DD251054A1

DD251054A1 - Switching device for gas chromatographs

Info

Publication number: DD251054A1
Authority: DD
Publication date: 1987-11-04

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Umschalteinrichtung fuer Gaschromatographen. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Kopplungselement fuer die Umschaltgaschromatographie zu schaffen, dass bei einfacher Herstellung die Entnahme des Konzentrationsprofiles unmittelbar nach der ersten Trennsaeule zur Detektion ermoeglicht und Injektionsmoeglichkeiten fuer weitere Trennsaeulen schafft. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass in einem Werkstoffblock bestimmte Bohrungen und Ausbrueche ausgefuehrt werden, so dass sich eine oder mehrere Ausfuehrungen von Gasschaltungen ergeben.The invention relates to a switching device for gas chromatographs. The object of the invention is to provide a coupling element for the switching gas chromatography, that with simple production, the removal of the concentration profile immediately after the first separation column allows for detection and creates injection possibilities for further separation columns. According to the invention, the object is achieved by carrying out certain bores and fractures in a material block, so that one or more embodiments of gas circuits result.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Umschalteinrichtung für GaschromatographenThe invention relates to a switching device for gas chromatographs

Characteristic of the known technical solutions

Aus der Patent- und Fachliteratur sind Vorrichtungen zur Schaltung und Kopplung von gaschromatographischen Trennsäulen bekannt. So wird z.B. in DE-OS 1811860 ein für Rückspülung und Fraktionierung geeignetes Trennsäulenumschaltsystem beschrieben, bei dem sich alle Steuerorgane außerhalb des heißen Teils des GC befinden, und die Gasschaltung durch Einstellung bestimmter Druckverhältnisse in den verschiedenen Leitungsabschnitten erreicht wird.From the patent and technical literature devices for switching and coupling of gas chromatographic separation columns are known. For example, in DE-OS 1811860 a suitable for backwashing and fractionation Trennsäulenumschaltsystem described in which all the control organs are outside the hot part of the GC, and the gas circuit is achieved by setting certain pressure conditions in the various line sections.

DTas zur Gasschaltung verwendete Verzweigungsstück ist so ausgebildet, daß der Hauptströmungsweg von der ersten Trennsäule zur zweiten Trennsäule an 2 Verbindungsstellen vorbeiführt, in welchen Abzweigungen für die Steuerung der Druckverhältnisse einmünden.The branch piece used for the gas circuit is designed so that the main flow path from the first separation column to the second separation column passes by 2 connection points, into which branches for the control of the pressure conditions open.

Gemäß DE-OS 2806123 wird eine Umschalteinrichtung mit einem Verzweigungsstück zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen beschrieben, bei dem zwei Hilfsströmungswege an den Verbindungsstellen mit dem Hauptströmungsweg im Gäsaustausch stehen. Der der ersten Trennsäule benachbarte Hilfsströmungsweg führt über eine Strömungsdrossel zu einem zusätzlichen Detektor, während der zweite, der zweiten Trennsäule benachbarte Hilfsströmungsweg über eine Strömungsdrossel in einen druckfreien Raum führt. Der Substanzstrom in dem Kopplungsstück erfolgt bei gepackten Trennsäulen mittels eines in beide Trennsäulen reichenden Glasrohres und bei Kapillarsäulen über eine Iridiumkapillare.According to DE-OS 2806123 a switching device with a branch piece between two gas chromatographic separation columns is described in which two auxiliary flow paths are at the junctions with the main flow path in Gäsaustausch. The auxiliary flowpath adjacent to the first separation column leads via an flow restrictor to an additional detector, while the second auxiliary flowpath adjacent to the second separation column leads via a flow restrictor into a pressure-free space. The substance flow in the coupling piece takes place in packed separation columns by means of a glass tube extending into both separation columns and in the case of capillary columns via an iridium capillary.

Gemäß DE-OS 2840 612 wird zur Verringerung des relativ großen Schaltungsaufwandes eine Umschalteinrichtung beschrieben, hei der der erste, der ersten Trennsäule benachbarte Hilfströmungsweg über eine Ventilanordnung an die auf konstanten Eingangsdruck geregelte Trägergasquelle angeschlossen ist und der zweite Hilfsströmungsweg über einen Druckregler an die Trägergasquelle angeschlossen ist.According to DE-OS 2840 612, a switching device is described to reduce the relatively large amount of circuitry, hei the first, the first separation column adjacent Hilfströmungsweg is connected via a valve arrangement to the constant input pressure controlled carrier gas source and the second Hilfsströmungsweg connected via a pressure regulator to the carrier gas source is.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel sind der erste und zweite Hilfsströmungsweg über zwei gleichartige Ventilanordnungen an die auf konstanten Eingangsdruck geregelte Trägergasquelle angeschlossen.In a further embodiment, the first and second Hilfsströmungsweg are connected via two similar valve assemblies to the constant input pressure regulated carrier gas source.

Die genannten Umschalteinrichtungen weisen folgende Nachteile auf:The switching devices mentioned have the following disadvantages:

1: Das Fehlen eines Injektionssystems für die zweite Trennsäule,1: The absence of an injection system for the second separation column,

2. hohe Genauigkeit der mechanischen Bearbeitung des Kopplungsstückes, 3i das Konzentrationsprofil der ersten Trennsäule kann erst nach Passieren einer Kapillare gemessen werden, 2. high accuracy of mechanical processing of the coupling piece, 3i the concentration profile of the first separating column can only be measured after passing through a capillary,

4. die Einschränkung der möglichen zulässigen analytischen Probleme durch eine Vor- und eine Nachtrennsäule,4. the restriction of the possible admissible analytical problems by a pre- and a post-separation column,

5. mit den Umschalteinrichtungen ist das Abblasen von hochsiedenden Verbindungen, Lösungsmitteln und Derivatisierungsreagenzien nach Passieren der ersten Trennsäule nur über einen Monitordetektor möglich, was zu dessen Kontamination führen kann.5. With the switching devices, the blowing off of high-boiling compounds, solvents and derivatization reagents after passing through the first separation column is only possible via a monitor detector, which can lead to its contamination.

Object of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Kopplungselement für Trennsäulen von Umschaltgaschromatographen zu schaffen, das die Gasversorgung und Verbindung der Trennsäule sowie die Möglichkeit einer on-column Injektion in die Nachtrennsäulen und die Detektion des aus der Vortrennsäule austretenden Eluates gestattet.The object of the invention is to provide a coupling element for separation columns of switching gas chromatographs, which allows the gas supply and connection of the separation column and the possibility of on-column injection into the post-separation columns and the detection of exiting the pre-separation column eluate.

Explanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem Werkstoff block seitlich die Anschlüsse der Gaszuführung und an der Unterseite die Anschlüsse der Trennsäulen vorhanden sind. Oberhalb der Trennsäulenanschlüsse sind on-column-Injektoren für die Nachtrennsäulen und ein Monitordetektor mit Umschalter und Feinstnadelventil angeordnet. Durch Verwendung von Standardanschlußmarken für Trennsäulen und weiterem Zubehör, ist die Austauschbarkeit von Blöcken gewährleistet. Damit ergibt sich eine einfache Möglichkeit den Umschaltgaschromatographen verschiedenen analytischen Problemen anzupassen.According to the invention the object is achieved in that in a material block laterally the terminals of the gas supply and at the bottom of the terminals of the separation columns are present. Above the separation column connections, on-column injectors for the post-separation columns and a monitor detector with switch and fine needle valve are arranged. By using standard connection marks for columns and other accessories, the interchangeability of blocks is guaranteed. This provides an easy way to adapt the switching gas chromatograph to various analytical problems.

embodiment

In Figur 1 wird ein Ausführungsbeispiel für den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Einrichtung beschrieben. Das Beispiel bezieht sich auf die Realisierung einer Deans-Schaltung, die aus folgenden Baugruppen besteht:1 shows an embodiment of the basic structure of the device according to the invention will be described. The example refers to the realization of a Deans circuit, which consists of the following modules:

— Gasschaltung 1 mit zwei Steuergasanschlüssen zur Realisierung der Betriebsarten Fraktionierung (Normalgaschromatographie) mit zwei hintereinandergeschalteten Trennsäulen und zur Realisierung des Abblasens des Vorsäuleneluats über einen Teil der Gasschaltung,Gas circuit 1 with two control gas connections for the realization of the operating modes fractionation (normal gas chromatography) with two successive separation columns and for the realization of the blow-off of the Vorsäuleneluats over a part of the gas circuit,

— Vorsäuleninjektor 2, geeignet für den Rückspülbetrieb,- Pre-column injector 2, suitable for the backwash operation,

— Vortrennsäule3,- pre-separation column3,

— Nachtrennsäule 4,- night column 4,

— Nachtrennsäulendetektor5.- Night column detector5.

Erfindungsgemäß wird die Gasschaltung z.B. in einem Glaskeramikblock 1 realisiert, der mechanisch bearbeitet wurde. Die Gasschaltung nach Deans befindet sich im Inneren des Blockes und besteht u. a. aus den Steuergaszuleitungen 8,9 und den nach unten in den Thermostatraum ragenden Trennsäulenanschlüssen 10,11. Über den Anschluß 12 erfolgt das Abblasen des aus der Vortrennsäule austretenden Eluates. Die im Eluat enthaltenden Verbindungen werden mittels Molekularsiebfilter 13 entfernt. Die Höhe und der Einbauort des Keramikblockes ist so bemessen, daß die Steuergasanschlüsse innerhalb des Thermostaten des GC liegen.According to the invention, the gas circuit is e.g. realized in a glass ceramic block 1, which was machined. The gas circuit to Deans is located inside the block and consists u. a. from the control gas supply lines 8,9 and the downwardly projecting into the thermostatic space column terminals 10,11. About the terminal 12, the blowing off of the exiting the pre-separation column eluate. The eluate-containing compounds are removed by means of molecular sieve filter 13. The height and location of the ceramic block is such that the control gas connections are within the thermostat of the GC.

Der erfindungsgemäße Injektor 6 ist nach oben hin aufgebaut. Er ermöglicht eine on-column Injektion in die Nachtrennsäule. Die der Vortrennsäule zugeordnete druckfeste Elektronenanlagerungsdetektor 7 ist bis auf Elektroden und Isolationselemente Bestandteil des Glaskeramikblockes.The injector 6 according to the invention is constructed at the top. It allows on-column injection into the post-column. The pressure-tight electron attachment detector 7 assigned to the pre-separation column is a component of the glass-ceramic block except for electrodes and insulation elements.

Aus Ausgang des Detektors und der Abblasleitung befindet sich ein Umschalter, mit dem das Gerät auf die Betriebsarten „Abblasen" oder „Monitorbetrieb" umgeschaltetwerden kann. Mittels Feinstnadelventil 15 wird die zum Abblasen erforderliche Gasdurchflußrate eingestellt.From the output of the detector and the blow-off line there is a switch, with which the device can be switched to the operating modes "blow off" or "monitor mode". By means of ultrafine needle valve 15, the gas flow rate required for blowing is set.

Zur Vermeidung von Nebeneffekten ist der Glaskeramikblock chemisch desaktiviert und thermostatisiert.To avoid side effects, the glass ceramic block is chemically deactivated and thermostated.

Claims

Device for gas path switching in switching gas chromatographs with a coupling block, which serves for the connection and gas supply of pre- and post-separation column or columns as well as the direct injection of substances into the post-separation column or columns and allows the blowing off of compounds and solvents without contamination of the monitor detector, characterized by in that each post-separation column is assigned an on-column injector arranged in the coupling block and the pre-separation column is assigned a detector with a changeover switch and an ultrapure needle valve arranged in the coupling block.

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