DD226079A1 - DEVICE FOR MEASURING REACTION WAVES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Messung von Reaktionswaermen nach dem Waermeleitungsprinzip von physikalischen und chemischen Umwandlungen, die mit Volumenveraenderungen ablaufen und zum Aushaerten des Stoffsystems fuehren. Die Vorrichtung basiert auf einer elastischen Ausgestaltung der Probengefaesswaende bei gleichzeitiger, federnder Nachfuehrung der Messketten entsprechend den Volumenveraenderungen des Probenmaterials. Die Messketten zur Erzeugung des dem Waermestrom der Probe proportionalen Messsignals werden in sich mechanisch stabil hergestellt und weisen an den Kontaktseiten symmetrische Fasen auf. Bei der Ausfuehrung des Probengefaesses mit mehrschichtigen Waenden, wird der innere, der Probe zugewandte Teil elastisch und der aeussere, den Messketten zugewandte Teil starr hergestellt, wobei der thermische Kontakt zwischen beiden Wandelementen durch einen fliessfaehigen Waermetraeger im Zwischenraum der Duplex-Waende realisiert wird.The invention relates to the measurement of reaction heat according to the heat conduction principle of physical and chemical transformations, which proceed with volume changes and lead to the hardening of the material system. The device is based on an elastic design of the sample vessel walls with simultaneous, resilient tracking of the measuring chains according to the volume changes of the sample material. The measuring chains for generating the measurement signal proportional to the heat flow of the sample are produced mechanically stable and have symmetrical chamfers on the contact sides. In the execution of the sample vessel with multi-layer walls, the inner, the sample-facing part is elastic and the outer, the measuring chains facing part made rigid, the thermal contact between the two wall elements is realized by a flowable heat carrier in the space of the duplex walls.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung von Reaktionswärmen nach dem Wärmeleitungsprinzip. Sie gewährleistet reproduzierbare Untersuchungsbedingungen bei der thermischen Analyse von physikalischen und chemischen Umwandlungen, auch beim Aufheizen oder Abkühlen der zu untersuchenden Stoffe oder bei isothermen, adiabatischen oder isoperibolen Kalorimeterbetriebsarten.The invention relates to a device for measuring heat of reaction according to the heat conduction principle. It ensures reproducible test conditions for the thermal analysis of physical and chemical transformations, even during heating or cooling of the substances to be investigated or in isothermal, adiabatic or isoperibolic calorimeter modes.
Bei bekannten Kalorimetern werden verschiedenste Vorrichtungen zur Messung der Temperaturdifferenz zwischen Umgebung (Thermostat bzw. Ofen des Kalorimeters) und Probensubstanz bzw. Proben- und Inertsubstanz verwendet, so auch Thermoelementeketten. Diese Temperaturmeßfühler sind als im Meßsystem fixierte Ketten oder Säulen auf flachen Plättchen oder Ringen angeordnet und geben beim Fließen eines durch eine Temperaturdifferenz zwischen Probensubstanz und Umgebung (Thermostat) bedingten Wärmestromes eine diesem proportionale Spannung ab, die bei der kalorimetrischen Analyse der weiteren Informationsverarbeitung zugeführt wird. Diese technischen Lösungen weisen bei mit Volumenveränderungen, insbesondere Expansion, einhergehenden heterogenen Reaktionen den wesentlichen Nachteil auf, daß die im Probengefäß auftretenden mechanischen Spannungen zu dessen totaler Zerstörung und damit auch zu beträchtlichen Schäden im Meßsystem führen. Damit entziehen sich z. B. Quellzemente, selbstspannende Zemente, Sulfoaluminatphasen etc. der thermoanaiytischen Untersuchung in der Zementchemie.In known calorimeters various devices for measuring the temperature difference between the environment (thermostat or furnace of the calorimeter) and sample substance or sample and inert substance are used, including thermocouple chains. These temperature sensors are arranged as fixed in the measuring system chains or columns on flat plates or rings and give the flow of a caused by a temperature difference between the sample substance and the environment (thermostat) heat flow from this proportional voltage, which is supplied in the calorimetric analysis of the further information processing. These technical solutions have at volume changes, in particular expansion, heterogeneous reactions associated with the significant disadvantage that the occurring in the sample vessel mechanical stresses lead to its total destruction and thus also to considerable damage in the measuring system. This elude z. As swelling cements, self-tensioning cements, Sulfoaluminatphasen etc. the thermoanaiytischen investigation in cement chemistry.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Meßvorrichtung zu finden, mit der reproduzierbare thermoanalytische Untersuchungen von mit Volumenveränderungen einhergehenden Reaktionen durchgeführt werden können, ohne daß es zu Schäden im Meßsystem kommt.The object of the invention is to find a measuring device with which reproducible thermoanalytical investigations of reactions associated with changes in volume can be carried out without damaging the measuring system.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die thermoanalytische Untersuchungen von expandierenden Stoffen ermöglicht.The invention has for its object to provide a device that allows thermoanalytical investigations of expanding materials.
Die vorgeschlagene Vorrichtung hat neben den sonst üblichen Anforderungen an eine Kalorimetermeßzelle folgende, weiterführende Aufgaben zu erfüllen:The proposed device has, in addition to the usual requirements for a calorimetry, the following, to fulfill further tasks:
• Ermöglichen von Volumenveränderungen erhärtender, heterogener Stoffsysteme nach dem Kontaktieren und Vermischen der beiden Phasen unterschiedlicher Aggregaizustände und damit Verhütung von Schaden am Meßsystem,• Allowing volume changes of hardening, heterogeneous material systems after contacting and mixing the two phases of different Aggregaizustände and thus preventing damage to the measuring system,
• Gewährleistung reproduzierbarer Untersuchungsbedingungen für die Wärmeleitungskalorimetrie undEnsuring reproducible conditions for thermal conduction calorimetry and
• Ermöglichen eines schnellen Probenwechsels mit dem expandierten, ausgehärteten Stoffgemisch. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, durch eine elastische Ausgestaltung der Probengefäßwände bei gleichzeitiger, federnder Nachführung der Meßketten entsprechend den Volumenveränderungen des Probenmaterials. Die Meßketten zur Erzeugung des dem Wärmestrom der Probe proportionalen Meßsignals werden in sich mechanisch stabil hergestellt und weisen an den Kontaktseiten symmetrische Fasen zur Verbesserung der Wärmeübertragung auf. Bei einer Ausführung des Probengefäßes mit mehrschichtigen Wänden, wird der innere, der Probe zugewandte Teil elastisch und der äußere, den Meßketten zugewandte Teil starr hergestellt, wobei der thermische Kontakt zwischen beiden Wandelementen durch einen fließfähigen Wärmeträger im Zwischenraum realisiert wird.• Allow a quick sample change with the expanded, cured mixture. According to the invention, the object is achieved by an elastic design of the sample vessel walls with simultaneous, resilient tracking of the measuring chains corresponding to the volume changes of the sample material. The measuring chains for generating the measurement signal proportional to the heat flow of the sample are produced in a mechanically stable manner and have symmetrical chamfers on the contact sides to improve the heat transfer. In an embodiment of the sample vessel with multi-layer walls, the inner, the sample-facing part is elastic and the outer, the measuring chains facing part made rigid, the thermal contact between the two wall elements is realized by a flowable heat carrier in the space.
Im Zwischenraum der Duplex-Wände des Probengefäßes können Mikroheizelemente zur elektrischen Kompensation der Reaktionswärme des untersuchten Probenmaterials installiert werden.In the space between the duplex walls of the sample vessel Mikroheizelemente can be installed for the electrical compensation of the heat of reaction of the examined sample material.
Anwendungsmöglichkeiten und gerätetechnische Einzelheiten der Erfindung werden anhand der in den Fig. 1, 2 und 3 beschriebenen Ausführungsbeispiele näher erläutert.Applications and technical details of the invention will be explained in more detail with reference to the embodiments described in FIGS. 1, 2 and 3.
Im einzelnen zeigenShow in detail
Fig. 1: ein Ausführungsbeispiel der Meßketten zur Realisierung der Vorrichtung zur Messung von Reaktionswärmen, Fig. 2: Anordnungsmöglichkeiten der Meßketten im Kalorimeter und Fig. 3: ein Ausführungsbeispiel des Duplex-Probengefäßes.Fig. 1: an embodiment of the measuring chains for the realization of the device for measuring heat of reaction, Fig. 2: possible arrangements of the measuring chains in the calorimeter and Fig. 3: an embodiment of the duplex sample vessel.
Die in der Fig. 1 dargestellte Form des Meßkettenträgers (1) aus thermisch mäßig leitendem Material mit einem Höhe/Dicke-Verhältnis zur Gewährleistung der mechanischen Stabilität im Bereich 10...80, vorzugsweise um 20...30, und angefasten, symmetrisch ausgebildeten Kontaktenden (2), deren Winkel <100c beträgt, ist gemeinsam mit deren speziellen Lagerung Voraussetzung für die erfinderische Lösung des Problems.The illustrated in Fig. 1 shape of the Meßkettenträgers (1) of thermally moderately conductive material having a height / thickness ratio to ensure mechanical stability in the range 10 ... 80, preferably by 20 ... 30, and chamfered, symmetrical trained contact ends (2) whose angle is <100 c , together with their special storage condition for the inventive solution of the problem.
Die Thermoelemente (3) entstehen beispielsweise durch einseitiges Verkupfern (4) des in Form von engen Windungen elektrisch isoliert auf dem Meßkettenträger (1) aufgebrachten Konstantdrahtes (5) mit hoher thermischer Leitfähigkeit. Das Verhältnis der thermischen Leitfähigkeit yonT.hermoelementen und Trägermaterial soll vorzugsweise größer 50 sein. Die vorgeschlagene Meßkettenträgerform unterstützt die zielgerichtete Herstellung der Thermoelementeketten und gewährleistet bei der späteren elastischen Montage in der Kalorimtermeßzelle einen ständigen punktförmigen Kontakt der Thermoelemente am Probengefäß und am Wärmeschild bzw. Thermostaten, was die Voraussetzung für die Schaffung eines definierten Wärmeübergangs von der Probe zur Umgebung und umgekehrt ist.The thermocouples (3) are produced, for example, by unilateral copper plating (4) of the constant-current wire (5) with high thermal conductivity applied in an electrically insulated manner in the form of tight turns on the measuring chain carrier (1). The ratio of the thermal conductivity of thermocouples and carrier material should preferably be greater than 50. The proposed Meßkettenträgerform supports the targeted production of thermocouple chains and ensures in the subsequent elastic mounting in the Kalorimtermeßzelle permanent point contact of the thermocouples on the sample vessel and the heat shield or thermostat, which is the prerequisite for the creation of a defined heat transfer from the sample to the environment and vice versa is.
In Abhängigkeit von der gewünschten Probengefäßform können die Meßketten wie in Fig.2 gezeigt angeordnet werden. Der zylindrischen Probengefäßausbildung (6) mit mindestens 2, besser 4 oder 8 Meßketten (7), in Differentialanordnung elektrisch geschaltet, ist der Vorzug zu geben. Bei rechteckigen Probengefäßen (8) besteht die Möglichkeit einer dreidimensionalen Anordnung der Meßketten (7), was zur Verringerung der Gefahr möglicher „Wärmelecks", d.h. des unkontrollierten Abfließens der Reaktionswärme, beiträgt.Depending on the desired sample vessel shape, the electrodes can be arranged as shown in FIG. The cylindrical sample vessel formation (6) with at least 2, better 4 or 8 electrodes (7), electrically connected in differential arrangement, is to be preferred. With rectangular sample vessels (8), there is the possibility of a three-dimensional arrangement of the measuring chains (7), which contributes to reducing the risk of possible "heat leaks", that is to say the uncontrolled discharge of the heat of reaction.
Bei geringen bis mittleren Volumenveränderungen des Probenmaterials während der zu untersuchenden Reaktionen werden die Gefäßwände (6) und (8) einschichtig aus elastischem Material hergestellt und die Meßketten (7) derart elastisch gelagert, daß sie in Führungsnuten der Meßkettenhalterungen (9) leicht gleiten und somit der Ausdehnung des Probengefäßes folgen können, wodurch eine Zerstörung der Meßzelle infolge der Expansion des Probenmaterials vermieden wird. Zur Erleichterung eines späteren Entfernens der Probe werden die Gefäße leicht konisch ausgebildet. Der ständige Anpreßdruck an das Probengefäß wird erzeugt durch einen federnd, unter Spannung montierten, mehrteiligen Wärmeschild (10), der von den Meßketten elektrisch isoliert ist und in thermischer Hinsicht die „Umgebung" („Thermostat") darstellt. Zur Vermeidung von elektrischen Störungen und zur Verringerung des Anlagenrauschens wird das Wärmeschild auf Masse-oder Erdpotential gelegt. Die mehrteilige Ausführung und beispielsweise mit Schraubenfedern (11) oder Gummipuffern (12) realisierte federnde Montage gewährleistet einen gleichmäßigen Anpreßdruck aller Meßketten an das Probengefäß. Bei der zylindrischen Bauweise ist mit steigender Meßkettenzah! auch die Anzahl der Wärmeschildsegmente zu erhöhen.At low to medium volume changes of the sample material during the reactions to be examined, the vessel walls (6) and (8) are made of a single layer of elastic material and the measuring chains (7) mounted so elastically that they easily slide in guide grooves of the Meßkettenhalterungen (9) and thus can follow the expansion of the sample vessel, whereby destruction of the measuring cell due to the expansion of the sample material is avoided. To facilitate later removal of the sample, the vessels are made slightly conical. The constant contact pressure to the sample vessel is generated by a spring-mounted, under tension, multi-part heat shield (10), which is electrically isolated from the electrodes and thermally the "environment" ("thermostat") represents. To avoid electrical interference and to reduce system noise, the heat shield is set to ground or ground potential. The multi-part design and, for example, with coil springs (11) or rubber buffers (12) realized resilient mounting ensures a uniform contact pressure of all electrodes to the sample vessel. With the cylindrical design, with increasing number of electrodes! also to increase the number of heat shield segments.
Mit Fig.3 wird ein Ausführungsbeispiel gezeigt, daß auch bei sehr starker Probenexpansion exakte differentialkalorimetrische Messungen ohne Gefahr für das Meßsystem zuläßt. Die Probe ist von Duplex-Wänden umgeben, die die mechanischen Spannungen der Probe problemlos aufnehmen undeinen definierten thermischen Kontakt zu den Meßketten garantieren, was sich in einer ausgezeichneten Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse widerspiegelt. Die Probe (13) befindet sich in einem zylindrischen Probengefäß (14) ausreichender Elastizität, welches durch Distanzringe (15) mit Durchlässen (16) an den Enden in dem dünnwandigen, metallischen Zylinder (17) der Meßzelle zentriert ist. Die Stärke der Distanzringe (15) ist so bemessen, daß die Ausdehnung des zu untersuchenden Probenmaterials problemlos im Zwischenraum (18) erfolgen kann. Zur Gewährleistung eines definierten thermischen Kontaktes empfiehlt es sich, den Zwischenraum (18) mit einer im untersuchten Temperaturbereich inerten Substanz, vorzugsweise einer hochsiedenden Flüssigkeit geringer Viskosität, auszufüllen, die bei einer Ausdehnung der Probe durch die Öffnungen (16) gedrückt wird. Die Distanzringe (15) sind so angebracht, daß sie nicht in der Spannungsentwicklungszone der Probe (13) liegen.With Figure 3, an embodiment is shown that even with very strong sample expansion allows accurate differential calorimetric measurements without risk to the measuring system. The sample is surrounded by duplex walls, which easily absorb the mechanical stresses of the sample and guarantee a defined thermal contact with the measuring chains, which is reflected in an excellent reproducibility of the measurement results. The sample (13) is located in a cylindrical sample vessel (14) of sufficient elasticity, which is centered by spacers (15) with passages (16) at the ends in the thin-walled metallic cylinder (17) of the measuring cell. The thickness of the spacers (15) is dimensioned so that the expansion of the sample material to be examined can be done easily in the intermediate space (18). To ensure a defined thermal contact, it is advisable to fill the intermediate space (18) with a substance which is inert in the investigated temperature range, preferably a high-boiling liquid of low viscosity, which is pressed through the openings (16) when the sample expands. The spacer rings (15) are mounted so that they are not in the voltage development zone of the sample (13).
Ein Probengefäßaufbau nach Fig.3 gestattet auch den problemlosen Einbau von Mikroheizelementen im Zwischenraum der Duplex-Wände. Somit können die thermischen Effekte der Probe durch eine entsprechende elektrische Heizleistung kompensiert werden, die dann der thermoanalytischen Auswertung zugeführt wird.A sample vessel construction according to FIG. 3 also permits the problem-free installation of micro heating elements in the intermediate space of the duplex walls. Thus, the thermal effects of the sample can be compensated by a corresponding electric heating power, which is then fed to the thermoanalytical evaluation.
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