DD245248A1

DD245248A1 - DEVICE FOR COOLING DISTILLATION GASES

Info

Publication number: DD245248A1
Application number: DD28539685A
Authority: DD
Inventors: Horst Schurig; Michael Maercz; Juergen Zastrow; Hans-Juergen Maass
Original assignee: Dresden Komplette Chemieanlag
Priority date: 1985-12-24
Filing date: 1985-12-24
Publication date: 1987-04-29

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Kuehlen von Destillationsgasen mit Hilfe von fluessigen Gasen. Die Vorrichtung soll so ausgebildet sein, dass beim Kuehlen von Destillationsgasen mit Hilfe fluessiger Gase die Kuehlwirkung der fluessigen Gase veraenderbar vermindert und ein Erstarren der Destillationsgase im Waermeuebertragungsrohr verhindert werden kann. Dies wird erreicht, indem in dem Waermeuebertragungsrohr, welches von einer Waermedaemmschicht umgeben ist, und/oder in der Waermedaemmschicht eine regelbare Heizeinrichtung angeordnet ist. Als Kuehlmedium dient ein fluessiges Gas, in der Regel fluessiger Stickstoff. Als Regelgroesse fuer die Heizeinrichtung dient der Druck in der Destillationskolonne, die Temperatur der Wandung des Waermeuebertragungsrohres oder die Temperatur des das Waermeuebertragungsrohr verlassenden Gasstromes. Die Erfindung wird in der Tieftemperaturtechnik beim Kuehlen von Destillationsgasen angewendet, insbesondere bei der Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon. Fig. 1The invention relates to the cooling of distillation gases with the aid of liquid gases. The device should be designed so that the cooling action of the liquid gases veraenderbar reduced during cooling of distillation gases with the aid of liquid gases and solidification of the distillation gases in the heat transfer tube can be prevented. This is achieved by arranging a controllable heating device in the heat transfer tube, which is surrounded by a heat-insulating layer, and / or in the heat-insulating layer. The cooling medium is a liquid gas, usually liquid nitrogen. The control variable for the heater is the pressure in the distillation column, the temperature of the wall of the heat transfer tube or the temperature of the heat transfer tube leaving the gas stream. The invention is used in cryogenic distillation of cryogenic gases, in particular in the recovery of the noble gases krypton and xenon. Fig. 1

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung wird in der Tieftemperaturtechnik beim destillativen Trennen von relativ kleinen Gasmengen angewendet und wird dort zur Totalkondensation, Teilkondensation und/oder einfach zum Kühlen von Destillationsgasen eingesetzt. Sie findet insbesondere bei der Reinigung von Edelgasen Anwendung.The invention is used in cryogenic technology in the separation by distillation of relatively small amounts of gas and is used there for total condensation, partial condensation and / or simply for cooling distillation gases. It is used in particular for the purification of noble gases.

Characteristic of the known technical solutions

Im allgemeinen ist man bei Wärmeübertragern bestrebt, eine möglichst gute Wärmeleitung von dem zu kühlenden Medium auf das Kühlmedium zu gewährleisten. In bestimmten Fällen, vor allem in der Tieftemperaturtechnik, kann es aber notwendig sein, die Kühlwirkung zu verzögern bzw. zu vermindern. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn die Temperatur des Kühlmediums ein Erstarren des zu kühlenden Mediums in dem Wärmeübertrager bewirkt.In general, heat exchangers aim to ensure the best possible heat conduction from the medium to be cooled to the cooling medium. In certain cases, especially in cryogenic technology, it may be necessary to delay or reduce the cooling effect. This is especially the case when the temperature of the cooling medium causes a solidification of the medium to be cooled in the heat exchanger.

Aus der DE-OS 3112276 ist ein Verfahren zur Begrenzung des Wärmeflusses in einem doppelwandigen Rohr bekannt, bei dem das Rohr derart ausgebildet ist, daß eine bestimmte vorgegebene Temperaturdifferenz zwischen der äußeren Wandung und der inneren Wandung eine Trennung der beiden Wandungen voneinander bewirkt, wobei in den entstehenden Hohlraum ein Gemisch eingeleitet wird, um den Wärmeübergangswiderstand zu erhöhen. Dieses Verfahren wird in vorteilhafter Weise bei natriumgekühlten Brütern angewendet.From DE-OS 3112276 a method for limiting the heat flow in a double-walled tube is known in which the tube is formed such that a certain predetermined temperature difference between the outer wall and the inner wall causes a separation of the two walls from each other, wherein the resulting cavity, a mixture is introduced to increase the heat transfer resistance. This method is advantageously applied to sodium-cooled breeders.

Es ist jedoch relativ kompliziert, ein solches Rohr herzustellen. Auch das zur Kühlung vorgeschlagene Gas, ein Gemisch aus 65% Helium und 35% Argon, ist relativ teuer. In der DE-OS 3 338 804 wird vorgeschlagen, zum Schutz von Wärmeübertragungsrohren, die von innen gekühlt und von außen vorwiegend durch Strahlung beheizbar sind, Strahlungsschutzkörper im Primärstrahlengang dort anzuordnen, wo die größte Primärstrahlungsstromdichte anfällt. Die Strahlungsschutzkörper bedecken einen Teil der Wärmeübertragungsrohre. Sie absorbieren oder reflektieren einen Teil der auf die Wärmeübertragungsrohre auftreffenden Wärmestrahlung.However, it is relatively complicated to make such a tube. Also, the gas proposed for cooling, a mixture of 65% helium and 35% argon, is relatively expensive. In DE-OS 3 338 804 it is proposed, for the protection of heat transfer tubes, which are cooled from the inside and can be heated externally predominantly by radiation, radiation protection body in the primary beam path to be arranged where the largest primary radiation current density is obtained. The radiation protection cover a part of the heat transfer tubes. They absorb or reflect some of the heat radiation impinging on the heat transfer tubes.

Eine solche Lösung kann jedoch in der Tieftemperaturtechnik kaum Anwendung finden, da dort ein aus einer Richtung kommender Primärstrahlengang nicht auftritt.However, such a solution can hardly find application in cryogenic technology, since a primary beam path coming from one direction does not occur there.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die destiNative Trennung relativ kleiner Gasmengen bei tiefen Temperaturen so durchzuführen, daß zum Kühlen der Destillationsgase ein kostengünstiges Kühlmedium bei präziser*Regelung der Kühlleistung bzw. Temperatur eingesetzt werden kann.The aim of the invention is to perform the destiNative separation of relatively small amounts of gas at low temperatures so that for cooling the distillation gases, a cost-effective cooling medium with precise * control of the cooling capacity and temperature can be used.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, die so ausgebildet ist, daß beim Kühlen von Destillationsgasen mit Hilfe flüssiger Gase die Küh !wirkung der flüssigen Gase verändert, damit eine bestimmte Temperatur der Destillationsgase gewährleistet und ein Erstarren der Destillationsgase im Wärmeübertragungsrohr verhindert werden kann, wobei die Anwendung solcher flüssigen Kühlgase ermöglicht werden soll, deren Siedetemperatur unter der Erstarrungstemperatur der zu kühlenden Destillationsgase liegt.The invention has for its object to develop a device which is designed so that the cooling of distillation gases with the aid of liquid gases, the Küh! Effect of the liquid gases changed so that a certain temperature of the distillation gases ensures and prevents solidification of the distillation gases in the heat transfer tube can be, with the use of such liquid cooling gases to be made possible, the boiling point is below the solidification temperature of the distillation gases to be cooled.

Die Aufgabe wird erfahrungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Wärmeübertragungsrohr, welches von einer Wärmedämmschicht umgeben ist und/oder in der Wärmedämmschicht eine regelbare Heizeinrichtung angeordnet ist. Die Wärmedämmschicht ist wiederum von einem inneren und äußeren Mantelrohr umgeben, wobei zwischen beiden ein Mantelraum zur Aufnahme des flüssigen Kühlgases besteht. Das Wärmeübertragungsrohr ist einer Destillationskolonne zugeordnet, d.h. vor-oder nachgeschaltet.The object is achieved by the experience that in the heat transfer tube, which is surrounded by a thermal barrier coating and / or in the thermal barrier coating, a controllable heating device is arranged. The heat-insulating layer is in turn surrounded by an inner and outer jacket tube, wherein between the two there is a jacket space for receiving the liquid refrigerant gas. The heat transfer tube is associated with a distillation column, i. before or after.

Die Heizeinrichtung besteht in der Regel aus einer elektrischen Widerstandsheizung. Sie ist in ihrer Intensität durch Veränderung der Spannung sehr gut regelbar. Die Heizeinrichtung kann auch aus einer von Heizgasen durchströmten Heizspirale bestehen, wobei je nach Menge und Temperatur der Heizgase die Kühlwirkung beeinflußt werden kann. Die Heizeinrichtung ist zumeist in der Mitte des Wärmeübertragungsrohres oder an dessen Wandung angebracht, so daß sie sich entweder innerhalb oder außerhalb des Wärmeübertragungsrohres befindet.The heater is usually made of an electrical resistance heater. It is very well adjustable in its intensity by changing the voltage. The heating device may also consist of a heating coil through which flows heating coil, wherein depending on the amount and temperature of the heating gases, the cooling effect can be influenced. The heater is usually mounted in the middle of the heat transfer tube or on its wall, so that it is either inside or outside of the heat transfer tube.

Zweckmäßigerweise steht die Heizeinrichtung mit einer in der Destillationskolonne angeordneten Druckmeßeinrichtung in Verbindung und wird von dieser geregelt. Damit wird der in der Destillationskolonne vorliegende absolute Druck oder der Differenzdruck zwischen Sumpf und Kopf der Destillationskolonne zur Regelgröße für die Heizeinrichtung in dem Wärmeübertragungsrohr.Conveniently, the heating device communicates with a pressure measuring device arranged in the distillation column and is regulated by the same. Thus, the present in the distillation column absolute pressure or the differential pressure between the bottom and top of the distillation column to the controlled variable for the heater in the heat transfer tube.

Bei einer anderen Variante steht die Heizeinrichtung mit einer an dem Wärmeübertragungsrohr angebrachten Temperaturmeßeinrichtung in Verbindung und wird von dieser geregelt. In diesem.Fall stellt die Temperatur der Wandung des Wärmeübertragungsrohres die Regelgröße für die Heizeinrichtung dar; je niedriger die Temperatur der Wandung ist, umso stärker wird die Heizeinrichtung — in Abhängigkeit von dem gestellten Ziel im Hinblick auf die Kühl- bzw. Kondensatorwicklung — wirksam werden und Wärme entwickeln. Bei einer weiteren Variante steht die-Heizeinrichtung mit einer in dem das Wärmeübertragungsrohr verlassenden Destillationsgasstrom angeordneten Temperaturmeßeinrichtung in Verbindung und wird von dieser geregelt. Hierbei stellt die Temperatur des Destillationsgasstromes, das das Wärmeübertragungsrohr verläßt, die Regelgröße für die Heizeinrichtung dar. Diese Variante wird bevorzugt, wenn das in die Destillationskolonne eintretende Gas auf eine bestimmte Temperatur abgekühlt werden soll.In another variant, the heating device communicates with and is controlled by a temperature measuring device attached to the heat transfer tube. In this case, the temperature of the wall of the heat transfer tube is the control parameter for the heater; the lower the temperature of the wall, the more the heater will become effective and heat, depending on the target with respect to the condenser coil. In a further variant, the heating device is connected to a temperature measuring device arranged in the distillation gas flow leaving the heat transfer tube and is controlled by it. Here, the temperature of the distillation gas stream leaving the heat transfer tube, the controlled variable for the heater. This variant is preferred when the entering into the distillation column gas is to be cooled to a certain temperature.

Als Kühlmedium werden flüssige Gase eingesetzt, deren Siedepunkt weit unter 273 K liegt. Am häufigsten wird flüssiger Stickstoff als Kühlmedium eingesetzt, da er billiger und problemloser anwendbar ist als andere Gase mit einem ähnlich niedrigen Siedepunkt. Ebenso können aber auch andere flüssige Gase, wie z.B. flüssiger Sauerstoff, flüssiges Argon oderflüssiges Methan, als Kühlflüssigkeit verwendet werden.As a cooling medium, liquid gases are used whose boiling point is well below 273 K. Most commonly, liquid nitrogen is used as the cooling medium because it is cheaper and easier to use than other gases with a similar low boiling point. Likewise, however, other liquid gases, such as e.g. liquid oxygen, liquid argon or liquid methane, can be used as the cooling liquid.

Unter Destillationsgasen werden im Sinne der Erfindung solche Gase, Gasgemische oder Dämpfe verstanden, die einer Destillation zugeführt oder von einer Destillation weggeführt werden, die also in eine Destillationskolonne geführt werden oder aus einer Destillationskolonne kommen. Von dem Begriff „Kühlen der Destillationsgase" soll auch ein teilweise oder vollständiges Kondensieren der Destillationsgase erfaßt werden.For the purposes of the invention, distillation gases are understood as meaning gases, gas mixtures or vapors which are passed to a distillation or conducted away from a distillation, which are thus conducted into a distillation column or come from a distillation column. The term "cooling of the distillation gases" should also cover a partial or complete condensation of the distillation gases.

Mit Hilfe der Erfindung kann die Trennwirkung von Kolonnen im Tieftemperaturbereich stark verbessert werden. Sie erleichtert vor allem die Trennung von Gasen, deren Siedetemperatur und Erstarrung nur wenig Grad auseinander liegen; wie es beispielsweise bei Krypton und Xenon der Fall ist. Darüber hinaus ermöglicht die Erfindung die Verwendung von flüssigem Stickstoff als Kühlmittel, welcher billiger ist als andere Kühlmittel mit einem ähnlich niedrigen Siedetempunkt, wobei aber ein Zufrieren der Kühlvorrichtung vermieden werden kann.With the help of the invention, the separation effect of columns in the low temperature range can be greatly improved. Above all, it facilitates the separation of gases whose boiling temperature and solidification are only a few degrees apart; as is the case with krypton and xenon, for example. In addition, the invention allows the use of liquid nitrogen as a coolant, which is cheaper than other coolants with a similarly low boiling point, but a freezing of the cooling device can be avoided.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nächstehend anhand von 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigenThe invention will be explained in more detail below with reference to 2 embodiments. Show it

Fig. 1: einen Längsschnitt durch eine Kühlvorrichtung mit einer am Wärmeübertragungsrohr angeordneten Heizeinrichtung Fig. 2: einen Längsschnitt durch eine Kühlvorrichtung mit einer in der Mitte des Wärmeübertragungsrohres angeordneten Heizeinrichtung1 shows a longitudinal section through a cooling device with a heating device arranged on the heat transfer tube FIG. 2 shows a longitudinal section through a cooling device with a heating device arranged in the middle of the heat transfer tube

Fig. 3: eine auf einer Destillationskolonne angeordnete Kühlvorrichtung Fig.4: eine vor einer Destillationskolonne angeordnete KühlvorrichtungFIG. 3: a cooling device arranged on a distillation column FIG. 4: a cooling device arranged in front of a distillation column

example 1

Das Kernstück der Kühl- bzw. Kondensationsvorrichtung bildet das Wärmeübertragungsrohr 1. In diesem werden die Destillationsgase gekühlt und gegebenenfalls kondensiert. Es besteht aus legiertem Stahl oder aus Kupfer. Es ist von dem inneren Mantelrohr 2 umgeben, welches einen größeren Durchmesser aufweist als das Wärmeübertragungsrohr 1 und ebenfalls aus legiertem Stahl oder aus Kupfer besteht. In dem Zwischenraum zwischen diesen beiden Rohren befindet sich die Wärmedämmschicht 3. Diese besteht aus einem geeigneten Isolationsmaterial, z. B. Perlit, Sand, Mineralwolle oder Keramikteilen. Das innere Mantelrohr 2 ist von dem äußeren Mantelrohr 4 umgeben, das einen größeren Durchmesser besitzt als das innere Mantelrohr 2. Der Mantelraum zwischen diesen beiden Rohren ist zur Aufnahme des Kühlmediums, welches aus flüssigem Stickstoff besteht, vorgesehen. Ersteht mit einem Vorratsbehälter für flüssigen Stickstoff in Verbindung, der etwas höher angeordnet ist als das Wärmeübertragungsrohr 1. Auf diese Weise kann aus dem Vorratsbehälter ständig flüssiger Stickstoff in diesen Mantelraum strömen, so daß dieser immer vollständig mit flüssigem Stickstoff gefüllt ist. Der in dem Mantelraum im Ergebnis des im Wärmeübertragungsrohr 1 stattfindenden Kühlprozesses bei einem Druck von 0,2 bis 0,6MPa verdampfte Stickstoff strömt über eine entsprechende Verbindungsleitung in den Vorratsbehälter für den flüssigen Stickstoff zurück, wird dort von restlichen Flüssigkeitstropfen befreit und gelangt dann gasförmig in das Stickstoffnetz des Betriebes. Die Temperatur des flüssigen Stickstoffes beträgt 77 bis 85 K.The core of the cooling or condensation device forms the heat transfer tube 1. In this, the distillation gases are cooled and optionally condensed. It is made of alloy steel or copper. It is surrounded by the inner jacket tube 2, which has a larger diameter than the heat transfer tube 1 and also made of alloy steel or copper. In the space between these two tubes is the thermal barrier coating 3. This consists of a suitable insulation material, eg. As perlite, sand, mineral wool or ceramic parts. The inner jacket tube 2 is surrounded by the outer jacket tube 4, which has a larger diameter than the inner jacket tube 2. The shell space between these two tubes is provided for receiving the cooling medium, which consists of liquid nitrogen. It communicates with a reservoir for liquid nitrogen in connection, which is located slightly higher than the heat transfer tube 1. In this way, from the reservoir constantly liquid nitrogen flow into this jacket space, so that it is always completely filled with liquid nitrogen. The nitrogen vaporized in the jacket space as a result of the cooling process taking place in the heat transfer tube 1 at a pressure of 0.2 to 0.6 MPa flows back into the liquid nitrogen storage container via a corresponding connecting line, where it is freed of residual liquid droplets and then passes in gaseous form the nitrogen network of operation. The temperature of the liquid nitrogen is 77 to 85 K.

Um eine Wärmezuführung aus der Umgebung zu verhindern, ist das äußere Mantelrohr 4 nach außen isoliert.In order to prevent a heat supply from the environment, the outer jacket tube 4 is insulated to the outside.

An der äußeren Wandung des Wärmeübertragungsrohres 1, demzufolge in Berührung mit der Wärmedämmschicht 3, ist die Heizeinrichtung 5 angeordnet. Diese besteht aus einer elektrischen Widerstandsheizung, welche um das Wärmeübertragungsrohr 1 gewickelt wurde. Mit Hilfe dieser Heizeinrichtung 5 kann die Kühlwirkung des Wärmeübertragungsrohres 1 zielgerichtet vermindert werden.On the outer wall of the heat transfer tube 1, consequently in contact with the thermal barrier coating 3, the heater 5 is arranged. This consists of an electrical resistance heater which has been wound around the heat transfer tube 1. With the help of this heater 5, the cooling effect of the heat transfer tube 1 can be targeted reduced.

In Figur 2 ist eine Kühlvorrichtung dargestellt, bei der die Heizeinrichtung 5 in der Mitte des Wärmeübertragungsrohres 1 angeordnet ist. Sie befindet sich in einem geschlossenen Metallrohr, welches aus dem gleichen Werkstoff wie das Wärmeübertragungsrohr 1 besteht.FIG. 2 shows a cooling device in which the heating device 5 is arranged in the middle of the heat transfer tube 1. It is located in a closed metal tube, which consists of the same material as the heat transfer tube 1.

Eine dritte Möglichkeit besteht schließlich darin, die in den Figuren 1 und 2 dargestellten Anordnungen der Heizeinrichtung 5 zu kombinieren. Dabei besteht die Heizeinrichtung 5 aus zwei Heizregistern. In diesem Fall ist ein Heizregister an der äußeren Wandung des Wärmeübertragungsrohres 1 und ein zweites Heizregister in der Mitte des Wärmeübertragungsrohres 1 angeordnet.Finally, a third possibility consists of combining the arrangements of the heating device 5 shown in FIGS. 1 and 2. In this case, the heating device 5 consists of two heating registers. In this case, a heater is disposed on the outer wall of the heat transfer tube 1 and a second heater in the middle of the heat transfer tube 1.

Bei der Anordnung der Kühlvorrichtung auf einer Destillationskolonne benutzt man gewöhnlich den Differenzdruck zwischen dem Supf und dem Kopf der Destillationskolonne 6 als Regelgröße der Heizeinrichtung 5, wie aus Figur 3 ersichtlich ist. Zu diesem Zweck ist die Destillationskolonne 6 mit der Differenzdruckmeßeinrichtung 7 versehen, mit der der in der Destillationsklonne 6 vorliegende Differenzdruck erfaßt wird. Die Differenzdruckmeßeinrichtung 7 steht über denIn the arrangement of the cooling device on a distillation column is usually used, the differential pressure between the Supf and the top of the distillation column 6 as a controlled variable of the heater 5, as shown in Figure 3 can be seen. For this purpose, the distillation column 6 is provided with the Differenzdruckmeßeinrichtung 7, with which the present in the distillation column 6 differential pressure is detected. The differential pressure measuring device 7 is above the

Sollwertabweichung die elektrische Spannung der Heizeinrichtung 5, wodurch die Heizleistung verändert wird. Das Verändern der Leistung der Heizeinrichtung 5 führt zu einer Verstärkung bzw. Verringerung der Kondensation in dem Wärmeübertragungsrohr 1 und damit zu einer Veränderung des Rückflusses in der Destillationskolonne 6 dergestalt, daß der tatsächliche Differenzdruck in der Kolonne dem vorgegebenen Sollwert entspricht.Setpoint deviation, the electrical voltage of the heater 5, whereby the heating power is changed. Changing the power of the heater 5 leads to an increase or reduction of the condensation in the heat transfer tube 1 and thus to a change in the reflux in the distillation column 6 such that the actual differential pressure in the column corresponds to the predetermined desired value.

Bei Verwendung der Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Krypton-Xenongemisches gelangen die Destillationsgase, die vorwiegend aus Kryptondampf bestehen, in das Wärmeübertragungsrohr 1, welches mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird. Der Kryptondampf wird teilweise kondensiert und das Kondensat geht als Rücklauf in die Destillationskolonne 6 zurück. Die Destillation wird bei einem Differenzdruck zwischen dem Sumpf und dem Kopf von 2 10"³MPa durchgeführt. Dieser Wert stellt den Sollwert dar. Weicht der tatsächlich gemessene Differenzdruck in der Destillationskolonne 6 von diesem Sollwert ab, so ist das die Folge eines veränderten Rücklaufes in der Destillationskolonne 6. Damit kommt es zu einer veränderten Zusammensetzung des den Kopf der Destillationskolonne 6 verlassenden Reinkryptons.When using the device for distillative separation of a krypton-xenon mixture, the distillation gases, which consist mainly of cryptone vapor, enter the heat transfer tube 1, which is cooled with liquid nitrogen. The cryptone vapor is partially condensed and the condensate returns to the distillation column 6 as reflux. The distillation is carried out at a differential pressure between the sump and the head of 2.times.10.sup.- ³ MPa. This value represents the desired value. If the actually measured differential pressure in the distillation column 6 deviates from this desired value, this is the consequence of an altered return in FIG the distillation column 6. This results in a changed composition of the top of the distillation column 6 leaving pure cryptone.

Mit der Heizeinrichtung 5 ist es möglich, den Differenzdruck entsprechend dem vorgegebenen Sollwert — wie bereits oben beschrieben — einzustellen. Auf diese Weise verläßt hochreiner Kryptondampf den oberen Teil des Wärmeübertragungsrohres 1 und damit die Destillationseinrichtung.With the heater 5, it is possible to set the differential pressure according to the predetermined setpoint - as already described above. In this way, high-purity cryptone vapor leaves the upper part of the heat transfer tube 1 and thus the distillation device.

Example 2.

Die Kühl- bzw. Kondensationsvorrichtung ist ebenso wie im Beispiel 1 ausgebildet. Sie soll jedoch nicht zur Bildung eines Kondensatrückflusses dienen, sondern zum Kühlen des in die Destillationskolonne 6 eintretenden Gasstromes. Daher ist sie auch wie aus Figur 4 ersichtlich, in Richtung des Gasstromes gesehen, der Destillationskolonne 6 vorgeschaltet. Ihre Kühlung erfolgt genauso mit flüssigem Stickstoff wie im Beispiel 1 beschrieben.The cooling or condensation device is designed as in Example 1. However, it should not serve to form a condensate reflux, but to cool the entering into the distillation column 6 gas stream. Therefore, it is also seen from Figure 4, seen in the direction of the gas stream, the distillation column 6 upstream. They are cooled as well with liquid nitrogen as described in Example 1.

Entweder in dem Wärmeübertragungsrohr 1 oder in der nachfolgenden, zur Destillationskolonne 6 führenden Gasleitung ist der Temperaturmeßfühler 11 angeordnet. Dieser steht über den Temperaturmeßumformer 12 mit dem Regler 9 in Verbindung, welcher die tatsächliche Temperatur mit der Solltemperatur vergleicht. Der Regler 9 ist über das Thyristorstellglied 10 mit der Heizeinrichtung 5 verbunden. Bei einer Abweichung der gemessenen tatsächlichen Temperatur von der Solltemperatur veranlaßt der Regler 9 eine Veränderung der Leistung der Heizeinrichtung 5 dahingehend, daß durch ein Vergrößern oder Verkleinern der Heizleistung ein Abkühlen der Destillationsgase auf die Solltemperatur erfolgt.Either in the heat transfer tube 1 or in the subsequent gas line leading to the distillation column 6, the temperature sensor 11 is arranged. This is connected via the Temperaturmeßumformer 12 with the controller 9 in connection, which compares the actual temperature with the set temperature. The controller 9 is connected to the heater 5 via the thyristor actuator 10. In a deviation of the measured actual temperature from the target temperature, the controller 9 causes a change in the power of the heater 5 to the effect that by increasing or decreasing the heating power, a cooling of the distillation gases to the target temperature.

Anstelle der Temperatur des das Wärmeübertragungsrohr 1 verlassenden Gasstromes kann auch die Temperatur des Wärmeübertragungsrohres 1 gemessen und als Regelgröße für die Heizeinrichtung 5 benutzt werden. Die Regelung erfolgt auf die oben beschriebene Weise über den Temperaturmeßumformer 12, den Regler 9 und dasThyristerstellglied 10. Es ist auch möglich, die in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Kühl- bzw. Kondensationsvorrichtungen an einer Destillationskolonne zu kombinieren. In diesem Fall ist der Destillationskolonne 6 eine Kühlvorrichtung vorgeschaltet und eine Kondensationsvorrichtung nachgeschaltet, wodurch die in die Destillationskolonne 6 eintretenden Destillationsgase gekühlt und die austretenden Destillationsgase teilweise kondensiert werden. Der bei der Abkühlung bzw. Kondensation der Destillationsgase in dem Mantelraum zwischen dem inneren und äußeren Mantelrohr 2 und 4 verdampfende Stickstoff wird zu dem gemeinsamen Vorratsbehälter für den flüssigen Stickstoff geführt, dort von den restlichen Flüssigkeitstropfen befreit und kann als gasförmiger Stickstoff innerhalb des Betriebes, z. B. als Inertgas oder Schutzgas, verwendet werden.Instead of the temperature of the heat transfer tube 1 leaving the gas stream, the temperature of the heat transfer tube 1 can be measured and used as a controlled variable for the heater 5. Control is effected in the manner described above via the temperature transducer 12, the regulator 9 and the thyrister actuator 10. It is also possible to combine the cooling or condensation devices described in Examples 1 and 2 on a distillation column. In this case, the distillation column 6 is preceded by a cooling device and a condensation device downstream, whereby the entering into the distillation column 6 distillation gases are cooled and the exiting distillation gases are partially condensed. The in the cooling or condensation of the distillation gases in the shell space between the inner and outer jacket tube 2 and 4 evaporating nitrogen is fed to the common reservoir for the liquid nitrogen, there freed from the remaining liquid drops and can be used as gaseous nitrogen within the operation, eg , B. as an inert gas or inert gas can be used.

Claims

claims:

1. A device for cooling distillation gases with a liquid gas, consisting of a heat transfer tube, a surrounding thermal barrier coating and a spaced jacket tube for receiving the liquid gas, wherein the heat transfer tube is assigned to a distillation column, characterized in that in the heat transfer tube ( 1) and / or in the thermal barrier coating (3) a controllable heating device (5) is arranged.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the heating device (5) with a in the distillation column (6) arranged pressure measuring device (7) is in communication and is controlled by this via a controller (9).

3. A device according to claim 1, characterized in that the heating device with a on the heat transfer tube (1) mounted temperature measuring device is in communication and is regulated by this.

4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the heating device with a in which the heat transfer tube (1) leaving the distillation gas flow arranged temperature sensor (11) is in communication and via a regulator (9) is controlled by this. , , ,