na-Magadiit/Rhodanin-Na magadiite / rhodanine Addukt (BeladungsAdduct (loading grad: 20 Ma.-%)degree: 20% by mass) Na-Magadiit/Methyl-Na-magadiite / methyl rhodanin-Addukt (Belarhodanine adduct (Bela dungsgrad 20 Ma.-%)degree of penetration 20% by mass) Eigenschaften der Mischungen undProperties of the mixtures and 1. Vulkanisations1. vulcanization verhalten bei 15O0Cbehavior at 15O 0 C Anvulkanisations-scorch zeitt2-Zeit (min)time2 time (min) AusvulkanisationsAusvulkanisations zeit tgo-Zeit (min)time tgo time (min) Vernetzungsdichtecrosslinking density MHR-ML(RE)M H RM L (RE) VulkanisationsgeVulkanisationsge schwindigkeitspeed (RE.rrT1)(RE.rrT 1 )

EigenschaftsFeatures 44 35 -35 - 55 3030 66 2525 77 2525 kennwertecharacteristic values Vulkanisationszeitvulcanization bei 150 0C (min)at 150 ° C (min) 3,03.0 3,33.3 4,14.1 4,04.0 Spannungswert beiVoltage value at 100%igerDehnung100% igerDehnung 10,910.9 11,911.9 13,413.4 13,613.6 (MPa)(MPa) 276276 300300 331331 328328 Zugfestigkeittensile strenght MPaMPa 6464 6363 7171 6868 Bruchdehnung(%)Elongation at break (%) Vulkanisathärtevulcanizate 5,15.1 5,45.4 6,56.5 6,06.0 (ShA)(ShA) Weiterreißwider-Weiterreißwider- stand (N-mn-r1)stood (N-mn-r 1 )

Druckverformungsrest (%) (72 h, Raumtemperatur) ' 9,9 9,0 8,7 8,8 3. OzonalterungsverhaltenCompression set (%) (72 h, room temperature) '9.9 9.0 8.7 8.8 3. Ozone aging behavior

Rißanzahl A ATATATANumber of cracks A ATATATA

RißtiefeT Initialdehnung (%) Zonei Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Prüfbedingungen: wie Beispiel 1Cracking depth Initial strain (%) Zonei Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Test conditions: as in Example 1

Die Ergebnissffzeigen ebenfalls bei wichtigen Kennwerten die verbesserten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Kautschukmischungen gegenüber den nicht erfindungsgemäßen Kautschukmischungen auf CR-Basis.The results also show, for important parameters, the improved properties of the rubber mixtures according to the invention compared with the non-inventive rubber mixtures based on CR.

1313 00 1515 00 2020 00 1919 00 00 22 pp 33 00 11 00 11 33 22 22 22 22 11 22 11 44 33 33 22 22 22 22 22 44 33 33 22 33 22 33 22 44 33 33 33

Claims (3)

1. Verbessertes Verfahren zur thermischen Vulkanisation von Mischungen auf der Basis natürlicher und/oder synthetischer Elastomere, verschiedenartiger Füllstoffe, Weichmacher, Schwefel, Beschleuniger, Alterungsschutzmittel und anderer üblicher Mischungsingredienzien im Temperaturbereich zwischen 1300C und 2500C zur Herstellung von Gummierzeugnissen mit erhöhter Wärme-, Wetter- und Ozonalterungsbeständigkeit bei gleichbleibenden und verbesserten Eigenschaftskennwerten der Gummiwerkstoffe und des Vulkanisationsverhaltens der Mischungen, gekennzeichnet dadurch, daß der Vulkanisationsmischung 0,1 bis 15 Ma.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Mischung, Schichtsilikat/Rhodanin-Addukte und/oder Addukte von Rhodaninderivaten zugesetzt werden.1. Improved process for the thermal vulcanization of mixtures based on natural and / or synthetic elastomers, various fillers, plasticizers, sulfur, accelerators, anti-aging agents and other common Mischingingredienien in the temperature range between 130 0 C and 250 0 C for the production of rubber products with increased heat -, weather and ozone aging resistance at constant and improved property characteristics of the rubber materials and the vulcanization behavior of the mixtures, characterized in that the vulcanization mixture 0.1 to 15 wt .-%, based on the total mass of the mixture, layered silicate / rhodanine adducts and / or Adducts of rhodanine derivatives are added. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß 0,1 bis 5Ma.-% Natriummagadiit/Rhodanin-Addukt und/oder Addukte von Rhodaninderivaten zugesetzt werden.2. The method according to item 1, characterized in that 0.1 to 5Ma .-% sodium magadiite / rhodanine adduct and / or adducts of Rhodaninderivaten be added. 3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß in der Vulkanisationsmischung als Schichtsilikat/Rhodanin-Addukte und/oder Addukte von Rhodaninderivaten solche zugesetzt werden, die sich aus 40 bis 90Ma.-% Schichtsilikat/und 10 bis 60Ma.-% Rhodanin und/oder Rhodaninderivaten zusammensetzen.3. The method according to points 1 and 2, characterized in that in the vulcanization mixture as layered silicate / rhodanine adducts and / or adducts of Rhodaninderivaten be added to those consisting of 40 to 90Ma .-% phyllosilicate / and 10 to 60Ma.-. % Rhodanine and / or rhodanine derivatives. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Vulkanisation von Kautschukmischungen in der Gummiindustrie zur Herstellung von wetter-und ozonalterungsbeständigen Gummierzeugnissen auf Basis von Natur-und/oder Syhthesekautschuk.The invention relates to a process for the thermal vulcanization of rubber mixtures in the rubber industry for the production of weather and ozone aging resistant rubber products based on natural and / or Syththesekautschuk. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Aus dem SU-UHS 116277 ist bekannt, daß 2-Thioxo-4-thiozolidinon (Rhodanin) als alleiniger Primärbeschleuniger für synthetischen Kautschuk mit hoher Dosierung eingesetzt werden kann. Dabei wird eine verbesserte Wärmealterungsbeständigkeit in bezug auf die Eigenschaftswerte Festigkeit und Bruchdehnung der Vulkanisate erzielt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist die lange Vulkanisationszeit und die hohe Dosierung des Beschleunigers. Des weiteren wird bei diesem Verfahren kein Effekt bei der Wetter-und Ozonalterungsbeständigkeit erzieft. Das Verfahren kann darüberhinausnur bei der Vulkanisation von synthetischem Kautschuk angewendet werden und es eignet sich nicht für natürlichen Kautschuk. In der DD-PS 114419 werden mit 2-Mercaptoimidazolin (Rhodanin S 62) beladene Molekularsiebe als Spezialbeschleunigerfür Chloroprenkautschukzur Verbesserung der Scorchbeständigkeit der Kautschukmischungen verwendet. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß keine Verbesserung der Eigenschaftswerte der Vulkanisate, wie z. B. die Alterungsbeständigkeit, erreicht werden. Besonders nachteilig ist dabei auch die erwiesenermaßen karzinogene Wirkung des Rhodamin S 62. Ferner wird vorgeschlagen, das Rhodanin als Molekularsieb/Rhodanin-Addukt einzusetzen.It is known from SU-UHS 116277 that 2-thioxo-4-thiozolidinone (rhodanine) can be used as the sole primary accelerator for high-dose synthetic rubber. In this case, an improved heat aging resistance is achieved with respect to the property values of strength and elongation at break of the vulcanizates. A disadvantage of this process is the long vulcanization time and the high dosage of the accelerator. Furthermore, in this method, there is no effect on the weather and ozone aging resistance. Moreover, the method can be applied only to the vulcanization of synthetic rubber and it is not suitable for natural rubber. DD-PS 114419 uses molecular sieves loaded with 2-mercaptoimidazoline (Rhodanine S 62) as a special accelerator for chloroprene rubber to improve the scorch resistance of the rubber compounds. A disadvantage of this method is that no improvement in the property values of the vulcanizates, such. As the aging resistance can be achieved. Particularly disadvantageous is also the proven carcinogenic effect of Rhodamine S 62. It is also proposed to use the rhodanine as a molecular sieve / rhodanine adduct. Ziel der ErfindungObject of the invention Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens zur Vulkanisation von Mischungen auf der Basis von natürlichen und/oder synthetischen Elastomeren (wie z. B. SBR und CR), mit dem Gummiwerkstoffe von erhöhter Wetter- und Ozonalterungsbeständigkeit erhalten werden sollen, bei gleichzeitiger Verbesserung der physikalisch-mechanischen Eigenschaftswerte, das Vorteile gegenüber den bisherigen Verfahren bezüglich Vulkanisationszeit, Dosierung, Toxizität und Erweiterung der Anwendungsmöglichkeiten hinsichtlich modifizierter Vulkanisationssysteme besitzen soll.The object of the invention is the development of a process for the vulcanization of blends based on natural and / or synthetic elastomers (such as SBR and CR) with which rubber materials of increased weather and ozone aging resistance are to be obtained, at the same time Improvement of the physical-mechanical property values, which should have advantages over the previous methods with regard to vulcanization time, dosage, toxicity and extension of the application possibilities with regard to modified vulcanization systems. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Es wurde gefunden, daß bei der thermischen Vulkanisation von Kautschukmischungen auf der Basis von Natur- und/oder Synthesekautschuk, verschiedenartigen Füllstoffen, Weichmachern, Beschleunigern, Schwefel, Alterungsschutzmitteln und anderen üblichen Mischungsingredenzien im Temperaturbereich zwischen 1300C und 250°C durch den Einsatz von Schichtsilikat/Rhodanin (2-Thioxo-4-thiozolidizon)-Addukten eine erhebliche Verbesserung der Wetter- und Ozonalterungsbeständigkeit der Gummiwerkstoffe bei gleichzeitiger Verbesserung der physikalisch-mechanischen Eigenschaftswerte und des Vulkanisationsverhaltens der Kautschukmischungen erreicht wird. Schichtsilikate sind bekanntlich Polysilikate der allgemeinen Formel M2O · y SiO2 · zH2O mit Schichtstruktur, wobei M ein Alkaliion oder Proton, y eine Zahl zwischen 4 und 48 und ζ eine Zahl zwischen 5 und 25 bedeuten. Die Synthese der Schichtsilikate erfolgt durch Kristallisation im System M2O · SiO2 H2O. Bekannt sind z.B.: Na2O 8SiO2 · nH2O, Na2O · 12,5SiO2 · 20H2O und Na2O · (21-29)SiO2 · (12-14)H2O, die durch Trocknen entwässert werden. Nach der Synthese erfolgt die Abtrennung der wasserunlöslichen Schichtsilikate aus der Suspension durch Filtration oderZentrifugation. Natriummagadiit hat z.B. die Formel Na2O · 14SiO2 9H2O und wird durch Trocknen entwässert. Erfindungsgemäß ist Natriummagadiit geeignet, welches mit 10 bis60Ma.-% Rhodanin beladen ist. Es zeigte sich, daß die Verbesserungen der Eigenschaftswerte der Gummiwerkstoffe besonders dann erreicht werden, wenn das erfindungsgemäße Vulkanisationsverfahren so durchgeführt wird, daß bei natürlichen und/oder synthetischen Kautschukmischungen, wie z. B; NR, SBR, NBR, HR, BPDM, und bei Kautschukmischungen auf CR-Basis 0,1 bis 15Ma.-%der Schichtsilikat/Rhodanin-Addukte bezogen auf die Gesamtmenge der Vulkanisationsmischungen eingesetzt werden. Bevorzugt werden 0,1 bis 5Ma.-% eingesetzt.It has been found that in the thermal vulcanization of rubber mixtures based on natural and / or synthetic rubber, various fillers, plasticizers, accelerators, sulfur, anti-aging agents and other conventional Gemischingingredenzien in the temperature range between 130 0 C and 250 ° C by the use of Phyllosilicate / Rhodanine (2-thioxo-4-thiazolidizone) adducts a significant improvement in the weather and ozone aging resistance of the rubber materials while improving the physical-mechanical property values and the vulcanization behavior of the rubber mixtures is achieved. Layer silicates are known polysilicates of the general formula M 2 O.y SiO 2 .zH 2 O having a layer structure, where M is an alkali ion or proton, y is a number between 4 and 48 and ζ is a number between 5 and 25. The synthesis of the sheet silicates is carried out by crystallization in the system M 2 O.SiO 2 H 2 O. Known are, for example: Na 2 O 8SiO 2 .nH 2 O, Na 2 O. 12.5SiO 2 .20H 2 O and Na 2 O. (21-29) SiO 2. (12-14) H 2 O, which are dehydrated by drying. After synthesis, the separation of the water-insoluble phyllosilicates from the suspension is carried out by filtration or centrifugation. For example, sodium magadiite has the formula Na 2 O. 14SiO 2 9H 2 O and is dewatered by drying. According to the invention, sodium magadiid is suitable, which is loaded with 10 to 60% by weight of rhodanine. It has been found that the improvements in the property values of the rubber materials are achieved especially when the vulcanization process according to the invention is carried out in such a way that with natural and / or synthetic rubber mixtures, such as, for example, B; NR, SBR, NBR, HR, BPDM, and 0.1 to 15% by weight of the phyllosilicate / rhodanine adducts based on the total amount of the vulcanization mixtures in CR-based rubber compounds. Preference is given to using from 0.1 to 5% by mass.
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