DD246226A3 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF PURE ALKALICYANIDE - Google Patents

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DD246226A3
DD246226A3 DD27125584A DD27125584A DD246226A3 DD 246226 A3 DD246226 A3 DD 246226A3 DD 27125584 A DD27125584 A DD 27125584A DD 27125584 A DD27125584 A DD 27125584A DD 246226 A3 DD246226 A3 DD 246226A3
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alkali metal
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Walter Spielmann
Manfred Wittkopf
Peter Wichmann
Egon Wittkopf
Manfred Nerlich
Martin Malchow
Winfried Schuetze
Henner Mueller
Heinz Loewe
Richard Gulich
Reinhard Zedow
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Petrolchem Komb Schwedt Direkt
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/08Simple or complex cyanides of metals
    • C01C3/10Simple alkali metal cyanides

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid aus fluessigem oder gasfoermigem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in waessriger Loesung durch Neutralisation, Kristallisation und Entwaesserung. Das wirtschaftliche und betriebssichere Verfahren ist gekennzeichnet durch eine kontinuierliche Fahrweise mittels eines Reaktionsrohres und der Rueckfuehrung der Mutterlauge in den Neutralisationsprozess und den damit verbundenen Verfahrensparametern. Das Verfahren ist durch eine Cyanwasserstoffdosierung ueber die Laenge des Reaktionsrohres und eine Temperaturfuehrung durch einen Kuehlmantel des Reaktionsrohres und eines Waermeuebertragers in seiner Reaktionsfuehrung und der daraus resultierenden guten Ausbeute- und Qualitaetsergebnisse sehr gut zu beherrschen.The invention relates to a process for the preparation of pure alkali metal cyanide from liquid or gaseous hydrogen cyanide and alkali metal hydroxide in aqueous solution by neutralization, crystallization and dewatering. The economical and reliable process is characterized by a continuous procedure by means of a reaction tube and the return of the mother liquor in the neutralization process and the associated process parameters. The process is very well controlled by a hydrogen cyanide dosing over the length of the reaction tube and a Temperaturfuehrung by a cooling jacket of the reaction tube and a heat transfer in his Reaktionsfuehrung and the resulting good yield and quality results.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid ausflüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in wäßriger Lösung durch Neutralisation, Kristallisation und Entwässerung.The invention relates to a process for the preparation of pure alkali metal cyanide of liquid or gaseous hydrogen cyanide and alkali hydroxide in aqueous solution by neutralization, crystallization and dehydration.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Herstellung von Alkalicyanid erfolgt durch Umsetzung von Alkalihydroxid in wäßriger Lösung mit flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff.Alkali cyanide is prepared by reacting alkali metal hydroxide in aqueous solution with liquid or gaseous hydrogen cyanide.

Die in der Neutralisationsstufe entstehende wäßrige, gesättigte Alkalicyanidlösung wird eingedampft, anschließend erfolgt in einer Entwässerungsstufe die Trennung des Alkalicyanidsalzes von der Mutterlauge, eine gesättigte oder übersättigte Alkalicyanidlösung und die Trocknung des Salzes.The aqueous, saturated Alkalicyanidlösung resulting in the neutralization step is evaporated, then followed in a dehydration step, the separation of Alkalicyanidsalzes from the mother liquor, a saturated or supersaturated Alkalicyanidlösung and the drying of the salt.

Bei der Neutralisationsreaktion muß mit einem Alkalihydroxidüberschuß gearbeitet werden, um eine Polymerisation des Cyanwasserstoffes, die sich in einer irreversiblen Schwarzfärbung des Produktes zeigt, zu vermeiden. Der Alkalihydroxidüberschuß wird deshalb größer 0,2 Ma.-% gehalten, meist werden aber Werte kleiner 1 Ma.-% nicht erreicht. Hohe Werte an Alkalihydroxidüberschuß verschlechtern sowohl die Qualität des produzierten Alkalicyanidsalzes als auch die Ökonomie des Verfahrens.In the neutralization reaction, it is necessary to work with an excess of excess alkali hydroxide in order to avoid polymerization of the hydrogen cyanide, which manifests itself in irreversible blackening of the product. The excess of alkali metal hydroxide is therefore kept greater than 0.2% by mass, but values of less than 1% by mass are generally not achieved. High levels of excess alkali hydroxide degrade both the quality of the alkali cyanide salt produced and the economics of the process.

Ein weiterer entscheidender Einfluß auf die Qualität des Alkalicyanides ist die durch hydrolytische Umwandlung des Alkalicyanides bedingte Formiatbiidung. Mit steigender Temperatur nimmt die Formiatbildung zu. Da die Neutralisationsreaktion exotherm verläuft, ist die ständige und schnelle Abführung der Neutralisationswärme von besonderer Bedeutung.Another decisive influence on the quality of the alkali metal cyanide is the Formiatbiidung due to hydrolytic conversion of the alkali metal cyanide. As the temperature increases, formate formation increases. Since the neutralization reaction is exothermic, the constant and rapid removal of the heat of neutralization is of particular importance.

Die Kühlung des Reaktionsproduktes erfolgt in Rührkesseln durch Kühlschlagen oder durch spezielle Kühlkreisläufe.The cooling of the reaction product is carried out in stirred tanks by cooling or by special cooling circuits.

In der DE-PS 1150960 wird ein Verfahren beschrieben, in dem die Reaktion in einen Rührkessel durch Einleiten von Cyanwasserstoff in Natriumhydroxid stattfindet. Beim Absinken der Konzentration von 0,1 bis 1 %freiem Alkalihydroxid wird das Reaktionsgefäß nicht mehr mit Cyanwasserstoff beaufschlagt, das Alkalicyanid wird durch Verdampfen des Wassers zur Kristallisation gebracht und anschließend zentrifugiert.In DE-PS 1150960 a method is described in which the reaction takes place in a stirred tank by introducing hydrogen cyanide in sodium hydroxide. When the concentration of 0.1 to 1% of free alkali hydroxide decreases, the reaction vessel is no longer charged with hydrogen cyanide, the alkali cyanide is crystallized by evaporation of the water and then centrifuged.

Während in der Praxis die diskontinuierliche Neutralisation eine dominierende Stellung einnimmt, werden auf Grund des erheblichen technologischen und apparativen Aufwandes dieser Fahrweise kontinuierliche Verfahren entwickelt.While in practice the discontinuous neutralization occupies a dominant position, continuous processes are being developed due to the considerable technological and equipment expense of this driving style.

Bei der kontinuierlichen Herstellung von Alkalicyanid durch Neutralisation von reinem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in wäßriger Lösung existieren eine Reihe von Problemen.In the continuous production of alkali cyanide by neutralization of pure hydrogen cyanide and alkali hydroxide in aqueous solution, there are a number of problems.

Die Restalkalität, deren Wert im Bereich von 0,2-1 Ma.-%zu halten ist, muß kontinuierlich geregelt werden, um damit das Mengenverhältnis von Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff zu steuern. Da einfache und zuverlässige Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Gehaltes an freiem Alkalihydroxid in der Alkalicyanidlösung in dem vorgenannten Bereich nicht realisierbar sind, kommen kontinuierliche Verfahren nicht oder nur mit hohem Meß- und Steueraufwand zur Anwendung. Die Einspeisung von reinem flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff in eine wäßrige Alkalihydroxidlösung ist wegen der heftigen, unter starker Wärmeentwicklung stattfindenden lonenreaktion besonders schwierig. Die entstehende Wärme muß sofort abgeführt werden.The residual alkalinity, the value of which is to be maintained in the range of 0.2 to 1 mass%, needs to be controlled continuously to control the proportion of alkali hydroxide and hydrogen cyanide. Since simple and reliable methods for continuously measuring the content of free alkali metal hydroxide in the alkali metal cyanide solution in the aforementioned range are not feasible, continuous processes are not or only with high measurement and control costs for use. The feeding of pure liquid or gaseous hydrogen cyanide in an aqueous alkali hydroxide solution is particularly difficult because of the violent, taking place under intense heat ion reaction. The resulting heat must be dissipated immediately.

In der DE-PS 1064934 wurde vorgeschlagen in einem Reaktionsgefäß über eine am Boden tangential angeordnete Zuführungsleitung Reaktionsflüssigkeit unter Druck einzuspeisen. Die Abführung des Reaktionsproduktes erfolgt über ein Überlaufrohr, das sich in der Mitte des sich bildenden Wirbels befindet. Da weder eine Kühlung des Reaktionsproduktes noch eine Kontrolle der Restalkalität vorhanden ist, kann eine optimale Reaktionsführung nicht erreicht werden. In der DE-PS 1667785 wird eine Lösung offenbart, in der die Neutralisation in einer Reaktionsschleife kontinuierlich durchgeführt wird und die Zugabe der Reaktionskomponenten über eine außerhalb der Reaktionsschleife liegenden Viskositätsmessung zu steuern.In DE-PS 1064934 it was proposed to feed reaction liquid under pressure into a reaction vessel via a feed line arranged tangentially at the bottom. The removal of the reaction product via an overflow pipe, which is located in the middle of the forming vortex. Since neither a cooling of the reaction product nor a control of the residual alkalinity is present, an optimal reaction can not be achieved. In DE-PS 1667785 a solution is disclosed in which the neutralization is carried out continuously in a reaction loop and to control the addition of the reaction components via a lying outside the reaction loop viscosity measurement.

Das Verfahren hat den Nachteil, daß die Viskositätsmessung einschließlich die rechnerische Umsetzung und Steuerung der Werte sehr aufwendig ist und die Meßergebnisse durch Verunreinigungen oder Zersetzungsprodukte so verfälscht werden können, daß ein Überschreiten der zulässigen Grenzen im Alkaligehalt nach unten oder nach oben nicht ausgeschlossen ist.The method has the disadvantage that the viscosity measurement including the computational conversion and control of the values is very expensive and the measurement results can be falsified by impurities or decomposition products so that exceeding the permissible limits in the alkali content down or up is not excluded.

Nach dem Verfahren der DE-AS 1103905 ist die Reaktionszone und Verdampfungszone in einem Reaktionsgefäß zusammengelegt, das unter Vakuum betrieben wird. Dadurch entfallen die Probleme einer Überhitzung des Reaktionsproduktes.According to the process of DE-AS 1103905, the reaction zone and evaporation zone are combined in a reaction vessel which is operated under vacuum. This eliminates the problems of overheating the reaction product.

Der technologische und apparative Aufwand ist jedoch erheblich, wobei lokale Temperatur-und Konzentrationsänderungen außerhalb des vorgeschlagenen Regimes an der Zugabestelle des Cyanwasserstoffs nicht verhindert werden können und nur Cyanwasserstoff dampf eingesetzt wird.However, the technological and equipment cost is considerable, with local temperature and concentration changes outside the proposed regime at the point of addition of hydrogen cyanide can not be prevented and only hydrogen cyanide vapor is used.

Auch in der DE-OS 1592328 ist ein Verfahren offenbart, daß die Rückführung von Mutterlauge vorsreht. Die Reaktion erfolgt in einem Reaktor und einer oder mehreren Umlaufleitungen, die mit Wärmetauscher sowie mit Gaseinleitungen ausgerüstet sind.Also in DE-OS 1592328 a method is disclosed that pre-rotates the return of mother liquor. The reaction takes place in a reactor and one or more circulation lines, which are equipped with heat exchangers and with gas inlets.

Das Reaktionsgas enthält nur ca. 20VoI.-% Cyanwasserstoff. Der apparative und technologische Aufwand dieses Verfahrens ist sehr hoch, da das Reaktionsgas mit einerTemperatur von 1500C in die umlaufende Lösung eingespeist wird, ist eine erhöhte Formiatbildung zu erwarten. Ein weiteres kontinuierliches Verfahren wird in der DE-AS 1215116 beschrieben. Wesentlich bei diesem Verfahren ist die Bildung von Dihydrat des Natriumcyanids, vor der Einspeisung des Cyanwasserstoffes in die Natriumcyanidlösung liegt die Natriumhydroxidkonzentration bei nur annähernd 10 Ma.-%. Eine lokale Überhitzung im und nach dem Injektor ist nicht auszuschließen, so daß eine erhöhte Formiatbildung möglich ist.The reaction gas contains only about 20VoI .-% hydrogen cyanide. The apparatus and technology cost of this method is very high, since the reaction gas is fed with a temperature of 150 0 C in the circulating solution, an increased Formiatbildung is to be expected. Another continuous process is described in DE-AS 1215116. Essential in this process is the formation of dihydrate of sodium cyanide, before feeding the hydrogen cyanide into the sodium cyanide solution, the sodium hydroxide concentration is only approximately 10% by mass. Local overheating in and after the injector can not be ruled out, so that increased formate formation is possible.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, ein wirtschaftliches und betriebssicheres Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid aus Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff zu entwickeln.The object of the invention is to develop an economical and reliable process for the preparation of pure alkali metal cyanide from alkali hydroxide and hydrogen cyanide.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine kontinuierliche Neutralisation durch Umsetzung von Alkalihydroxid mit flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff bei Anwesenheit von gesättigtem oder übersättigtem Alkalicyanid in wäßriger Lösung (in den weiteren Ausführungen auch als Mutterlauge bezeichnet) zu schaffen.The object of the invention is to provide a continuous neutralization by reaction of alkali metal hydroxide with liquid or gaseous hydrogen cyanide in the presence of saturated or supersaturated alkali metal cyanide in aqueous solution (also referred to in the following as mother liquor).

Der Alkaligehalt des Neutralisationsproduktes soll in den Grenzen größer 0,2 Ma.-% aber kleiner als der Alkaligehalt der gesättigten oder übersättigten Alkalicyanidlösung eingefahren werden. Durch Kristallisation und Entwässerung soll ein Alkalicyanid höchster Reinheit erzeugt werden, bei einer Kristallgröße mit einem mittleren Korndurchmesser von 80 bisThe alkali content of the neutralization product should be introduced within the limits greater than 0.2% by mass but less than the alkali content of the saturated or supersaturated alkali metal cyanide solution. By crystallization and dehydration an alkali cyanide of the highest purity is to be produced, with a crystal size with a mean grain diameter of 80 to

Die höhere Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch Erhöhung der Ausbeute, Verringerung des apparativen Aufwandes und höhere Flexibilität und Sicherheit erreicht.The higher efficiency of the process according to the invention is achieved by increasing the yield, reducing the expenditure on equipment and higher flexibility and safety.

Die Reaktionskomponenten Alkalihydroxid in wäßriger Lösung und flüssiger oder gasförmiger Cyanwasserstoff werden in bekannterWeise in Abhängigkeit des Alkaligehaltes und die ebenfalls als Reaktionskomponente wirkende Mutterlauge, zur Steuerung des Restalkaligehaltes des Neutralisationsproduktes zur Reaktion gebracht. Dabei wird erfindungsgemäß die Dosierung des Cyanwasserstoffs über die Länge eines Reaktionsrohres verteilt vorgenommen, bei einer Konzentrationsänderung des Alkalicyanides an den Cyanwasserstoffzugabestellen im Bereich von 15-35% der Alkalicyanidendkonzentration. Um lokale Überhitzungen zu vermeiden, erfolgt die Temperaturführung durch Kühlung des Reaktionsproduktes. Durch statische Mischereinbauten bekannter Art im Reaktionsrohr werden zur gleichmäßigen Reaktionsführung turbulente Strömungen in einem Reynolds-Bereich 104-106 erreicht. Die als steuernde Reaktionskomponente eingesetzte Mutterlauge fällt im Entwässerungsprozeß bei der Herstellung von kristallinem Alkalicyanidsalz kontinuierlich als gesättigte oder übersättigte Lösung an.The reaction components alkali hydroxide in aqueous solution and liquid or gaseous hydrogen cyanide are reacted in a known manner depending on the alkali content and the mother liquor also acting as a reaction component, for controlling the residual alkali content of the neutralization product. In this case, according to the invention, the metered addition of the hydrogen cyanide is distributed over the length of a reaction tube, with a change in concentration of the alkali metal cyanide at the hydrogen cyanide addition points in the range of 15-35% of the alkali cyanide end concentration. To avoid local overheating, the temperature is controlled by cooling the reaction product. By static mixer internals known type in the reaction tube turbulent flows in a Reynolds range 10 4 -10 6 are achieved for uniform reaction. The mother liquor used as the controlling reaction component continuously accumulates in the dewatering process in the production of crystalline alkali metal cyanide salt as a saturated or supersaturated solution.

Das Verhältnis von frisch eingesetzter, vorzugsweise 45 bis 50%iger Alkalihydroxidlösung zu anfallender Mutterlauge beträgt 0,3 bis 0,6, der Alkaligehalt in der Mutterlauge beträgt je nach Fahrweise der Neutralisationsreaktion 0,5-2,5 Ma.-%. Durch Einhaltung des stöchiometrischen Verhältnisses von Alkalihydroxid in derfrisch zudosierten 45 bis 50%igen Alkalihydroxidlösung und Cyanwasserstoff wird der Restalkaligehalt in der gesättigten Alkalicyanidlösung durch den Alkaligehalt in der Mutterlauge bestimmt.The ratio of freshly used, preferably 45 to 50% strength alkali hydroxide solution to resulting mother liquor is 0.3 to 0.6, the alkali content in the mother liquor depending on the mode of the neutralization reaction 0.5-2.5 wt .-%. By maintaining the stoichiometric ratio of alkali hydroxide in the freshly metered 45 to 50% alkali hydroxide solution and hydrogen cyanide, the residual alkali content in the saturated alkali cyanide solution is determined by the alkali content in the mother liquor.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, ohne aufwendige Meß- und Steuerungsverfa.hren die Neutralisationsreaktion von Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff kontinuierlich zu betreiben, die Restalkalität in einem gewünschten Bereich einzustellen und die Gefahr einer Polymerisation des Cyanwasserstoffes und damit einer irreversiblen Verfärbung des Alkalicyanides zu vermeiden sowie die notwendigen Parameter für den Erhalt der erforderlichen Kristallgrößen im Kristallisator zu garantieren. Durch die extrem kurze Verweilzeit des Reaktionsproduktes im Reaktionsrohr und die sofortige Abführung der entstehenden Wärme wird die Formiatbildung unterdrückt und im Alkalicyanidsalz auf 0,5-0,9 Ma.-% gehalten.By the method according to the invention, it is possible to continuously operate the neutralization reaction of alkali metal hydroxide and hydrogen cyanide without complex measurement and control Verfa.hren, adjust the Restalkalität in a desired range and to avoid the risk of polymerization of hydrogen cyanide and thus irreversible discoloration of Alkalicyanides and to guarantee the necessary parameters for obtaining the required crystal sizes in the crystallizer. Due to the extremely short residence time of the reaction product in the reaction tube and the immediate removal of the resulting heat formate formation is suppressed and maintained in the Alkalicyanidsalz to 0.5-0.9 Ma .-%.

Die Reaktionskomponenten und das Reaktionsprodukt werden im Reaktionsrohr durch die statischen Mischer so geführt, daß die entstehenden Temperatur-Geschwindigkeits- und Konzentrationsfelder eine Reaktionsführung gestatten, die eine hohe Ausbeute und hohe Sicherheit sowie die Reinheit des in den weiteren Prozeßstufen erzeugten Alkalicyanidsalzes gewährleisten.The reaction components and the reaction product are conducted in the reaction tube through the static mixer so that the resulting temperature-velocity and concentration fields allow a reaction that ensures a high yield and high safety and the purity of the alkali cyanide salt produced in the further process stages.

Die Neutralisationsreaktion erfolgt in einem Reaktionsrohr 4 mit statischen Mischereinbauten 5, dem die Reaktionskomponenten Alkalihydroxidlösung 1, Cyanwasserstoff 2 und Mutterlauge 3 zugeführt werden. Die Zugabe des Cyanwasserstoffes 2 erfolgt über die Länge des Reaktionsrohres verteilt in Teilmengen. Die Einleitstellen sind so beschaffen, daß eine sofortige intensive Durchmischung des Cyanwasserstoffes 2 mit der Alkalihydroxidlösung 1 und der Mutterlauge 3 stattfindet.The neutralization reaction takes place in a reaction tube 4 with static mixer installations 5, to which the reaction components alkali hydroxide solution 1, hydrogen cyanide 2 and mother liquor 3 are supplied. The addition of the hydrogen cyanide 2 takes place over the length of the reaction tube distributed in subsets. The discharge points are such that an immediate intensive mixing of the hydrogen cyanide 2 with the alkali hydroxide solution 1 and the mother liquor 3 takes place.

Die Wärme, die bei der exothermen Neutralisationsreaktion entsteht, wird abgeführt durch einen Kühlmantel 6 am Reaktionsrohr 4 und/oder in einem nachgeschalteten Wärmeübertrager 8. Das Reaktionsprodukt 7 hat eine extrem kurze Verweilzeit im Reaktionsrohr 4 und wird als gekühltes Reaktionsprodukt 9 in einem Temperaturbereich von 40-600C gehalten.The heat that arises in the exothermic neutralization reaction is dissipated by a cooling jacket 6 on the reaction tube 4 and / or in a downstream heat exchanger 8. The reaction product 7 has an extremely short residence time in the reaction tube 4 and is cooled reaction product 9 in a temperature range of 40 -60 0 C held.

Die Restalkalität des gesättigten und abgekühlten Reaktionsproduktes 9 wird mittels Prozeßanalysator bestimmt. Das Reaktionsprodukt 9 gelangt in den Verdampfer 10 zur Eindickung. Das Wasser wird als Brüdendampf 14 abgeführt. Die bis auf etwa 60 Ma.-% eingedickte Alkalicyanidlösung 11 wird in die Zentrifuge 12 gefördert. Hier erfolgt die Entwässerung, das heißt die Abtrennung der Mutterlauge 3 vom Alkalicyansalz 13, das nach einer Trocknung als reines kristallines Salz anfällt.The residual alkalinity of the saturated and cooled reaction product 9 is determined by means of a process analyzer. The reaction product 9 passes into the evaporator 10 for thickening. The water is removed as Brüdendampf 14. The thickened to about 60 wt .-% Alkalicyanidlösung 11 is conveyed into the centrifuge 12. Here, the dehydration, ie the separation of the mother liquor 3 from Alkalicyansalz 13, which is obtained after drying as pure crystalline salt.

Ausführungsbeispielembodiment

. Die Erfindung soll anhand eines Beispiels und einer Zeichnung näher erläutert werden., The invention will be explained in more detail with reference to an example and a drawing.

Die Neutralisationsreaktion im Reaktionsrohr 4 erfolgt mit 50 Ma.-%iger Natriumhydroxidlösung 1 und mit flüssigem Cyanwasserstoff? mit einer Reinheit größer 99 Ma.-%. Der Cyanwasserstoff 2 wird verteilt über die Länge des Reaktionsrohres 4 an vier Stellen zudosiert.The neutralization reaction in the reaction tube 4 is carried out with 50% by weight sodium hydroxide solution 1 and with liquid hydrogen cyanide. with a purity greater than 99% by mass. The hydrogen cyanide 2 is distributed over the length of the reaction tube 4 at four points added.

Mutterlauge 3 mit einem Natriumhydroxidgehalt von 2,4 Ma.-% wird zusammen mit der 50 Ma.-%igen Natriumhydroxidlösung 1 dem Reaktionsrohr 4 zugeleitet. Das Reaktionsprodukt 7 ist eine gesättigte Natriumcyanidlösung.Mother liquor 3 having a sodium hydroxide content of 2.4% by mass is fed to the reaction tube 4 together with the 50% by mass sodium hydroxide solution 1. The reaction product 7 is a saturated sodium cyanide solution.

DieseNatriumcyanidlösung7wirdim Wärmetauscher 8 auf eine Temperatur gebracht, die der Verdampfertemperatur entspricht und im Verdampfer 10 auf eine Konzentration von 60Ma.-% aufkonzentriert. Die eingedickte Alkalicyanidlösung 11 wird in der Zentrifunge 12 entwässert, die Mutterlauge 3 direkt zum Reaktionsrohr zurückgeführt, das Natriumcyanidsalz 13 getrocknet undkompaktiert. Das getrocknete Natriumcyanidsalz besitzt folgendeThis sodium cyanide solution 7 is brought in the heat exchanger 8 to a temperature which corresponds to the evaporator temperature and in the evaporator 10 to a concentration of 60Ma .-% concentrated. The thickened alkali cyanide solution 11 is dehydrated in the centrifuge 12, the mother liquor 3 is returned directly to the reaction tube, and the sodium cyanide salt 13 is dried and compacted. The dried sodium cyanide salt has the following

Zusammensetzung:Composition:

Natriumcyanid 98,4Ma.-%Sodium cyanide 98.4Ma .-%

Natriumformiat 0,7Ma.-%Sodium formate 0.7Ma .-%

Wasser 0,2Ma.-% -Water 0.2Ma .-% -

Sonstiges 0,7 Ma.-%Other 0.7% by mass

Der mittlere Korndurchmesser der Kristalle beträgt 90μ,ιη.The mean grain diameter of the crystals is 90μ, ιη.

Claims (1)

-1- Z46ZZ6 Erfindungsanspruch:-1- Z46ZZ6 Invention claim: Verfahrenzur Herstellung von reinem Alkalicyanid durch Umsetzung von Alkalihydroxid in wäßriger Lösung mit hochkonzentriertem flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff in einem kontinuierlichen Verfahren, in dem die Reaktionskomponenten Alkalihydroxid in wäßriger Lösung und Cyanwasserstoff in Abhängigkeit des Alkalihydroxidgehaltes und die als Steuerkomponente für den Restalkaligehalt des Neutralisationsproduktes wirkende Mutterlauge in ein Reaktionsrohr mit statischen Mischereinbauten dosiert werden, gekennzeichnet dadurch, daß der Cyanwasserstoff (2) über die Länge des Reaktionsrohres (4) verteilt zudosiert wird und die Konzentrationsänderung des Alkalicyanides an den Cyanwasserstoffzugabestellen im Bereich von 15-35% der Alkalicyanidkonzentration liegt und die Alkalicyanidlösung gekühlt wird.A process for the preparation of pure alkali metal cyanide by reacting alkali hydroxide in aqueous solution with highly concentrated liquid or gaseous hydrogen cyanide in a continuous process in which the reaction components alkali hydroxide in aqueous solution and hydrogen cyanide depending on the alkali metal hydroxide content and acting as a control component for the residual alkali metal content of the neutralization mother liquor in a Reaction tube are metered with static mixer internals, characterized in that the hydrogen cyanide (2) is metered distributed over the length of the reaction tube (4) and the change in concentration of the alkali cyanide at the hydrogen cyanide addition points in the range of 15-35% of Alkalicyanidkonzentration and the Alkalicyanidlösung is cooled ,
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8894961B2 (en) 2009-05-22 2014-11-25 E I Du Pont De Nemours And Company Sodium cyanide process

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