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Verfahren zur kontinuierlichen Trennung einer katalysatorhaltigen Butindiol-1,4-Lösung, hergestellt aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade und in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators bei einer Temperatur von 333 bis373Kund einem Druck von 100 bis 14OkPa in ein katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine auf konzentrierte Katalysatorsuspension, gekennzeichnet dadurch, daß zur Abtrennung des Reaktionsproduktes vom Katalysator die die Rührkesselkaskade verlassende katalysatorhaltige Butindiol-1,4-Lösung durch das Innere eines sich in einem Behälter befindlichen Filterschlauches, der mit dem Behälter nur über die Filterfläche verbunden ist, geführt wird und dabei bei einer geringen Verweilzeit der Lösung von 50 bis 300s, vorzugsweise von 150s, in ein aus dem Behälter austretendes katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine am Ende des Filterschlauches austretende mit Katalysator angereicherte Suspension getrennt wird, die dem ersten Rührkessel der Rührkesselkaskade wieder zugeführt wird.A process for the continuous separation of a catalyst-containing butynediol-1,4-solution, prepared from formaldehyde and acetylene in aqueous medium in a stirred tank cascade and in the presence of a finely suspended Ethinilierungskatalysators at a temperature of 333 to373K and a pressure of 100 to 14OkPa in a catalyst-free reaction product and a concentrated catalyst suspension, characterized in that for separating the reaction product from the catalyst leaving the Rührkesselkaskade catalyst-containing butynediol-1,4-solution through the interior of a filter tube located in a container, which is connected to the container only via the filter surface is performed and at a low residence time of the solution of 50 to 300 s, preferably of 150 s, separated into a catalyst-free reaction product leaving the container and a catalyst-enriched suspension leaving the filter tube w ird, which is fed back to the first stirred tank of the stirred tank cascade.
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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Trennung einer katalysatorhaltigen Butindiol-1,4-Lösung, die aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators hergestellt wird, in ein katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine aufkonzentrierte Katalysatorsuspension.The invention relates to a process for the continuous separation of a catalyst-containing butynediol-1,4-solution, which is prepared from formaldehyde and acetylene in an aqueous stirred tank cascade in the presence of a finely suspended Ethinilierungskatalysators, in a catalyst-free reaction product and a concentrated catalyst suspension.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Die kontinuierliche Herstellung von Butindiol-1,4-Lösung aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade und in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators bei einer Temperatur von 333 bis 373 K und einem Druck von 100 bis 14OkPa ist bekannt. Weiterhin ist bekannt, daß man das Reaktionsprodukt vor Ausschleusung aus dem System vom mitgeführten suspendierten Katalysator abtrennt und diesen in das Reaktionssystem zurückführt. (DE-OS 2206693; DE-PS 2814447; DE-PS 2719745; DE-AS 2519088)The continuous production of butynediol-1,4-solution from formaldehyde and acetylene in an aqueous medium in a stirred tank cascade and in the presence of a finely suspended Ethinilierungskatalysators at a temperature of 333 to 373 K and a pressure of 100 to 14OkPa is known. Furthermore, it is known that the reaction product is separated from the entrained suspended catalyst before discharge from the system and this leads back into the reaction system. (DE-OS 2206693; DE-PS 2814447; DE-PS 2719745; DE-AS 2519088)
Es ist aber auch bekannt, daß der Ethinilierungskatalysator bei einem Absinken der Acetylenkonzentration in der wäßrigen Phase stark geschädigt wird. (DE-OS 2514990; US-PS 4149004) Das tritt mit Bestimmtheit ein, wenn die Verweilzeit im Trennsystem groß ist, was bei den vorgeschlagenen Verfahren zur Abtrennung mit relativ großvolumigen Filtern oder Absetzbehältern immer der Fall ist.But it is also known that the Ethinilierungskatalysator is severely damaged in a decrease in the acetylene concentration in the aqueous phase. (DE-OS 2514990; US-PS 4149004) This occurs with certainty when the residence time in the separation system is large, which is always the case in the proposed methods for separation with relatively large-volume filters or settling tanks.
Nach DE-PS 2514990 und DE-OS 2206693 wird deshalb das den Katalysator enthaltende Reaktionsprodukt abgekühlt, damit sich die Reaktionsgeschwindigkeit verringert und die Acetylenkonzentration nur langsam abfällt, wodurch der Katalysator während seiner Verweilzeit im Trennsystem nicht geschädigt wird. Diese Verfahrensweise ist mit erheblichen energetischen Nachteilen verbunden, da die zurückgeführte Suspension erneut im Reaktionssystem aufgeheizt werden muß.According to DE-PS 2514990 and DE-OS 2206693, therefore, the reaction product containing the catalyst is cooled so that the reaction rate is reduced and the acetylene concentration drops only slowly, whereby the catalyst is not damaged during its residence time in the separation system. This procedure is associated with considerable energy disadvantages, since the recirculated suspension must be reheated in the reaction system.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die katalysatorhaltige Butindiol-1,4-Lösung ohne katalysatorschädigende Wirkungen in ein katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine aufkonzentrierte Katalysatorsuspension zu trennen, die ohne energetische Nachteile in den Reaktionsprozeß zurückgeführt werden kann.The object of the invention is to separate the catalyst-containing butynediol-1,4-solution without catalyst-damaging effects in a catalyst-free reaction product and a concentrated catalyst suspension, which can be attributed without energy disadvantages in the reaction process.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Trennung einer katalysatorhaltigen Butindiol-1,4-Lösung in ein katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine Katalysatorsuspension zu entwickeln, das den obigen Anforderungen genügt. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei der kontinuierlichen Herstellung von Butindiol-1,4 aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade, die im letzten Rührkessel vorliegende katalysatorhaltige Butindiol-1,4-Lösung kontinuierlich abgepumpt und anschließend durch das Innere eines in einem Behälter befindlichen Filterschlauches geführt wird. Dieser Vorgang verläuft bei einem Druck von 150 bis 50OkPa, vorzugsweise 35OkPa, wodurch eine niedrige Verweilzeit im Trennsystem realisiert wird. Die Lösung wird in ein aus dem Behälter austretendes katalysatorfreies Reaktionsprodukt und eine am Ende des Filterschlauches austretende mit Katalysator angereicherte Suspension getrennt, die anschließend dem ersten Rührkessel der Rührkesselkaskade wieder zugeführt wird. Eine Verbindung zwischen dem Inneren des Filterschlauches und dem Inneren des Filterbehälters besteht nur über die Filterfläche. Es wurde gefunden, daß durch diese Verfahrensweise bei einer sehr geringen Verweilzeit der Katalysatorsuspension im Trennsystem von 50 bis 300s, vorzugsweise 150s, eine Schädigung des Katalysators nicht eintritt. Infolge der geringen Verweilzeit in der Trenneinrichtung ist eine Abkühlung der katalysatorhaltigen Butindiol-1,4-Lösung nicht mehr notwendig. Es kommt also zu keiner Katalysatorschädigung durch Acetylenmangel. Die in den Prozeß zurückzuführende Katalysatorsuspension kann direkt eingesetzt werden, so daß energetische Nachteile ausgeschlossen sind.The invention has for its object to develop a method for the separation of a catalyst-containing butynediol-1,4-solution in a catalyst-free reaction product and a catalyst suspension that meets the above requirements. According to the invention the object is achieved in that in the continuous production of 1,4-butynediol from formaldehyde and acetylene in an aqueous stirred tank cascade, the present in the last stirred tank catalyst-containing butynediol-1,4-solution is pumped out continuously and then through the interior of a is guided in a container filter bag. This process takes place at a pressure of 150 to 50OkPa, preferably 35OkPa, whereby a low residence time is realized in the separation system. The solution is separated into a catalyst-free reaction product emerging from the container and a suspension enriched with catalyst at the end of the filter tube, which suspension is subsequently returned to the first stirred tank of the stirred tank cascade. A connection between the interior of the filter bag and the interior of the filter container exists only on the filter surface. It has been found that damage to the catalyst does not occur by this procedure with a very small residence time of the catalyst suspension in the separation system of 50 to 300 s, preferably 150 s. Due to the short residence time in the separator cooling of the catalyst-containing butynediol-1,4-solution is no longer necessary. So there is no catalyst damage by acetylene deficiency. The catalyst suspension to be recycled in the process can be used directly, so that energy disadvantages are excluded.