DD227144A1 - DEVICE FOR PREPARING POLYAMIDE FROM EPSILON-KAPROLAKTAM - Google Patents

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DD227144A1
DD227144A1 DD26590284A DD26590284A DD227144A1 DD 227144 A1 DD227144 A1 DD 227144A1 DD 26590284 A DD26590284 A DD 26590284A DD 26590284 A DD26590284 A DD 26590284A DD 227144 A1 DD227144 A1 DD 227144A1
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melt
separation column
polyamide
reactor
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Karlheinz Wiltzer
Baldur Ebert
Hans Bruetting
Gerhard Zeschke
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Schwarza Chemiefaser
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  • Polyamides (AREA)

Abstract

Die Vorrichtung dient zur Herstellung von Polyamid 6 in einem mehrstufigen Verfahren, welches fuer hochwertige Feinseiden eingesetzt wird. Mit der Vorrichtung soll eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute gewaehrleistet sein, wobei der Einsatz an Kaprolaktam gesenkt werden kann. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass man eine Vorrichtung, bestehend mindestens aus 2 Reaktoren, einsetzt, wovon der 1. Reaktor ein Druckreaktor ist und jeweils zwischen zwei Reaktoren ein Schmelzetrockner angeordnet ist, wobei jeder Schmelzetrockner, dem ein Nachkondensator folgt, an seinem Kopf ueber Oeffnungen direkt mit dem Abtriebsteil einer Trennkolonne oder mit dem Dampfkondensierer verbunden ist und das Ueberlaufrohr des Sumpfes der Trennkolonne im Mischwaermetauscher tauchend endet, wobei der Mischwaermetauscher ueber eine Pumpe mit dem Produktgasraum des Druckreaktors ueber einen Rohranschluss mit der niveaugesteuerten Wasserdosierpumpe verbunden ist.The device is used to produce polyamide 6 in a multi-stage process, which is used for high-quality fine silk. With the device, a high space-time yield should be ensured, whereby the use of caprolactam can be reduced. According to the invention, the object is achieved by using a device consisting of at least two reactors, of which the first reactor is a pressure reactor and a respective melt dryer is arranged between two reactors, each melt dryer followed by a post-condenser at its head via openings directly to the stripping section of a separation column or to the steam condenser and the overflow pipe of the sump of the separation column ends up dipping in the mixed heat exchanger, wherein the mixed heat exchanger is connected via a pump to the product gas space of the pressure reactor via a pipe connection to the level controlled water metering pump.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 aus'£-KaprolaktamApparatus for making polyamide 6 from ε-caprolactam

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 für ein mehrstufiges kontinuierlich ablaufendes Verfahren.The invention relates to a device for the production of polyamide 6 for a multi-stage continuous process.

Charakteristik der bekannten technischen-LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, Polyamid 6 in einstufig und bei barometrischem Druck arbeitenden VK-Reaktoren herzustellen (DD-PS 5.5 822). Um hohe Reaktionsgeschwindigkeiten in den VK-Reaktoren einstellen zu können, wird am Reaktoranfang hohe Temperatur eingestellt. Die Reaktion startet damit bei hohen Temperaturen. Da der Umsatz am Reaktionsstart noch gering ist, wird relativ viel Laktam aus dem Verfahren ausgedampft. Um den Laktamverlust zu verringern, wurde vorgeschlagen, die den VK-Reaktor verlassenden Dämpfe mittels einer Trennkolonne-in seine Be-It is known to produce polyamide 6 in single-stage and operating at barometric pressure VK reactors (DD-PS 5.5 822). In order to set high reaction rates in the VK reactors, high temperature is set at the beginning of the reactor. The reaction starts at high temperatures. Since the reaction at the start of the reaction is still low, relatively much lactam is evaporated from the process. In order to reduce the Laktamverlust, it was proposed that the vapors leaving the VK reactor by means of a separation column into his

-?'R.84-O1 8947-9-? 'R.84-O1 8947-9

standteile Laktam und Wasser aufzuspalten und die laktamreiche Komponente wieder in den VK-Reaktor zurückfließen zu lassen. Das überschüssige Wasser wird ausgetrieben (OD-PS 62 912).components Laktam and water split and let the lactam-rich component to flow back into the VK reactor. The excess water is expelled (OD-PS 62 912).

In den VK-Reaktoren ist die Reaktionsgeschwindigkeit gering, da die für den Reaktionsstart wirksame Wassermenge niedrig ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit bei dem Verfahren nach DD-PS 62 912 wird zusätzlich verringert, da die von der Trennkolonna zurückfließende laktamreiche Komponente kalt ist und dadurch das bereits anpolymerisierte Produkt im VK-Reaktor wieder abgekühlt wird. Der erreichbare Polymerisationsgrad wird außerdem stark begrenzt, da mit der laktamreichen Komponente Wasser wieder in den VK-Reaktor zurückfließt.In the VK reactors, the reaction rate is low since the effective amount of water for the start of the reaction is low. The reaction rate in the process according to DD-PS 62 912 is additionally reduced because the lactam-rich component flowing back from the separating column is cold and thereby the product which has already been polymerized is cooled again in the CV reactor. The achievable degree of polymerization is also severely limited because with the lactam-rich component water flows back into the VK reactor.

Es wurde ferner bereits vorgeschlagen, Polyamid 6 mittels Verfahren, die in diesen angepaßten Vorrichtungen ablaufen müssen, herzustellen, die aus mehreren Stufen bestehen (DD-PS 124 806, DD-PS 133 681). Diese Erfindungen sind mit Nachteilen behaftet. Bei der Erfindung DD-PS 124 806 wird das Verfahren in einem Vor- und einem Hauptreaktor durchgeführt. Die Reaktion erfolgt im Vorreaktor unter Druck und im Hauptreaktor unter barometischen Verhältnissen. Aus dem Hauptreaktor wird .Laktam-Wasser-Dampf ausgetrieben, in einer Rückflußkolonne wird Laktam verflüssigt und fließt wieder in den Hauptreaktor zurück. Da eine vollständige Trennung des Stoffgemisches Wasser-Laktam nicht möglich ist, fließt mit der laktamreichen Komponente auch wieder Wasser in den Hauptreaktor zurück, wodurch der erzielte Polymerisationsgrad abgesenkt wird. Auch hier wird das rückfließende Laktam in der Trennkolonne stark abgekühlt, was zur Verringerung der Polykondensationsgeschwindigkeit im Hauptreaktor führt.It has also been proposed, polyamide 6 by processes that must run in these adapted devices to produce, consisting of several stages (DD-PS 124 806, DD-PS 133 681). These inventions have disadvantages. In the case of the invention DD-PS 124 806, the process is carried out in a pre-reactor and a main reactor. The reaction takes place in the prereactor under pressure and in the main reactor under barometric conditions. From the main reactor .Lactam water vapor is expelled, in a reflux column lactam is liquefied and flows back into the main reactor. Since a complete separation of the substance mixture of water-lactam is not possible, water flows back into the main reactor with the lactam-rich component, whereby the degree of polymerization is lowered. Again, the refluxing lactam is strongly cooled in the separation column, which leads to the reduction of the polycondensation rate in the main reactor.

Beim Verfahren nach DD-PS 133 681 werden die direkten Nachteile in der Polykondensationsstufe vermieden, da der Laktam-iVasser-Dampf aus der Polykondensationsstufe ausgetrieben wird. Auf diese Weise steigt jedoch der Kaprolaktamverbrauch beträchtlich an, insbesondere steigt der Kaprolaktamverbrauch bei der Produktion von Polyamid 6 hohen Polymerisationsgrades oder hohen Stabilisierungsgrades .In the method according to DD-PS 133 681, the direct disadvantages in the polycondensation stage are avoided since the lactam iVasser vapor is expelled from the polycondensation stage. In this way, however, the Kaprolaktamverbrauch increases considerably, in particular, the Kaprolaktamverbrauch increases in the production of polyamide 6 high degree of polymerization or high degree of stabilization.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamiden zu schaffen, mit welcher bei wirtschaftlichem Betrieb eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute gewährleistet wird, wobei der Einsatz von Kaprolaktam gesenkt werden kann und hochsäurestabilisiertes Polyamid oder Polyamid mit sehr hohem Durchschnittspolymerisationsgrad hergestellt werden kann. .The object of the invention is to provide a device for the production of polyamides, with which a high space-time yield is ensured during economical operation, whereby the use of caprolactam can be reduced and highly acid-stabilized polyamide or polyamide having a very high average degree of polymerization are produced can. ,

Darlegung des «Vesens der ErfindungPresentation of the «Vesens of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Anordnung von bekannten Vorrichtungselementen zur Polymerisation von Polyamid 6 zueinander so vorzunehmen, daß auf einfache und neuartige Weise eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute an Polyamid δ. erzielt wird sowie der Polymerisationsgrad und der Stabilisierungsgrad wesentlich erhöht werden und ausgedampftes Laktam ohne Beeinträchtigung der Reaktionsgeschwindigkeit wieder in die Vorrichtung zurückgeführt werden kann.The invention is based on the object, the arrangement of known device elements for the polymerization of polyamide 6 to each other to make so that in a simple and novel way, a high space-time yield of polyamide δ. is achieved and the degree of polymerization and the degree of stabilization can be substantially increased and evaporated lactam without affecting the reaction rate can be returned to the device.

- 4-- 4-

- 4 - -- Ό ':y LJ V- 4 - - Ό ': y LJ V

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, wenn man eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid ausAccording to the invention, this is achieved by providing a device for producing polyamide

^-Kaprolaktam, bestehend aus mindestens 2 Reaktoren, wovon der 1. Reaktor ein Druckreaktor darstellt und jeweils zwischen 2 Reaktoren ein Schmelzetrockner angeordnet ist, einsetzt, wobei jeder Schmelzetrockner, dem ein Nachkondensator folgt, an seinem Kopf über öffnungen direkt mit dem Abtriebsteil einer Trennkolonne oder mit dem Dampfkondensjs-er verbunden ist, und das Oberlauf rohr des Sumpfes der Trennkolonne im Mischwärmetauscher tauchend endet, wobei der Mischwärmetauscher über eine Pumpe mit dem Produktgasraum des Druckreaktors und über den Rohranschluß mit der niveaugesteuerten Wasserdosierpumpe verbunden ist.^ -Caprolactam, consisting of at least 2 reactors, of which the 1st reactor is a pressure reactor and each between 2 reactors is arranged a melt dryer, uses, each melt dryer, which follows a post-condenser, at its head via openings directly to the stripping section of a separation column or is connected to the Dampfkondensjs-he, and the upper reaches of the sump of the separation column ends up dipping in the mixing heat exchanger, wherein the mixing heat exchanger is connected via a pump to the product gas space of the pressure reactor and via the pipe connection with the level-controlled Wasserdosierpumpe.

Die öffnungen ara Kopf von Schmelzetrocknern werden auch direkt mit dem Mischwärmetauscher verbunden. Bei dieser Lösung ist es zweckmäßig, daß der Dampfkondensierer in den Mischwärmetauscher integriert wird, beispielsweise durch den Einbau einer Kühlschlange in den Mischwärmetauscher. Im Mischwärmeta-useher enden alle Oberlauf rohre der Dampfkondensierer oder Trennkolonnen oder öffnungen der Schmelzetrockner abtauchend, wodurch verhindert wird, daß Luftsauerstoff in die Polyamid führenden Apparate gelangen kann.The openings ara head of melt dryers are also connected directly to the mixing heat exchanger. In this solution, it is expedient that the steam condenser is integrated into the mixing heat exchanger, for example by installing a cooling coil in the mixing heat exchanger. In Mischwärmeta-useher end all upper reaches of the steam condensers or separation columns or openings of the melt dryer submerged, thereby preventing that atmospheric oxygen can get into the polyamide leading apparatus.

Die erfindungsgeraäße Vorrichtung wird nachstehend durch ein Ausführungsbeispiel näher erläutert.The erfindungsgeraäße device will be explained in more detail by an embodiment.

Die beigefügte Zeichnung zeigt die Anordnung der Aggregate zueinander, mit welcher die Polymerisation von f -Kaprolaktam in 4 Polymerisatoren durchgeführt wird.The accompanying drawing shows the arrangement of the aggregates with respect to each other, with which the polymerization of f- caprolactam is carried out in 4 polymers.

- 5 - - -' - • • : :, \- 5 - - - '- • •:: \

In den Druckreaktor 1 wird £-Kaprolaktam, wässrige TiO2-3uspension und wässriges Rücklaktam kontinuierlich eindosiert. Das wässrige Rücklaktam wird mittels der Kolbenpumpe 9 in den Produktengasraum des Druckreaktors' 1 in Abhängigkeit von konstant eingeregelten Systemdruck dosiert. Das Polyamid verläßt kontinuierlich den Druckreaktor 1. Über ein Regelventil 12, dessen Durchlaß in Abhängigkeit vom Produktniveau im 1. Nachkondensator 2.1 geändert wird, tritt das Produkt in den 1. Schmelzetrockner 3.1. Im Schmelzetrockner werden Schmelzefäden erzeugt und an nicht dargestellten Lochblechen, die vertikal eingebaut sind, wird die Schmelzetrocknung abgeschlossen. Ober diese Lochbleche fließt das Polyamid. Am Ende des Schmelzetrockners strömt trockener Stickstoff ein. Dieser Stickstoff belädt sich im Schmelzetrockner 3.1 mit Wasser-, Laktam- und in sehr geringem Umfang mit Oligomerendämpfen. Am Kopf des Schmelzetrockners 3.1 verläßt über öffnungen der beladene Stickstoff den 1. Schmelzetrockner 3.1 und strömt in die Trennkolonne 5. Die Trennkolonne 5 besteht aus 5 Böden. Die Eintrittsoffnung für den beladenen Stickstoff in die Trennkolonne 5 befindet sich zwischen dem 3. und 4. Boden> so daß die Obersäule, die sogenannte Abtriebssäule, aus Boden 4 und 5 und die Untersäule aus den Boden 1 bis 3 besteht. Die Verbindungsleitung zwischen öffnungen 4 und Trennkolonne 5 ist in Richtung Trennkolonne 5 geneigt, so daß durch Wärmeverluste kondensierende Dämpfe in Richtung Trennkolonne 5 abfließen. Der Rückfluß in der Trennkolonne wird durch den am oberen Ende der Trennkolonne 5 eingebauten Kühler mittels Kaltwasser erzeugt. Der Kühler wird so betrieben, daß der über Kopf der Trennkolonne austretende Stickstoff nur noch sehr gering (^ 3 %) mit Laktam, aber sehr stark mit Wasser beladen ist.In the pressure reactor 1 ε-caprolactam, aqueous TiO 2 -3 suspension and aqueous Rücklaktam is continuously metered. The aqueous Rücklaktam is metered by means of the piston pump 9 in the product gas space of the pressure reactor '1 in response to constantly adjusted system pressure. The polyamide leaves the pressure reactor 1 continuously. Via a control valve 12 whose passage is changed as a function of the product level in the 1st post-condenser 2.1, the product enters the first melt dryer 3.1. Melt filaments are produced in the melt dryer and the melt drying is completed on perforated sheets (not shown) which are installed vertically. The polyamide flows through these perforated plates. Dry nitrogen flows in at the end of the melt dryer. This nitrogen is loaded in the melt dryer 3.1 with water, lactam and to a very small extent with oligomer vapors. At the top of the melt dryer 3.1 leaves through openings of the loaded nitrogen, the first melt dryer 3.1 and flows into the separation column 5. The separation column 5 consists of 5 trays. The inlet opening for the loaded nitrogen in the separation column 5 is located between the 3rd and 4th floor> so that the top column, the so-called stripping column, consists of soil 4 and 5 and the sub-column of the soil 1 to 3. The connecting line between openings 4 and 5 separation column is inclined in the direction of separation column 5, so that evaporate by heat loss condensing vapors in the direction of separation column 5. The reflux in the separation column is generated by the built-in at the top of the separation column 5 cooler by means of cold water. The cooler is operated so that the nitrogen exiting overhead of the separation column is only very low ( ^ 3 %) loaded with lactam, but very strong with water.

Im Wasserschloß 13 wird die Abtriebssäule der Trennkolonne 5 abgetaucht. Die Abtauchtiefe im Wasserschloß wird so gering gewählt, daß der Stickstoff immer über die Obersäule der Trennkolonne 5 entweichen muß. Die Untersäule der Trennkolonne 5 ist über ein Überlaufrohr 8 mit dein Mischwärmetauscher 7 verbunden. Das Oberlaufrohr 8 taucht in das Produktniveau des Mischwärmetauschers 7 ein. Das in der Untersäule der Trennkolonne 5 abgetrennte schwach wasserhaltige Laktam (Wasseranteil ca. 0,8 %) fließt über Abtauchung in den Mischwärmetauscher 7.In the water lock 13, the stripping column of the separation column 5 is submerged. The immersion depth in the water lock is chosen so small that the nitrogen must always escape through the top column of the separation column 5. The sub column of the separation column 5 is connected via an overflow pipe 8 with the mixing heat exchanger 7. The upper-flow pipe 8 dips into the product level of the mixed heat exchanger 7. The lightly water-containing lactam (water content about 0.8 %) separated in the lower column of the separation column 5 flows via immersion into the mixing heat exchanger 7.

Am Ende des 1. Schmelzetrockners 3.1 wird über einen nicht dargestellten Schmelzeverteiler die Polyamidschmelze auf die Produktoberfläche des 1. Nachkondensators 2.1 verteilt und es tritt trockener Stickstoff ein. Das Polyamid durchströmt den 1. Nachkondensator 2.1, dabei bildet sich durch Polykondensationsreaktion Wasser. In Abhängigkeit vom Produktniveau im 2. Nachkondensator 2.2 wird über die Schmelzeförderpumpe 14.1 das Polyamid in den 2. Schmelzetrockner 3.2 gedrückt. Am Kopf des 2. Schmelzetrockners 3.2 werden Schmelzefäden erzeugt. Die Schmelzefäden werden am Ende des 2. Schmelzetrockners 3.2 durch eine Schmelzeauf fang- und Schmelzeverteilervorrichtung auf das Produktniveau des 2. Nachkondensators 2.2 verteilt. Zur Trocknung des Polyamids strömt am Ende des 2. Schmelzetrockners 3.2 trockener Stickstoff ein. Seitlich am Kopf des 2. Schmelzetrockners 3.2 sind öffnungen 4 angebracht, die über eine Rohrleitung mit dem Dampfkondensierer 11 verbunden sind. Die verbindende Rohrleitung ist in Richtung Dampfkondensierer 11 geneigt angeordnet und im Dampfkondensierer abgetaucht. Der Einsatz eines Dampfkondensierers 11 an dieser Stelle einer Trennkolonne 5 ist nach diesem Schmelzetrockner 3.2 möglich, weil die ausgetriebene Wassermenge aus dem Polyamid gering ist, und deshalb Trennung nicht erforderlich ist.At the end of the first melt dryer 3.1, the polyamide melt is distributed to the product surface of the 1st post-condenser 2.1 via a melt distributor, not shown, and dry nitrogen enters. The polyamide flows through the 1st post-condenser 2.1, thereby forming by polycondensation reaction water. Depending on the product level in the second post-condenser 2.2, the polyamide is pressed into the second melt dryer 3.2 via the melt-conveying pump 14.1. At the head of the second melt dryer 3.2 melt threads are produced. The melt threads are at the end of the second melt dryer 3.2 by a Schmelzeauf catch and melt distribution device to the product level of the 2nd post-condenser 2.2 distributed. To dry the polyamide, dry nitrogen flows in at the end of the second melt dryer 3.2. On the side of the head of the second melt dryer 3.2 openings 4 are attached, which are connected via a pipe to the steam condenser 11. The connecting pipe is inclined towards the steam condenser 11 and submerged in the steam condenser. The use of a steam condenser 11 at this point a separation column 5 is possible after this melt dryer 3.2, because the expelled amount of water from the polyamide is low, and therefore separation is not required.

- 7 - -' -_' ν ij ίΆ - 7 - - ' -_' ν ij ί Ά

Im Dampfkondensierer 11 ist ein eingängiger Wärmetauscher eingebaut. Mit diesem Wärmetauscher wird eine Temperatur von ca. 80 0C im Dampfkondensierer 11 eingestellt. Der Überlauf des Dampfkondensierers 11 endet abtauchend im Mischwärmetauscher 7. Über diese Abtauchung fließt das laktamreiche Kondensat in den Mischwärmetauscher 7. Der Gasraum des Dampfkondensierers 11 ist mit dem Wasserschloß 13 über ein Rohr verbunden. Das Rohr taucht in das Niveau des Wasserschlosses 13 ein. Über diese Abtauchung strömt der Stickstoff, der in den 2. Schmelzetrockner 3.2 eindosiert wurde, ins Freie.In the steam condenser 11, a catchy heat exchanger is installed. With this heat exchanger, a temperature of about 80 0 C is set in the steam condenser 11. The overflow of the steam condenser 11 terminates submerged in the mixing heat exchanger 7. About this dipping the lactam rich condensate flows into the mixing heat exchanger 7. The gas space of the steam condenser 11 is connected to the water lock 13 via a pipe. The tube dips into the level of the moated castle 13. About this submergence, the nitrogen, which was metered into the 2nd melt dryer 3.2 flows into the open.

Die Abtauchhöhe des Dampfkondensierers 11 im Wasserschloß 13 ist geringer als die im Mischvvärmetauscher 7, eingestellt. Das Polyamid verweilt im 2. Nachkondensator 2.2 und es bildet sich wieder durch die Kondensationsreaktion Wasser. Am Ende der 2. NachkondensationThe immersion height of the steam condenser 11 in the water lock 13 is less than that in Mischvvärmetauscher 7, set. The polyamide lingers in the 2nd post-condenser 2.2 and it forms again by the condensation reaction water. At the end of the 2nd postcondensation

2.2 wird mittels der Schmelzeförderpumpe 14.2 das Polyamid in die 3. Schmelzetrocknung 3.3 gedruckt. Am Kopf des 3. Schmelzetrockners 3.3 werden durch Düsen Fäden erzeugt. Die Fäden werden von einer Schmelzeauf fangvorrichtung auf vertikal angeordnete Blecheinbauten verteilt. Die Blecheinbauten, zweckmäßigerweise Streckmetall, tauchen direkt in das Produktniveau des 3. Nachkondensators 2.3 ein. Am Ende des 3. Schmelzetrockners2.2, the polyamide is printed in the third melt drying 3.3 by means of the melt feed pump 14.2. At the head of the third melt dryer 3.3 threads are produced by nozzles. The threads are distributed by a Schmelzeauf catching device on vertically arranged sheet metal fixtures. The sheet metal fittings, expediently expanded metal, dive directly into the product level of the 3rd post-condenser 2.3. At the end of the third melt dryer

3.3 wird trockener Stickstoff eindosiert.3.3, dry nitrogen is metered in.

Aus den dünnen Polyamidschichten, die sich an den vertikalen Blecheinbauten ausbilden, und aus den Polyamidfäden diffunsiert Laktam und relativ wenig Wasser in den Stickstoff. Über die Öffnungen-4 am Kopf des 3. Schmelzetrockners 3.3 verläßt der mit Laktam und geringer Meng'e Wasser beladene Stickstoff den 3. Schmelzetrockner 3.3 und wird direkt im Mischwärmetauscher 7 abgetaucht. 4 Lactam and relatively little water diffuse into the nitrogen from the thin polyamide layers that form on the vertical sheet metal internals and from the polyamide filaments. Via the openings-4 at the head of the third melt dryer 3.3, the nitrogen laden with lactam and small amounts of water leaves the third melt dryer 3.3 and is submerged directly in the mixed heat exchanger 7. 4

Die Kondensation des Dampfes im Mischwärmetauscher wird gewährleistet durch die Zuführung des Frischwassers über die Wasserdosierpumpe 10. Es ist jedoch auch möglich, die Dämpfe direkt im Mischwärmetauscher durch eine geregelte Kühlung über die Rohrschlange des Mischwärmetauschers 7 zu kondensieren. Diese Rohrschlange ersetzt dann für die 3. Schmelzetrocknung den Dampfkondensierer 11.However, it is also possible to condense the vapors directly in the mixing heat exchanger by a controlled cooling via the coil of the mixing heat exchanger 7. This coil then replaces the steam condenser 11 for the third melt drying.

Inertgasatmosphäre im Mischwärmetauscher 7 wird durch den Stickstoff der 3. Schmelzetrocknung 3.3 geschaffen. Der Gasraum des Mischwärmetauschers 7 ist im Wasserschloß 13 abgetaucht. Der gesamte Stickstoff verläßt über das Wasserschloß 13 die Vorrichtungen.Inertgasatmosphäre in the mixing heat exchanger 7 is created by the nitrogen of the 3rd melt drying 3.3. The gas space of the mixing heat exchanger 7 is submerged in the water lock 13. All of the nitrogen leaves the devices via the water lock 13.

Der Produktgasraum des Druckreaktors 1 ist über die Kolbenpumpe 9 und dazugehörige Rohrleitungen mit dem Mischwärmetauscher 7 verbunden, Mittels der Dosierpumpe 9 wird aus dem Mischwärmetauscher 7 in den Produktengasraum des Druckreaktors 1 in Abhängigkeit vom Systemdruck im Druckreaktor geregelt flüssiges Wasser-Läktam-Gemisch dosiert.The product gas space of the pressure reactor 1 is connected via the piston pump 9 and associated piping with the mixing heat exchanger 7, By means of the metering pump 9 is controlled from the mixing heat exchanger 7 in the product gas space of the pressure reactor 1 as a function of the system pressure in the pressure reactor regulated liquid water-Lkt mixture admixed.

Der Flüssigstand im Mischwärmetauscher 7 wird konstant eingestellt. In Abhängigkeit vom Flüssigstand im Mischwärmetauscher wird durch die Wasserdosierpumpe 10 destilliertes '//asser in den Mischwärmetauscher 7 dosiert. Das Wasser dient als Ausgleich für die Versorgung des Druckreaktors mit Reaktionswasser, zur Kondensation von Dämpfen, die direkt über die Öffnungen 4 in den Mischwärmetauscher 7 eingeleitet werden und zur Abkühlung von heißem einströmenden Laktam von der Trennkolonne 5 auf ca. 90 0C.The liquid level in the mixing heat exchanger 7 is set constant. Depending on the liquid level in the mixing heat exchanger, distilled water is metered into the mixing heat exchanger 7 by the water metering pump. The water serves as a compensation for the supply of reaction water to the pressure reactor, for the condensation of vapors, which are introduced directly via the openings 4 in the mixing heat exchanger 7 and for cooling hot inflowing lactam from the separation column 5 to about 90 0 C.

Von den in das Produktniveau eintauchenden Blecheinbauten fließt das Polyamid in den 3. Nachkondensator 2.3. Der dritte und letzte Nachkondensator 2.3 ist größer als alle vorherigen Reaktoren gestaltet, so daß das Produkt hier länger verweilen muß. Am Ende des 3. Nachkondensators 2.3 liegt ein hochviskoses Polyamid vor, welches annähernd im Gleichgewichtszustand sich befindet. Ober die Schmelzeförderpumpe 14.3 wird das Polyamid in Stränge gegossen und gelangt zur Weiterbehandlung in die nachfolgenden Prozeßstufen. Die Schmelzeförderpumpe 14.3 läuft mit konstanter Drehzahl.Of the immersed in the product level sheet metal internals, the polyamide flows into the 3rd Nachkondensator 2.3. The third and last post-condenser 2.3 is designed larger than all previous reactors, so that the product must stay here longer. At the end of the 3rd post-condenser 2.3 is a highly viscous polyamide, which is approximately in the equilibrium state. Above the melt feed pump 14.3, the polyamide is poured into strands and arrives for further treatment in the subsequent process stages. The melt feed pump 14.3 runs at a constant speed.

- IO -- IO -

Claims (2)

ErfindunqsanspruchErfindunqsanspruch 1. Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 aus Kaprolaktam, bestehend aus mindestens 2 Reaktoren, wovorv der 1. Reaktor ein Druckreaktor ist und jeweils zwischen zwei Reaktoren ein Schmelzetrockner angeordnet ist, gekennzeichnet dadurch, daß jeder Schmelzetrockner (3), dem ein Nachkondensator (2) folgt, an seinem Kopf über Öffnungen (4) direkt mit dem Abtriebsteil einer Trennkolonne (5) oder mit dem Dampfkondensierer (11) verbunden ist und das Überlaufrohr (8) des Sumpfes (6) der Trennkolonne (5) im Mischwärmetauscher (7) tauchend endet, wobei der Mischwärmetauscher (7) über eine Pumpe (9) mit dem Produktgasraum des Druckreaktors (1) über einen Rohranschluß mit der niveaugesteuerten Wasserdosierpumpe (10) verbunden ist.1. A device for the preparation of polyamide 6 from Kaprolaktam, consisting of at least 2 reactors, wovorv the first reactor is a pressure reactor and in each case between two reactors, a melt dryer is arranged, characterized in that each melt dryer (3), a post-condenser (2 ), at its head via openings (4) directly to the stripping section of a separation column (5) or to the steam condenser (11) is connected and the overflow pipe (8) of the sump (6) of the separation column (5) in the mixing heat exchanger (7) immersion ends, wherein the mixing heat exchanger (7) via a pump (9) with the product gas space of the pressure reactor (1) via a pipe connection with the level-controlled Wasserdosierpumpe (10) is connected. 2. Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Öffnungen (4) der Schmelzetrockner (3) oder die Oberlauf rohre (8) direkt mit dem Mischwärmetauscher (7) verbunden sind und abtauchend enden.2. Device according to item 1, characterized in that the openings (4) of the melt dryer (3) or the upper run-pipes (8) are connected directly to the mixing heat exchanger (7) and terminate abtauchend. - Hierzu 1 Seite Zeichnungen -- See 1 page drawings - - 11 -- 11 -
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19506407A1 (en) * 1995-02-23 1996-08-29 Polymer Eng Gmbh Method and device for producing highly viscous or highly stabilized, reaction-stable polyamides and for the continuous demonomerization of polyamides

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