DD239500A1

DD239500A1 - METHOD FOR FIXING A MO OR W HEATER ON A HEATER TRANSMISSION TUBE

Info

Publication number: DD239500A1
Application number: DD27857185A
Authority: DD
Inventors: Teja Reetz
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1985-07-15
Filing date: 1985-07-15
Publication date: 1986-09-24

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fixierung eines drahtfoermigen Heizleiters auf einem keramischen Heizleitertraegerrohr. Dieses Bauteil ist wichtiger Bestandteil von Hochtemperaturoefen. Das Ziel der Erfindung ist es, heizleitertragende Keramikrohre fuer Hochtemperaturoefen bereitzustellen, die mit geringem Aufwand herstellbar sind und eine lange Lebensdauer aufweisen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Fixierung eines Heizleiters aus W oder Mo auf einem glatten Traegerrohr aus Keramik zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass in der ersten Heizperiode der Heizleiter auf eine Temperatur erhitzt wird, die oberhalb der Erweichungstemperatur des keramischen Traegerrohres liegt. Bei Temperaturerhoehung dehnt sich das Traegerrohr staerker aus als das Heizleitermaterial, so dass der Heizleiter infolge auftretender Waermespannungen zusaetzlich gedehnt wird. Ueberschreitet die Heizleitertemperatur die Erweichungstemperatur des Traegerrohres, so kommt es zum lokalen Erweichen des Traegerrohres in der Umgebung des Heizleiters und unter Abbau der Waermespannungen zu einem Einbetten des Heizleiters in das Keramikmaterial.The invention relates to a method for fixing a Drahtfoermigen heating element on a ceramic Heizleitertraegerrohr. This component is an important component of high-temperature furnaces. The object of the invention is to provide brine-carrying ceramic tubes for high-temperature furnaces, which can be produced with little effort and have a long service life. The invention has for its object to provide a method for fixing a heat conductor of W or Mo on a smooth Traegerrohr ceramic. This object is achieved according to the invention characterized in that in the first heating period of the heating element is heated to a temperature which is above the softening temperature of the ceramic Traegerrohres. When the temperature increases, the carrier tube expands more strongly than the heating conductor material, so that the heating conductor is additionally stretched as a result of occurring thermal stresses. If the temperature of the heating element exceeds the softening temperature of the carrier tube, local weakening of the carrier tube in the vicinity of the heating conductor takes place and the heat conductor is embedded in the ceramic material while the thermal stresses are reduced.

Description

Characteristic of the known technical solutions

Rohröfen bestehen generell aus einem temperaturbeständigen, meist keramischen Rohr, welches im einfachsten Fall gleichzeitig als Heizleiterträgerrohr dient. Der Heizleiter kann jedoch auch auf einem speziellen Heizleiterträgerrohr angeordnet sein, in dessen Innerem sich dann das eigentliche Heizrohr mit dem Nutzvolumen befindet. Als Material für das Heizleiterträgerrohr kommt bei Hochtemperaturanwendungen vorzugsweise reines Sinterkorund oder Materialien mit hohem Aluminiumoxidgehalt in Frage.Tube furnaces generally consist of a temperature-resistant, mostly ceramic tube, which serves in the simplest case at the same time as a Heizleiterträgerrohr. However, the heating element can also be arranged on a special Heizleiterträgerrohr, in the interior of which then the actual heating tube is with the useful volume. As the material for the Heizleiterträgerrohr comes in high temperature applications preferably pure sintered alumina or high alumina materials in question.

Als Heizleiter für hohe Temperaturen werden schwerschmelzende Metalle — in der Regel Mo, W oder deren Legierungen eingesetzt.As heating conductors for high temperatures, refractory metals are used - usually Mo, W or their alloys.

Die einfachste Möglichkeit, den Heizleiter auf dem Trägerrohr zu fixieren, besteht darin, den Heizleiter fest auf das Trägerrohr aufzuwickeln.The simplest way to fix the heat conductor on the support tube, is to wind the heat conductor firmly on the support tube.

Eine besondere Ausführungsform ist aus DE-OS 2110251 bekannt, bei der der in axialer Richtung zickzackförmig angeordnete, abschnittsweise in einzelnen Trägerröhrchen aus keramischem Metall steckende Heizleiter als Rohrmanschette auf das Rohr gebunden wird.A particular embodiment is known from DE-OS 2110251, in which the zigzag arranged in the axial direction, partially stuck in individual carrier tube of ceramic metal heating conductor is bound as a pipe sleeve on the pipe.

Die Fixierung kann verbessert werden, indem man erwärmte Heizleiter aufwickelt und die Schrumpfung infolge Abkühlung zur Haftverstärkung ausnutzt.The fixation can be improved by winding heated heating conductors and utilizing the shrinkage due to cooling to strengthen the adhesion.

Die mechanische Fixierung des Heizleiterdrahtes mittels Haftreibung garantiert aber nicht auf Dauer eine stabile Lage des Heizleiterdrahtes, da infolge unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der keramischen und metallischen Hochtemperaturmaterialien plastische Verformungsprozesse und Hochtemperaturkriechen auftreten können. Dadurch kommt es zu einer Lockerung zwischen Heizleiterdraht und Heizleiterträgerrohr, zu einer Verschlechterung des Wärmeüberganges vom Draht auf den Träger und zu einer Änderung der Lage des Heizleiterdrahtes.However, the mechanical fixation of the heating conductor by means of stiction does not permanently guarantee a stable position of the heating conductor, since as a result of different expansion coefficients of the ceramic and metallic high-temperature materials plastic deformation processes and high-temperature creep can occur. This leads to a loosening between Heizleiterdraht and Heizleiterträgerrohr, to a deterioration of the heat transfer from the wire to the carrier and to a change in the position of the Heizleiterdrahtes.

Üblicherweise sind die Heizleiterträgerrohre mit Rillen zur Aufnahme des Heizleiters ausgestattet.Usually, the Heizleiterträgerrohre are equipped with grooves for receiving the heating element.

Die Fertigung der Rillenrohre ist aber aufwendig und erfordert Diamantwerkzeuge. Durch die mechanische Bearbeitung der Keramikoberfläche werden Rißkerben erzeugt, welche die Festigkeit und damit die Lebensdauer des Heizleiterträgerrohres absenken.However, the production of grooved pipes is complex and requires diamond tools. By the mechanical processing of the ceramic surface cracks are generated, which lower the strength and thus the life of the Heizleiterträgerrohres.

Eine andere Möglichkeit zur Fixierung des Heizleiterdrahtes auf dem Trägerrohr besteht darin, den Draht mit Hochtemperaturmörtel am glatten Rohr anzukitten [H. Lux, Anorg.-Chem. Experimentierkunst, S. 140 ff].Another possibility for fixing the Heizleiterdrahtes on the support tube is to cement the wire with high-temperature mortar on smooth pipe [H. Lux, Anorg. Chem. Experimental Art, p. 140 ff].

Hochtemperaturmörtel enthalten aber Beimischungen, welche die Schmelztemperatur des Heizleiterträgerrohres herabsetzen können.High-temperature mortar but contain admixtures that can reduce the melting temperature of the Heizleiterträgerrohres.

Insbesondere Zusätze von SiO₂ als Glasphasenbildner wirken sich hier negativ aus. Da wegen der stärkten Oxidationsanfälligkeit des Heizleitermaterials aus Mo und W bei Ofenbetrieb im Heizleiterraum eine reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten werden muß, sind solche als Binder oder Sinterhilfsmittel eingesetzten Stoffe — wie Phosphate oder MgO — völlig ungeeignet.In particular, additions of SiO ₂ as a glass phase former have a negative effect here. Since a reducing atmosphere must be maintained in furnace operation in Heizleiterraum due to the increased susceptibility to oxidation of the Heizleiterermaterials from Mo and W, such substances used as binders or sintering aids - such as phosphates or MgO - completely unsuitable.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, heizleitertragende Keramikrohre für Hochtemperaturöfen bereitzustellen, die mit geringem Aufwand herstellbar sind und eine lange Lebensdauer aufweisen.The object of the invention is to provide heat-conducting ceramic tubes for high-temperature furnaces, which can be produced with little effort and have a long service life.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Fixierung eines Heizleiters aus W oder M auf dem glatten Trägerrohr aus Keramik zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der ersten Heizperiode der Heizleiter auf eine Temperatur erhitzt wird, die oberhalb der Erweichungstemperatur des keramischen Trägerrohres liegt.The invention has for its object to provide a method for fixing a heat conductor of W or M on the smooth support tube made of ceramic. This object is achieved in that is heated in the first heating period of the heating element to a temperature which is above the softening temperature of the ceramic support tube.

Bei Temperaturerhöhung dehnt sich das Trägerrohr stärker aus als das Heizleitermaterial, so daß der Heizleiter infolgeWhen the temperature increases, the support tube expands more than the Heizleitermaterial, so that the heating conductor due

auftretender Wärmespannungen zusätzlich gedehnt wird. Überschreitet die Heizleitertemperatur die Erweichungstemperatur des Trägerrohres, so kommt es zum lokalen Erweichen des Trägerrohres in der Umgebung des Heizleiters und unter Abbau der Wärmespannungen zu einem Einbetten des Heizleiters in das Keramikmaterial.occurring thermal stresses is additionally stretched. Exceeds the Heizleitertemperatur the softening temperature of the support tube, it comes to local softening of the support tube in the vicinity of the heating element and, while reducing the thermal stresses to embed the heating element in the ceramic material.

Die Erweichungstemperatur hängt in starkem Maße von der chemischen Zusammensetzung des keramischen Trägerrohres ab.The softening temperature depends largely on the chemical composition of the ceramic carrier tube.

Für ein reines Material mit 99,5% AI₂O₃ sind zum Fixieren des Heizleiterdrahtes Temperaturen um 1950⁰C, für eine 90%ige AI₂O₃-Keramik nur 1700⁰C notwendig.For a pure material with 99.5% Al ₂ O ₃ are for fixing the Heizleiterdrahtes temperatures around 1950 ⁰ C, for a 90% Al ₂ O ₃ ceramic only 1700 ⁰ C necessary.

Für das Fixieren des Heizleiterdrahtes sind Temperaturhaltezeiten von 30min ausreichend.For the fixing of the heating wire, temperature holding times of 30min are sufficient.

Diese sehr starre Fixierung legt zwar die Möglichkeit nahe, daß auch in Anbetracht der Versprödung des Heizleitermaterials unter Betriebsbedingungen beim erneuten Aufheizen infolge der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten ein Bruch des Heizleiters auftrittAlthough this very rigid fixation suggests the possibility that even in view of the embrittlement of the Heizleitermaterials under operating conditions when reheating due to the different expansion coefficients, a breakage of the heating element occurs

Trotzdem konnte ein solcher Bruch auch nach vielfach wiederholten Heizzyklen nicht beobachtet werden. Nevertheless, such a break could not be observed even after many repeated heating cycles.

embodiment

Heizleiterdraht aus Wolfram (Durchmesser 1 mm) wird auf ein glattes Heizleiterträgerrohr aus Sinterkorund (KER710) mit einem Außendurchmesser von 36 mm unter Erhitzen des zu biegenden Drahtstückes mittels eines Gasbrenners aus Rotglut straff aufgewickelt. Die erste und letzte Drahtspirale wird mit Mo-Draht festgebunden. In diesem Zustand verhindert Haftreibung ein Verschieben des Heizleiterdrahtes. Das Heizleiterträgerrohr wird nun in einen Ofenmantel aus Eisenblech (äußerer Durchmesser 150mm) eingeführt. Der Zwischenraum zwischen Ofenmantel und Heizleiterträgerrohr wird mit Sinterkorund-Schaumgranulat ausgefüllt. Die Heizleiterenden werden an den Stirnseiten des Ofenmantels elektrisch isoliert aus dem Ofenkörper herausgeführt. An den Stirnseiten befinden sich außerdem ein Gaseinlaß- und Gasauslaßsstutzen. Alle Öffnungen zwischen dem Heizleiterraum und der umgebenden Atmosphäre werden nun gasdicht verschlossen.Tungsten conductor wire made of tungsten (diameter 1 mm) is wound tightly onto a smooth sintered corundum support tube (KER710) having an outer diameter of 36 mm while heating the piece of wire to be bent by means of a red-hot gas burner. The first and last wire spiral is tied with Mo wire. In this state, static friction prevents displacement of the heating conductor wire. The Heizleiterträgerrohr is now introduced into a furnace shell of sheet iron (outer diameter 150mm). The space between the furnace shell and Heizleiterträgerrohr is filled with sintered corundum foam granules. The Heizleiterenden be electrically isolated led out of the furnace body at the end faces of the furnace shell. On the front pages are also a gas inlet and gas outlet. All openings between the Heizleiterraum and the surrounding atmosphere are now sealed gas-tight.

Bei Inbetriebnahme wird zunächst der Heizleiterraum mit einer Mischung von 95Vol.-% Ar und 5Vol.-% H₂ und einer Menge, welche dem 10fachen Volumen des Heizleiterraumes entspricht gespült. Unter fortwährender Gasspülung wird sodann der Heizleiter mit einer mittleren Aufheizgeschwindigkeit von 300 K/h auf eine Temperatur von 1950°C gebracht. Diese Temperatur ist mit Sicherheit erreicht, wenn ein im Inneren des Heizleiterträgerrohres angeordnetes Thermoelement eine Temperatur von 1850°C an zeigt. Der Ofen wird 30 min auf dieser Temperatur belassen und sodann durch Abschalten des elektrischen Stromes abgekühlt. Nach Abkühlen ist der Wolframheizleiter in das Keramikmaterial eingebettet. Auch nach vielfach wiederholten Heizzyklen konnte weder ein Bruch des Heizleiter- oder Keramikmaterials noch eine gegenseitige Verschiebung der Heizleiterspiralen beobachtet werden.When commissioning, first the heating conductor room is flushed with a mixture of 95% by volume of Ar and 5% by volume of H ₂ and an amount corresponding to 10 times the volume of the heating conductor space. Under continuous gas purging, the heating conductor is then brought to a temperature of 1950 ° C. at an average heating rate of 300 K / h. This temperature is reached with certainty when a disposed inside the Heizleiterträgerrohres thermocouple shows a temperature of 1850 ° C on. The oven is left for 30 minutes at this temperature and then cooled by switching off the electric current. After cooling, the tungsten heating conductor is embedded in the ceramic material. Even after many repeated heating cycles, neither a breakage of the heating conductor or ceramic material nor a mutual displacement of the heating conductor spirals could be observed.

Claims

Invention claim:

A method of fixing a Mo or W heat conductor on a Heizleiterträgerrohr, wherein the heating element is wound on the ceramic Heizleiterträgerrohr, characterized in that the heating element is heated in the first heating period to a temperature which is above the softening temperature of the Heizleiterträgerrohres.

Field of application of the invention

The invention relates to a method for fixing a wire-shaped heat conductor on a ceramic Heizleiterträgerrohr. This component is an important component of high-temperature furnaces. Resistance-heated tube furnaces are widely used because of their relatively simple structure and the ability to set defined gas flows in the work space, especially for small oven units, as used for laboratory purposes. Such ovens allow the execution of a variety of operations such as annealing, sintering or evaporator operations. Because of their relatively low heat capacity such ovens are also adjustable in a wide range of heating speed.