DD228198A1 - METHOD FOR PRODUCING POWDER-FIRMING BASE SUBSTANCES FOR SOLIDS FROM AL-GE ALLOYS - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING POWDER-FIRMING BASE SUBSTANCES FOR SOLIDS FROM AL-GE ALLOYS Download PDF

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DD228198A1 DD26920084A DD26920084A DD228198A1 DD 228198 A1 DD228198 A1 DD 228198A1 DD 26920084 A DD26920084 A DD 26920084A DD 26920084 A DD26920084 A DD 26920084A DD 228198 A1 DD228198 A1 DD 228198A1
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Heinz Muehlbach
Hans-Guenter Lindenkreuz
Wolfgang Loeser
Lothar Berthold
Lothar Illgen
Guenter V Ruthendorf
Eberhard Alius
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Adw Ddr
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Metallurgie. Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen fuer die Herstellung von Al-Ge-Legierungen in Pulverform, die sich als Grundsubstanzen fuer Lote eignen und bei deren Einsatz Loettemperaturen 500C ausreichend sind. Die Aufgabe, ein oxidarmes Pulver herzustellen, ist geloest, wenn 45-58 Ma.-% Al und 42-55 Ma.-% Ge erschmolzen werden, die Schmelze durch bekannte Verfahren der Schnellabkuehlung mit einer Geschwindigkeit 105Ks 1 abgekuehlt wird und die entstehenden sproeden kurzen Bandstuecke unter O2-Ausschluss gemahlen werden. Teile des Al und/oder Ge koennen durch Ag ersetzt werden. Objekte, die mit dem erfindungsgemaessen Verfahren herstellbar sind, sind Pulver, die einen O2-Gehalt 0,5 Ma.-% aufweisen und als Grundsubstanzen fuer pastenfoermige Lote oder als Lotformlinge einsetzbar sind.The invention relates to the field of metallurgy. The object of the invention is to create conditions for the production of Al-Ge alloys in powder form, which are suitable as basic substances for solders and in their use Loettemperaturen 500C are sufficient. The task of producing a low-oxide powder is solved when 45-58% by weight of Al and 42-55% by weight of Ge are melted, the melt is cooled by known rapid cooling methods at a rate of 105 Ks 1 and the resulting sproders short tape pieces are ground under O2 exclusion. Parts of the Al and / or Ge can be replaced by Ag. Objects which can be produced by the process according to the invention are powders which have an O 2 content of 0.5% by mass and can be used as base substances for paste-like solders or as solder preforms.

Description

/ ι

Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Grundsubstanzen für Lote aus Al-Ge-LegierungenProcess for the preparation of powdery basic substances for solders of Al-Ge alloys

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet-der Metallurgie und betrifft ein Verfahren zur Herstellung pulverförmiger metallischer Grundsubstanzen aus den LegierungselementenThe invention relates to the field of metallurgy and relates to a method for producing powdered metallic base substances from the alloying elements

Al, Ge, und ggf· Ag für.Lote.Al, Ge, and, if necessary, for .Lote.

Mit Zusätzen in Pastenform gebracht oder zu Lötformlingen verpreßt, eignen sich diese Lote in besonders vorteilhafter Weise zum Verbinden von mit Al oder.Al-Legierungen bzw« von mit Ag oder Ag-Legierungen belegten Flächen in automatisierbaren Lötprozessen·With additives in paste form or pressed into soldering blanks, these solders are particularly advantageously suitable for joining surfaces coated with Al or Al alloys or surfaces coated with Ag or Ag alloys in automatable soldering processes.

Die zur Verlötung erforderlichen Temperaturen sind ^ 500 0C.The temperatures required for soldering are ^ 500 ° C.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Verfahren zur Herstellung von Lötlegierungen in kompakter. Porm aus reinen Al-Ge-Legierungen sind nicht bekannt« Nach der ÜS-PS 3 844 777 ist ein Verfahren zur Herstellung von Al-Ge-Ag-Legierungen für Lote bekannt, bei dem 13 - 16 Masse-$ &L, 38 - 47 Masse-$ Ge und 35 - 40 Masse-# Ag unter Schutzgas erschmolzen und in für die Verlötung zweckmäßige kompakte Stücke gebracht werden. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß das so hergestellte Lot nur ver-Process for the production of solder alloys in a compact. Porm from pure Al-Ge alloys are not known. "According to ÜS-PS 3 844 777 a process for the production of Al-Ge-Ag alloys for solders is known in which 13-16 mass $ & L, 38-47 Mass-Ge and 35-40 mass- # Ag melted under inert gas and placed in compact pieces suitable for soldering. The disadvantage of this method is that the solder produced in this way is only

wendbar ist,, wenn die zu verlötenden Flächen aufwendig durch Be1J.ζeir vorbehandelt sind und die Verlötung unter Vakuum bei Temperaturen > 500 0C durchgeführt wird«,, is reversible when the surfaces to be soldered are pre-treated by consuming Be 1 J.ζeir and the soldering is carried out under vacuum at temperatures of> 500 0 C "

Weiterhin ist nach der US-PS 3 697 259 ein Verfahren zur Herstellung von Al-Ge-Si-Legierungen bekannt, bei dem 35 - 55 Masse-# Al, 25 - 6O Masse-$ Ge und 5-20 Masse-$ Si erschmolzen und in Form von kompakten Stücken, Drähten oder Blechen zur Verlötung eingesetzt werden. Der Mangel der auf diese Weise hergestellten Lote besteht darin, daß die erforderlichen Lottemperaturen zwischen 548 0C und 591 0C liegen.Furthermore, according to US-PS 3,697,259 a process for the production of Al-Ge-Si alloys is known, in which 35-55 mass # Al, 25- 6O mass $ Ge and 5-20 mass $ Si melted and be used in the form of compact pieces, wires or sheets for soldering. The shortcoming of the solder produced in this way is that the required soldering temperatures between 548 0 C and 591 0 C.

Bekannt ist weiterhin durch das DD-WP 203 269 ein Verfahren zur Herstellung von Schweißpulvern durch Zerkleinern von Legierungen und Anteigen dieser Pulver mit Kunststoffen zu endlosen elastischen Strängen«DD-WP 203 269 also discloses a process for the production of welding powders by comminuting alloys and pasting these powders with plastics into endless elastic strands.

Pulver als Grundsubstanz für pastenförmige Lote oder als Preßlinge zu verarbeiten bringt den besonderen Vorteil mit.sich, daß vor der Formgebung lötoberflächenaktive Mittel, Aktivatoren, Benetzungsmittel und dergl« zugesetzt werden können und mit diesen Loten Lötprozesse ökonomisch durchgeführt werden können«Powder as a base substance for paste-like solders or to process as compacts brings the particular advantage mit.sich that before the shaping soldering surfactants, activators, wetting agents and the like "can be added and soldering processes can be carried out economically with these solders"

Aus den Al-Ge-Legierungen Pulver herzustellen scheiterte bisher daran,- daß die nach herkömmlichen Methoden, z«B« durch Verdüsen der Metallschmelze oder durch Zerkleinern von Platinen hergestellte Pulver einen zu hohen Sauerstoffgehalt aufweisen, der sie für den Einsatz.als metallische Grundsubstanz für Lote ungeeignet macht«To date, it has failed to produce powders from the Al-Ge alloys, - that the powders produced by conventional methods, for example by atomizing the molten metal or crushing boards, have too high an oxygen content that they are used as metallic base substance makes it unsuitable for solders «

Ein weiterer Nachteil der bisher bekannten Al-Ge-Lötlegierungen besteht darin-, daß bei den verwendeten Legierungszusammensetzungen die Löttemperaturen bei > 5OO 0C liegen und damit der Anwendungsbereich'beschränkt ist*A further disadvantage of the previously known Al-Ge solder alloys is that the soldering temperatures in the alloy compositions used are> 5OO 0 C and thus the range of application is limited *

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen für die Herstellung von Al-Ge-Legierungen in Pulverform, die sich als Grundsubstanzen für Lote in Pastenform oder als Formlinge eignen und bei deren Einsatz Löttemperaturen ^ 500 0C ausreichend sind«The object of the invention is to create conditions for the production of Al-Ge alloys in powder form, which are suitable as basic substances for solders in paste form or as moldings and in the use of soldering temperatures ^ 500 0 C are sufficient.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren für oxidarme Pulver aus Al-Ge-Legierungen anzugeben, deren Zusammensetzungen Löttemperaturen von <£ 500 0C ermöglichen«The invention has for its object to provide a production method for low-oxide powder of Al-Ge alloys whose compositions allow soldering temperatures of <£ 500 0 C «

Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß Legierungen mit 45 - 58 Masse-# Al und 42 - 55 Masse-# Ge erschmolzen werden, die Schmelze durch an sich bekannte Verfahren der "Sehne 11 er starrung' (melt "spinning, melt extraction) mit einer Geschwindigkeit >10-7 - 10 Ha" abgekühlt wird, wobei kurzzeitig ein mehrphasiges mikrokristallines Band entsteht« Dieses ist aber so spröde, daß es entweder bereits beim Wegschleudern von der Kühloberfläche in kurze Stücke zerbricht oder leicht zerdrückbar ist« Die Bandstücke werden danach unter Luftausschluß weiter zu Pulver verarbeitet.According to the invention, this object is achieved in that alloys with 45-58 mass # Al and 42-55 mass # Ge are melted, the melt by per se known method of "tendon 11 he stung '(melt" spinning, melt extraction) at a speed> 10 7-10 Ha is cooled, "which briefly a multiphase microcrystalline band produced" but this is so brittle that it either already broken or the ejection of the cooling surface into short pieces easily crushable is "the pieces of tape are then under exclusion of air further processed into powder.

Die so hergestellten Pulver eignen sich gut als metallische Grundsubstanz für pastenförmige Lote, die z«B« in Siebdrucktechnik auf gedruckte .Schaltungen aufbringbar sind, ebenso ist das Piilver leicht durch Anfeuchten mit Preßhilfsmitteln zu Lötformlingen verpreßbar«. Diese Lote sind besonders zweckmäßig zum Verbinden von mit Al oder Al-Legierungen belegten Flächen geeignet«The powders produced in this way are well suited as a metallic base substance for pasty solders which can be applied to printed circuits by screen printing technology, and the piilver can easily be pressed into soldering blanks by moistening with pressing aids. These solders are particularly suitable for bonding surfaces coated with Al or Al alloys. «

Zur Erweiterung des Anwendungsbereiches, insbesondere zum Verbinden der mit Ag oder Ag-Legierungen belegten Flächen ist es zweckmäßig, einen Teil des Al und/oder Ge durch AgIn order to expand the field of application, in particular for connecting the surfaces coated with Ag or Ag alloys, it is expedient to use part of the Al and / or Ge by Ag

zu ersetzen, so daß Legierungen erschmolzen werden, bei denen die Legierungsbestandteile innerhalb eines Polygones ijn ternären Phasendiagramm Al-Ge-Ag liegen, dessen Eckpunkte aus den Punktenso that alloys are melted in which the alloying constituents are within a polygon in the ternary phase diagram Al-Ge-Ag whose vertices are from the points

A (45 Masse-^ Al, 55 Masse-$ Ge, O Masse-# Ag) B (58 Massel Al, 42 " Ge, 0 " Ag)A (45 mass% Al, 55 mass% Ge, O mass # Ag) B (58% Al, 42% Ge, 0% Ag)

CC (37(37 titi Al,al, 3434 titi Ge, 29Ge, 29 »» Ag)Ag) DD (35(35 HH Al,al, 2020 titi Ge, 45Ge, 45 ηη Ag)Ag) Ee (30(30 titi Al,al, .18.18 titi , Ge, 52, Ge, 52 ItIt Ag)Ag) PP (32(32 ItIt Al,al, 4646 IlIl Ge, 22Ge, 22 . Il, Il Ag)Ag)

gebildet werden«be formed «

Die Löttemperaturen der reinen Al-Ge-Legierungen und der Ag-haltigen Al-Ge-Legierungen liegen zwischen 450 und 500 0C*The soldering temperatures of the pure Al-Ge alloys and the Ag-containing Al-Ge alloys are between 450 and 500 ° C. *

Nachfolgend soll die Erfindung an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments.

Ausführungsbeispiel 1 ·Embodiment 1

Eine Legierung mit 55»4 Masse-# Al und 44,6 Masse-$ Ge wird erschmolzen und die Schmelze bei einer Temperatur von 600 0C auf eine schnell umlaufende Kühlwalze aus Al gedruckt und mit einer Geschwindigkeit Ϊ. 5*10^ Ks"*1 abgekühlt. Durch die hohe Abkühlgeschwindigkeit und die ausgeprägte Sprödigkeit der Legierung entsteht kein zusammenhängendes Band, sondern kurze ca* 1 - 10 cm lange Bandstücke von 40 /um Dicke und 5 mm Breite.An alloy with 55 »# 4 mass Al and 44.6 wt $ Ge is melted and the melt is printed at a temperature of 600 0 C on a rapidly rotating cooling roll made of Al and at a speed Ϊ. 5 * 10 ^ Ks "* 1 cooled by the high cooling rate and the pronounced brittleness of the alloy no coherent band, but short ca * 1 arises -. 10 cm long pieces of tape of 40 / m in thickness and 5 mm in width.

Die Zerkleinerung erfolgt in einer doppelwandigen Rohrschwingmühle, deren Zwischenräume mit flüssigem Stickstoff gefüllt sind. Nach 30 min entsteht, ein blättchenförmiges Metallpulver einer durchschnittlichen Korngröße von 60 /um. Der O2- Gehalt beträgt 0,3 Masse-#.The comminution takes place in a double-walled tube vibrating mill, the spaces between which are filled with liquid nitrogen. After 30 minutes, a flake-form metal powder having an average particle size of 60 μm is formed. The O 2 content is 0.3 mass #.

Ausführungsbeiepiel 2Execution game 2

Eine Legierung mit 33 Masse-# Al, 45 Masse-# Ge und 22 Masse-# Ag wird erschmolzen und bei einer Temperatur von 6OO 0C auf eine schnell umlaufende Kühlwalze aus hartverchromtem Kupfer gedruckt und.mit einer Geschwindigkeit von > 1 · ICK Ks abgekühlt. Die entstandenen ca* 10 cm langen Bandstücke von 35 /um Dicke und 5 mm Breite werden in einer Schwingmühle unter Spülung von Schutzgas, verwendet wird N2, 10 min gemahlen. Das entstandene Metallpulver hat eine durchschnittliche Korngröße von 50 /um, der O2- Gehalt beträgt 0,2 Masse-^·An alloy containing 33 mass # Al, 45 mass # Ge and 22 mass # of Ag is melted and printed at a temperature of 0 C 6OO onto a rapidly rotating cooling roll of chromium plated copper und.mit a rate of> 1 · Ks ICK cooled. The resulting ca * 10 cm long pieces of tape of 35 / um thickness and 5 mm in width are used in a vibrating mill with purging of inert gas, N 2 , 10 min is ground. The resulting metal powder has an average particle size of 50 μm, the O 2 content is 0.2% by mass.

Claims (2)

Erfindungsanspruchinvention claim 1* Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Grundsubstanzen für Lote aus Al-Ge-Legierungen, gekennzeichnet dadurch, daß Legierungen'mit 45 - 58 Masse-# • Al und 42 - 55 Masse-$ Ge erschmolzen werden, die Schmelze durch bekannte Verfahren der Schnellabkühlung mit einer Geschwindigkeit von >1Cr - 10 ITs" abgekühlt und die entstehenden Bandstücke unter Luftausschluß gemahlen werden.1 * Process for the preparation of powdery basic substances for solders of Al-Ge alloys, characterized in that alloys with 45-58 mass # • Al and 42-55 mass $ Ge are melted, the melt by known methods of rapid cooling with cooled to a speed of> 1Cr - 10 ITs "and the resulting pieces of tape are ground under exclusion of air. 2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Teile des Al und/oder Ge durch Ag ersetzt sind, so daß Legierungen erschmolzen werden, bei denen die Legierungsbestandteile innerhalb eines Polygones im ternären Phasendiagramm Al-Ge-Ag liegen, dessen Eckpunkte aus den Punkten2 · Method according to item 1, characterized in that parts of the Al and / or Ge are replaced by Ag, so that alloys are melted, in which the alloying constituents are within a polygon in the ternary phase diagram Al-Ge-Ag, whose vertices from the points A (45 Masse-# Al, 55 Masse-# Ge, 0 Masse-# Ag)A (45 mass # Al, 55 mass # Ge, 0 mass # Ag) gebildet werden.be formed.
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