DD225951A1 - METHOD FOR THE PRESSURE-FREE ENTRY OF LIQUID COMPONENTS IN EXTRUSION PROCESSES IN THE PROCESSING OF THERMOPLASTICS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Extrusionsverfahren zum Verarbeiten von Thermoplasten und Fluessigkeitskomponenten zur vielfaeltigen Modifizierung der Eigenschaftsbilder von Thermoplasten. Es koennen schaumbildende, gleitverbessernde, weichmachende und vernetzende fluessige Komponenten einzeln und in Kombination in den thermoplastischen Werkstoff eingearbeitet werden. Ohne grossen apparativen Aufwand sollen mittels Extrusion neuartige Stoffkombinationen von Thermoplasten, Thermoplastgemischen und Thermoplastabfaellen mit fluessigen Komponenten, insbesondere mit niedrigsiedenden Loesungsmitteln hergestellt werden. Diesen Loesungsmitteln sollen weitere Zusaetze in geloester und suspendierter Form, wie Vernetzer, keimbildende Substanzen u. a. zudosiert werden koennen. Auch nicht miteinander vertraegliche Fluessigkeiten sollen den zu verarbeitenden Plasten zugemischt werden koennen. Erfindungsgemaess werden ein oder mehrere Fluessigkeitskomponenten von einer zugemischten mikroporoesen Traegersubstanz adsorbiert und in den Extrusionsprozess eingetragen.The invention relates to an extrusion process for processing thermoplastics and fluid components for the versatile modification of the properties of thermoplastics. Foaming, slip-improving, softening and crosslinking liquid components can be incorporated individually and in combination into the thermoplastic material. Without great expenditure on equipment, novel combinations of thermoplastics, thermoplastic mixtures and thermoplastic waste with liquid components, in particular low-boiling solvents, are to be produced by means of extrusion. These solvents should be further additives in dissolved and suspended form, such as crosslinkers, nucleating substances u. a. can be added. It is also impossible to mix liquids which are not mutually compatible with the plastics to be processed. According to the invention, one or more fluid components are adsorbed by an admixed microporous carrier substance and introduced into the extrusion process.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur vielfältigen Modifizierung der Eigenschaftsbilder von Thermoplasten. Nach diesem Verfahren können schäumende, gleitverbessernde, weichmachende und vernetzende flüssige Komponenten einzeln und in Kombination in thermoplastische Werkstoffe eingearbeitet werden.The invention relates to a process for the versatile modification of the properties of thermoplastics. According to this process, foaming, slip-improving, softening and crosslinking liquid components can be incorporated individually and in combination into thermoplastic materials.
Die Möglichkeit der Eigenschaftsmodifikation von Thermoplasten durch die Kombination mit größeren Anteilen Komponenten werden technisch nur in wenigen Anwendungsgebieten genutzt. Bedeutende übliche Bereiche des Einsatzes von Polymer-Flüssigkeit-Kombinationen sind z. B. die PVC-weich-Hersteilung, bei der die Flüssigkomponente die kontinuierliche Phase der Ausgangsmischung bildet, oder die Einbringung von flüssigen Farbkonzentraten und Gleitmitteln in niedrigen Konzentrationen in Polymercompounds.The possibility of property modification of thermoplastics through the combination with larger proportions of components are technically used only in a few application areas. Significant common areas of use of polymer-liquid combinations are, for. Example, the PVC-soft Hersteilung in which the liquid component forms the continuous phase of the starting mixture, or the introduction of liquid color concentrates and lubricants in low concentrations in polymer compounds.
Die Kombination von Thermoplasten mit Anteilen über 2VoI.-% bis zu 20 Vol.-% Flüssigkeiten ist jedoch schwierig, da die Rieselfähigkeit der Ausgangsmischungen für den Extrusionsprozeß verloren geht. Besonders kompliziert gestaltet sich die Einbringung von leicht flüchtigen Komponenten, z. B. von niedrig siedenden Lösemitteln, die zur Herstellung physikalisch getriebener Schäume mit Dichten kleiner 0,4g/cm3 verwendet werden können.However, the combination of thermoplastics with proportions of more than 2% by volume up to 20% by volume of liquids is difficult because the flowability of the starting mixtures is lost for the extrusion process. Particularly complicated is the introduction of volatile components, eg. B. of low-boiling solvents that can be used to produce physically driven foams with densities less than 0.4g / cm 3 .
Um Mischungen aus Thermoplastschmelzen mit niedrigsiedenden Lösemitteln herzustellen, wurden international konstruktiv aufwendige Dosiereinrichtungen entwickelt, die die Flüssigkomponenten untej Druck in die Schmelze einpumpen (DE-OS 2241 367, DE-AS 2533218, DE-OS 3038306). Diese Technik wird hauptsächlich zur Verschäumung von Polyolefinen und Polystyren angewendet. Die Verschäumung von PVC-hart und PVC-weich nach diesen Verfahren ist zwar bekannt (Schaumkunststoffe, C. Hanser Verlag 1976, S. 439-443, DE-OS 3017927), wird aber relativ wenig eingesetzt. Um den relativ hohen apparativen Aufwand beim physikalischen Extrusionsschäumen zu umgehen, setzt man bevorzugt chemische Treibmittel wie Azodicarbonamid und/oder Sulfohydrazinderivate ein. Für Dichten kleiner 0,4g/cm3 sind jedoch hohe Treibmittelkonzentrationen erforderlich (US-PS 4337321, DE-AS 2654029). Für die vollständige oder Teilvernetzung vor dem Schäumen bei Polyolefinen ist ebenfalls ein größerer apparativer Aufwand notwendig (DE-OS 2626970, DE-OS 2719905).In order to produce mixtures of thermoplastic melts with low-boiling solvents, internationally structurally complex metering devices have been developed which pump the liquid components into the melt under pressure (DE-OS 2241 367, DE-AS 2533218, DE-OS 3038306). This technique is mainly used for the foaming of polyolefins and polystyrene. Although the foaming of PVC-hard and PVC-soft by these methods is known (foamed plastics, C. Hanser Verlag 1976, p 439-443, DE-OS 3017927), but is relatively little used. In order to circumvent the relatively high expenditure on equipment in physical extrusion foaming, preference is given to using chemical blowing agents, such as azodicarbonamide and / or sulfohydrazine derivatives. For densities less than 0.4 g / cm 3 , however, high blowing agent concentrations are required (US Pat. No. 4,337,321, DE-AS 2654029). For the complete or partial cross-linking before foaming in polyolefins also a greater amount of equipment is necessary (DE-OS 2626970, DE-OS 2719905).
Die Kombination von Plastabfällen mit niedrigsiedenden Lösemitteln durch Extrusion und die sich daraus ergebenden Möglichkeiten der Schaumherstellung werden in der Patent- und Fachliteratur nicht beschrieben. So wird die Kombination von thermoplastischen Abprodukten mit physikalisch wirkenden Treibmitteln in der Studie zur Wiederverwertung von Kunststoffabfällen über die Schmelze des Instituts für Kunststoffverarbeitung, Aachen, 1979, zwar als wünschenswert, apparativ jedoch als zu aufwendig bezeichnet.The combination of plastic waste with low-boiling solvents by extrusion and the resulting possibilities of foam production are not described in the patent and technical literature. Thus, the combination of thermoplastic waste products with physically acting blowing agents in the study on the recycling of plastic waste via the melt of the Institute of Plastics Processing, Aachen, 1979, although desirable, but referred to as too expensive equipment.
Im internationalen Maßstab werden thermoplastische Abfälle entweder so weit aufbereitet, daß sie zur Substitution von Primärsubstanzen verwendet werden können, oder, wenn dertechnologische Aufwand dazu zu groß ist, sie werden zu massiven, meist dickwandigen Formteilen für weniger hochwertige Anwendungen (Abdeckplatten, Transporthilfsmittel, Wegbegrenzungssteine, Weidezaunpfosten) verpreßt.On an international scale, thermoplastic wastes are either treated to the point where they can be used to substitute primary substances, or if they are too expensive, they become massive, mostly thick-walled moldings for lesser quality applications (cover plates, transport aids, road markers, Pasture fence post) pressed.
Versuche zutSchäumung von Thermoplastabfäilen mit chemischen Treibmitteln erbrachten lediglich Formteile mit Dichten größer 0,4g/cm3 (Plaste und Kautschuk, 30 (1983) 9, S. 520-523), für die die gleichen Kriterien wie für die massiven Formteile auf Sekundärplast-Basis gelten.Tests on the foaming of thermoplastic wafers with chemical blowing agents yielded only molded parts with densities greater than 0.4 g / cm 3 (Plaste und Kautschuk, 30 (1983) 9, p. 520-523), for which the same criteria as for the solid molded parts on secondary plastic Base apply.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, mittels Extrusion ohne großen apparativen Aufwand neuartige Stoffkombinationen auf Basis von Thermoplasten herzustellen.The aim of the invention is to produce novel combinations of materials based on thermoplastics by means of extrusion without great expenditure on equipment.
Aufgabe der Erfindung ist es, Kombinationen von Thermoplasten, Thermoplastgemischen und Thermoplastabfällen ,mit flüssigen Komponenten, insbesondere mit niedrigsiedenden Lösemitteln, herzustellen. Es sollen weiterhin als flüssige Komponenten auch Lösungen von Vernetzern und keimbildenden Substanzen speziell zur Verschäumung zugemischt werden können. Auch miteinander unverträgliche Flüssigkeiten sollen in konstanten Mischungsverhältnissen zudosiert werden können.The object of the invention is to produce combinations of thermoplastics, thermoplastic mixtures and thermoplastic waste, with liquid components, in particular with low-boiling solvents. It should continue to be mixed as a liquid components and solutions of crosslinking agents and nucleating substances specifically for foaming. Also incompatible liquids should be able to be added in constant mixing ratios.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dieZudosierung der flüssigen Komponenten nicht erst während der Extrusion in die Plastschmelze erfolgt, sondern bereits vor dem Extrudieren in der festen Phase der Plastkomponente. Um dies zu ermöglichen, werden mikroporöse Trägersubstanzen mit dem Plast-Ausgangsmaterial gemischt. Aufgrund ihrer Kapillarwirkung gegenüber Flüssigkeiten nehmen diese Trägersubstanzen die Flüssigkomponenten auf und gewährleisten den Eintrag der so erzeugten Vermischung in den Extrusionsprozeß.The object is inventively achieved in that the metered addition of the liquid components not only during the extrusion takes place in the plastic melt, but already before the extrusion in the solid phase of the plastic component. In order to make this possible, microporous carrier substances are mixed with the plastic starting material. Due to their capillary action against liquids, these carrier substances absorb the liquid components and ensure the introduction of the mixing thus produced into the extrusion process.
Als mikroporöse Trägerkomponenten eignen sich bekannte Zuschlag- und Füllstoffe aus der Farbenherstellung sowie der Gummi- und Plastverarbeitung wie gefälltes Calciumcarbonat, verschiedene Morphologien der Kieselsäure, z.B. pyrogene oder gefällte Kieselsäure, Ruß, Asbest, Kaolin und Kreide. Als Flüssigkomponenten werden vorteilhaftsolche Substanzen eingesetzt, deren Siedepunkte oberhalb 293K liegen, so daß die Mischungsvorbereitung zum Extrudieren und die Lagerung der Vormischungen bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes der jeweiligen Flüssigkomponente erfolgen können.Suitable microporous carrier components are known additives and fillers from the paint industry as well as rubber and plastics processing such as precipitated calcium carbonate, various morphologies of silica, e.g. fumed or precipitated silica, carbon black, asbestos, kaolin and chalk. As liquid components vorteilhaftsolche substances are used whose boiling points are above 293K, so that the mixture preparation for extruding and storage of the premixes can be carried out at temperatures below the boiling point of the respective liquid component.
Nach diesem Verfahren können als Flüssigkomponenten problemlos unverträgliche Substanzen, z. B. polare und apolare Lösemittel, gleichzeitig eingearbeitet werden. Dieser Effekt kann beim Schäumen von Thermoplasten genutzt werden, wobei einerseits eine hohe Verträglichkeit (Löslichkeit) des als Treibmittel wirkenden niedrigsiedenden Lösemittels in der Schmelzphase des Plastwerkstoffes und andererseits ein schnelles Heraustreten des Treibmittels aus der Lösung (Unverträglichkeit) aus der Lösung in der Entspannungsphase nach dem Austritt des Stoffgemisches aus der Extruderdüse vorteilhaft sind.According to this method can be used as liquid components easily incompatible substances, eg. As polar and apolar solvents, are incorporated simultaneously. This effect can be used when foaming thermoplastics, on the one hand a high compatibility (solubility) of acting as a blowing agent low-boiling solvent in the molten phase of the plastic material and on the other hand rapid emergence of the blowing agent from the solution (incompatibility) from the solution in the relaxation phase after the Exit the mixture of substances from the extruder die are advantageous.
Die verträgliche Lösemittelkomponente bewirkt ein günstiges Fließverhalten der Schmelze, während die unverträgliche Lösemittelkomponente das Schäumen und die sich bildende Schaumstruktur günstig beeinflußt.The compatible solvent component causes a favorable flow behavior of the melt, while the incompatible solvent component has a favorable influence on the foaming and the foam structure that forms.
Nach dem beschriebenen Verfahren können erfindungsgemäß weiterhin solche Flüssigkomponenten in Thermoplaste eingearbeitet werden, in denen weitere Zusätze, wie Keimbildner und/oder Vernetzer, gelöst oder suspendiert enthalten sind.According to the described method, according to the invention, such liquid components can furthermore be incorporated into thermoplastics in which further additives, such as nucleating agents and / or crosslinking agents, are dissolved or suspended.
Auch schwierig handzuhabende Substanzen, die z.B. als Paste, feuchte Kristalle oder viskose Flüssigkeiten vorliegen, können auf diese Weise leicht und sicher dosiert werden.Also difficult to handle substances, e.g. As paste, wet crystals or viscous liquids, can be easily and safely dosed in this way.
Auf diese Weise sind teilvemetzte Polyolefinschäume herstellbar, wobei als Lösemittel die physikalisch wirkenden Treibmittel verwendet werden können. Als Treibmittel für Thermoplaste und Abfälle aus Thermoplasten, insbesondere auf Basis von Polyethylen und Polyvinylchlorid, haben sich Lösemittel mit Siedepunkten unter 293K als günstig erwiesen, wie Pentan, Methanol, Dichlormethan, Aceton und Monofluortrichlormethan.In this way, teilvemetzten polyolefin foams can be produced, which can be used as a solvent, the physically acting blowing agents. As blowing agents for thermoplastics and wastes from thermoplastics, in particular based on polyethylene and polyvinyl chloride, solvents having boiling points below 293K have proved favorable, such as pentane, methanol, dichloromethane, acetone and monofluorotrichloromethane.
Außer Vernetzern können die Fiüssigkomponenten weitere Komponenten enthalten, z. B. Nukleierungsmitte! für die Keimbildung entsprechend den Schäumeigenschaften des Ausgangsmaterials. So hat sich für die Extrusionsverschäumung von PE-Folienabfällen z.B. Azodiisobuttersäurenitril als effektiver Keimbildner erwiesen, wobei diese Komponente in der Aufbereitungsphase ebenfalls in einem als physikalisches Treibmittel wirkenden Lösemittel gelöst wurde.In addition to crosslinkers the Fiüssigkomponenten may contain other components, for. B. Nucleating center! for nucleation according to the foaming properties of the starting material. Thus, for the extrusion foaming of PE film wastes, e.g. Azodiisobuttersäurenitril proved to be effective nucleating agent, this component was also solved in the preparation phase in a solvent acting as a physical blowing agent.
Die Menge zumischbarer mikroporöser Trägersubstanzen und damit der maximale Anteil Flüssigkomponente wird wesentlich von Konfiguration und Korngrößen des Thermoplast-Ausgangsmaterials bestimmt, wobei z. B. Kaoline und gefälltes Calciumcarbonat das zwei- bis vierfache ihres aus der spezifischen Dichte berechneten Volumens an Lösemittelvolumen aufnehmen können. Die entscheidenden Kriterien für diemaximale Flüssigkomponenten-Konzentration in der Ausgangsmischung sind die Gewährleistung der konstanten Mischungsverhältnisse während der Verarbeitung und die Rieselfähigkeit der Ausgangsmischung.The amount of immiscible microporous carrier substances and thus the maximum proportion of liquid component is substantially determined by the configuration and grain sizes of the thermoplastic starting material, wherein z. As kaolins and precipitated calcium carbonate can absorb two to four times their volume calculated from the specific gravity volume of solvent. The decisive criteria for the maximum liquid component concentration in the starting mixture are ensuring the constant mixing ratios during processing and the flowability of the starting mixture.
Die Zudosierung der Flüssigkomponenten kann auf zwei verschiedenen Wegen erfolgen. Der erste besteht darin, daß die Flüssigkomponenten der vorbereiteten Thermoplast-Trägersubstanz-Mischung direkt zugegeben, vorzugsweise während des Mischprozesses in sie eingesprüht werden. Besonders bei der Verwendung leichtflüchtiger Komponenten, wie sie zum Schäumen verwendet werden, ist es vorteilhaft, die Mischung und Zwischenlagerung in geschlossenen Behältern vorzunehmen und auch den Aufgabetrichter am Extruder geschlossen zu gestalten. Weiterhin ist es von Vorteil, die genannten Arbeitsschritte in geschlossenen Behältern unter leichtem Überdruck durchzuführen.The metered addition of the liquid components can be done in two different ways. The first is that the liquid components of the prepared thermoplastic vehicle mixture are added directly, preferably sprayed into it during the mixing process. Especially when using highly volatile components, such as those used for foaming, it is advantageous to carry out the mixing and intermediate storage in closed containers and also to make the feeding hopper closed at the extruder. Furthermore, it is advantageous to perform the steps mentioned in closed containers under slight overpressure.
Der zweite Weg der Einbringung der Fiüssigkomponenten besteht darin, daß eine Mischung aus der Thermoplastgrundsubstanz und der mikroporösen Trägersubstanz hergestellt wird. Zwischen Aufgabetrichter und Einzugsöffnung am Extruderzylinder wird ein Distanzstück angeordnet, in das ein Rohr installiert ist, welches unmittelbar über die Gänge der Extrusionsschnecke reicht. Durch dieses Rohr wird während des Extrusionsprozesses die Flüssigkomponente drucklos in die Einzugszone des Extruders mittels einer Mikrodosierpumpe eingespeist. Sie wird dort von der mikroporösen Trägerkomponente aufgenommen und in den Extrusionsprozeß eingetragen.The second way of incorporating the fluid components is to produce a mixture of the thermoplastic matrix and the microporous vehicle. Between the hopper and the feed opening on the extruder cylinder, a spacer is arranged, in which a pipe is installed, which extends directly over the passages of the extrusion screw. Through this tube, the liquid component is fed without pressure into the feed zone of the extruder by means of a micro-metering pump during the extrusion process. It is recorded there by the microporous carrier component and entered into the extrusion process.
Die Aufgabe der Kombination von Thermoplasten mit Flüssigkomponenten in einem Extrusionsprozeß wird weiterhin erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Extrusionsregime eingestellt wird, welches bereits kurz nach der Einzugszone solche Massedrücke gewährleistet, die über den Dampfdrücken der Fiüssigkomponenten bei den jeweiligen Extrudat-Temperaturen liegen. Damit wird das Verdunsten größerer Anteile der Flüssigkomponenten und ihr Entweichen am Extrusionszylinder weitgehend vermieden.The object of the combination of thermoplastics with liquid components in an extrusion process is further achieved according to the invention in that an extrusion regime is set which ensures shortly after the feed zone such mass pressures that are above the vapor pressures of Fiüssigkomponenten at the respective extrudate temperatures. Thus, the evaporation of larger proportions of the liquid components and their escape on the extrusion cylinder is largely avoided.
1) Pulver mit einer Korngrößenverteilung unter 300Mm an Polyethylen mit einer Dichte von 0,910g/cm3 bis 0,918g/cm3 und einem Schmelzindex bei 553K von 15 bis 25g (600see)"1 wird mit 10% gefälltem Calciumcarbonat gemischt. In die Mischung werden außerdem 1 % Zn-Pulver als Keimbildner und 4,5% Dichlormethan als physikalisch wirkendes Treibmittel eingearbeitet. Die Flüssigkomponente wird vom Caiciumcarbonat absorbiert, und die Fließfähigkeit der Schüttung bleibt erhalten. Die Mischung wird in den Aufgabetrichter eines 45-mm-Einschneckenextruders gegeben und zu Schaumextrudat verarbeitet. Dabei werden die Einzugszone und die darauffolgende Zylinderzone des Extruders gekühlt, um eine frühzeitige Verdichtung des Extrusionsgutes und den schnellen Aufbau von Drücken zu erreichen, die oberhalb des jeweiligen Dampfdruckes von Dichlormethan liegen.1) Powder having a particle size distribution below 300 μm on polyethylene with a density of 0.910 g / cm 3 to 0.918 g / cm 3 and a melt index at 553 K of 15 to 25 g (600 sea) " 1 is mixed with 10% precipitated calcium carbonate In addition, 1% Zn powder as a nucleating agent and 4.5% dichloromethane as a physically acting blowing agent are incorporated, the liquid component is absorbed by the calcium carbonate and the flowability of the bed is maintained The mixture is placed in the feed hopper of a 45 mm single screw extruder and The feed zone and the subsequent cylinder zone of the extruder are cooled in order to achieve an early compression of the extrusion material and the rapid build-up of pressures which are above the respective vapor pressure of dichloromethane.
Vor dem Austritt aus dem Extrusionswerkzeug wird die Schmelze so konditioniert, daß das aus der Lösung tretende Dichiormethan weitgehend zur Schaumbildung genutzt werden kann. Das mit einer 6-mm-Düse hergestellte Schaumextrudat besitzt eine Dichte von 0,12g/cm3 und eine gleichmäßige feinzellige Struktur mitZeligrößen kleiner 0,5 mm.Before exiting the extrusion die, the melt is conditioned so that the dichloromethane passing from the solution can be used extensively to foam. The foam extrudate made with a 6 mm nozzle has a density of 0.12 g / cm 3 and a uniform fine cell structure mitZeligrößen less than 0.5 mm.
2) Granulataus Polyethylen mit einer Dichte von 0,918 bis 0,925g · cm"3 und einem Schmelzindex bei 553 K von 1 bis 3 g (600sec)~1 wird mit 7% Kaolin vermischt. Um eine ausreichende Haftung des Kaolinpulvers an den Granulatoberflächen zu gewährleisten, werden die Granulate vor der Kaolinzugabe mit 0,5% eines dickflüssigen Paraffingemisches benetzt. Der Mischung werden als Nukleierungsmittel je 0,5% des Natriumsalzes der Zitronensäure und Natriumhydrogencarbonat zugesetzt.2) Granules of polyethylene having a density of 0.918 to 0.925 g · cm -3 and a melt index of 553 K of 1 to 3 g (600 sec) -1 are mixed with 7% kaolin to ensure adequate adhesion of the kaolin powder to the granule surfaces , the granules are wetted before addition of kaolin with 0.5% of a viscous Paraffingemisches.The mixture is added as a nucleating agent each 0.5% of the sodium salt of citric acid and sodium bicarbonate.
Diese Vormischung wird in den Aufgabetrichter eines 45-mm-Einschneckenextruders gegeben, um dem zwischen Einzugsöffnung am Zylinder und Befestigungsflansch des Aufgabetrichters ein Zwischenstück installiert ist, mit dessen Hilfe Flüssigkeiten durch ein Rohr in die Einzugszone des Extruders gepumpt werden können. Mittels einer Mikrodosierpumpe werden über das Zwischenstück 600ml/h Pentan in die Vermischung während der Extrusion drucklos eindosiert, womit bei einem Durchsatz von ca. 12 kg/h ungefähr 5% Lösemittel in das Aufgabegut gelangen. Das Pentan wird vondem mikroporösen Kaolin an den Granulatoberflächen aufgenommen und in den Extrusionsprozeß eingetragen. Das Extrusionsregime wird analog Beispiel 1 so gestaltet, daß nach einem frühzeitigen Druckaufbau die Schmelze homogenisiert wird und anschließend auf für den Schäumprozeß günstige Druck- und Temperaturbedingungen konditioniert wird.This premix is placed in the feed hopper of a 45 mm single screw extruder, around which an intermediate piece is installed between the inlet opening on the cylinder and the mounting flange of the hopper, with the aid of which liquids can be pumped through a pipe into the feed zone of the extruder. By means of a microdosing pump, 600 ml / h of pentane are metered through the intermediate piece without pressure into the mixture during the extrusion, whereby at a throughput of about 12 kg / h, about 5% of the solvent enters the feedstock. The pentane is taken up by the microporous kaolin on the granule surfaces and introduced into the extrusion process. The extrusion regime is analogous to Example 1 designed so that after an early pressure build-up, the melt is homogenized and then conditioned to favorable for the foaming pressure and temperature conditions.
Der extrudierte Schaum besitzt eine Dichte von 0,15g/cm3 und eine gleichmäßige Zellstruktur mit Zelldurchmessern kleiner 0,8mm.The extruded foam has a density of 0.15 g / cm 3 and a uniform cell structure with cell diameters less than 0.8 mm.
3) Plastabfälle aus Haushalten werden zerkleinert, gewaschen und in Schwimm- und Sinkfraktion getrennt.3) Plastic waste from households are crushed, washed and separated into floating and sinking fraction.
Die Schwimmfraktion besteht vornehmlich aus einem Gemisch von Ethylen-Polymeren, das einen Schmelzindex bei 353 K von 3 bis 8g (600SeC)"1 besitzt.The float fraction consists primarily of a mixture of ethylene polymers having a melt index at 353 K of 3 to 8 g (600 SEC) -1 .
Die dominierende Konfiguration der Schwimmfraktion sind Folienschnitzel, die als Durchgang durch ein 10-mm-Sieb vorliegen.The dominant configuration of the float fraction is foil slices which pass through a 10 mm screen.
Sie werden mit einer Schlagstiftmühle zu einem Schüttgut mit einer breiten Korngrößenverteilung kleiner 3 mm aufbereitet.They are processed with a beater mill into a bulk material with a broad particle size distribution smaller than 3 mm.
Diesem Mahlprodukt werden 15% Kaolin untergemischt, wodurch die Rieselfähigkeit der Schüttung erreicht wird. In diese Vermischung werden unter fortgesetzter Mischbewegung 5% Pentan und 5% Dichiormethan eingedüst, wobei in letzterem zuvor 1 % Azoisobuttersäurenitril als Nukleierungsmittel und 0,2% Dibenzoylperoxid zur chemischen Teilvernetzung gelöst wurden (Anteile auf die Gesamtmischung bezogen).15% of kaolin are mixed in with this ground product, whereby the flowability of the bed is reached. 5% pentane and 5% dichloromethane are injected into this mixture with continued mixing, in the latter case 1% of azobisisobutyronitrile as nucleating agent and 0.2% of dibenzoyl peroxide being dissolved for partial chemical crosslinking (proportions based on the total mixture).
Nach der Mischung in der festen Polymerphase liegt ein rieselfähiges Schüttgut vor, das zur Homogenisierung in der Schmelzphase, der Teilvernetzung und zur Erzeugung von keimbildendem Stickstoff durch Zersetzung des Nukleierungsmittels mit einem 45-mm-Einschneckenextruder analog den vorangegangenen Beispielen extrudiert wird.After mixing in the solid polymer phase is a free-flowing bulk material, which is extruded for homogenization in the melt phase, partial crosslinking and nucleating nitrogen by decomposition of the nucleating agent with a 45-mm single-screw extruder analogous to the previous examples.
Das entstehende Schaumextrudat aus der Schwimmfraktion der Haushaltabfälle erreicht eine Dichte von 0,075 bis 0,08g cm"3, die Zellstruktur ist gleichmäßig und fein mit Zelldurchmessern kleiner 0,3mm.The resulting foam extrudate from the floating fraction of household waste reaches a density of 0.075 to 0.08 g cm " 3 , the cell structure is uniform and fine with cell diameters smaller than 0.3mm.
Der so erzeugte Schaum eignet sich als Dichtungsmaterial z. B. für Fugenhinterfüllungen im Bauwesen und für Abwasserrohre aus Keramik. Weiterhin kann das Extrudat zerkleinert werden und nach bekannten Warmformverfahren zu · Wärmedämmelementen mit erhöhter Druckfestigkeit weiterverarbeitet werden.The foam thus produced is suitable as a sealing material z. As for backfills in construction and sewage pipes made of ceramic. Furthermore, the extrudate can be comminuted and further processed by known thermoforming processes · heat insulation elements with increased compressive strength.
4) Die zerkleinerten und gewaschenen Sinkfraktion-Schnitzel aus Haushalt-Thermoplastabfällen, bestehend aus ca. 90% PVC-hart verschiedener Sorten, 5 bis 10% Polystyren und bis zu 5% weiterer organischer und anorganischer Verunreinigungen, wird analog zu Beispiel 3 mit einer Schlagstiftmühle zu Mahlgut mit Partikeln kleiner 3 mm aufbereitet. Dem entstehenden rieselfähigen Material werden 18% Kaolin, 1 % gefällte Kieselsäure und 1 % Azoisobuttersäurenitril zugemischt. Als Flüssigkomponenten werden 10% Dichiormethan und 5% Monofluortrichlormethan unter kontinuierlicher Mischbewegung eingearbeitet. Die resultierende Vormischung ist rieselfähig und wird in den Aufgabetrichter eines 45-mm-Einschneckenextruders gefüllt.4) The shredded and washed sink fraction chips from household thermoplastic waste, consisting of about 90% PVC hard different grades, 5 to 10% polystyrene and up to 5% of other organic and inorganic impurities, is analogous to Example 3 with a striking pin mill prepared to millbase with particles smaller than 3 mm. 18% kaolin, 1% precipitated silica and 1% azoisobutyronitrile are added to the resulting free-flowing material. As liquid components, 10% dichloromethane and 5% monofluorotrichloromethane are incorporated under continuous mixing. The resulting premix is free-flowing and is filled into the feed hopper of a 45 mm single screw extruder.
Die Extrusion erfolgt bei Massedrücken über 70 bar durch eine Ringdüse, wodurch eine homogene Polymerlösung während der Verweilzeit der Masse im Extruder erreicht wird.The extrusion takes place at mass pressures above 70 bar through an annular die, whereby a homogeneous polymer solution is achieved during the residence time of the mass in the extruder.
Die aus der Ringdüse austretende Polymerlösung schäumt zu Dichten von 0,05g cm"3 bis 0,07g · cm"3 auf. Das an der Oberfläche unregelmäßige Extrudat weist eine feinzellige Schaumstruktur mit Zellgrößen von 0,05 bis 0,25mm auf.The polymer solution emerging from the annular die foams to densities of 0.05 g cm -3 to 0.07 g cm -3 . The irregular on the surface extrudate has a fine-celled foam structure with cell sizes of 0.05 to 0.25 mm.
Das zerkleinerte Schaumextrudat aus der anderweitig nur schwer ökonomisch verwertbaren Sinkfraktion kann mittels bekannter Warmformprozesse z. B. zu trittfestem Wärmedämmaterial oder zu stoßabsorbierenden Verpackungshilfsmitteln verpreßt werden.The crushed foam extrudate from the otherwise difficult economically usable sink fraction can be prepared by known thermoforming processes z. B. are pressed to firm thermal insulation material or shock-absorbing packaging aids.
Claims (9)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102012100100A1 (en) * | 2012-01-06 | 2013-07-11 | MöllerTech Engineering GmbH | Producing foamed component made of plastic, preferably a motor vehicle component, comprises e.g. mixing a carrier material in plastic base material, producing a plastic melt, and introducing and foaming polymer melt in a mold cavity |
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| DE102005033731A1 (en) * | 2005-06-23 | 2006-12-28 | Vereinigung zur Förderung des Instituts für Kunststoffverarbeitung in Industrie und Handwerk an der Rhein.-Westf. Technischen Hochschule Aachen eV | Plasticizing machine for manufacturing foamed e.g. molded part, has dosing unit with one chamber including driven fluid inlet, and another chamber including pressurized sluice devices for supplying material to dosing unit |
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1984
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| DE102012100100A1 (en) * | 2012-01-06 | 2013-07-11 | MöllerTech Engineering GmbH | Producing foamed component made of plastic, preferably a motor vehicle component, comprises e.g. mixing a carrier material in plastic base material, producing a plastic melt, and introducing and foaming polymer melt in a mold cavity |
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| DD225951B1 (en) | 1990-06-27 |
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