DD251508A1 - METHOD OF MANUFACTURING HYDROSPECT CATALYSTS IN THE FORM OF HOLLOW BODIES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren fuer Katalysatoren zum Hydrospalten von Kohlenwasserstofffraktionen. Ziel der Erfindung ist ein Herstellungsverfahren fuer Katalysatoren, in Form von Hohlkoerpern, die bei hoher mechanischer Festigkeit eine gesteigerte Aktivitaet aufweisen. Die Aufgabe, ein solches Verfahren zur Herstellung dieser Katalysatoren zu entwickeln, die nur einen geringen Druckverlust im Reaktor hervorrufen wird geloest, indem man erfindungsgemaess die Ausgangsstoffe trocken mischt, dieses Gemenge mit einer Tenside enthaltenden Fluessigkeit und mit einer verduennten waessrigen Polyvinylalkoholloesung besprueht, wobei die zugesetzte Fluessigkeitsmenge, hoechstens der Wasseraufnahmekapazitaet der Alumosilikatkomponenten der Katalysatormasse entspricht. Das erfindungsgemaesse Verfahren gestattet, Katalysatoren in Form von Hohlkoerpern zu fertigen, die fuer schlanke Reaktoren geeignet sind.The invention relates to a preparation process for hydrosolating hydrocarbon fractions. The aim of the invention is a production process for catalysts, in the form of hollow bodies, which have an increased activity at high mechanical strength. The task of developing such a process for the preparation of these catalysts, which cause only a slight pressure drop in the reactor is achieved by dry mixing the starting materials according to the invention, spraying this mixture with a surfactant-containing liquid and with a dilute aqueous polyvinyl alcohol solution, wherein the added Fluessigkeitsmenge, at the most corresponds to the water absorption capacity of the aluminosilicate components of the catalyst mass. The inventive method allows to produce catalysts in the form of hollow bodies, which are suitable for lean reactors.
Description
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für Hydrospaltkatalysatoren in Form von Hohlkörpern, die besonders für schlanke Reaktoren geeignet sind.The invention relates to a preparation process for hydrocracking catalysts in the form of hollow bodies, which are particularly suitable for slender reactors.
Katalysatoren zur Hydrobehandlung von Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere für die hydrierende Spaltung, werden zweckmäßigerweise mit möglichst geringen Formlingsdurchmessern hergestellt, um einem 100%igem Nutzungsgrad desCatalysts for the hydrotreating of hydrocarbon mixtures, in particular for the hydrogenating cleavage, are expediently produced with the smallest possible molding diameters in order to achieve a 100% degree of utilization of the
Katalysators so nahe wie möglich zu kommen. Üblicherweise wählt man daher Extrudatformen im Durchmesserbereich von ca.Catalyst as close as possible. Usually one chooses Extrudatformen in the diameter range of approx.
1 bis 2 mm. Solche Katalysatorformlinge sind technisch gut brauchbar, wenn sie über eine ausreichende Festigkeit verfügen und wenn eine solche Reaktorkonstruktion existiert, die ein hohes Verhältnis von Durchmesser zu Höhe der Katalysatorschüttung gewährleistet, um die Druckverluste technisch beherrschbar zu gestalten.1 to 2 mm. Such catalyst moldings are technically well usable if they have sufficient strength and if such a reactor design exists, which ensures a high ratio of diameter to height of the catalyst bed to make the pressure losses technically manageable.
Bei Reaktorkonstruktionen, bei denen ein ungünstiges Durchmesser-zu-Höhe-Verhältnis vorliegt (sogenannte „schlanke Reaktoren" mit Durchmesser/Höhe < 0,2) sind die Druckverluste nur beherrschbar, wenn die Durchmesser der Formlinge >4mm betragen, und hier werden vorzugsweise Querschnittssonderformen (z. B. Kleeblattform) vorgeschlagen, um den Nutzungsfaktor des Katalysators hoch und den Druckverlust der Katalysatorschüttung niedrig zu gestalten (vgl. US-PS 3674680, DE-OS 2354558).In reactor designs where there is an unfavorable diameter-to-height ratio (so-called "slim reactors" with diameter / height <0.2), the pressure losses are only manageable if the diameters of the moldings are> 4mm, and here preferably cross-sectional particular shapes will be used (eg cloverleaf) in order to make the utilization factor of the catalyst high and to make the pressure loss of the catalyst bed low (see US-PS 3674680, DE-OS 2354558).
Aufgrund der schlechten Bindeeigenschaften von Katalysatoren auf Basis röntgenamorpher und/oder kristalliner AIumosilikate sind Extrudate nur mit mäßigen Festigkeitseigenschaften herstellbar, insbesondere dann, wenn die Wandstärken durch spezielle Sonderquerschnitte <2 mm betragen (vgl. DD-PS 157158, DD-PS 157159).Owing to the poor binding properties of catalysts based on X-ray amorphous and / or crystalline aluminosilicates, extrudates can only be produced with moderate strength properties, in particular if the wall thicknesses are <2 mm due to special special cross sections (see DD-PS 157158, DD-PS 157159).
Auf Tablettiermaschinen hergestellte Zylinderform linge sind zwar mechanisch sehr stabil, aber ihr Nutzungsfaktor liegt deutlich unter 1,0, wenn der Formlingsdurchmesser ca. 5 mm übersteigt, was für einen geringen Druckverlust in der Katalysatorschüttung schlanker Reaktoren unerläßlich ist.Although cylinder moldings produced on tabletting machines are very stable mechanically, their utilization factor is well below 1.0 if the molding diameter exceeds about 5 mm, which is indispensable for a low pressure loss in the catalyst bed of lean reactors.
Druckverlust und Nutzungsfaktor könnten bei gleichzeitig deutlich erhöhter mechanischer Stabilität der Katalysatorformlinge spürbar verbessert werden, die Verformung zu festen Hohlkörpern mit zentral angeordneter durchgehender Öffnung, z. B. zu sogenannten Ringpillen, durchzuführen. Bisher sind solche Formgebungen mit hochaktiven Katalysatorrezepturen jedoch nicht bzw. nur mit technisch ungenügender Qualität realisierbar.Pressure loss and utilization factor could be significantly improved at the same time significantly increased mechanical stability of the catalyst moldings, the deformation to solid hollow bodies with centrally arranged through opening, z. B. to so-called ring pills perform. So far, however, such shapes can not be realized with highly active catalyst formulations or only with technically unsatisfactory quality.
Ziel der Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für Hydrospaltkatalysatoren in Form von Hohlkörpern für die hydrierende Spaltung von Kohlenwasserstoffgemischen, die bei hoher mechanischer Festigkeit eine gesteigerte spezifische Aktivität aufweisen.The aim of the invention is a preparation process for hydrosoluble catalysts in the form of hollow bodies for the hydrogenating cleavage of hydrocarbon mixtures which have an increased specific activity with high mechanical strength.
Es besteht die Aufgabe, ein Herstellungsverfahren für Hydrospaltkatalysatoren zu finden, das einfach und kostensparend durchzuführen ist und Katalysatoren liefert, die einen nur geringen Durckverlust im Reaktor hervorrufen und sich durch besonders hohe spezifische Aktivität auszeichnen.The object is to find a preparation process for hydrocracking catalysts, which is simple and inexpensive to perform and provides catalysts that cause only a small Durckverlust in the reactor and are characterized by particularly high specific activity.
Diese Aufgabe wird durch ein Herstellungsverfahren für Hydrospaltkatalysatoren in Form von Hohlkörpern auf Basis amorpher und/oder kristalliner Alumosilikate mit Verbindungen der 6. und 8. Nebengruppe als Aktivkomponenten gelöst, indem man erfindungsgemäß die Ausgangsstoffe trocken mischt, dieses Gemenge mit einer Tenside enthaltenden Flüssigkeit und mit einer verdünnten wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung besprüht, wobei die zugesetzte Fiüssigkeitsmenge höchstens der Wasseraufnahmekapazität der Alumosilikatkomponenten der Katalysatormasse entspricht, und daß man das so behandelte Produkt in an sich bekannter Weise thermisch bis höchstens 450 K behandelt und zu Hohlkörpern verpreßt. Besonders vorteilhaft ist es, wenn man als Flüssigkeiten für das Herstellungsverfahren die wäßrige Lösung eines Tensids in einer Konzentration von 0,0005 bis 0,2Ma.-% und eine 0,3 bis 2%ige Lösung von Polyvinylalkohol verwendet. Es ist vorteilhaft, wenn die Einwirkung der Flüssigkeiten unter mechanischer Bewegung der festen Katalysatorkomponenten in einer Rührpfanne oder einem W.irbelschichtgranulat 10 Minuten bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 280 und 31 OK erfolgt. Vielfach hat es sich als günstig erwiesen, wenn man die trocken gemischten Ausgangsstoffe mit einer 10 bis 100mg Tenside pro Liter enthaltenden wäßrigen Lösung benetzt und anschließend mit einer 0,5 bis 1,5%igen wäßrigen Polyvinyllösung versetzt. Überraschend wurde gefunden, daß die Nachteile der bekannten technischen Lösungen überwunden werden können, wenn man die trocken gemischten Ausgangsstoffe nur mit einer geringen Menge einer Flüssigkeit versetzt, dieneben Polyvinylalkohol sehr geringe Mengen eines Tensids enthält. Hierbei muß das Gemenge der Katalysatorkomponenten erdtrocken bleiben, damit die für die Aktivität und die Struktur der herzustellenden Katalysatoren günstige Wirkung voll eintritt. Wichtig ist, daß bei der Behandlung mit den Hilfsflüssigkeiten zu keiner Zeit und an keiner Stelle eine flüssige Phase in Erscheinung tritt. Wird Flüssigkeit im Überschuß angewendet, (bisherige Praxis) so daß die Masse eine schlammige bzw. breiige Konsistenz erhält oder auch eine plastische Beschaffenheit annimmt, verändern sich die Eigenschaften des Produktes drastisch in ungünstiger Weise. Das auf diese Weise behandelte Produkt zeigt unerwartet gute Verformungseigenschaften, und die aus diesem Material hergestellten erfindungsgemäßen Katalysatoren in Form von Hohlkörpern, vorzugsweise Ringpillen, sind mechanisch stabil und besitzen dabei eine deutlich gesteigerte spezifische Aktivität. Vorteilhaft ist die Vermeidung des Stäubens und Schießens bei der Verarbeitung des Katalysatormaterials, das bei den bekannten Katalysatoren anzutreffen ist, durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren. Von besonderem Nutzen ist, daß der erfindungsgemäße Katalysator ein bis zu 20% abgesenktes Schüttgewicht gegenüber den Katalysatoren des Standes der Technik aufweist.This object is achieved by a preparation process for hydrocracking catalysts in the form of hollow bodies based on amorphous and / or crystalline aluminosilicates with compounds of the 6th and 8th subgroup as active components by mixing the starting materials dry according to the invention, this mixture with a surfactant-containing liquid and with a dilute aqueous polyvinyl alcohol solution is sprayed, wherein the amount of liquid added to at most the water absorption capacity of the aluminosilicate components of the catalyst composition corresponds, and that the treated product in a conventional manner thermally treated to at most 450 K and pressed into hollow bodies. It is particularly advantageous to use as liquids for the preparation process, the aqueous solution of a surfactant in a concentration of 0.0005 to 0.2Ma .-% and a 0.3 to 2% solution of polyvinyl alcohol. It is advantageous for the action of the liquids to take place with mechanical agitation of the solid catalyst components in a stirred pan or in a fluidized bed granulate for 10 minutes to 5 hours at temperatures between 280 and 31 ° C. In many cases, it has proven to be advantageous if the dry mixed starting materials are wetted with an aqueous solution containing 10 to 100 mg of surfactants per liter and then admixed with a 0.5 to 1.5% strength aqueous polyvinyl solution. Surprisingly, it has been found that the disadvantages of the known technical solutions can be overcome if the dry-mixed starting materials are mixed with only a small amount of a liquid, even though polyvinyl alcohol contains very small amounts of a surfactant. In this case, the mixture of the catalyst components must remain dry to the ground, so that the effect favorable for the activity and the structure of the catalysts to be produced fully occurs. It is important that in the treatment with the auxiliary liquids at no time and at any point a liquid phase appears. If liquid is used in excess, (previous practice) so that the mass receives a muddy or pulpy consistency or even assumes a plastic nature, the properties of the product change drastically unfavorable. The product thus treated exhibits unexpectedly good deformation properties, and the catalysts of the invention in the form of hollow bodies, preferably ring pills, prepared from this material are mechanically stable and have a markedly increased specific activity. Advantageously, the prevention of dusting and shooting in the processing of the catalyst material, which can be found in the known catalysts, by the manufacturing method according to the invention. It is of particular use that the catalyst according to the invention has a bulk density lowered by up to 20% compared with the catalysts of the prior art.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)Example 1 (comparative example)
Ein Gemisch aus einem röntgenamorphen bei ca. 390K getroekneten Alumosilikat und einem ca. 10Ma.-% Ni enthaltenden ebenfalls röntgenamorphen Alumosilikat, das.gleichfalls bei 390K getrocknet wird, und einem Molybdäntrioxid mit einem Wassergehalt von ca. 5 bis 15Mä.-%, wobei vor der Vermischung alle drei Bestandteile einzeln auf eine Mahlfeinheit von >90% Durchgang durch ein 63/um Maschsieb gemahlen werden, wird so hergestellt, daß die Zusammensetzung des fertigen Gemisches 18Ma.-% MoO3,4,5 Ma.-% NiO und röntgenarmorphes Alumosilikat ad 100, bezogen auf das wasserfreie Material, beträgt. Das vorliegende Gemisch ist auch bei Zusatz von bis 5Ma.-%Calciumstearat als Verformungshilfsmittel nicht zu Ringpillen verformbar, d.h. die erhaltenen Formkörper besitzen keine mechanische Stabilität, und die Rieselverluste an Katalysatorgemisch betragen bis zu 30%.A mixture of a X-ray amorphous at about 390K dried alumosilicate and a about 10Ma .-% Ni containing also X-ray amorphous aluminosilicate, which is also dried at 390K, and a molybdenum trioxide having a water content of about 5 to 15Mä%, wherein Before mixing, all three components are individually ground to a fineness of> 90% through a 63 / um mesh sieve is prepared so that the composition of the final mixture 18Ma .-% MoO 3 , 4.5 Ma .-% NiO and X-ray-poor aluminosilicate ad 100, based on the anhydrous material is. The present mixture is not deformable into ring pills even with the addition of up to 5% by weight of calcium stearate as a shaping aid, ie the shaped bodies obtained have no mechanical stability, and the trickle losses of the catalyst mixture are up to 30%.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)Example 2 (comparative example)
Die in gleicher Weise und in gleichen Anteilen wie in Beispiel 1 gemischten Katalysatorkomponenten werden mit der doppelten Menge Kondensat angeteigt, innig verrührt, bei 420 K getrocknet, und das erhaltene staubfeine Produkt wird nach Vermischung mit.5'% Calciumstearat der Tablettierung unterworfen, wobei das gleiche negative Ergebnis wie in Beispiel 1 auftritt.The catalyst components mixed in the same manner and in equal proportions as in Example 1 are pasted in with double the amount of condensate, thoroughly stirred, dried at 420 K, and the resulting dusty product is subjected to tableting after mixing with 5% calcium stearate, the same negative result as in Example 1 occurs.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)Example 3 (comparative example)
Derin Beispiel 2 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei das Kondensat durch die gleiche Menge einer 1%igen Polyvinylalkohollösung ersetzt ist. Das Ergebnis ist ebenfalls negativ.The experiment described in Example 2 is repeated with the condensate replaced by the same amount of a 1% polyvinyl alcohol solution. The result is also negative.
Beispiel 4 (erfindungsgemäß)Example 4 (according to the invention)
ÄufiOOkg eines wie in Beispiel 1 hergestellten Gemisches werden 251 einer 0,05%igen Lösung des Tensids E30 in Kondensat unddanach 181 einer 1%igen Polyvinylalkohollösung bei mechanischer Bewegung aufgesprüht, wobei das Produkt erdtrocken bleibt. Die Einwirkieit beträgt 4 Stunden bei 300K. Nach thermischer Behandlung bei 400 K zeigt das Produkt gute Verpillungseigenschaften. Auf einer Tablettiermaschine wird das Material anschließend zu Ringpülen der Abmessungen 10jx-6 x 4mm (Durchmesser χ Höhe χ innerer Lochdurchmesser) verpreßt. Bei einer Maschinenleistung von 60000 Formungen pro Stunde zeigen diese Hohlkörper eine Streubreite des Berstdruckes von 170 bis 240kp/cm2. Das Kätalysatormuster erhält die Bezeichnung A.With respect to a mixture prepared as in Example 1, 251 of a 0.05% solution of surfactant E30 in condensate and then 181 of a 1% solution of polyvinyl alcohol are sprayed on mechanical agitation, leaving the product to dry to ground. The exposure is 4 hours at 300K. After thermal treatment at 400 K, the product shows good pilling properties. On a tabletting machine, the material is then pressed into ring washes of dimensions 10jx-6 x 4mm (diameter χ height χ inner hole diameter). At a machine output of 60,000 moldings per hour, these hollow bodies show a scattering width of the bursting pressure of 170 to 240 kp / cm 2 . The Kätalysatormuster receives the designation A.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)Example 5 (Comparative Example)
Bn mit Cu2+- und NHj-lonen ausgetauschter Zeolith vom Typ Y, der bei ca. 390K getrocknet und auf einen Siebdurchgang von > 90% durch ein 63μπη Maschensieb gemahlen wird, wird mit einer Hydroraffinationskomponente trocken gemischt, die Co und WO3 auf einem röntgenamorphen Alumosilikat enthält, bei 720 bis 770K an Luft geglüht und anschließend auf einen Siebdurchgang von >90% durch das 63/xm Maschensieb gemahlen wurde. Das Gemisch enthält 60Ma.-% des Zeoliths und 40 Mä.-% der Hydroraffinationskomponente, jeweils bezogen auf das wasserfreie Material, wobei ca. 5 Ma.-% Calciumstearat als Verformungshilfsmittel zugemischt wurde. Das Gemisch wird auf einer Tablettiermaschine zu Ringpillen der Abmessungen 10 χ 6 x 4mm verformt. Bei einer Maschinenleistung von 60000 Formungen pro Stunde zeigen diese Hohlkörper eine Streubreite des Berstdruckes von 78 bis 350kp/cm2. Der Katalysator erhält die Bezeichnung B.Bn with Cu 2+ - and NHj-ion exchanged type Y zeolite, which is dried at about 390K and ground to a passage of> 90% through a 63μπη mesh sieve is dry mixed with a hydrorefining component, the Co and WO 3 on contains an X-ray amorphous aluminosilicate, annealed at 720 to 770 K in air and then ground to a screen passage of> 90% through the 63 / xm mesh screen. The mixture contains 60% by mass of the zeolite and 40% by mass of the hydrorefining component, in each case based on the anhydrous material, with about 5% by mass of calcium stearate being admixed as a shaping aid. The mixture is formed on a tabletting machine into ring pills of dimensions 10 × 6 × 4 mm. With a machine output of 60,000 moldings per hour, these hollow bodies show a scattering width of the bursting pressure of 78 to 350 kp / cm 2 . The catalyst is given the designation B.
Beispiel 6 (erfindungsgemäß)Example 6 (according to the invention)
100kg der in Beispiel 5 beschriebenen Mischung werden in einer Rührpfanne mit 2Ol einer Lösung besprüht, die 1 ml einer 30%igen Lösung desTensids E 30 in 11 Kondensat enthält. Nach einstündigem Rühren werden 2Ol einer 1%igen Polyvinylalkohollösung zugedüst, wobei das Gemenge erdige Beschaffenheit annimmt. Die Einwirkzeit beträgt 5 Stunden bei 310K. Die Temperatur wird unter fortgesetztem Rühren auf 420 K erhöht und 2 Stunden gehalten. Das so behandelte Produkt ist von einheitlicher Beschaffenheit und hat gute Verformungseigenschaften. Es wird auf einer Tablettiermaschine zu Ring pillen von 10 χ 6 χ 4mm verpreßt, die eine Streubreite des Berstdruckes von 165 bis 245kp/cm2 besitzen.100 kg of the mixture described in Example 5 are sprayed in a stirrer with 2Ol of a solution containing 1 ml of a 30% solution of the surfactant E 30 in 11 condensate. After stirring for one hour, 2 liters of a 1% polyvinyl alcohol solution are added, the mixture taking on an earthy texture. The exposure time is 5 hours at 310K. The temperature is raised to 420 K with continued stirring and held for 2 hours. The product thus treated is of uniform nature and has good deformation properties. It is pressed on a tableting machine to ring pills of 10 χ 6 χ 4mm, which have a range of the bursting pressure of 165 to 245kp / cm 2 .
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |