DD226573A1 - METHOD FOR PRODUCING HOMOGENEOUS, CONCENTRATED POLYMER SOLUTIONS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung dient zur Herstellung homogener, konzentrierter Polymerloesungen aus Cellulose, N-Methylmorpholin-N-oxid (MMNO) und Wasser fuer die Erzeugung von Folien und Faserstoffen. Ziel und Aufgabe bestehen darin, bei niederen Temperaturen, ohne Destillation homogene, konzentrierte Celluloseloesungen in guter Reproduzierbarkeit hinsichtlich der Zusammensetzung energiesparend mit geringem Arbeitsaufwand herzustellen. Erfindungsgemaess wird Cellulose in eine etwa 70 Masse%ige waessrige MMNO-Loesung im Flottenverhaeltnis von 1:40 bis 1:120 zwischen 20 und 70C eingetragen und die Suspension im Scherfeld homogenisiert. Durch Zentrifugieren oder Abpressen wird das Flottenverhaeltnis auf 1:2,5 bis 1:7 reduziert und die Suspension in einem Extruder mit Entgasungszone bei 75 bis 120C in eine klare Loesung ueberfuehrt.The invention serves to produce homogeneous, concentrated polymer solutions of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide (MMNO) and water for the production of films and fibrous materials. Goal and task are to produce at low temperatures, without distillation homogeneous, concentrated cellulose solutions in good reproducibility in terms of composition energy-saving with little effort. According to the invention, cellulose is introduced into an approximately 70% strength by weight aqueous MMNO solution in a liquor ratio of 1:40 to 1: 120 between 20 and 70 ° C. and the suspension is homogenized in a shear field. By centrifuging or pressing off the liquor ratio is reduced to 1: 2.5 to 1: 7 and the suspension in an extruder with degassing zone at 75 to 120C in a clear solution over.
Description
Verfahren zur Herstellung homogener, konzentrierter Polymerlösungen .. · 'Process for the preparation of homogeneous, concentrated polymer solutions.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung homogener, konzentrierter Polymerlösungen aus Cellulose, N-Methylmorpholin-N-oxid (MMNO) und Wasser und dient in der Chemiefaser- und Plastindustrie zur Erzeugung von Faserstoffen und Folien.The invention relates to a process for the preparation of homogeneous, concentrated polymer solutions of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide (MMNO) and water and is used in the chemical fiber and plastics industry for the production of fibers and films.
Es ist bekannt, Cellulose in Schmelzen von MMNO-Monohydrat bei 85 - 110 0C zu suspendieren und zu lösen. Außerdem wird Cellulose bei Temperaturen unter 85 0C in eine Lösung, bestehend aus MMNO und einer Zweitkomponente, die für MMNO ein Lösungsmittel und für Cellulose ein Nichtlösungsmittel darstellt, eingetragen. Die Zweitkomponente wird dann bei erhöhter Temperatur unter Vakuum abdestilliert. (FR-PS 2 398 788)It is known that cellulose in melting MMNO monohydrate at 85 - 110 0 C to suspend and dissolve. In addition, cellulose is introduced at temperatures below 85 0 C in a solution consisting of MMNO and a secondary component, which is a solvent for MMNO and a non-solvent for cellulose. The second component is then distilled off at elevated temperature under vacuum. (FR-PS 2 398 788)
Weiterhin ist bekannt, Cellulose in verdünnten, wässrigen MMNO-Lösungen bei Raumtemperatur zu suspendieren und anschließend oberhalb 85 0C unter Vakuum das über-It is further known to suspend cellulose in dilute aqueous MMNO solutions at room temperature and then above 85 0 C under vacuum, the over-
λ/ η (M. _ ΓΗ Q Q 7 7λ / η (M. _ ΓΗ Q Q 7 7
schüssige Wasser unter gleichzeitiger Auflösung der Cellulose abzudestillieren. (GB-PS 8 216 556,SU-PS 994 587)to distil off schüssige water with simultaneous dissolution of the cellulose. (GB-PS 8 216 556, SU-PS 994 587)
Diese Verfahren verwenden Cellulosekonzentrationen von 5 bis 15 Masse% bezogen auf die Lösung. Ihnen ist gemeinsam, daß das Verhältnis von Cellulose und MMNO in der Suspension und Lösung identisch ist und zwischen 1 : 5 und 1 : 30 liegt. Das hat zur Folge, daß der Zellstoff aufbereitet und in feiner Verteilung eingetragen werden muß, damit eine homogene Suspension und Lösung entsteht.These methods use cellulose concentrations of 5 to 15% by weight based on the solution. They have in common that the ratio of cellulose and MMNO in the suspension and solution is identical and is between 1: 5 and 1: 30. This has the consequence that the pulp must be prepared and entered in fine distribution, so that a homogeneous suspension and solution is formed.
Die Verdünnung des MMNO durch Wasser oder eine Zweitkomponente gestattet zwar eine Eintragung von Zellstoff ohne vorherige Zerkleinerung, verlangt aber die Entfernung des Wassers bzw. der Zweitkomponente aus der hochviskosen Suspension bzw. Lösung durch aufwendige Vakuumdestillation.Although the dilution of MMNO by water or a secondary component allows the entry of pulp without prior comminution, but requires the removal of water or the second component of the highly viscous suspension or solution by complex vacuum distillation.
Mit der angestrebten steigenden Cellulosekonzentration in der Lösung wurden diese Nachteile der bekannten Verfahren verstärkt hervortreten.With the aspired increasing cellulose concentration in the solution, these disadvantages of the known processes were increasingly emphasized.
Das Ziel der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung konzentrierter Polymerlösungen aus Cellulose, MMNO und Wasser, das sich hinsichtlich Homogenität der Lösung, Reproduzierbarkeit der Zusammensetzung sowie.geringerem Energie- und Arbeitsaufwand auszeichnet.The object of the invention is a process for preparing concentrated polymer solutions of cellulose, MMNO and water, which is characterized in terms of homogeneity of the solution, reproducibility of the composition and.Lowerem energy and labor.
- 3 Darlegung des Wesens der Erfindung - 3 Presentation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu erarbeiten, das bei niederen Temperaturen und ohne Vakuumdestillation die Herstellung homogener, konzentrierter Polymerlösungen aus Cellulose, MMNO und Wasser gestattet.The object of the invention is to develop a process which allows the production of homogeneous, concentrated polymer solutions of cellulose, MMNO and water at low temperatures and without vacuum distillation.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man Cellulose in eine 65 - 75 Masse%ige wässrige MMNO-Lösung im Flottenverhältnis 1 : 40 bis 1 : 120 bei Temperaturen zwischen 20 und 70 C einträgt und die Suspension im Scherfeld homogenisiert. Die Temperatur richtet sich dabei nach der verwendeten MMNO- und das Flottenverhältnis nach der gewünschten Cellulosekonzentration. Temperatur und Flottenverhältnis bestimmen die Viskosität der Suspension.According to the invention, this is achieved by introducing cellulose into a 65-75% by weight aqueous MMNO solution in a liquor ratio of 1:40 to 1: 120 at temperatures between 20 and 70 ° C. and homogenizing the suspension in a shear field. The temperature depends on the MMNO used and the liquor ratio according to the desired cellulose concentration. Temperature and liquor ratio determine the viscosity of the suspension.
Anschließend wird durch Zentrifugieren oder Abpressen das Flottenverhältnis der Suspension auf 1 : 2,5 bis 1 : 7 reduziert und diese direkt oder nach Trocknung auf einen Wassergehalt von 10 - 15 Masse% (bezogen auf MMNO) in einem Extruder mit Entgasungszone bei Temperaturen zwischen 75 und 120 0C in eine klare Lösung überführt.Subsequently, the liquor ratio of the suspension is reduced to 1: 2.5 to 1: 7 by centrifuging or pressing and this directly or after drying to a water content of 10 - 15% by weight (based on MMNO) in an extruder with degassing zone at temperatures between 75 and 120 0 C converted into a clear solution.
Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen erläutert werden.The invention will be explained below with reference to exemplary embodiments.
In einem Doppelmantelrührgefäß werden 9300 g 70 Masse-%ige -wässrige MMNO-Lösung vorgelegt, auf 45 C erwärmt und 100 g Blattzellstoff mit 6 Masse% Feuchtegehalt eingetragen. Nach einer Quellzeit von ca. 10 MinutenIn a Doppelmantelrührgefäß 9300 g 70% by mass aqueous MMNO solution are presented, heated to 45 C and added 100 g of leaf pulp with 6% by weight of moisture content. After a swelling time of about 10 minutes
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und einer Rührzeit von ca. 15 Minuten entsteht eine homogene Suspension. Die Cellulose ist bis zur Einzelfaser aufgeschlagen. Durch Zentrifugieren wird das Flottenverhältnis der Suspension von 1 : 93 auf 1 : 3,72 reduziert. Durch eine anschließende Vakuumtrocknung bei 100 C während 1 Stunde vermindert sich der Wassergehalt der Suspension von 23,6 auf 13 Massel. Die Trocknung ist mit einer Zerkleinerung des Materials verbunden. Die Suspension wird einem Doppelschneckenextruder mit Entgasungszone zugeführt und im Scherfeld demselben bei 80 bis 110 0C in eine klare Lösung umgewandelt.and a stirring time of about 15 minutes, a homogeneous suspension. The cellulose is whipped up to the single fiber. Centrifugation reduces the liquor ratio of the suspension from 1:93 to 1: 3.72. Subsequent vacuum drying at 100 C for 1 hour reduces the water content of the suspension from 23.6 to 13 mass. The drying is associated with a comminution of the material. The suspension is fed to a twin-screw extruder with degassing zone and the same sheared at 80 to 110 0 C in a clear solution.
Die Lösung hat eine Zusammensetzung von 24,8 Masse% Cellulose, 65,2 Masse% MMNO und 10,0Masse% H3O.The solution has a composition of 24.8 mass% cellulose, 65.2 mass% MMNO and 10.0 mass% H 3 O.
Im Doppelmantelrührgefäß analog Beispiel 1 werden 12000 g 75 Masse%ige wässrige MMNO-Lösung vorgelegt, auf 60 0C erwärmt, 100 g trockener Blattzellstoff eingetragen und nach einer Ouellzeit von 10 Minuten ca. 20 Minuten gerührt. Es entsteht eine homogene Suspension, deren Flottenverhältnis durch Abpressen von 1 : 120 auf 1 : 3,1 reduziert wird. Die entstehende Masse der Zusammensetzung 24,4 Masse% Cellulose, 56,7 Masse% MMNO und 18,9 Masse% Wasser wird zerkleinert und direkt einem Doppelschneckenextruder mit Entgasungszone zugeführt, der bei Temperaturen von 80 115 0C die Suspension in eine Lösung umwandelt.In Doppelmantelrührgefäß similar to Example 1 12000 g 75% by mass aqueous MMNO solution are presented, heated to 60 0 C, 100 g of dry leaf pulp added and stirred for an oiling time of 10 minutes for about 20 minutes. The result is a homogeneous suspension whose liquor ratio is reduced by pressing from 1: 120 to 1: 3.1. The resulting composition of composition 24.4% by mass of cellulose, 56.7% by mass of MMNO and 18.9% by mass of water is crushed and fed directly to a twin-screw extruder with degassing, which converts at 80 115 0 C, the suspension in a solution.
Die Lösung hat eine Zusammensetzung von 29 Masse% Cellulose, 62 Masse% MMNO und 9 Masse% Wasser und bildet mesomorphe Phasen.The solution has a composition of 29 mass% cellulose, 62 mass% MMNO and 9 mass% water and forms mesomorphic phases.
Im Ooppelmantelrührgefäß analog Beispiel 1 werden 20 kg 65 Masse%ige wässrige MMNO-Lösung vorgelegt, auf 30 0C temperiert, 425 g Zellstoff mit 6 Massel Feuchtegehalt eingetragen und nach einer Quellzeit von 10 Minuten ca. 25 Minuten aufgeschlagen. Die homogene Suspension gelangt in eine Zentrifuge, die das Flottenverhältnis von 1 : 47 auf 1 : 6,15 reduziert. Nach Vakuumtrocknung bei 100 0C während 1,5 Stunden beträgt der Wassergehalt der Suspension 16,6 Masse%. Im Scherfeld eines Doppelschnekkenextruders mit Entgasungszone wird bei Temperaturen von 80 - 110 0C die Suspension in eine klare Lösung umgewandelt.In Ooppelmantelrührgefäß analogous to Example 1 20 kg 65% by mass aqueous MMNO solution are presented, heated to 30 0 C, 425 g of pulp entered with 6 mass of moisture and pitched after a swelling time of 10 minutes for about 25 minutes. The homogeneous suspension passes into a centrifuge which reduces the liquor ratio from 1:47 to 1: 6.15. After vacuum drying at 100 ° C. for 1.5 hours, the water content of the suspension is 16.6% by weight. In the shearing field of a Doppelschnekkenextruders with a degassing zone at temperatures from 80 to 110 0 C, the suspension turned into a clear solution.
Die Lösung hat eine Zusammensetzung von 17,8 Masse% Cellulose, 71,1 Masse% MMNO und 11,1 Massel Wasser.The solution has a composition of 17.8% by mass cellulose, 71.1% by mass MMNO and 11.1% water.
Die in den Beispielen 1-3 beim Zentrifugieren bzwThe in Examples 1-3 during centrifugation or
Abpressen anfallende MMNO-Lösung wird in das Doppelmantelrührgefäß zurückgeführt und wiederverwendet MMNO solution obtained by squeezing is returned to the double-walled stirring vessel and reused
Die Celluloselösungen lassen sich direkt zu Fäden oder Film verformen. Die Regenerierung der Cellulose erfolgt durch Wasserbehandlung. The cellulose solutions can be formed directly into threads or film. The regeneration of the cellulose is carried out by water treatment.
Claims (1)
MMNO-Lösung im Flottenverhältnis 1 : 40 bis 1 : 120 bei Temperaturen zwischen 20 und 70 0C einträgt, die Suspension im Scherfeld homogenisiert, durch Zentrifugieren oder Abpressen das Flottenverhältnis auf
1 : 2,5 bis 1 : 7 reduziert und die Suspension direkt oder nach Trocknung auf einen Wassergehalt von 10 15 Massel (bezogen auf MMNO) in einem Extruder mit
Entgasungszone bei Temperaturen zwischen 75 und 120 C in eine Lösung überführt.Process for the preparation of homogeneous, concentrated polymer solutions of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide (MMNO) and water, characterized in that cellulose is dissolved in a 65-75% by mass aqueous
MMNO solution in a liquor ratio of 1: 40 to 1: 120 at temperatures between 20 and 70 0 C enters, the suspension homogenized in a shear field by centrifuging or pressing off the liquor ratio
Reduced 1: 2.5 to 1: 7 and the suspension directly or after drying to a water content of 10 15 mass (based on MMNO) in an extruder with
Degassed zone at temperatures between 75 and 120 C in a solution.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26752584A DD226573A1 (en) | 1984-09-24 | 1984-09-24 | METHOD FOR PRODUCING HOMOGENEOUS, CONCENTRATED POLYMER SOLUTIONS |
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1984
- 1984-09-24 DD DD26752584A patent/DD226573A1/en not_active IP Right Cessation
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