DD231644A1

DD231644A1 - ROTATION VISCOSIMETERS FOR THE NORMAL VOLTAGE MEASUREMENT OF ESPECIALLY LOW VISCOSES, LOW-ELASTIC FLUIDS

Info

Publication number: DD231644A1
Application number: DD27136884A
Authority: DD
Inventors: Christian Friedrich; Beate Friedrich; Rainer Schnabel; Hartmut Schiefer
Original assignee: Adw Ddr Inst Mechanik
Priority date: 1984-12-21
Filing date: 1984-12-21
Publication date: 1986-01-02

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Rotationsviskosimeter zur Messung des Normalspannungsverhaltens von insbesondere niedrigviskosen, schwachelastischen Fluessigkeiten, mit zwei gegeneinander rotierenden Messflaechen, wobei eine Messflaeche einen Kegel und die zweite Messflaeche eine Platte darstellt und im Keilspalt zwischen beiden Messflaechen sich die zu messende Fluessigkeit befindet, mit einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer sphaerischen Form der freien Oberflaeche der Fluessigkeit im Bereich des aeusseren Randes des Keilspaltes. Ziel ist, den Aufwand zu verringern und Fehlermoeglichkeiten zu minimieren. Aufgabengemaess wird die aus dem Keilspalt austretende Fluessigkeit mengenmaessig und dosiert diesem wieder zugefuehrt und dabei eine sphaerische Form der freien Oberflaeche gebildet. Gemaess der Erfindung besteht die Einrichtung aus mindestens zwei dem Umfang des aeusseren Randes des Keilspaltes gleichmaessig zugeordneten Dosiereinrichtungen, die je ein Speichervolumen fuer die zu messende Fluessigkeit aufweisen und deren Austrittsoeffnung im Bereich der freien Oberflaeche der im Keilspalt befindlichen Fluessigkeit muendet. FigurThe invention relates to a rotational viscometer for measuring the normal stress behavior of in particular low-viscous, spiny-elastic fluids, with two mutually rotating measuring surfaces, one measuring surface being a cone and the second measuring surface being a plate and the liquid to be measured being located in the wedge gap between the two measuring surfaces, with a device for maintaining a spherical shape of the free surface of the liquid in the region of the outer edge of the wedge-shaped gap. The aim is to reduce the effort and minimize the possibility of errors. Depending on the task, the liquid emerging from the wedge gap is supplied in quantity and in a metered quantity again, forming a spherical form of the free surface. According to the invention, the device consists of at least two dosing devices which are uniformly assigned to the circumference of the outer edge of the wedge gap and which each have a storage volume for the liquid to be measured and whose exit opening in the area of the free surface of the liquid in the wedge gap flows. figure

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Rotationsviskosimeter zur Messung des Normalspannungsverhaltens von insbesondere niedrigviskosen, schwachelastischen Flüssigkeiten, mit zwei gegeneinander rotierenden Meßflächen, wobei eine Meßiiäche einen Kegel und die zweite Meßfläche eine Platte darstellt und im Keilspalt zwischen beiden Meßfiächen sich die zu messende Flüssigkeit befindet, mit einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer sphärischen Form derfreien Oberfläche der Flüssigkeit im Bereich des äußeren Randes des Keilspaltes.The invention relates to a rotational viscometer for measuring the normal stress behavior of particular low-viscosity, schwachelastischen liquids, with two mutually rotating measuring surfaces, wherein a Meßiiäche a cone and the second measuring surface is a plate and in the wedge gap between the two Meßfiächen is the liquid to be measured, with a device for maintaining a spherical shape of the free surface of the liquid in the region of the outer edge of the wedge gap.

Characteristic of the known technical solutions

Zur exakten Bestimmung der ersten Normalspannungsdifferenz mittels eines Rotationsviskosimeters der oben genannten Bauart bedarf es der Einhaltung bestimmter Randbedingungen. Unter anderem betrifft dies die Aufrechterhaltung einer sphärischen Form der freien Oberfläche der zu messenden Flüssigkeit zwischen den äußeren Rändern der beiden Meßflächen sowie die Einhaltung des atmosphärischen Umgebungsdruckes an dieser Oberfläche. Die bekannten technischen Lösungen erfüllen die Einhaltung dieser Bedingungen im Rahmen der allgemeinen Meßungenauigkeit nur für hochviskose Lösungen und Schmelzen.For the exact determination of the first normal voltage difference by means of a rotational viscometer of the type mentioned above, it is necessary to comply with certain boundary conditions. Among other things, this relates to the maintenance of a spherical shape of the free surface of the liquid to be measured between the outer edges of the two measuring surfaces and compliance with the atmospheric pressure at this surface. The known technical solutions meet the observance of these conditions in the context of general measurement inaccuracy only for highly viscous solutions and melts.

Es ist eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer sphärischen Form derfreien Oberfläche der zu messenden Flüssigkeit bekannt (R.W. Whorlow „Rheological Techniques", Ellis Horwood Ltd., 1980, S. 143 ff.). Diese besteht aus einem beide Meßflächen umgebenden Ring, welcher ein Flüssigkeits-Reservoir darstellt. Die Höhe des Ringes ist dabei so gestaltet, daß der Flüssigkeitsspiegel mindestens die obere Meßfläche erreicht.There is known a device for maintaining a spherical shape of the free surface of the liquid to be measured (RW Whorlow "Rheological Techniques", Ellis Horwood Ltd., 1980, pp. 143 ff.), Which consists of a ring surrounding both measuring surfaces, which is a liquid The height of the ring is designed so that the liquid level reaches at least the upper measuring surface.

Bei Betrieb des Rotationsviskosimeters bildet sich im Bereich der äußeren Ränder der beiden Meßflächen eine virtuelle sphärische Oberfläche aus. Jedoch werden die Druckverhältnisse an dieser Oberfläche verfälscht. Dieser hydrostatische Anteil wird um so bedeutender, je kleiner die zu messenden Normalspannungen sind.During operation of the rotational viscometer, a virtual spherical surface forms in the region of the outer edges of the two measuring surfaces. However, the pressure conditions at this surface are falsified. This hydrostatic component becomes more significant the smaller the normal stresses to be measured.

Es ist weiterhin bekannt, die freie Oberfläche der zu messenden Flüssigkeit mit höherviskosen Newtonschen Ölen abzudecken (a.a.O., S. 137). Dadurch wird bezweckt, durch die veränderten Kraftverhältnisse Instabilitätserscheinungen zu dämpfen, die zu einem Umschlagen der Oberflächenform von konvex in konkav führen können. Diese Vorgehensweise läßt sich jedoch gleichfalls nur bei hochviskosen Flüssigkeiten anwenden, da bei niedrigviskosen Substanzen bereits während des Auftragens des Öls die konvexe Form zerstört wird.It is also known to cover the free surface of the liquid to be measured with higher-viscosity Newtonian oils (a.a.O., p. 137). The aim of this is to dampen instability phenomena by the changed force conditions, which can lead to a turning of the surface shape from convex to concave. However, this procedure can likewise be applied only to highly viscous liquids, since with low-viscosity substances, the convex shape is already destroyed during the application of the oil.

Des weiteren ist es bekannt, die kegelförmige Meßfläche zweiteilig auszuführen. Dabei ist der innere Teil des Kegels die eigentliche Meßfläche, während der äußere Teil als Schutzring wirkt (a.a.O., S. 144). Auch diese bekannte Anordnung eignet sich nur für hochviskose Schmelzen und Lösungen, bei denen der Meßeffekt stark ausgeprägt ist.Furthermore, it is known to carry out the conical measuring surface in two parts. In this case, the inner part of the cone is the actual measuring surface, while the outer part acts as a protective ring (a.a.O., p. 144). This known arrangement is only suitable for highly viscous melts and solutions in which the measuring effect is pronounced.

Eine ähnlich gestaltete Einrichtung geht aus DE-OS 2149721 als bekannt hervor. Hier ist die obere, kegelförmige Meßfläche in einer Scheibe angeordnet, welche, unmittelbar an den Kegelrand anschließend, eine ringförmige Hinterstechung besitzt. Diese dient u.a. der Sammlung der überschüssigen, d.h. aus dem Keilspalt zwischen den beiden Meßflächen heraustretenden Flüssigkeit. Für die Aufrechterhaltung einer sphärischen Form derfreien Oberfläche der zu messenden Flüssigkeit ist sie aus oben genannten Gründen nicht geeignet.A similarly designed device is known from DE-OS 2149721 known. Here, the upper, conical measuring surface is arranged in a disk, which, immediately adjacent to the edge of the cone, has an annular background. This serves u.a. the collection of surplus, i. from the wedge gap between the two measuring surfaces leaking liquid. For the maintenance of a spherical shape of the free surface of the liquid to be measured, it is not suitable for the reasons mentioned above.

Object of the invention

Es ist Ziel der Erfindung, ein Rotationsviskosimeter anzugeben, welches für die Normalspannungsmessung von insbesondere er niedrigviskosen, schwachelastischen Flüssigkeiten bei geringem technischem und ökonomischem Aufwand und bei geringen systematischen und zufälligen Fehlern geeignet ist.It is an object of the invention to provide a rotational viscometer, which is suitable for the normal voltage measurement of he particular low viscosity, schwachelastischen liquids with low technical and economic effort and with low systematic and random errors.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rotationsviskosimeter zur Messung des Normalspannungsverhaltens von insbesondere niedrigviskosen, schwachelastischen Flüssigkeiten, mit zwei gegeneinander rotierenden Meßflächen, wobei eine Meßfläche einen Kegel und die zweite Meßfläche eine Platte darstellt und im Keilspalt zwischen beiden Meßflächen sich die zu messende Flüssigkeit befindet, mit einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer sphärischen Form derfreien Oberfläche der Flüssigkeit im Bereich des äußeren Randes des Keilspaltes, zu schaffen, wobei dieaustiem Keilspalt austretende Flüssigkeit mengenmäßig und dosiert diesem wieder zugeführt wird und dabei eine sphärische Form derfreien Oberfläche gebildet wird. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Einrichtung aus mindestens zwei dem Umfang des äußeren Randes des Keilspaltes gleichmäßig zugeordneten Dosiereinrichtungen besteht, die je ein Speichervolumen für die zu messende Flüssigkeit aufweisen und deren Austrittsöffnung im Bereich der freien Oberfläche der im Keilspalt befindlichen Flüssigkeit mündet.The invention is based on the object, a rotational viscometer for measuring the normal stress behavior of particular low-viscosity, schwachelastischen liquids, with two mutually rotating measuring surfaces, wherein a measuring surface is a cone and the second measuring surface is a plate and in the wedge gap between the two measuring surfaces is the liquid to be measured , comprising means for maintaining a spherical shape of the free surface of the liquid in the region of the outer edge of the wedge gap, wherein the liquid leaving the wedge gap is quantitatively and metered fed back to it, thereby forming a spherical shape of the free surface. According to the invention, the object is achieved in that the device consists of at least two circumferentially of the outer edge of the wedge gap uniformly associated metering devices, each having a storage volume for the liquid to be measured and the outlet opening opens in the region of the free surface of the liquid located in the wedge gap.

Vorteilhaft weist dabei die Dosiereinrichtung einen Trichter für die Aufnahme des Speichervolumens auf, weicher in einem Röhrchen mündet, das an seiner Austrittsöffnung parallel zur Rotationsachse der Meßflächen abgeschnitten ist. Zweckmäßig ist weiterhin jederTrichter in einer gleichen (endlichen) Höhe über den beiden Meßflächen einstellbar. Weiterhin ist es vorteilhaft, daß das Röhrchen jeder Dosiereinrichtung in einem Ständer unter einem Schrägungswinkel α zur Rotationsachse jder Meßflächen ein- und feststellbar ist.Advantageously, the metering device has a funnel for receiving the storage volume, which opens into a tube which is cut off at its outlet opening parallel to the axis of rotation of the measuring surfaces. Suitably, each hopper is adjustable in a same (finite) height above the two measuring surfaces. Furthermore, it is advantageous that the tube of each metering device in a stand at a helix angle α to the rotation axis of the measuring surfaces and is detectable.

embodiment

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung ist eine vereinfachte Seitenansicht eines Rotationsviskosimeters der eingangs genannten Bauart im Teilschnitt dargestellt. Das Rotationsviskosimeter besteht im wesentlichen aus einer unteren Meßfläche, die als Platte 1 ausgebildet ist, und einer oberen Meßfläche, die als Kegel 2 gestaltet ist. Beide Meßflächen sind separat um eine Rotationsachse 3 drehbar in einem in der Zeichnung nicht dargestellten Gehäuse gelagert.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing a simplified side view of a rotational viscometer of the type mentioned is shown in partial section. The rotational viscometer consists essentially of a lower measuring surface, which is formed as a plate 1, and an upper measuring surface, which is designed as a cone 2. Both measuring surfaces are mounted separately rotatable about a rotation axis 3 in a housing, not shown in the drawing.

Die Platte 1 ist mit einem nicht gezeichneten Antrieb verbunden, wodurch sie in eine definierte Drehbewegung versetzt werdenThe plate 1 is connected to a drive not shown, whereby they are placed in a defined rotational movement

Der Kegel 2 ist mit einer gleichfalls nicht gezeichneten Normalkraft- und Drehmomentmeßeinrichtung verbunden.The cone 2 is connected to a likewise not shown normal force and Drehmomentmeßeinrichtung.

Die Flächen von Kegel 2 und Platte 1 bilden einen ringförmigen Keilspalt 4, in dem sich die zu messende Flüssigkeit 5 befindet.The surfaces of cone 2 and plate 1 form an annular wedge-shaped gap 4 in which the liquid 5 to be measured is located.

Deren freie Oberfläche 6 im Bereich des äußeren Randes des Keilspaltes 4 besitzt im Normalfall eine sphärische Form mit einem Radius R, bezogen auf den Berührungspunkt der Spitze des Kegels 2 auf der Platte 1.Their free surface 6 in the region of the outer edge of the wedge gap 4 normally has a spherical shape with a radius R, relative to the point of contact of the tip of the cone 2 on the plate first

Dem Rotationsviskosimeter sind am Umfang des äußeren Randes des Keilspaltes 4 in gleichen Abständen, d. h. unter je einem Zentriwinkel von 120° — bezogen auf die Rotationsachse 3—drei Dosiereinrichtungen 7 zugeordnet. Davon ist in der Zeichnung eine Dosiereinrichtung 7 dargestellt. Jede Dosiereinrichtung 7 besteht aus einem Trichter 8 für die Aufnahme eines bestimmten (geringen) Speichervolumens an zu messender Flüssigkeit 5. Der Trichter 8 mündet in einem Röhrchen 9, dessen Austrittsöffnung 10 sich im Bereich der freien Oberfläche 6 der Flüssigkeit 5 am Keilspalt 4 befindet. Zweckmäßig ist das Röhrchen 9 an seiner Austrittsöffnung 10 parallel zur Rotationsachse 3 abgeschnitten. Das Röhrchen 9 ist in einer Halterung 11 eines höheneinstellbaren Ständers 12 unter einem Schrägungswinkel α zur Rotationsachse 3 ein- und feststellbar, so daß auch der Trichter 8 in einer bestimmten Höhe über den beiden Meßflächen einstellbar ist.The rotational viscometer is at the circumference of the outer edge of the wedge-shaped gap 4 at equal intervals, d. H. each associated with a central angle of 120 ° - relative to the axis of rotation 3-three metering devices 7. Of these, a metering device 7 is shown in the drawing. Each metering device 7 consists of a funnel 8 for receiving a specific (low) storage volume of liquid to be measured 5. The funnel 8 opens into a tube 9, the outlet opening 10 is in the region of the free surface 6 of the liquid 5 at the wedge gap 4. Appropriately, the tube 9 is cut off at its outlet opening 10 parallel to the rotation axis 3. The tube 9 is in a holder 11 of a height-adjustable stand 12 at a helix angle α to the axis of rotation 3 and lockable, so that the funnel 8 is adjustable in a certain height above the two measuring surfaces.

Die Wirkungsweise ist wie folgt:The mode of action is as follows:

Die zu messende Flüssigkeit 5, eine Substanz von niedriger Viskosität und schwacher Elastizität, z. B. Humanglobulin, wird in den Keilspalt 4 zwischen den beiden Meßflächen eingebracht. Zusätzlich wird eine geringe Menge dieser Flüssigkeit 5 in jeden Trichter 8 der Dosiereinrichtungen 7 eingefüllt. Nun ist durch Verstellung des höheneinstellbaren Ständers 12 und dessen Halterung 11 die Höhe des Trichters 8 über den Meßflächen und der Schrägungswinkel α des Röhrchens 9 jeder Dosiereinrichtung 7 so einzustellen, daß im Ruhezustand des Rotationsviskosimeters ein Gleichgewichtszustand zwischen dem hydrostatischen Druck der Flüssigkeit 5 und deren Wandscherspannung (im Röhrchen 9) und der Oberflächenspannung eintritt,The liquid to be measured 5, a substance of low viscosity and low elasticity, z. B. human globulin is introduced into the wedge gap 4 between the two measuring surfaces. In addition, a small amount of this liquid 5 is filled in each hopper 8 of the metering devices 7. Now, by adjusting the height-adjustable stand 12 and its holder 11, the height of the funnel 8 over the measuring surfaces and the helix angle α of the tube 9 of each metering device 7 set so that at rest of the rotational viscometer a state of equilibrium between the hydrostatic pressure of the liquid 5 and its wall shear stress (in tube 9) and the surface tension occurs,

d. h. kein Fließen der Flüssigkeit 5 im Röhrchen 9 stattfindet.d. H. no flow of the liquid 5 in the tube 9 takes place.

Bei Betrieb des Rotationsviskosimeters tritt unweigerlich aus dem Keilspalt 4 eine geringe Menge der Flüssigkeit 5 aus. Dies führt zu Formschwankungen der freien Oberfläche 6, wobei letztendlich ein Umschlagen in eine konkave Oberflächenform eintreten kann. Entsprechende fehlerhafte Meßergebnisse werden mit den erfindungsgemäßen Dosiereinrichtungen 7 vermieden, indem die aus dem Keilspalt 4 austretende Flüssigkeit 5 mengenmäßig und dosiert ersetzt wird. Dabei wird durch die spezieile Anordnung und Form der Austrittsöffnung 10 gleichzeitig die erforderliche sphärische Form der freien Oberfläche 6 (neu) gebildet.During operation of the rotational viscometer, a small amount of liquid 5 inevitably leaves the wedge gap 4. This leads to variations in the shape of the free surface 6, whereby ultimately a change to a concave surface shape can occur. Corresponding erroneous measurement results are avoided with the metering devices 7 according to the invention by replacing the liquid 5 emerging from the wedge gap 4 quantitatively and metered. In this case, the required spherical shape of the free surface 6 (new) is simultaneously formed by the special arrangement and shape of the outlet opening 10.

Claims

Invention claim:

1. rotational viscometer for measuring the normal stress behavior of particular low-viscosity, schwachelastischen liquids, with two mutually rotating measuring surfaces, wherein a measuring surface is a cone and the second measuring surface is a plate and in the wedge gap between the two measuring surfaces is the liquid to be measured, with a means for maintaining a spherical shape of the free surface of the liquid in the region of the outer edge of the wedge gap, characterized in that the device consists of at least two equal to the circumference of the outer edge of the wedge gap (4) associated metering devices (7), each having a storage volume for the measured Have liquid (5) and the outlet opening (10) in the region of the free surface (6) of the wedge gap (4) located liquid (5) opens.

2. Rotary viscometer according to item 1, characterized in that the metering device (7) has a funnel (8) for receiving the storage volume, which opens into a tube (9), which at its outlet opening (10) parallel to the axis of rotation (3) the measuring surfaces is cut off.

3. rotational viscometer according to item 1 and 2, characterized in that each hopper (8) in an equal (finite) height above the two measuring surfaces is adjustable.

4. rotational viscometer according to item 1 to 3, characterized in that the tube (9) of each metering device (7) in a stand (12) at a helix angle (α) to the rotation axis (3) of the measuring surfaces and is lockable.

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