DD250521A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF ACTIVE AMORPHOUS ALUMINUM OXIDE - Google Patents

PROCESS FOR THE PREPARATION OF ACTIVE AMORPHOUS ALUMINUM OXIDE Download PDF

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DD250521A1
DD250521A1 DD81233279A DD23327981A DD250521A1 DD 250521 A1 DD250521 A1 DD 250521A1 DD 81233279 A DD81233279 A DD 81233279A DD 23327981 A DD23327981 A DD 23327981A DD 250521 A1 DD250521 A1 DD 250521A1
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aluminum trihydroxide
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heat carrier
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Josef Hille
Karl Becker
Ulrich Bollmann
Manfred Prag
Peter Bornmann
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Leuna Werke Veb
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochaktivem amorphem Aluminiumoxid durch Schockerhitzen von Aluminiumtrihydroxid, wie es fuer die Erzeugung oberflaechenreicher Adsorptionsmittel, Aluminiumverbindungen und hochwertiger Kataysatoren erforderlich ist. Ziel der Erfindung ist es, das Verfahren zur Herstellung von aktivem amorphem Aluminiumoxid durch Kurzzeiterhitzen von Hydrargillit zu verbessern, so dass beim schockartigen Erhitzen ein aktives Aluminiumoxid entsteht, das weder unzersetztes Aluminiumtrihydroxid, noch inaktive oxidische Dehydrationsprodukte enthaelt. Erfindungsgemaess gelingt es diese Aufgabe zu loesen, indem das Aluminiumtrihydroxid durch ein Traegergas in direkten Kontakt mit einem stationaeren festen Waermetraeger gebracht und innerhalb von 0,01 bis 1 sec auf 725 bis 825 K erhitzt wird, wobei Teilchen entstehen, die sich in ihrer Groesse um nicht mehr als 50 m, vorzugsweise nicht mehr als 20 m, unterscheiden.The invention relates to a process for the production of highly active amorphous alumina by shock heating aluminum trihydroxide, as it is required for the production of surface-rich adsorbents, aluminum compounds and high quality Kataysatoren. The aim of the invention is to improve the process for producing active amorphous alumina by short-term heating of hydrargillite, so that the shock-like heating produces an active alumina containing neither undecomposed aluminum trihydroxide nor inactive oxidic dehydration products. According to the invention, this object can be achieved by the aluminum trihydroxide brought by a Traegergas in direct contact with a stationary solid heat carrier and heated within 0.01 to 1 sec to 725 to 825 K, resulting in particles that vary in size not more than 50 m, preferably not more than 20 m.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochaktivem amorphen Aluminiumoxid durch Schockerhitzen von Aluminiumtrihydroxid, wie es für die Erzeugung oberflächenreicher Adsorptionsmittel, Aluminiumverbindungen und hochwertigen Katalysatoren erforderlich ist.The invention relates to a process for the production of highly active amorphous alumina by shock-heating of aluminum trihydroxide, as required for the production of surface-rich adsorbents, aluminum compounds and high-quality catalysts.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Aluminiumoxidhydrogele dienen allgemein als Ausgangsverbindungen für die Herstellung von aktivem Aluminiumoxid. Das nach dem bekannten Bayer-Verfahren sehr leicht zugängliche Aluminiumhydroxid (Hydrargillit) ist strukturbedingt durch Natrium verunreinigt. Weil das Natrium als Katalysatorgift wirkt, muß es über aufwendige Verarbeitungsverfahren entfernt werden.Alumina hydrogels are generally used as starting compounds for the production of active alumina. The aluminum hydroxide (hydrargillite) which is very easily accessible according to the known Bayer process is structurally contaminated by sodium. Because the sodium acts as a catalyst poison, it must be removed through elaborate processing methods.

Es ist bekannt, Hydrargillit in erster Stufe durch schockartiges Erhitzen auf hohe Temperaturen unter teilweiser Entwässerung zunächst in ein aktiviertes Zwischenprodukt zu überführen. So sind Verfahren bekannt, den Hydrargillit beim kurzzeitigen Kontakt mit heißen Verbrennungsgasen durch partielles Entwässern zu aktivieren (DE-AS 1 028106, DE-OS 2059946). Dabei wird das Trihydroxid während einer Verweilzeit von maximal einigen Sekunden in einer einem Zyklon ähnlichen Anlage mit einem auf Temperaturen von 770 bis 1 470K erhitzten Heißgasstrom bis auf Restwassergehalte von 0,35 bis 8% dehydratisiert. Alle nach diesem Verfahren erhaltenen Abbauprodukte haben den Nachteil, daß sie nur Gemische mit unzersetztem Hydrargillit und Übergangsoxiden uneinheitlichen Dehydrationsgrades bzw. unterschiedlicher Reaktivität ergeben. Im Besonderen entsteht das thermisch sehr stabile und nahezu inaktive chi-Aluminiumoxid, aus dem das als Katalysatorgift wirkende Natrium in den nachfolgenden Verarbeitungsstufen nicht entfernt werden kann.It is known to convert the first stage hydrargillite into an activated intermediate by rapid heating to high temperatures with partial dehydration. Thus, processes are known to activate the hydrargillite during brief contact with hot combustion gases by partial dewatering (DE-AS 1 028106, DE-OS 2059946). The trihydroxide is dehydrated during a residence time of a maximum of a few seconds in a system similar to a cyclone with a heated to temperatures of 770 to 1 470K hot gas stream to residual water contents of 0.35 to 8%. All degradation products obtained by this process have the disadvantage that they only give mixtures with undecomposed hydrargillite and transition oxides of non-uniform degree of dehydration or different reactivity. In particular, the thermally very stable and almost inactive chi-alumina, from which the acting as a catalyst poison sodium in the subsequent processing stages can not be removed.

In der DE-AS 1 034162 wird die Anwendung zerkleinerten Hydrargillits in der Aktivierungsstufe vorgeschlagen. Durch die zusätzliche Mahlung des Hydrargillits wird zwar erreicht, daß der Anteil des im Aktivierungsverfahren bis zu 30% entstandenen Böhmits reduziert wird, die für Heißgasverfahren charakteristische Bildung kristalliner oxidischer Bestandteile ist dadurch nicht zu verhindern.DE-AS 1 034162 proposes the use of comminuted hydrargillite in the activation stage. Although the additional grinding of the hydrargillite achieves the effect of reducing the proportion of boehmite formed in the activation process by up to 30%, this does not prevent the formation of crystalline oxidic constituents which is characteristic of hot gas processes.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von aktivem amorphem Aluminiumoxid zu entwickeln, das kosten- und zeitsparend ist und bei dem ein besonders aktives Aluminiumoxid entsteht, das weder unzersetztes AIu miniumtrihydroxid, noch kristalline oxidische Dehydratationsprodukte enthält.The aim of the invention is to develop a process for the preparation of active amorphous alumina, which is cost and time saving and in which a particularly active alumina is formed which contains neither undegraded Alu miniumtrihydroxid, nor crystalline oxidic dehydration products.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von aktivem amorphen Aluminiumoxid zu entwickein, bei dem durch partielle Dehydration ausschließlich röntgenamorphes und hochaktives Aluminiumoxid entsteht. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von aktivem amorphen Aluminiumoxid mittels schockartigem Erhitzen von Aluminiumtrihydroxid gelöst, indem erfindungsgemäß Aluminiumtrihydroxid durch ein Trägergas, das im Temperaturberich von 400 bis 475 K vorgeheizt wird, mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 bis 10 m/s in direkten Kontakt mit einem stationären festen Wärmeträger gebracht und innerhalb von 0,01 bis 1 s auf 725 bis 825 K erhitzt wird, wobei Teilchen entstehen, die sich in ihrer Größe um nicht mehr als 50μιτι unterscheiden, und daß danach die Feststoffteilchen vom Transportmedium abgetrennt und abgekühlt werden, wobei das entstandene röntgenamorphe Aluminiumoxid einen Wassergehalt entsprechend einem Molverhältnis H2OZAI2O3 von 0,4 bis 0,85 besitzt und seine spezifische Oberflächengröße einen Wert von 230 bis320m2/g aufweist, und daß das Aluminiumoxid gegebenenfalls durch Glühen bei Temperaturen ab 1275K zu alpha-AI203umgewandetwird.The object of the invention is to develop a process for the production of active amorphous aluminum oxide in which only X-ray amorphous and highly active aluminum oxide is produced by partial dehydration. This object is achieved by a process for the production of active amorphous alumina by shock-heating of aluminum trihydroxide by aluminum trihydroxide according to the invention by a carrier gas preheated in Temperaturberich 400-475 K, with a linear flow rate of 0.5 to 10 m / s is brought into direct contact with a stationary solid heat carrier and heated to 725-825 K within 0.01 to 1 s, whereby particles are formed which differ in their size by not more than 50μιτι, and that thereafter the solid particles separated from the transport medium and cooled, wherein the resulting X-ray amorphous alumina has a water content corresponding to a molar ratio H 2 OZAI 2 O 3 of 0.4 to 0.85 and its specific surface area has a value of 230 to 320m 2 / g, and that the alumina optionally by annealing at temperatures from 1275K to alpha-Al 2 0 3 um gewandetwird.

Als Aluminiumtrihydroxid wird Hydrargillit, Bayerit oder Nordstrandit verwendet. Das Aluminiumtrihydroxid wird vorzugsweise in trockener und ungemahlener Form eingesetzt. Als Transportmedium werden inerte Gase oder Luft verwendet. Besonders günstige Ergebnisse werden dadurch erreicht, daß die thermische Aktivierung unter Anwendung metallischer netz- oder spiralartiger Segmente als Wärmeträger erfolgt, die einzeln durch Widerstands- und Induktionsheizung erhitzt werden. In einer besonderen Ausführungsform dienen als Wärmeträger Segmente aus katalytisch aktiven.Metallen oder Metall-Legierungen, so daß die benötigte Reaktionswärme durch flammenlose katalytische Verbrennung gasförmiger Brennstoffe erzeugt wird. Besonders vorteilhaft ist es, wenn sich die entstandenen Aluminiumoxidteilchen um nicht mehr als 20μ.ηι unterscheiden. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die durch die Aktivität des dehydratisierten Trihydroxids bestimmten Gebrauchswerteigenschaften nicht allein von der Dehydratisierungstemperatur und der Dauer der Temperatureinwirkung, sondern in besonderem Maße von der Teilchengröße des Ausgangshydrargillits abhängig sind. Ebenso überraschend wurde gefunden, daß für die Herstellung eines hochaktiven amorphen Aluminiumoxids keine Teilchengröße besonders bevorteilt ist. Es ist viel mehr erforderlich, Teilchen eines möglichst eng begrenzten Größenbereichs zu verwenden und die für jeden Teilchengrößenbereich günstigsten Dehydratationsbedingungen danach einzustellen. Für die Herstellung eines vollständig röntgenamorphen Aluminiumoxids mit einheitlichem Dehydrationsgrad und gleichermaßen einheitlich hoher Reaktivität der Einzelteilchen durch Kurzzeiterhitzen von Aluminiumtrihydroxid ist die Breite des Streubereiches der Teilchengröße der qualitätsbestimmende Faktor. Je schmaler der Bereich der Teilchengröße des Ausgangshydrargillits, um so einheitlicher strukturiert und aktiviert sind die Dehydrationsprodukte. Im einfachsten Fall kann so vorgegangen werden, daß die Teilchengröße des Aluminiumtrihydroxids nach oben hin in den erfindungsgemäß angegebenen Grenzen gehalten wird.The aluminum trihydroxide used is hydrargillite, bayerite or nordstrandite. The aluminum trihydroxide is preferably used in dry and unground form. As transport medium inert gases or air are used. Particularly favorable results are achieved in that the thermal activation is carried out using metallic net or spiral segments as heat transfer medium, which are heated individually by resistance and induction heating. In a particular embodiment serve as a heat transfer segments of catalytically active.Metallen or metal alloys, so that the required heat of reaction is generated by flameless catalytic combustion of gaseous fuels. It is particularly advantageous if the aluminum oxide particles formed do not differ by more than 20 μm. Surprisingly, it has been found that the utility properties determined by the activity of the dehydrated trihydroxide are dependent not only on the dehydration temperature and the duration of the action of temperature but, to a great extent, on the particle size of the starting hydrargillite. It has also been found, surprisingly, that for the production of a highly active amorphous alumina no particle size is particularly preferred. It is much more necessary to use particles of as narrow a size range as possible and to adjust the most favorable dehydration conditions for each particle size range thereafter. For the production of a fully X-ray amorphous alumina with a uniform degree of dehydration and equally high reactivity of the individual particles by short-term heating of aluminum trihydroxide, the width of the particle size distribution range is the quality determining factor. The narrower the particle size range of the starting hydrogen, the more uniformly structured and activated are the dehydration products. In the simplest case, it is possible to proceed in such a way that the particle size of the aluminum trihydroxide is kept at the upper end within the limits specified according to the invention.

Es ist vorteilhaft, den trockenen Hydrargillit in einem Strom gegebenenfalls vorgeheizter Luft mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 10 m/s durch eine aus mehreren separat beheizbaren Einzelsektionen bestehende Vorrichtung zu führen, wo die Teilchen durch direkten Wärmeübergang beim zeitlich genau begrenzten gegebenenfalls mehrmaligen Kontakt an dem festen Wärmeträger mit einer hypothetischen Geschwindigkeit von 1 000—20000 K/s erhitzt und dabei ohne sichtbare äußere Veränderungen partiell dehydratisiert werden. Unter Strukturverlust entsteht aus dem kristallinen Trihydroxid ein nahezu strukturamorphes hochaktives Aluminiumoxid. Für die Ökonomie des Verfahrens ist von großer Bedeutung, daß die Aktivierungsbedingungen für das Trihydroxid so gestaltet werden können, daß die von den Teilchen beim Durchgang durch die Glüheinrichtung aufgenommene Wärmemenge gerade ausreicht, um den gewünschten Dehydratationsgrad einzustellen. Infolge der starken Endothermie des Dehydratationsprozesses kühlen sich die partiell dehydratisierten Teilchen, die in einem nachgeschalteten Zyklon aus dem Luftstrom abgetrennt werden, ohne zusätzliche Kühlung so weit ab, daß weder eine unkontrollierte Fortsetzung der Dehydratation ablaufen, noch eine unerwünschte Kristallisation beginnen kann.It is advantageous to carry the dry hydrargillite in a stream of possibly preheated air at a linear flow rate of 0.1 to 10 m / s through a device consisting of a plurality of separately heatable individual sections, where the particles by direct heat transfer at the time exactly limited optionally repeated Contact at the solid heat carrier with a hypothetical speed of 1 000-20000 K / s heated and thereby partially dehydrated without visible external changes. Under structural loss, the crystalline trihydroxide forms a nearly structurally amorphous highly active alumina. Of great importance to the economics of the process is that the trihydroxide activation conditions can be designed so that the amount of heat absorbed by the particles as they pass through the firing device is just sufficient to set the desired level of dehydration. Due to the strong endothermy of the dehydration process, the partially dehydrated particles which are separated from the air stream in a downstream cyclone, cool down without additional cooling so far that neither an uncontrolled continuation of the dehydration expire, nor unwanted crystallization can begin.

Besonders günstige Ergebnisse werden dadurch erreicht, daß die thermische Aktivierung in einer Vorrichtung erfolgt, die aus mehreren metallischen netz- oder spiralartigen Segmenten als Wärmeträger besteht, die einzeln durch Widerstands- oder Induktionsheizung erhitzt werden. In einer besonderen Ausführungsform können als Wärmeträger Segmente aus katalytisch aktiven Metallen oder Metall-Legierungen dienen, so daß die benötigte Wärme zur Dehydratation auch durch flammenlose katalytische Verbrennung gasförmiger Brennstoffe erzeugt werden kann.Particularly favorable results are achieved in that the thermal activation takes place in a device which consists of several metallic net or spiral-like segments as heat transfer medium, which are heated individually by resistance or induction heating. In a particular embodiment can serve as a heat carrier segments of catalytically active metals or metal alloys, so that the heat required for dehydration can also be generated by flameless catalytic combustion of gaseous fuels.

Als Aluminiumtrihydroxid wird vorzugsweise der nach dem bekannten Bayer-Prozeß hergestellte Hydrargillit verwendet. Der Dehydratationsgrad und damit zugleich die Reaktivität des entstehenden amorphen Aluminiumoxids kann durch die Aktivierungsbedingungen wahlweise eingestellt und in engen Grenzen fixiert werden. Der durch die erfindungsgemäße Begrenzung der Teilchengröße erreich bare Vorteil setzt jedoch voraus, daß für den jeweils ausgewählten Teilchengrößen bereich ein entsprechend angepaßtes Heizregime benutzt wird. Der erfindungsgmäße Vorteil wird somit nur unter gleichzeitiger Berücksichtigung beider Faktoren wirksam.The aluminum trihydroxide used is preferably the hydrargillite produced by the known Bayer process. The degree of dehydration and, at the same time, the reactivity of the resulting amorphous aluminum oxide can be optionally set by the activation conditions and fixed within narrow limits. The achievable by the inventive limitation of the particle size bare advantage, however, requires that a correspondingly adapted heating regime is used for each selected particle size range. The erfindungsgmäße advantage is thus effective only with simultaneous consideration of both factors.

Die nach dem erfindungsgmäßen Verfahren hergestellten Produkte sind vollständig strukturamorph, weisen einen Restwassergehalt von 10-13Ma.-%auf und sind besonders reaktiv. Sie besitzen eine spezifische Oberfläche mit einer Größe von 230 bis 300m2/g, werden mit sehr großer Geschwindigkeit bereits bei 330K in 5η Natronlauge gelöst und können vollständig zum Aluminiumtrihydroxid Bayrit rehydratisiert werden.The products produced by the process according to the invention are completely structurally amorphous, have a residual water content of 10-13% by mass and are particularly reactive. They have a specific surface with a size of 230 to 300m 2 / g, are dissolved at a very high speed already at 330K in 5N sodium hydroxide solution and can be fully rehydrated to aluminum trihydroxide Bayrit.

Im Unterschied zu den Abbauprodukten anderer Aktivierungsverfahren gehen die erfindungsgmäß hergestellten Produkte beim Glühen bereits bei 1 275K nach zwischenzeitlicher Bildung von eta-Aluminiumoxid in alpha-Aluminiumoxid über, ohne die Zwischenstufe kappa-Aluminiumoxid oder andere Hochtemperaturformen zu bilden.In contrast to the degradation products of other activation processes, the products prepared according to the invention undergo annealing already at 1 275 K after interim formation of eta-alumina in alpha-alumina, without forming the intermediate kappa-alumina or other high-temperature forms.

Das in seiner Qualität neuartige, aktive Aluminiumoxid kann als Absorptionsmittel und als Ausgangsprodukt für die Herstellung von Aluminiumverbindungen benutzt werden. Wegen seiner ungewöhnlichen hohen Reaktivität kann es besonders vorteilhaft als Basidprodukt für die Herstellung von hochreinem aktiven Aluminiumoxid, von Alumosilikaten und von Aluminiumoxid enthaltenen Katalysatoren dienen.The quality of its novel, active alumina can be used as an absorbent and as a starting material for the production of aluminum compounds. Because of its unusually high reactivity, it can particularly advantageously serve as a base product for the preparation of high-purity active alumina, aluminosilicates and alumina-containing catalysts.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

In einen auf 475K vorerhitzten Luftstrom wird kontinuierlich und mit gleichbleibender Geschwindigkeit trockner und ungemahlener Bayer-Hydrargillit, dessen Teilchen 200μιη nicht überschreitet, im Verhältnis 0,18g Hydrargillit/Nm3 Luft eingeschleust. Mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 1,05 m/s wird das Feststoff-Luft-Gemisch durch einen aus 10 separat beheizbaren Einzelsektionen bestehenden Reaktor geführt, dessen höchste gemessene Temperatur maximal 800K beträgt. Bei diesen Bedingungen wird der Hydrargillit partiell dehydratisiert. Es entsteht ein aktives, nahezu amorphes Aluminiumoxid, das in einem nachgeschalteten Zyklon aus dem Gasstrom abgetrennt wird. Unmittelbar nach Passieren der letzten Heizsektion kühlen sich die aktivierten Teilchen ab und erreichen am Zyklonenausgang eine Temperatur von ca. 475K. Das aktivierte Aluminiumoxid besitzt einen Restwassergehalt, der einem Molverhältnis Wasser/AI2O3 von 0,47 entspricht. Weitere charakteristische Kenndaten sind in Tafel 1 zusammengestellt.In a preheated to 475K air flow is continuously and at a constant rate drier and unground Bayer hydrargillite whose particle does not exceed 200μιη, introduced in the ratio 0.18 g of hydrargillite / Nm 3 air. With a linear flow velocity of 1.05 m / s, the solid-air mixture is passed through a reactor consisting of 10 separately heatable individual sections whose highest measured temperature is a maximum of 800K. At these conditions, the hydrargillite is partially dehydrated. The result is an active, almost amorphous alumina, which is separated in a downstream cyclone from the gas stream. Immediately after passing through the last heating section, the activated particles cool and reach a temperature of about 475K at the cyclone exit. The activated alumina has a residual water content corresponding to a molar ratio of water / Al 2 O 3 of 0.47. Further characteristic characteristics are summarized in Table 1.

Beispiel 2Example 2

In einem auf 475 K vorerhitzten Luftstrom wird kontinuierlich und mit konstanter Geschwindigkeit trockener und ungemahlener Bayer-Hydrargillit mit einer Teilchengröße von 0,03 bis 0,1 mm im Verhältnis von 0,15 kg Hydrargillit/Nm3 Luft eingeschleust. Mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 1,2m/s wird das Feststoff-Luft-Gemisch durch einen aus 8 separat beheizbaren Einzelsektionen bestehenden Reaktor geführt, dessen höchste gemessene Temperatur 775K beträgt. Bei diesen Bedingungen wird der Hydrargillit partiell dehydratisiert. Es entsteht ein nahezu völlig amorphes Reaktionsprodukt, das im Unterschied zu bisher bekannten Abbauprodukten der Kurzzeiterhitzung des Hydrargillits kein rho-Aluminiumoxid enthält. Das hochaktive röntgenamorphe Aluminiumoxid weist einen Restwassergehalt auf, dereinem MolverhältnisWasser/AI2O3Von 0,72 entspricht. Weitere charakteristische Kenndaten sind in Tafel 1 enthalten.In a preheated to 475 K air flow is continuously and at a constant rate dry and unground Bayer hydrargillite with a particle size of 0.03 to 0.1 mm in the ratio of 0.15 kg of hydrargillite / Nm 3 air introduced. With a linear flow velocity of 1.2 m / s, the solid-air mixture is passed through a reactor consisting of 8 separately heatable individual sections whose highest measured temperature is 775K. At these conditions, the hydrargillite is partially dehydrated. The result is an almost completely amorphous reaction product, which contains no rho-alumina, in contrast to previously known degradation products of short-term heating of the hydrargillite. The highly active X-ray amorphous alumina has a residual water content corresponding to a molar ratio of water / Al 2 O 3 of 0.72. Further characteristic characteristics are contained in Table 1.

Beispiel 3Example 3

In einem auf 475 K erhitzten Strom trockner Luft wird kontinuierlich und mit konstanter Geschwindigkeit trockener ungemahlener Bayer-Hydrargillit, dessen Teilchengröße sich erfindungsgemäß nicht mehr als 20/xm unterscheiden, im Verhältnis 0,18kg Trihydroxid/N m3 Luft eingeschleust. Mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 1 m/s wird das Feststoff-Luft-Gemisch durch einen aus 8 separat beheizbaren Einzelsektionen bestehenden Reaktor geführt, dessen höchste gemessene Temperatur maximal 750 K beträgt. Es entsteht ei η voll ig röntgenamorphes Aluminiumoxid, das in einem nachgeschalteten Zyklon aus dem Gasstrom abgetrennt wird. Das hochaktive Aluminiumoxid weist einen Restwassergehalt auf, der einem Molverhältnis Wasser/ AI2O3 von 0,76 entsprichtIn a heated to 475 K stream of dry air dry unground Bayer hydrargillite whose particle size according to the invention not more than 20 / xm differ, introduced in a ratio of 0.18 kg trihydroxide / N m 3 air continuously and at a constant rate. With a linear flow velocity of 1 m / s, the solid-air mixture is passed through a reactor consisting of 8 separately heatable individual sections whose highest measured temperature is a maximum of 750 K. The result is a completely X-ray amorphous aluminum oxide, which is separated from the gas stream in a downstream cyclone. The highly active alumina has a residual water content which corresponds to a molar ratio of water / Al 2 O 3 of 0.76

Weitere charakteristische Kenndaten sind in Tafel 1 zusammengefaßt. Further characteristic characteristics are summarized in Table 1.

TAFEL 1TABLE 1

Beispiel AktivierungstemperaturKristalline Phasen Mol-Verhältnis OberExample activation temperatureCrystalline phases molar ratio upper

flächengrößearea size

Nr.No. KK nach Aktivierung nach Glühen bei 1275 Kafter activation after annealing at 1275 K. H2O AI2O3 H 2 O Al 2 O 3 m2 gm 2 g 11 800800 ca. 2 % Böhmit 65 % alpha-AI2O3 Spurendelta-AI2O3 about 2% boehmite 65% alpha-Al 2 O 3 trace delta AI 2 O 3 0,470.47 279279 22 775775 90%alpha-AI2O3 90% alpha-Al 2 O 3 0,720.72 263263

750 95%alpha-AI2O3 0,76 285750 95% alpha-Al 2 O 3 0.76 285

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von aktivem amorphen Aluminiumoxid durch schockartiges Erhitzen von Aluminiumtrihydroxid, gekennzeichnet dadurch, daß Aluminiumtrihydroxid durch ein Trägergas, das im Temperaturbereich von 400 bis 475 K vorgeheizt wird, mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 bis 10 m/s in direkten Kontkakt mit einem stationären festen Wärmeträger gebracht und innerhalb von 0,01 bis 1 s auf 725 bis 825 K erhitzt wird, wobei Teilchen entstehen, die sich in ihrer Größe um nicht mehr als 50μ,ηη unterscheiden, und daß danach die Feststoffteilchen vom Transportmedium abgetrennt und abgekühlt werden, wobei das entstandene röntgenamorphe Aluminiumoxid einen Wassergehalt entsprechend einem Molverhältnis H2O/ AI2O3 von 0,4 bis 0,85 besitzt und seine spezifische Oberflächengröße einen Wert von 230 bis 320 m2/g aufweist, und daß das Aluminiumoxid gegebenenfalls durch Glühen bei Temperaturen ab 1 275Kzu alpha-AI2O3 umgewandet wird.A process for the preparation of active amorphous alumina by flash-heating aluminum trihydroxide, characterized in that aluminum trihydroxide by a carrier gas which is preheated in the temperature range of 400 to 475 K, with a linear flow rate of 0.5 to 10 m / s in direct Contact cactus is brought to a stationary solid heat carrier and heated to 725 to 825 K within 0.01 to 1 s, resulting in particles which differ in size by not more than 50μ, ηη, and that thereafter the solid particles are separated from the transport medium and cooled, wherein the resulting X-ray amorphous alumina has a water content corresponding to a molar ratio H 2 O / Al 2 O 3 of 0.4 to 0.85 and its specific surface area has a value of 230 to 320 m 2 / g, and that Alumina is optionally converted by annealing at temperatures from 1 275K to alpha-Al 2 O 3 . 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Aluminiumtrihydroxid Bayrit, Nordstrandit oder Hydrargillit verwendet wird.2. The method according to item 1, characterized in that as aluminum trihydroxide Bayrit, Nordstrandit or hydrargillite is used. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß Aluminiumtrihydroxid in trockener und ungemahlener Form eingesetzt wird.3. The method according to item 1 and 2, characterized in that aluminum trihydroxide is used in dry and ungrounded form. 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß als Transportmedium inerte Gase oder Luft verwendet werden.4. The method according to item 1 to 3, characterized in that are used as the transport medium inert gases or air. 5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß sich die entstandenen Aluminiumoxidteilchen um nicht mehr als 20μηη unterscheiden.5. The method according to item 1 to 4, characterized in that the resulting aluminum oxide differ by not more than 20μηη. 6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als fester Wärmeträger metallische netz- oder spiralartige Einzelsegmente dienen.6. The method according to item 1, characterized in that serve as a solid heat carrier metallic net or spiral-like individual segments. 7. Verfahren nach Punkt 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Beheizung des festen Wärmeträgers durch elektrische Widerstands- oder Induktionsheizung erfolgt.7. The method according to item 1 and 5, characterized in that the heating of the solid heat carrier takes place by electrical resistance or induction heating. 8. Verfahren nach Punkt 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß als feste Wärmeträger Segmente aus katalytisch aktiven Metallen oder Metall-Legierungen dienen, mit deren Hilfe die benötigte Reaktionswärme durch flammenlose katalytische Verbrennung gasförmiger Brennstoffe erzeugt wird.8. The method according to item 1 and 5, characterized in that serve as a solid heat carrier segments of catalytically active metals or metal alloys, by means of which the required heat of reaction is generated by flameless catalytic combustion of gaseous fuels.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0369122A1 (en) * 1988-11-15 1990-05-23 Degussa Aktiengesellschaft Aluminium oxide, process for its preparation and use thereof
US5286353A (en) * 1991-06-04 1994-02-15 Vaw Aluminium A.G. Electrolysis cell and method for the extraction of aluminum

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