DD248108A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF PRACTICALLY PURE RAW ALUMINUM OXIDE - Google Patents
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Abstract
Ziel der Erfindung ist ein kostengünstiges, umweltfreundliches und auîerdem technologisch einfaches Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem rho-Aluminiumoxid besonders hoher Festkörperreaktivität und ausgeprägter Porenstruktur. Die Aufgabe ein solches Verfahren durch kurzzeitigen Thermoschock zu entwickeln, wird gelöst, indem erfindungsgemäî gemahlene Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengröîen zwischen 0,1 und 45 *m mittels eines Trägergasstromes bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20 m * s exp 1 schockartig auf Temperaturen von 673 bis 973 K erhitzt werden und die Reaktionszone eines Reaktorrohres bei diesen Temperaturen kontinuierlich mit einer mittleren Verweilzeit von 0,1 bis 10 s passiert wird. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem rho-Aluminiumoxid mit hoher Reaktivität und besonderer Porenstruktur, das sich in bevorzugter Weise als Katalysatorkomponente bzw. als Zwischenprodukt der Katalysatorherstellung verwenden lässt.The aim of the invention is a cost-effective, environmentally friendly and also technologically simple process for the preparation of practically pure rho-alumina of particularly high solid-state reactivity and pronounced pore structure. The object of developing such a process by short-term thermal shock is achieved by abrading aluminum trihydroxides according to the invention with mean secondary particle sizes between 0.1 and 45 * m by means of a carrier gas stream at linear flow velocities of 5 to 20 m * s exp 1 in an abrupt manner to temperatures of 673 to 973 K are heated and the reaction zone of a reactor tube at these temperatures is continuously passed with a mean residence time of 0.1 to 10 s. The invention relates to a process for the preparation of virtually pure rho alumina with high reactivity and special pore structure, which can be used in a preferred manner as a catalyst component or as an intermediate of the catalyst preparation.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem rho-Aluminiumoxid durch kurzzeitiges Schockerhitzen von Aluminiumtrihydroxiden, das sich aufgrund seiner hohen Reaktivität und besonderen Porenstruktur bevorzugt als Katalysatorkomponente bzw. Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung verwenden läßt.The invention relates to a process for the preparation of virtually pure rho-alumina by short-term Schockerhitzen of aluminum trihydroxides, which can be used preferably as a catalyst component or intermediates of catalyst preparation due to its high reactivity and special pore structure.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen -Characteristic of the known technical solutions -
Die Herstellung von praktisch phasenreinem rho-Aluminiumoxid bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid ist durch Tempern von Hydrargillit nur sehr schwer möglich. Durch Langzeiterhitzen von alpha-Aluminiumtrihydroxid bei Temperaturen zwischen 470 und 620K und Drücken zwischen 0,13 und 5,3Pa lassen sich diese Produkte zwar synthetisieren (Naturwissenschaften 54 [1967] 164, J. Cat. 36 [1975] 99,57 [1979] 222), besitzen jedoch für praktische Zwecke den entscheidenden Nachteil, daß sie wegen ihrer hohen Festkörperreaktivität nur unter den Bedingungen des Vakuums zugänglich sind. Unter atmosphärischen bzw. hydrothermalen Bedingungen werden stets nur gut kristallisierte Al203-Übergangsformen gebildet, die sich für viele Anwendungsfälle als ungeeignet erwiesen haben.The production of virtually phase-pure rho-alumina or X-ray-amorphous alumina is very difficult due to annealing of hydrargillite. By long-term heating of alpha-aluminum trihydroxide at temperatures between 470 and 620K and pressures between 0.13 and 5.3Pa, these products can indeed be synthesized (Naturwissenschaften 54 [1967] 164, J. Cat. 36 [1975] 99, 57 [1979] 222), but for practical purposes have the distinct disadvantage that they are only accessible under the conditions of vacuum because of their high solid-state reactivity. Under atmospheric or hydrothermal conditions, only well-crystallized Al 2 O 3 transition forms are always formed, which have proven unsuitable for many applications.
Zur Gewinnung von rho- bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid sind deshalb Verfahren zum Kurzzeiterhitzen von Aluminiumaquoxiden vorgeschlagen worden, bei denen infolge Teilentwässerung des Festkörpers Al203-Übergangsformen geringer Kristallinität und bemerkenswerter Reaktivität entstehen. Für derartige Verfahren werden neben Rohr- und Wirbelschichtreaktoren auch Zyklon- und Netzbodenreaktoren als konstruktive Lösungsvarianten angeführt (DD-PS 62821, DE-AS 1 280231, DD-PS 137091, SU-PS 477113, DE-AS 1 028106, DD-PS 203 625, 203038). Bei den bisher bekannt gewordenen Verfahrensvarianten zum kurzzeitigen thermischen Behandeln von Aluminiumaquoxiden wird zwar generell die mehr oder weniger ausgeprägte Bildung der angestrebten Produkte des thermischen Kurzzeitabbaus, rho- bzw. röntgenamorphes Aluminiumoxid, festgestellt bzw. erreicht, jedoch sind alle diese Verfahren mit dem entscheidenden Nachteil behaftet, daß die zugänglichen Produkte heterogener Zusammensetzung sind und z.T. zu hohe Kristallinität aufweisen. So finden sich in Abhängigkeitvom verwendeten Verfahren bzw. den eingestellten Reaktionsbedingungen neben noch unzersetztem Hydrargillit, alpha-Aluminiumtrihydroxid, und hydrothermal gebildetem Boehmit hoher Kristallinität auch unterschiedlicher Mengen an verschiedenen AI2O3-Tief- bzw. Hochtemperaturformen, wobei insbesondere das inaktive und gegenüber weiteren Behandlungen sehr stabile chi-Aluminiumoxid nachweisbar ist. Eine derartige heterogene und in den meisten Fällen schlecht reproduzierbare röntgenographisch ermittelte Phasenzusammensetzung der nach den bekannten Verfahren hergestellten Produkte ist ein wesentlicher Nachteil bezüglich ihrer Nutzung als Zwischenprodukt für die Herstellung hochaktiver bzw. oberflächenreicher Katalysatorkomponenten bzw. Katalysatoren.For the production of rho- or X-ray amorphous alumina, therefore, methods for short-time heating of aluminum quaternaries have been proposed in which Al 2 0 3 transition forms of low crystallinity and remarkable reactivity arise as a result of partial dehydration of the solid. For such processes, in addition to tubular and fluidized bed reactors, cyclone and net bottom reactors are also listed as constructive solution variants (DD-PS 62821, DE-AS 1 280231, DD-PS 137091, SU-PS 477113, DE-AS 1 028106, DD-PS 203 625, 203038). Although the more or less pronounced formation of the desired products of the thermal short-term degradation, rho- or X-ray amorphous aluminum oxide, is generally found or achieved in the hitherto known process variants for the short-time thermal treatment of aluminum quaternaries, all these processes have the decisive disadvantage in that the accessible products are of heterogeneous composition and in some cases have too high crystallinity. Thus, depending on the method or the reaction conditions used, in addition to still undecomposed hydrargillite, alpha-aluminum trihydroxide, and hydrothermally formed boehmite of high crystallinity also different amounts of different AI 2 O 3 -dief or high-temperature forms, in particular the inactive and compared to others Treatments very stable chi-alumina is detectable. Such a heterogeneous and in most cases poorly reproducible roentgenographically determined phase composition of the products produced by the known processes is a major disadvantage with respect to their use as an intermediate for the preparation of highly active or high surface area catalyst components or catalysts.
Die Kristallinität der auf den bekannten Wegen hergestellten AI2O3-Übergangsformen ist außerdem schon relativ hoch, so daß eine zur Katalysatorherstellung notwendige, der kurzzeitigen Thermoschockbehandlung folgende Hydratation der partiell destrukturierten bzw. entwässerten Produkte nicht zur Bildung der Menge an geringkristallinem bzw. Pseudoboehmit führt, die notwendig ist, um das erhaltene thermisch behandelte und nachfolgend hydratisierte Aluminiumaquoxid zu entsprechenden Katalysatorformlingen weiterverarbeiten zu können.The crystallinity of the Al 2 O 3 transition forms prepared on the known routes is also already relatively high, so that a necessary for catalyst preparation, the short-term thermal shock treatment following hydration of the partially destructured or dehydrated products does not lead to the formation of low-crystalline or Pseudoboehmit , which is necessary in order to process the obtained thermally treated and subsequently hydrated aluminum oxide to corresponding catalyst moldings.
Die Produkte des Kurzzeiterhitzens, die insbesondere anteilig chi- bzw. gamma-Aluminiumoxid geringer Festkörperreaktivität und Porosität enthalten, sind im unzureichenden Maße bzw. gar nicht in das gewünschte Zwischenprodukt zur Katalysatorherstellung (Pseudoboehmit) zu überführen.The products of the short-term heating, which in particular contain proportionally chi- or gamma-alumina low solid-state reactivity and porosity, are insufficiently or not at all in the desired intermediate product for catalyst preparation (pseudoboehmite) to convict.
- 2 - <£<4Ö I Uö Ziel der Erfindung- 2 - <£ <4Ö I Uö Object of the invention
Das Ziel der Erfindung ist ein kostengünstiges und umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem roh-Aluminiumoxid besonders hoher Festkörperreaktivität.The object of the invention is a cost-effective and environmentally friendly process for the production of practically pure crude aluminum oxide of particularly high solid-state reactivity.
Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Aluminiumoxidherstellung durch definierten kurzzeitigen Thermoschockvon Aluminiumtrihydroxiden zu entwickeln, das praktisch reines rho-Aluminiumoxid liefert, welches als Katalysatorkomponente bzw. als Zwischenprodukte bei der Katalysatorherstellung geeignet ist.The object is to develop a process for the production of alumina by defined short-term thermal shock of aluminum trihydroxides, which yields virtually pure rho alumina, which is suitable as a catalyst component or as intermediates in the catalyst preparation.
Diese Aufgabe wird gelöst, indem erfindungsgemäß Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und 45/xm und Oberflächengrößen von Mindestens 5m2/g mittels eines Trägergasstromes bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20m · s~1 schockartig auf Temperaturen von 673 bis 973 K erhitzt werden und die Reaktionszone eines Reaktorrohres bei diesen Temperaturen kontinuierlich mit einer mittleren Verweilzeit von 0,1 bis 10s passiert wird.This object is achieved by the invention according to the invention aluminum trihydroxide with average secondary particle sizes between 0.1 and 45 / xm and surface sizes of at least 5m 2 / g by means of a carrier gas stream at linear flow rates of 5 to 20m · s ~ 1 shock-like heated to temperatures of 673-973 K. and the reaction zone of a reactor tube is continuously passed at these temperatures with a mean residence time of 0.1 to 10 seconds.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, trockenes alpha-Aluminiumtrihydroxid einzusetzen, bei dem mindestens 70Ma.-% der mittleren Sekundärteilchen kleiner als 10/xm sind. Es ist günstig, wenn das eingesetzte alpha-Aluminiumtrihydroxid mit einer Sekundärteilchengrößenfraktion von 0,1 bis 5^m bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 10m · s~1 schockartig erhitzt wird und das Reaktionsrohr mit einer mittleren Verweilzeit von 0,2 bis 2 s passiert, wobei als Transportmedium Luft ßzw. Sauerstoff und/oder Inertgas zur Anwendung gelangen.It has proven particularly advantageous to use dry alpha-aluminum trihydroxide in which at least 70% by mass of the average secondary particles are less than 10 μm. It is favorable if the used alpha-aluminum trihydroxide with a secondary particle size fraction of 0.1 to 5 ^ m at linear flow rates of 5 to 10m · s ~ 1 is shock-heated and the reaction tube passes with a mean residence time of 0.2 to 2 s , Where as transport medium air ßzw. Oxygen and / or inert gas used.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn in der Reaktionszone bei Feststoffkonzentrationen zwischen 0,3 und 10 kg m~3und Feuchtigkeitsgehalten von 10 bis 75 Ma.-% Wasser bzw. Wasserdampfpartialdrücken zwischen 10und75kPa gearbeitet wird.It is particularly advantageous when working in the reaction zone at solids concentrations between 0.3 and 10 kg m ~ 3 and moisture contents of 10 to 75 wt .-% water or water vapor partial pressures between 10 and 75 kPa.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nur in einer Apparatur durchführbar, die keinen stationären Wärmeträger hat.The inventive method can be carried out only in an apparatus that has no stationary heat carrier.
Die erfindungsgemäße Lösung führt zu einem praktisch reinen rho-Aluminiumgehalt bzw. röntgenamorphen Aluminiumoxid mit sehr hoher chemischer Reaktivität des Aluminiumoxids. Die auf diesem Wege gewonnenen Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung lassen sich gut konfektionieren und weiterverarbeiten. Sie sind in ihrer Reinheit bzw. chemischen Zusammensetzung mit denen vergleichbar, die durch aufwendige Löse-Fäll-Verfahren hergestellt wurden.The solution according to the invention leads to a virtually pure rho aluminum content or X-ray amorphous aluminum oxide with very high chemical reactivity of the aluminum oxide. The intermediate products of the catalyst preparation obtained in this way can be prepared well and further processed. They are comparable in their purity or chemical composition with those that were prepared by complex solution-precipitation process.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel, nicht erfindungsgemäß)Example 1 (comparative example, not according to the invention)
Ein ungemahlener Hydrargillit mit einem mittleren Sekundärteilchengrößendurchmesservon 50 bis 80μ.ιη, einem Glührückstand bei 1073 K von 65,3 Ma.-%, einer spezifischen Oberflächengröße von 0,5 m2 · g~\ einer Porosität von 1,9% und einer Löslichkeit in Natronlauge (chemische Reaktivität) von 14,7 Ma.-% wird in einem Reaktor mit 5 separat beheizbaren netzartigen Einzelsegmenten kurzzeitig thermoschockbehandelt, wobei als Trägergas Luft verwendet wurde, und ein Feststoff-Gas-Verhältnis von 0,3 kg Nm"3 gewählt werden mußte, um den Hydrargillit in feindispergierter Form kontinuierlich durch den Reaktor transportieren zu können. Das Verfahren wird in einer Apparatur durchgeführt, die einen stationären festen Wärmeträger hat. Die kurzzeitige Thermoschockbehandlung wurde bei einer Temperatur in der Reaktionszone von 550°C und einer mittleren Verweilzeit der Feststoffpartikel von 0,2 s vollzogen, die sich in eine Aufheizzeit der Partikel von 0,135 s und eine Reaktionszeit von 0,065s gliedert. Das erhaltene Abbauprodukt zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus:An unground hydrargillite having a mean secondary particle size diameter of 50 to 80μ.ιη, a calcination residue at 1073 K of 65.3 mass%, a specific surface area of 0.5 m 2 .gamma. Porosity of 1.9% and a solubility in sodium hydroxide (chemical reactivity) of 14.7% by weight is briefly thermoshock treated in a reactor with 5 separately heatable reticulated individual segments, wherein air was used as a carrier gas, and a solid-gas ratio of 0.3 kg Nm " 3 selected The process is carried out in an apparatus which has a stationary solid heat carrier The short term thermal shock treatment was carried out at a temperature in the reaction zone of 550 ° C and a mean residence time the solid particles of 0.2 s, resulting in a heating time of the particles of 0.135 s and a reaction time of 0.065s divided. The degradation product obtained is characterized by the following properties:
Glührückstand = 82,7 Ma.-% bei 1 073 KGlue residue = 82.7 mass% at 1073K
Oberflächengröße = 275m2-g~1 Surface size = 275m 2 -g ~ 1
Porosität = 28,6%Porosity = 28.6%
Löslichkeit in NaOH = 43Ma.-%Solubility in NaOH = 43Ma .-%
Das oberflächenreiche, röntgenographisch als rho- bzw. gamma-AI2O3 zu charakterisierende Aluminiumoxid enthält noch geringe Mengen an Hydrargillit und Spuren an Boehmit. Es zeichnet sich insbesondere durch eine ausgeprägte „ink-bottle"-Porenform aus.The surface-rich, by X-ray as rho- or gamma AI 2 O 3 to be characterized alumina still contains small amounts of hydrargillite and traces of boehmite. It is characterized in particular by a pronounced "ink-bottle" pore shape.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)Example 2 (according to the invention)
Erfindungsgemäß wird ein Hydrargillit mit einem Korngrößenverteilungsmaximum zwischen 0,1 und 10;um bei einer maximalen Partikelgröße von 45/xm zur Thermoschockbehandlung (gemäß Beispiel 1) eingesetzt, der folgende Charakteristika aufweist:According to the invention, a hydrargillite having a particle size distribution maximum between 0.1 and 10 μm and a maximum particle size of 45 μm is used for the thermal shock treatment (according to Example 1), which has the following characteristics:
Glückrückstand beil 073 K = 65,3Ma.-%Lucky residue 073 K = 65.3Ma .-%
spezifische Oberfläche = 10,3m2-g~1 specific surface = 10.3m 2 -g ~ 1
Gesamtporenvolumen = 0,04Cm3^g"1 Total pore volume = 0.04Cm 3 ^ g " 1
Porosität = 36,4%Porosity = 36.4%
Löslichkeit in Natronlauge = 29Ma.-%Solubility in caustic soda = 29Ma .-%
Das kurzzeitig thermisch behandelte Produkt stellt sich röntgenographischen Untersuchungen zufolge als ein praktisch reines rho-Aluminiumoxid (mit röntgenamorphen Anteilen) dar, das durch folgende Kenndaten charakterisiert ist:The short-term thermally treated product is, according to X-ray diffraction, a practically pure rho alumina (with X-ray amorphous portions) characterized by the following characteristics:
Glührückstand beil 073 K = 90,5Ma.-%Residual residue 073 K = 90,5Ma .-%
spezifische Oberfläche = 20Im2^g"1 specific surface = 20 lm 2 ^ g " 1
Gesamtporenvolumen = 0,41 cm3 -g~1 Total pore volume = 0.41 cm 3 -g ~ 1
Porosität = 56,1 %Porosity = 56.1%
Löslichkeit in Natronlauae = R4Ma.-%Solubility in soda lauae = R4Ma .-%
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0518106A1 (en) * | 1991-06-06 | 1992-12-16 | Nabaltec - Nabwerk Aluminiumhydroxid Technologie GmbH | Partially crystalline transition aluminium oxides, process for their preparation and use thereof for the production of shaped articles which contain substantially gamma alumina |
| WO1993002772A1 (en) * | 1991-08-07 | 1993-02-18 | Comalco Aluminium Limited | Scrubbing of gaseous fluorides from process exhausts |
| CN105271339A (en) * | 2015-10-14 | 2016-01-27 | 南京长江工业炉科技有限公司 | Preparation method for rho-aluminium oxide binder |
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1986
- 1986-04-14 DD DD28907186A patent/DD248108B5/en not_active IP Right Cessation
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