DD231328A1 - IMPROVED PROCESS FOR PREPARING RESPIRATORY COAL - Google Patents

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DD231328A1
DD231328A1 DD84269539A DD26953984A DD231328A1 DD 231328 A1 DD231328 A1 DD 231328A1 DD 84269539 A DD84269539 A DD 84269539A DD 26953984 A DD26953984 A DD 26953984A DD 231328 A1 DD231328 A1 DD 231328A1
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DD
German Democratic Republic
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activation
activated carbon
improved process
coal
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DD84269539A
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German (de)
Inventor
Frank Billig
Siegfried Kuempfel
Martina Leppin
Uwe Seltmann
Regina Benkow
Hans-Juergen Lusch
Marita Kuhlmey
Gerlinde Blankenburg
Ute Weissmann
Original Assignee
Engels Chemiefaserwerk Veb
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/342—Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • C01B32/348—Metallic compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Atemschutzkohlen, die bei der Adsorption von Gasen und Daempfen und bei der Reinigung von Wasser sowie der Entfaerbung in der fluessigen Phase eingesetzt werden. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren unter Beibehaltung der zweistufigen Aktivierung zu entwickeln, das Atemschutzkohlen mit hoeherer Qualitaet ergibt. Erfindungsgemaess wird zwischen der chemischen Aktivierung mit Zinkchlorid in der ersten Stufe und der Gasaktivierung mit Wasserdampf in der zweiten Stufe ueber das Saugvolumen oder ein Volumen, das geringer ist als das Saugvolumen des gegluehten Zwischenproduktes, eine Traenkung mit 0,5-5% Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat, bezogen auf die eingesetzte Aktivkohle, vorgenommen.The invention relates to an improved process for the preparation of respiratory protective carbon, which are used in the adsorption of gases and Daempfen and in the purification of water and Entbeccination in the liquid phase. The aim and the object of the invention is to develop a process while maintaining the two-stage activation, which gives respiratory protective coals of higher quality. According to the invention, between the chemical activation with zinc chloride in the first stage and the gas activation with water vapor in the second stage via the suction volume or a volume which is less than the suction volume of the geglehten intermediate product, a traction with 0.5-5% potassium hydroxide or potassium carbonate , based on the activated carbon used.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von geformter Aktivkohle, die bei der Adsorption von Gasen und Dämpfen, vorzugsweise im Atemschutz, und bei der Reinigung von Wasser sowie der Entfärbung in der flüssigen Phase eingesetzt wird.The invention relates to an improved process for the production of shaped activated carbon, which is used in the adsorption of gases and vapors, preferably in respiratory protection, and in the purification of water and the decolorization in the liquid phase.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Nach dem bekannten Stand der Technik werden geformte Aktivkohlen aus kohlenstoffhaltigen Materialien in einem zweistufigen Verfahren hergestellt (DR-PS 485825). In der ersten Stufe wird dabei eine chemische Aktivierung mit Zinkchlorid angewendet, der sich in der zweiten Stufe eine Gasaktivierung mit in der Hauptsache Wasserdampf als Oxidationsmittel anschließt. Zwischen beide Verfahrensstufen ist eine Imprägnierung mit Kupferionen eingefügt, wobei nach dem Herauslösen des Zinkchlorides in das letzte Waschwasser der Zusatz des Kupfersalzes erfolgt. Ein Teil des Kupfersalzes diffundiert dabei in die Aktivkohle hinein und wird dort durch eine nachfolgende Zugabe von überschüssigem Kaliumhydroxid als Kupferhydroxid gefällt. Der Niederschlag von Kupferhydroxid verbleibt auf der Kohle. Nach Entwässerung und Trocknung der auf diese Weise mit Kupferionen imprägnierten Aktivkohle erfolgt die Gasaktivierung mit Wasserdampf bei 92O0C. Die Aktivierungszeit ist, gemessen an dem Zuwachs an Adsorptionsvermögen bei dieser Verfahrensweise außerordentlich lang. Das Kupferhydroxid wird unter den Aktivierungsbedingungen inaktiviert, so daß seine Wirkung gegenüber bestimmten Giftstoffen, wie z. B. Blausäure, gegen Null geht.According to the known state of the art, shaped activated carbon of carbonaceous materials are produced in a two-stage process (DR-PS 485825). In the first stage, a chemical activation with zinc chloride is used, which in the second stage is followed by gas activation with mainly steam as the oxidant. An impregnation with copper ions is inserted between the two process stages, the addition of the copper salt taking place after the dissolution of the zinc chloride into the last wash water. Part of the copper salt diffuses into the activated carbon and is precipitated there by a subsequent addition of excess potassium hydroxide as copper hydroxide. The precipitate of copper hydroxide remains on the coal. After dehydration and drying of the thus impregnated with copper ions activated carbon, the gas activation takes place with water vapor at 92O 0 C. The activation time, measured by the increase in adsorption capacity in this procedure is extremely long. The copper hydroxide is inactivated under the activation conditions, so that its action against certain toxins, such as. As hydrocyanic acid, goes to zero.

Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Torf zusammen mitfeinstgemahlenen Braunkohlenkoksen, Holzkohlen oder Torfkoksen in einer Menge biszu 30% in der ersten Stufe mit Zinkchlorid im Maischverhältnis 1:0,4 bis 0,8 bei 550 bis 650 °C im Drehrohrofen zu kalzinieren und die erhaltene Formkohle in der zweiten Stufe einer Wasserdampfaktivierung bei 850 bis 9500C in einem Rotationsofen zu unterziehen, bis eine Rütteldichte von 440 bis 480g/l resultiert. Zwischen beiden Aktivierungsstufen erfolgt eine Imprägnierung mit Metallsalzen.It has also been proposed to calcine peat together with finely ground lignite coal coke, charcoal or peat coke in an amount of up to 30% in the first stage with zinc chloride mash ratio 1: 0.4 to 0.8 at 550 to 650 ° C in the rotary kiln and the obtained subjecting the shaped coal in the second stage a water vapor activation at 850 to 950 0 C in a rotary kiln until a tap density of 440 to 480g / l result. Between both activation stages, an impregnation with metal salts takes place.

Die Adsorptionsleistung der so hergestellten Atemschutzkohlen ist jedoch unzureichend. Als Ursache wird das Fehlen einer ordentlichen Aktivierungshilfsmittelzugabe vor der Wasserdampfaktivierung angesehen.However, the adsorption performance of the respiratory protective carbon produced in this way is insufficient. The cause is considered to be the lack of proper activation adjuvant prior to steam activation.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die offensichtlichen Mängel des bisherigen Verfahrens zu beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, das die Herstellung einer verbesserten Atemschutzkohle gestattet.The object of the invention is to eliminate the obvious shortcomings of the previous process and to develop a process which allows the production of an improved respiratory protective carbon.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren unter Beibehaltung der zweistufigen Aktivierung zu entwickeln, das Atemschutzkohlen mit höherer Qualität ergibt.The object of the invention is to develop a method while maintaining the two-stage activation, the respiratory protective carbon gives higher quality.

Erfindungsgemäß wird zwischen der chemischen Aktivierung mit Zinkchlorid in der ersten Stufe und der Gasaktivierung mit Wasserdampf in der zweiten Stufe über das Saugvolumen oder ein Volumen, das geringer ist als das Saugvolumen des geglühten Zwischenproduktes, eine Tränkung mit 0,5-5% Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat, bezogen auf die eingesetzte Aktivkohle, vorgenommen.According to the invention, between the chemical activation with zinc chloride in the first stage and the gas activation with water vapor in the second stage via the suction volume or a volume which is lower than the suction volume of the annealed intermediate impregnation with 0.5-5% potassium hydroxide or potassium carbonate , based on the activated carbon used.

Die angewendete Kaliumhydroxid- oder Kaliumcarbonatmenge beträgt vorzugsweise 1-2%, bezogen auf eingesetzte Aktivkohle.The amount of potassium hydroxide or potassium carbonate used is preferably 1-2%, based on the activated carbon used.

Ausführungsbeispielembodiment

250 kg feingemahlener Torf wurden bei einem Maischverhältnis von 1:0,65 mit konzentrierter Zinkchloridlösung 50 min geknetet.250 kg of finely ground peat were kneaded at a mashing ratio of 1: 0.65 with concentrated zinc chloride solution for 50 minutes.

Die Maische wurde bei einem Preßdruck von 100 kg/cm2 durch Matrizen von 2,1 mm Lochweite gedrückt.The mash was pressed at a pressing pressure of 100 kg / cm 2 through dies of 2.1 mm hole width.

Die Preßstränge zerfielen beim Wassertransport zur erforderlichen Größe und wurden in einem Drehrohrofen mit direkter Generatorgasfeuerung bei 6000C kalziniert. Die abgekühlte Rohschmelze wurde mit Zinkchloridlösungen abgestufter Konzentration gelaugt, mit verdünnter Salzsäure behandelt und mit Wasser neutral gewaschen. Nach Entwässerung der Kohle über eine Ablaufnutsche erfolgte deren Trocknung bei 1000C und eine Glühung im direkt mit Generatorgas beheiztem Drehrohrofen bei 600°C.The press strands disintegrated during water transport to the required size and were calcined in a rotary kiln with direct generator gas firing at 600 0 C. The cooled crude melt was leached with zinc chloride solutions of graded concentration, treated with dilute hydrochloric acid and washed neutral with water. After dehydration of the coal via a discharge funnel whose Drying was carried out at 100 0 C and an annealing in the heated gas generator directly with the rotary kiln at 600 ° C.

Im Saugvolumen (90 ml Wasser wurden von 100 g Kohle aufgesaugt) der Aktivkohle wurden 2% Kaliumhydroxid, bezogen auf die eingesetzte Kohlenmenge, aufgelöst. Die dabei erhaltene verdünnte Kalilauge wurde von der Aktivkohle vollständig aufgesaugt.In the suction volume (90 ml of water were absorbed by 100 g of carbon) of the activated carbon 2% potassium hydroxide, based on the amount of coal used, dissolved. The dilute potassium hydroxide solution obtained was completely absorbed by the activated carbon.

450 kg der so behandelten Aktivkohle wurden nach vorheriger Trocknung im diskontinuierlich arbeitenden Drehrohrofen mit direkter Generatorgasfeuerung bei 920°C mit Wasserdampf aus 250 ml Wasser/min aktiviert. Die Aktivierungszeit betrug 18 Stunden.450 kg of the thus treated activated carbon were activated after prior drying in a rotary kiln with discontinuous operation with direct generator gas firing at 920 ° C with water vapor from 250 ml of water / min. The activation time was 18 hours.

Die erhaltene Aktivkohle besaß folgende Analysendaten:The resulting activated carbon had the following analytical data:

Korndurchmesser [mm]:Grain diameter [mm]: 1,31.3 Rütteldichte [kg/m3]:Vibration density [kg / m 3 ]: 430430 Wassergehalt [%]:Water content [%]: 1,51.5 Aschegehalt [%]:Ash content [%]: 8,58.5 Jodzahl [mg/g]:Iodine number [mg / g]: 13201320 Benzolbeladung in Luft (200C)Benzene loading in air (20 0 C) bei:0,9[%]at: 0.9 [%] 50,850.8 0,1 [%]0.1 [%] 49,149.1 0,01 {%]0.01 {%} 32,632.6

Claims (2)

Erfindungsanspriich:Erfindungsanspriich: 1. Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Atemschutzkohlen in zwei Stufen durch eine chemische Aktivierung mit Zinkchlorid in der ersten Stufe und eine Gasaktivierung mit Wasserdampf in der zweiten Stufe, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen beiden Verfahrensstufen über das Saugvolumen oder ein Volumen, das geringer ist als das Saugvolumen des geglühten Zwischenproduktes, eine Tränkung mit 0,5-5% Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat, bezogen auf die eingesetzte Aktivkohle, vorgenommen wird.An improved process for the preparation of respiratory protective coats in two stages by a chemical activation with zinc chloride in the first stage and a gas activation with water vapor in the second stage, characterized in that between the two process stages on the suction volume or a volume which is less than that Suction volume of the annealed intermediate, an impregnation with 0.5-5% potassium hydroxide or potassium carbonate, based on the activated carbon used. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die angewendete Kaliumhydroxid- oder Kaliumcarbonatmenge vorzugsweise 1-2% bezogen auf die eingesetzte Aktivkohle, beträgt.2. The method according to item 1, characterized in that the amount of potassium hydroxide or potassium carbonate used is preferably 1-2% based on the activated carbon used.
DD84269539A 1984-11-14 1984-11-14 IMPROVED PROCESS FOR PREPARING RESPIRATORY COAL DD231328A1 (en)

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Cited By (3)

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