DD233995A1 - METHOD OF PREPARING POWDER MIXTURES FOR GLASS-CRYSTALLINE HIGH-ISOLATING DIELECTRIC LAYERS - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvergemisches, das aus 91-94 Gew.-% amorphem Glaspulver und 6-9 Gew.-% partiell kristallisiertem Glaspulver gleicher oxidischer Zusammensetzung besteht, vorgestellt. Danach wird zunaechst ein homogenes amorphes Glas erschmolzen, pulverisiert, ein Teil dieses Glaspulvers von der Gesamtheit separiert und nachfolgend waermebehandelt, hierbei kristallisiert dieses und scheidet als Hauptkristallphase monoklines Celsian aus. Das separierte Glaspulver wird erneut aufgemahlen und dem amorphen Glaspulver zugemischt. Mit der vorgestellten Erfindung koennen hochisolierende dielektrische Schichten mit geringerem technischen Aufwand hergestellt werden, als bei bisher bekannten vergleichbaren technischen Loesungen.A process for producing a powder mixture consisting of 91-94% by weight of amorphous glass powder and 6-9% by weight of partially crystallized glass powder of the same oxidic composition is presented. Thereafter, a homogeneous amorphous glass is first melted, pulverized, a part of this glass powder separated from the entirety and subsequently heat-treated, this crystallizes this and separates out as the main crystal phase monoclinic Celsian. The separated glass powder is ground again and admixed with the amorphous glass powder. With the presented invention, highly insulating dielectric layers can be produced with less technical effort than in previously known comparable technical solutions.
Description
Mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren werden Pulvergemische erzeugt, wie sie in der Dickschichttechnik zum Aufbau isolierender Zwischenschichten, die sich durch niedrige Dielektrizitätskonstanten, hohe Isolationswiderstände und niedrige dielektrische Verlustfaktoren auszeichnen, zum Einsatz kommen. Durch das Aufbringen dieser isolierenden Zwischenschichten ist die Möglichkeit gegeben, mehrere Leitermuster übereinander anzuordnen und somit einen hohen Integrationsgrad zu erzielen.With the production method according to the invention, powder mixtures are produced, as are used in the thick-film technique for the construction of insulating intermediate layers, which are characterized by low dielectric constants, high insulation resistances and low dielectric loss factors. By applying these insulating intermediate layers, it is possible to arrange several conductor patterns one above the other and thus to achieve a high degree of integration.
Thermisch kristallisierbare Glaspulver haben in der Dickschichttechnik eine breite Anwendung gefunden. Die dazu erforderlichen Gläser werden amorph erschmolzen und besitzen alle glastypischen Eigenschaften.Thermally crystallisable glass powders have found wide application in thick film technology. The required glasses are melted amorphous and have all typical glass properties.
Durch ein chemisch-thermisches Verfahren lassen sich die Ausgangsstoffe in einen teilkristallinen Zustand überführen, der gegenüber dem glasigen Ausgangszustand veränderte Eigenschaften, wie erhöhte mechanische Festigkeit und eine starke Viskositätserhöhung bei der entsprechenden Einbrenntemperatur hat. Beim nachfolgenden Einbrennen und Einsatz in den Leitermustern entwickelten diese Schichten keine oder nur geringe Thermoplastizität, sie dienen somit praktisch als glaskeramisches Substrat des darüberliegenden Leitermusters und üben gleichzeitig eine thermische Schutzfunktion für die darunterliegenden Leitermuster aus.By a chemical-thermal process, the starting materials can be converted into a semi-crystalline state, which has changed from the glassy starting state changed properties, such as increased mechanical strength and a strong increase in viscosity at the appropriate stoving temperature. During subsequent burn-in and use in the conductor patterns, these layers developed no or only low thermoplasticity, they thus serve practically as a glass-ceramic substrate of the overlying conductor pattern and at the same time exert a thermal protection function for the underlying conductor pattern.
Für die praktische Anwendung der thermisch kristallisierbaren Glaspulver in Mehretagen-Schaltungsanordnungen sind hervorragende elektrische Eigenschaften, wie niedrige Dielektrizitätskonstante/hoher Isolationswiderstand und geringer dielektrischer Verlustfaktor, von großer Wichtigkeit. Grundlegende technische Herstellungsverfahren für derartige Glaspulver sind in der US-PS 3 586 522 und der US-PS 3 656 984 sowie in der DE-OS 2 330 381 dargelegt.For the practical application of the thermally crystallizable glass powders in multi-tier circuit arrangements, excellent electrical properties such as low dielectric constant / high insulation resistance and low dielectric loss factor are of great importance. Basic technical production processes for such glass powders are set forth in US Pat. No. 3,586,522 and US Pat. No. 3,656,984 and German Offenlegungsschrift No. 2,330,381.
Allen Lösungen ist gemein, daß die darin beschriebenen Glaspulver bei thermischer Behandlung teilweise kristallisieren und als Hauptkristallphase Celsian bilden. Den US-PS 3 586 522 und 3 656 984 liegt ein PbO-haltiges Vielkomponentenglas, der DE-OS 2 330 381 ein PbO-freies Vielkomponentenglas zugrunde.All solutions have in common that the glass powders described therein partially crystallize on thermal treatment and form Celsian as the main crystal phase. U.S. Pat. Nos. 3,586,522 and 3,656,984 disclose a multi-component glass containing PbO, DE-OS No. 2,330,381 based on a multicomponent glass which is free of PbO.
Gegenüber den beiden kristallisierenden Glaspulvertypen der beiden erstgenannten Lösungen konnte mit dem in der DE-OS 2 330 381 vorgestellten Glaspulver eine Erniedrigung der Dielektrizitätskonstante um den Faktor 0,5-0,7 erzielt werden.Compared to the two crystallizing types of glass powder of the two first-mentioned solutions, a lowering of the dielectric constant by a factor of 0.5-0.7 could be achieved with the glass powder presented in DE-OS 2 330 381.
Außer diesen reinen kristallisierenden Glaspulvern sind Pulvergemische, bestehend aus kristallinem Material und kristallisierendem Glas, bekannt. Mit dieser technischen Lösung konnte die Forschung der Mikroelektronikindustrie nach noch niedrigeren Dielektrizitätskonstanten erfüllt werden. Diese bekannten Pulvergemische zeichnen sich dadurch aus, daß die zur Anwendung kommenden kristallinen Materialien und Glaspulver in ihrer oxidischen Zusammensetzung verschieden sind. In der DE-OS 2 347 wird eine für das Drucken von dielektrischen Schichten nützliche Pulvermasse vorgestellt, die zu 1—40 Gew.-% aus Calciumtitanat und zu 60-99 Gew.-% aus Glaspulver der mit der DE-OS 2 330 381 aufgezeigten oxidischen Zusammensetzung besteht und bevorzugt zur Herstellung von Kondensatoren durch aufeinanderfolgendes Aufdrucken von Leiter- und Isolatorschichten auf ein Substrat Verwendung findet.Apart from these pure crystallizing glass powders, powder mixtures consisting of crystalline material and crystallizing glass are known. With this technical solution, the research of the microelectronics industry could be met for even lower dielectric constants. These known powder mixtures are distinguished by the fact that the crystalline materials and glass powders used are different in their oxidic composition. DE-OS 2 347 discloses a powder mass useful for the printing of dielectric layers which contains 1-40% by weight of calcium titanate and 60-99% by weight of glass powder of DE-OS 2 330 381 consists of oxide composition shown and is preferably used for the production of capacitors by successive printing of conductor and insulator layers on a substrate use.
Ein Pulvergemisch, bestehend aus 10-75 Gew.-% vorgebildetem Celsian und 25-90 Gew.-% kristallisierbarem Glaspulver mit einer der US PS 3 656 984 entsprechenden oxidischen Zusammensetzung, wird in der US-PS 3 837 869 dargelegt. Diese Lösungen verfolgen das Ziel, die Dielektrizitätskonstante zu senken und somit die Signalkopplung zwischen zwei getrennten Leiterebenen zu reduzieren. Die bekannten technischen Verfahren besitzen den Mangel, daß zusätzlich zur Glaspulverherstellung die erforderlichen kristallinen Komponenten auf Grund ihrer abweichenden oxidischen Zusammensetzung in separaten unabhängigen Arbeitgängen, angefangen bei der Schmelze bzw. Sinterung bis hin zur Zerkleinerung der kristallinen Endprodukte, hergestellt werden müssen, was zu einem zusätzlichen Aufwand bei der Fertigung führt.A powder mixture consisting of 10-75 wt.% Preformed Celsian and 25-90 wt.% Crystallizable glass powder having an oxidic composition corresponding to U.S. Patent No. 3,656,984 is disclosed in U.S. Patent No. 3,837,869. These solutions pursue the goal of lowering the dielectric constant and thus reducing the signal coupling between two separate conductor levels. The known technical methods have the defect that in addition to glass powder production, the required crystalline components due to their different oxide composition in separate independent operations, starting with the melt or sintering to comminution of the crystalline end products, must be prepared, resulting in an additional Expense in the production leads.
Ziel der Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für Pulvergemische und deren Zusammensetzung für hochisolierende glasig-kristalline dielektrische Schichten, das gegenüber den bekannten technischen Verfahren bei gleichen bzw. verbesserten elektrischen Kennwerten mit geringerem technischen Aufwand realisierbar ist.The aim of the invention is a production process for powder mixtures and their composition for highly insulating glassy-crystalline dielectric layers, which can be realized with the same or improved electrical characteristics with less technical effort compared to the known technical processes.
Die technische Aufgabe besteht darin, solche Herstellungsverfahren und Zusammensetzungen von Pulvergemischen zu schaffen, die eine Realisierung der gegebenen Zielstellung ausgehend von einer einheitlichen oxidischen Glaszusammensetzung ermöglichen.The technical object is to provide such manufacturing methods and compositions of powder mixtures, which allow a realization of the given objective starting from a uniform oxidic glass composition.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Pulvergemisch, bestehend aus 91 -94 Gew.-% amorpher Glasbestandteile und 6-9 Gew.-% partiell kristallisierter Glasbestandteile gleicher oxidischer Zusammensetzung, hergestellt wird. Sowohl die amorphen als auch die partiell kristallisierten Glasbestandteile besitzen nachfolgende oxidische Zusammensetzung (in Gew.-%):This object is achieved in that a powder mixture, consisting of 91-94 wt .-% amorphous glass components and 6-9 wt .-% of partially crystallized glass components of the same oxidic composition is prepared. Both the amorphous and the partially crystallized glass components have the following oxidic composition (in% by weight):
29-31 SiO2 10-12TiO2 11-12AI2O3 25-27 BaO 8-11 ZnO 5- 6 CaO 3- 4 B2O3 1- 3MgO29-31 SiO 2 10-12TiO 2 11-12AI 2 O 3 25-27 BaO 8-11 ZnO 5-6 CaO 3 -4 B 2 O 3 1- 3MgO
Erfindungsgemäß enthalten die partiell kristallisierten Glasbestandteil« monoklines Celsian als Kristallphase. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieses Pulvergemisches gestaltet sich wie folgt:According to the invention, the partially crystallized glass constituents contain monoclinic Celsian as the crystal phase. The process according to the invention for the preparation of this powder mixture is as follows:
Ein homogen erschmolzenes armorphes Glas innerhalb des o. g. Zusammensetzungsbereiches wird auf eine Korngröße Gew.-% < 10 pm zerkleinert. Ein Teil des amorphen Glaspulvers wird von der Gesamtmenge separiert und im Temperaturbereich von 1173 K-1373 K bei einer Haltezeit von 6-24 h wärmebehandelt. Auf Grund der kritischen Oxidmengenverhältnisse im Glas kommt es dabei zunächst zur Kristallkeimbildung und zur anschließenden teilweisen Kristallisation des Glaspulvers mit der Bildung von monoklinem Celsian als Kristallphase. Diese Verfahrensweise besitzt die Vorteile, daß die Keimbildungs- und Kristallisationsprozesse durch die große Glaspulveroberfläche begünstigt werden und die Zerkleinerung des entstandenen Sinterkuchens mit geringerem mechanischen Aufwand verbunden ist.A homogeneously molten armor glass within the o. G. Composition range is comminuted to a particle size wt .-% <10 pm. Part of the amorphous glass powder is separated from the total and heat-treated in the temperature range of 1173 K-1373 K with a holding time of 6-24 h. Due to the critical oxide quantity ratios in the glass, nucleation first takes place and subsequent partial crystallization of the glass powder with the formation of monoclinic Celsian as crystal phase. This procedure has the advantages that the nucleation and crystallization processes are favored by the large glass powder surface and the comminution of the resulting sinter cake is associated with less mechanical effort.
Der bei der Wärmebehandlung entstehende kompakte teilkristalline Sinterkuchen wird nach Abkühlung auf Raumtemperatur erneut auf 100 Gew.-% < 10 Mm zerkleinert. Das erhaltene paritell kristallisierte Glaspulver wird dem vorher separierten amorphen Glaspulver gleicher oxidischer Zusammensetzung derart zugemischt, daß ein absolut homogenes Pulvergemisch aus 6-9 Gew.-% partiell kristallisiertem Glaspulver und 91-94 Gew.-% amorphem Glaspulver entsteht.The compact semicrystalline sinter cake formed during the heat treatment is comminuted again to 100% by weight <10 μm after cooling to room temperature. The resulting paritell crystallized glass powder is the previously separated amorphous glass powder of the same oxidic composition admixed such that an absolutely homogeneous powder mixture of 6-9 wt .-% partially crystallized glass powder and 91-94 wt .-% amorphous glass powder is formed.
Das Mischungsverhältnis ist abhängig von der Temperzeit des partiell kristallisierten Glaspulvers, da mit zunehmender Temperzeit der Anteil monoklinen Celsians steigt. Diese Kristallphase ist beim Einbrand von glasig-kristallinen dielektrischen Schichten aus dem erfindungsgemäßen Pulvergemisch von entscheidender Bedeutung, da sie bereits bei oberen Temperaturen von 1123 K und einer Haltezeit von 10 Minuten die Kristallisation in der Art steuert, daß sich eine Struktur ausbildet, die die elektrischen Zielparameter gewährleistet.The mixing ratio depends on the annealing time of the partially crystallized glass powder, since the proportion of monoclinic Celsian increases with increasing annealing time. This crystal phase is of crucial importance in the penetration of glassy-crystalline dielectric layers of the powder mixture according to the invention, since it controls the crystallization already at upper temperatures of 1123 K and a holding time of 10 minutes in such a way that forms a structure that the electrical Target parameters ensured.
Die Erfindung soll nachfolgend an Ausführungsbeispielen erläutert werden.The invention will be explained below with reference to exemplary embodiments.
Zunächst wurde ein Glas der folgenden oxidischen Zusammensetzung aus geeigneten Oxiden, Hydroxiden und Carbonaten bei 1673 K im Platintiegel bei einer Gesamtschmelzzeit von 2 Stunden erschmolzen (in Gew.-%): 30,4 SiO2 11,3TiO2 11,5AI2O3 26,0 BaO 9,2 ZnO 5,1 CaO 4,0 B2O3 2,5MgOFirst, a glass of the following oxidic composition of suitable oxides, hydroxides and carbonates at 1673 K in the platinum crucible was melted (in% by weight) for a total melting time of 2 hours: 30.4 SiO 2 11.3TiO 2 11.5Al 2 O 3 26.0 BaO 9.2 ZnO 5.1 CaO 4.0 B 2 O 3 2.5 MgO
Anschließend wurde der gesamte Tiegelinhalt des schmelzflüssigen Glases durch langsames Gießen in Wasser gefrittet. Die so erhaltene Fritte wurde in eine keramikausgekleidete Kugelmühle mit Achatkugeln und Wasser gebracht, 50 Stunden gemahlen und so auf eine Kornfeinheit 100 Gew.-% < 10 μιη zerkleinert. Nach der Trocknung des entstandenen Pulvers wurde ein Teil separiert. Diese Menge wurde nochmals gedrittelt und anschließend in einem elektrisch beheizten Ofen 6 Stunden, 12 Stunden bzw. 24 Stunden im Temperaturbereich von 1173 K-1 373 K wärmebehandelt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wurden die entstandenen Sinterkuchen in einer achatausgekleideten Planetenkugelmühle mit Achatkugeln auf eine Korngröße Gew.-% < 10 μιτι zurückgeführt und mit dem verbliebenen amorphen Glaspulver in verschiedenen erfindungsgemäßen Mischungsverhältnissen gemischt. (Tabelle 1)Subsequently, the entire crucible contents of the molten glass were fritted by slowly pouring into water. The frit thus obtained was placed in a ceramic-lined ball mill with agate balls and water, ground for 50 hours and thus comminuted to a particle size of 100 wt .-% <10 μιη. After drying the resulting powder, a part was separated. This amount was again divided into three and then heat treated in an electrically heated oven for 6 hours, 12 hours or 24 hours in the temperature range of 1173 K-1 373 K. After cooling to room temperature, the resulting sintered cake in an achatausgekleideten planetary ball mill with agate balls were returned to a particle size Gew .-% <10 μιτι and mixed with the remaining amorphous glass powder in various mixing ratios according to the invention. (Table 1)
Pulvergemische - Zusammensetzung (in Gew.-%)Powder mixtures - composition (in% by weight)
12 3 4 512 3 4 5
amorphes Glaspulver 91 94 93 91 94 teilkristallines Glaspulveramorphous glass powder 91 94 93 91 94 partially crystalline glass powder
getempert 6h g_____annealed 6h g_____
12h - 6 712h - 6 7
24 h ____ 624 h ____ 6
Jedes der feinverteilten Pulvergemische 1-6 wurde in einem Träger aus Äthylcelluose und Terpineol im gleichen Verhältnis dispergiert. Der Pulvergemischanteil betrug dabei 70 Gew.-%. Die jeweiligen Dispersionen wurden zur Herstellung von Teststrukturen verwendet, die jeweils in Reihenfolge aus einem keramischen Substrat (AI2O3), einem Ag/Pd-Leiter, hergestellt aus einer handelsüblichen Ag/Pd-Leiterpaste, aus einer mit dem erfindungsgemäßen Pulvergemisch hergestellten dielektrischen Schicht und einem darüber befindlichen analogen Ag/Pd-Leiter bestehen. Die dielektrische Schicht wurde gemeinsam mit dem darauf befindlichen Leiter in einem herkömmlichen 3-Zonen-Durchlaufsinterofen in einem 45-Minuten-Zyklus mit Aufheiz- und Abkühlphase und einer etwa 10-minütigen Haltezeit bei einer Spitzentemperatur von 1123 K eingebrannt. Die gebrannten Schichten des erfindungsgemäßen Pulvergemisches besaßen eine Schichtdicke von 40 ± 4 μιτι. Each of the finely divided powder mixtures 1-6 was dispersed in a support of ethyl cellulose and terpineol in the same ratio. The powder mixture content was 70 wt .-%. The respective dispersions were used to prepare test structures, each in order of a ceramic substrate (Al 2 O 3 ), an Ag / Pd conductor, prepared from a commercial Ag / Pd conductor paste, from a dielectric produced with the powder mixture according to the invention Layer and an overlying analog Ag / Pd conductor consist. The dielectric layer was baked together with the conductor thereon in a conventional 3-zone continuous sintering furnace in a 45 minute cycle with heating and cooling phase and an approximately 10 minute hold time at a peak temperature of 1123K. The fired layers of the powder mixture according to the invention had a layer thickness of 40 ± 4 μιτι.
An den so entstandenen Produkten wurden Isolationswiderstand R|SO, der dielektrische Verlustfaktor tanö, die Kapazität c und die Dielektrizitätskonstante εΓ ermittelt (Tabelle 2). Die Dielektrizitätskonstante wurde mit folgender Beziehung berechnet:On the resulting products were insulation resistance R | SO , the dielectric loss factor tanö, the capacitance c and the dielectric constant ε Γ are determined (Table 2). The dielectric constant was calculated with the following relationship:
, -cd ' S0-A' , -cd ' S 0 -A'
wobei d die Schichtdicke und A die Fläche der aus dem erfindungsgemäßen Pulvergemisch hergestellten Schicht sind.where d is the layer thickness and A is the area of the layer produced from the powder mixture according to the invention.
Beispiel R|S0 tanö c εΓ Example R | S0 tanö c ε Γ
Nr. [Π] [%] [pFcrrr2]No. [Π] [%] [pFcrrr 2 ]
Die Kapazität wurde bei einer Frequenz von 1 KHz und 298 K Raumtemperatur ermittelt.The capacity was determined at a frequency of 1 KHz and 298 K room temperature.
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| DD27159684A DD233995A1 (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | METHOD OF PREPARING POWDER MIXTURES FOR GLASS-CRYSTALLINE HIGH-ISOLATING DIELECTRIC LAYERS |
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| DD27159684A DD233995A1 (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | METHOD OF PREPARING POWDER MIXTURES FOR GLASS-CRYSTALLINE HIGH-ISOLATING DIELECTRIC LAYERS |
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| DD (1) | DD233995A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0253341A1 (en) * | 1986-07-15 | 1988-01-20 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Glass ceramic dielectric compositions |
| EP0253342A1 (en) * | 1986-07-15 | 1988-01-20 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Glass ceramic dielectric compositions |
| US4820661A (en) * | 1986-07-15 | 1989-04-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Glass ceramic dielectric compositions |
| US4948759A (en) * | 1986-07-15 | 1990-08-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Glass ceramic dielectric compositions |
-
1984
- 1984-12-27 DD DD27159684A patent/DD233995A1/en not_active IP Right Cessation
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