DD225785B1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE GAS DIFFUSION COEFFICIENT OF POROUS MATERIALS - Google Patents
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung die in all jenen Zweigen der Naturwissenschaft und Technik zur Anwendung kommen können, in denen die Gasdiffusion in porösen Materialien untersucht wird Insbesondere ist sie relevant, wenn Untersuchungen des Einflusses der physikalischen und morphologischen Eigenschaften des porösen Materials auf die Gasdiffusion im Hinblick auf ihre gezielte Veränderung vorgenommen werden sollen Unter diesem Aspekt ist ein Hauptanwendungsgebiet der Erfindung die Bodenphysik, in der bezüglich einer Verbesserung der Bodendurchluftung die Sauerstoffdiffusion die dominierende Rolle spieltThe invention relates to a method and a device which can be used in all those branches of science and technology in which gas diffusion in porous materials is investigated. In particular, it is relevant when investigating the influence of the physical and morphological properties of the porous material on the In this aspect, a major field of application of the invention is soil physics, in which oxygen diffusion plays the dominant role in improving soil penetration
Bei den bekannten Methoden der Bestimmung des Gasdiffusionskoeffizienten poröser Materialien liegt stets folgende grundsätzliche Anordnung vor (TAYLOR, 1949, BAKKER und HIDDING, 1970, FLUHLER, 1973, RICHTER und GROSSGEBAUER, 1977, FREDEu a , 1979)The following basic arrangement always exists in the known methods of determining the gas diffusion coefficient of porous materials (TAYLOR, 1949, BAKKER and HIDDING, 1970, FLUHLER, 1973, RICHTER and GROSSGEBAUER, 1977, FREDEu a, 1979).
— unendlich großes Reservoir fur die diffundierende Gaskomponente (ζ B O2 der Atmosphäre)- infinitely large reservoir for the diffusing gas component (ζ BO 2 of the atmosphere)
— poröses Material, das bezüglich Diffusion untersucht werden soll (ζ Β Bodenprobe)- porous material to be examined for diffusion (ζ Β soil sample)
— Meßkammer, in der sich das Gas (= Tragergas) mit bestimmten Loslichkeitskoeffizienten fur die diffundierende Gaskomponente befindet (ζ Β N2)- measuring chamber containing the gas (= carrier gas) with certain solubility coefficients for the diffusing gas component (ζ Β N 2 )
In der konstruktiven Ausfuhrung der Anordnung, mit der der Gasdiffusionsvorgang verfolgt wird, können bei den verschiedenen Autoren Unterschiede festgestellt werden So kann zwischen einer Anordnung mit fester Zuordnung der zu untersuchenden Probe und der mit Tragergas gefüllten Meßkammer (FLUHLER, 1973, FREDE u a , 1979) und einer Anordnung, bei der die mit Tragergas gefüllte Meßkammer erst über das zu untersuchende Material gebracht wird (CURRIE, 1960), unterschieden werden Auch in der Bestimmung der Konzentration des Tragergases durch diskontinuierliche Probenentnahme sind Unterschiede festzustellen So gestattet die Anordnung von POJASOV (1960) die Zufuhrung eines dem entnommenen Gas äquivalenten Volumens, wahrend bei FREDE u a (1979) darüber kein Hinweis erfolgtIn the constructive execution of the arrangement, with which the gas diffusion process is pursued, differences can be determined with the different authors Thus one can between a arrangement with fixed assignment of the sample to be examined and the measuring chamber filled with carrier gas (FLUHLER, 1973, FREDE and others, 1979) and an arrangement in which the measuring gas filled with carrier gas is first brought across the material to be examined (CURRIE, 1960). Differences are also found in the determination of the concentration of the carrier gas by discontinuous sampling. Thus, the arrangement of POJASOV (1960) allows the supply of a volume equivalent to the withdrawn gas, while there is no indication in FREDE et al. (1979)
Der Diffusionsvorgang der diffundierenden Komponente durch das poröse Material wird mit dem 1 bzw 2 Fickschen Gesetz beschrieben (van BAVEL, 1951,1952, CURRIE, 1960, POJASOV, 1960, RADFORD, 1970, BAKKER und HIDDING, 1970, FLUHLER, 1973)The diffusion process of the diffusing component through the porous material is described by the 1 or 2 Fick's Law (van BAVEL, 1951, 1952, CURRIE, 1960, POJASOV, 1960, RADFORD, 1970, BAKKER and HIDDING, 1970, FLUHLER, 1973).
Unter der vereinfachten Annahme, daß die Partialdruckverteilung der diffundierenden Komponente innerhalb der zu untersuchenden Probe sowohl zu Beginn als auch wahrend des Diffusionsvorganges stets linear ist, kann eine Beziehung angegeben werden, mittels der der Diffusionskoeffizient aus dem zeitabhängigem Partialdruck in der Meßkammer in einfacher Weise berechnet werden kannUnder the simplified assumption that the partial pressure distribution of the diffusing component within the sample to be examined is always linear both at the beginning and during the diffusion process, a relationship can be given by which the diffusion coefficient from the time-dependent partial pressure in the measuring chamber can be easily calculated can
Bei in der einschlagigen Untersuchungspraxis verbreiteten Verfahren, die mit geschlossener Meßkammer arbeiten, wird, bevor die eigentliche Untersuchung des Diffusionsvorganges erfolgt, diese Meßkammer mit einem Gas (z B N2) bestimmten Loslichkeitskoeffizienten fur die diffundierende Komponente (z B O2) gespult (BERTRAM und KOHNKE, 1957, SHEARER u a , 1966, FLUHLER, 1973) Durch die Spulung wird erreicht, daß mit wachsender Spuldauer die zu Beginn vorliegende extrem starke Nichtlinearitat der Partialdruckverteilung innerhalb der Probe zunehmend abgebaut wird, bis schließlich nach theoretisch unendlich langer Spulzeit der Partialdruck linear über der Probe abfallt (CRANK, 1967) Nach Beendigung des Spulvorganges wird die Meßkammer geschlossen und der Diffusionsvorgang durch die Probe anhand des Partialdruckanstieges in der Meßkammer verfolgtIn the case of common methods of investigation, which operate with a closed measuring chamber, before the actual investigation of the diffusion process takes place, this measuring chamber is spooled with a gas (z BN 2 ) of certain solubility coefficients for the diffusing component (z BO 2 ) (BERTRAM and KOHNKE , 1957, SHEARER et al., 1966, FLUHLER, 1973). As a result of the winding, the extremely strong nonlinearity of the partial pressure distribution within the sample, which increases at the beginning, is progressively reduced, until, after theoretically infinitely long winding time, the partial pressure linearly exceeds that Sample drops off (CRANK, 1967) After completion of the winding process, the measuring chamber is closed and the diffusion process through the sample is monitored on the basis of the partial pressure increase in the measuring chamber
Mittels der oben beschriebenen, unter der Voraussetzung stets linearer Partialdruckverteilung innerhalb der Probe aufgestellten vereinfachten Beziehung fur einen idealisierten Diffusionskoeffizienten D,d kann ein experimentell ermittelter scheinbarer Diffusionskoeffizient Dexp angegeben werden Der so ermittelte Wert fur Dexp kann ganz erheblich vom tatsächlichen Diffusionskoeffizienten D abweichen Die Ursache dafür liegt in der Tatsache begründet, daß aie bezüglich der Partialdruckverteilung gemachte idealisierte Annahme nicht die tatsächlich in der Probe vorliegenden Verhaltnisse widerspiegelt Die Abweichung des experimentell ermittelten Diffusionskoeffizienten Dexp vom tatsachlichen Diffusionskoeffizienten D wird durch einen Korrekturfaktor Kkorr beschrieben Dieser Korrekturfaktor hangt ab von der bereits erwähnten Abweichung der innerhalb der Probe vorherrschenden Partialdruckverteilung vom linearen Druckabfall und — da diese Abweichung auch zu verschiedenen Zeiten unterschiedlich ist — von der Betrachtungszeit des Diffusionsvorganges (= Diffusionszeit1 und schließlich noch von den Parametern (Volumen V, Loslichkeitskoeffizient α) der Probe und der Meßkammer (FLUHLER, 1973) Der tatsachliche Diffusionskoeffizient D wird durch iterative Verbesserung des experimentell ermittelten Näherungswertes Dexp bestimmt Die jeweils verbesserten Naherungen von Dexp konvergieren gegen D Die erforderliche Iteration bei der Bestimmung von D und die Durchfuhrung eines Spulprozesses sind nachteilige Merkmale der geschilderten MethodeAn experimentally determined apparent diffusion coefficient D exp can be given by means of the above-described simplified relationship for an idealized diffusion coefficient D, d established with the assumption of always a linear partial pressure distribution within the sample. The value for D exp thus determined can deviate considerably from the actual diffusion coefficient D The reason for this lies in the fact that the idealized assumption made with respect to the partial pressure distribution does not reflect the actual conditions in the sample. The deviation of the experimentally determined diffusion coefficient D exp from the actual diffusion coefficient D is described by a correction factor K corr . This correction factor depends on the already mentioned deviation of the prevailing within the sample partial pressure distribution of the linear pressure drop and - since this deviation also at different times under the actual diffusion coefficient D is determined by the iterative improvement of the experimentally determined approximate value D exp , the difference between the diffusion time 1 and finally the parameters (volume V, solubility coefficient α) of the sample and the measuring chamber (FLUHLER, 1973) The respectively improved approximations of D exp converge towards D The required iteration in the determination of D and the execution of a winding process are disadvantageous features of the described method
Bei einem anderen bekannten Verfahren wird der Diffusionsvorgang schon wahrend des beschriebenen Spulvorganges betrachtet (FLUHLER, 1973) Zu diesem Zweck bleibt die Meßkammer stets geöffnet und wird standig vom Spulgas (z B N2) mit konstanter Geschwindigkeit durchströmt Dabei stellt sich in der Meßkammer im Gegensatz zur erstgenannten Methode ein wahrend des gesamten Spulvorganges konstant bleibender Partialdruck der diffundierenden Komponente ein Dieser Partialdruck bzw die Konzentration der diffundierenden Gaskomponente im Meßkammervolumen ist bei dieser Methode auf Grund der standigen Durchstromung der Meßkammer mit dem von der diffundierenden Komponente freien Spulgas (= Tragergas) meist sehr klein und demzufolge meßtechnisch schwierig zu bestimmen Hierin liegt der Nachteil dieser Methode Im Hinblick auf die Ausbildung der Linearität der Partialdruckverteilung in der Probe gelten die bereits fur den Spulvorgang getroffenen Aussagen Zwar wird die lineare Partialdruckverteilung erst nach theoretisch unendlich langer Durchstromung des Tragergases (= Spulung) erreicht, praktisch kann diese aber in guter Näherung schon nach endlichen Durchstromungszeiten angenommen werdenIn another known method, the diffusion process is already considered during the winding process described (FLUHLER, 1973) For this purpose, the measuring chamber is always open and is constantly from the spooling gas (z BN 2 ) flows through it at a constant speed It turns in the measuring chamber in contrast to This partial pressure or the concentration of the diffusing gas component in the measuring chamber volume in this method due to the constant flow through the measuring chamber with the free of the diffusing component Spulgas (= carrier gas) is usually very small and therefore technically difficult to determine This is the disadvantage of this method With regard to the formation of the linearity of the partial pressure distribution in the sample are the statements already made for the winding process Although the linear Partialdruckverteil Only after theoretically infinitely long flow through the carrier gas (= Coil) reached, but practically this can be assumed in good approximation after finite Durchstromungszeiten
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es ermöglichen, den Gasdiffusionskoeffizienten von porösen Materialien, insbesondere den von Bodenmaterial, vor allem bei einer größeren Probenzahl, mit hinreichender Genauigkeit rationell unter routinemäßigen Bedingungen bestimmen zu könnenThe aim of the invention is a method and a device which make it possible to efficiently determine the gas diffusion coefficient of porous materials, in particular those of soil material, especially with a larger number of samples, with reasonable accuracy under routine conditions
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit der der Gasdiffusionskoeffizient poröser Materialien, insbesondere der von Bodenproben, als Maß fur die in diesen Materialien ablaufende Gasdiffusion mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden kann Im Hinblick auf die bei der Untersuchung der im Boden ablaufenden Gasdiffusion abhangig von den durch die physikalischen und morphologischen Kenngroßen des Bodenmatenals bestimmten Einflußgroßen erforderliche große Anzahl zu untersuchender Bodenproben muß die Bestimmung rationell und routinemäßig möglich seinThe invention has for its object to provide a method and an apparatus with which the gas diffusion coefficient of porous materials, in particular of soil samples, as a measure of the running in these materials gas diffusion can be determined with sufficient accuracy In view of the investigation of the in the soil occurring gas diffusion depending on the determined by the physical and morphological parameters of the soil matter certain large quantities of soil samples to be examined, the determination must be rational and routinely possible
Im Gegensatz zu den verbreiteten Verfahren zur Bestimmung des Gasdiffusionskoeffizienten, bei dem die Meßkammer mit einem Tragergas gespult und erst nach Beendigung dieses Spulvorganges der Diffusionsvorgang betrachtet wird, erfolgt bei dem erfmdungsgemaßen Verfahren die meßtechnische Erfassung des Diffusionsvorganges bereits unmittelbar nachdem am meßkammerseitigen Ende des mit dem zu untersuchenden Material gefüllten Probebehalters ein Partialdrucksprung der diffundierenden Gaskomponente erzeugt wurdeIn contrast to the widespread methods for determining the gas diffusion coefficient, in which the measuring chamber is wound with a carrier gas and only after completion of this winding process, the diffusion process is carried out in the erfmdungsgemaßen method, the metrological detection of the diffusion process already immediately after the measuring chamber end of the with a partial pressure jump of the diffusing gas component was generated
In diesem Fall ist die Partialdruckverteilung im Probenmaterial stark nichtlinear Die Anwendung der fur den idealisierten Gasdiffusionskoeffizienten D,d unter der Voraussetzung linearen Partialdruckabfalles innerhalb der Probe ermittelten Beziehung, mittels der Dexp in einfacher Weise aus der Zeitabhangigkeit des Partialdrucks in der Meßkammer pK (t) ermittelt werden kann, wurde zu erheblichen Abweichungen zwischen dem tatsachlichen (D) und dem experimentell (Dexp) ermittelten Diffusionskoeffizienten fuhren Diese Abweichung kann aber erfindungsgemaß hinreichend klein gehalten werden, wenn man den Diffusionsvorgang in einer Anordnung ablaufen laßt, die in Analogie zur Warmeleitungstheone durch eine Nusseltzahl <? 1 beschrieben wird In diesem Falle kann die Abweichung des gemessenen vom tatsächlichen Diffusionskoeffizienten ab einer bestimmten Betrachtungszeit unabhängig von der bei Versuchsbeginn vorliegenden Nichtlinearitat der Partialdruckverteilung innerhalb der Probe vernachlässigt werdenIn this case, the partial pressure distribution in the sample material is highly nonlinear. The application of the relationship determined for the idealized gas diffusion coefficient D, d assuming linear partial pressure drop within the sample, by means of the D exp in a simple manner from the time dependence of the partial pressure in the measuring chamber p K (t ) can be determined, was significant deviations between the actual (D) and experimental (D exp) determined diffusion coefficient went This deviation however can inventively be sufficiently kept small, if one let the diffusion process to proceed in an arrangement in analogy to Warmeleitungstheone by a Nusseltzahl <? In this case, the deviation of the measured from the actual diffusion coefficient from a certain observation time can be neglected regardless of the nonlinearity of the partial pressure distribution within the sample at the beginning of the test
Dexp nähert sich einem Wert, der in guter Näherung mit D, dem tatsächlichen Diffusionskoeffizienten, identisch ist Somit entfallen weitere iterative Naherungen zur Bestimmung von D Im praktischen Fall der Gestaltung einer Diffusionsanordnung wird die erforderliche Nusseltzahl <S 1 dadurch realisiert, daß das Volumen der Meßkammer mit 1 800cm3 im Vergleich zum Volumen des Probebehalters mit 250cm3 wesentlich großer ausgeführt wirdD ex p approximates to a value that is, to a good approximation, identical to D, the actual diffusion coefficient. Thus, further iterative approximations are omitted for the determination of D In the practical case of designing a diffusion arrangement, the required Nusselt number <S 1 is realized by determining the volume the measuring chamber with 1 800cm 3 compared to the volume of the sample holder with 250cm 3 significantly larger
Durch den Wegfall der Spulung mit Tragergas wird bei dem erfindungsgemaßen Verfahren zwangsläufig wesentlich weniger Tragergas benotigt als bei den mit Spulung arbeitenden VerfahrenDue to the omission of the coil with carrier gas, significantly less carrier gas is necessarily required in the method according to the invention than in the method using a coil
Die Realisierung des Partialdrucksprunges am meßkammerseitigen Ende der Probe erfolgt in einem dafür entwickelten GasdiffusionsgeratThe realization of the partial pressure jump at the measuring chamber end of the sample takes place in a gas diffusion apparatus developed for this purpose
Bei dieser Vorrichtung wird erfindungsgemaß die Meßkammer, in die bekanntlich über das zu untersuchende Medium die diffundierende Gaskomponente eindringt und dort von einem Tragergas aufgenommen wird, in Form eines Rezipienten evakuierbar gestaltet Aus diesem Grunde wird die Meßkammer zu dem das jeweils zu untersuchende poröse Material enthaltenden Probebehalter hin vakuumdicht versc4ießbar ausgeführt die Antriebswelle des Ventilators vakuumdicht in die Meßkammer gefuhrt und schließlich fur den Anschluß des Vakuumerzeugungssystems ein Vakuumhahn an der Meßkammer vorgesehen Die Realisierung des Partialdrucksprunges erfolgt durch plötzliches Offnen des vakuumdichten Verschlusses der Meßkammer zur Probe hin, nachdem die Meßkammer zuvor evakuiert und anschließend bis Normaldruck mit dem Tragergas gefüllt wurde Durch das Evakuieren der Meßkammer wird außerdem erreicht, daß ein vor dem Einsetzen der Diffusion in de' Meßkammer enthaltender Anteil an der diffundierenden Gaskomponente reproduzierbar auf eine meßbare Große herabgesetztAccording to the invention, the measuring chamber into which the diffusing gas component penetrates via the medium to be examined and is taken up by a carrier gas is evacuated in the form of a recipient for this purpose. For this reason, the measuring chamber becomes the sample holder containing the respective porous material to be examined Finally, the vacuum valve is guided in a vacuum-tight manner into the measuring chamber and finally a vacuum tap is provided on the measuring chamber for the connection of the vacuum generating system. The partial pressure jump is realized by opening the vacuum-tight seal of the measuring chamber to the sample after the measuring chamber has been evacuated before and then By evacuating the measuring chamber is also achieved that a before the onset of diffusion in the 'measuring chamber containing proportion of the diffusing gas Component reproducibly reduced to a measurable size
Um bezüglich der fur die Bestimmung des Diffusionskoeffizientenzu wahlenden Auswertungsmethodik — Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration der diffundierenden Gaskomponente im Tragergas — möglichst große Universalltat der Vorrichtung zu gewährleisten, wird die Meßkammer mit verschiedenartigen Anschlbßmoglichkeiten fur die jeweilige Indikation der diffundierenden Gaskomponente versehenIn order to ensure the greatest possible universal performance of the device with regard to the evaluation methodology to be selected for determining the diffusion coefficients-determination of the partial pressure or the concentration of the diffusing gas component in the carrier gas, the measuring chamber is provided with various attachment possibilities for the respective indication of the diffusing gas component
Fur die diskontinuierliche Bestimmung der Menge der durch das poröse Material wahrend eines bestimmten Zeitabschnittes diffundierten Gaskomponente wird die Meßkammer mit einer als Gasentnahmestelle fungierenden, vakuumdicht verschließbare Aufnahmevorncntung fur eine Injektionsspritze ausgestattet Fur die kontinuierliche Bestimmung sind an der Meßkammer eine Möglichkeit sowohl fur das vakuumdichte Einsetzen eines internen Indikators als auch fur den Anschluß eines externen Indikators vorgesehenFor the discontinuous determination of the amount of gas component diffused by the porous material during a certain period of time, the measuring chamber is equipped with a vacuum-sealable receiving device for an injection syringe. For continuous determination, a possibility for the vacuum-tight insertion of an internal measuring chamber is possible Indicator as well as for the connection of an external indicator
Bei der praktischen Durchfuhrung der Bestimmung des Gasdiffusionskoeffizienten ist es zweckmäßig, wenn in regelmäßigen Abstanden die reproduzierbare Arbeitsweise des verwendeten Gasdiffusionsgerates überprüft werden kann Fur diese Überprüfungen werden Vergleichskorper aus inertem porösen Material bekannter offene1· Porosität und Porenvolumenverteilung verwendet Sie werden mit den Abmessungen des Probenbehalters gefertigt und können demzufolge unmittelbar anstelle der Probenbehälter in dessen Aufnehmer an der Vorrichtung eingesetzt werdenIn the practical implementation of the determination of the gas diffusion coefficients, it is useful if the reproducible operation of the gas diffusion EXPOSED used can be checked at regular intervals For these checks are Vergleichskorper of inert porous material known open 1 × porosity and pore volume distribution to be used with the dimensions of Probenbehalters made and can therefore be used immediately instead of the sample container in the receptacle on the device
Ausfuhrungsbeispielexemplary
Als zweckmäßige Realisierung der erfindungsgemaßen Vorrichtung wird ein Gerat fur die Anwendung in der Bodenphysik vorgestellt Mit ihm kann der Gasdiffusionskoeffizient speziell von Bodenproben abhangig von den bodenphysikalischen (Bodendichte, Porengroßenverteilung) und den bodenmorphologischen (Bodengeometrie, Kontinuität, Tortuositat) Eigenschaften mit hinreichender Genauigkeit routinemäßig bestimmt werden Gemäß Fig 1 wurde bei der erfindungsgemaßen Vorrichtung die evkuierbare Meßkammer 1 durch einen Aluminiumzylinder realisiert Auf diesen Zylinder wurde — um die erforderliche vakuumdichte Verschließbarkeit der Meßkammer zum Probenbehälter hin zu gewahrleisten — ein handbetatigtes Durchgangsventil 3 aufgesetzt Mit diesem Ventil wird beim Offnen die gesamte Flache des Probebehalters fur die Einleitung der Gasdiffusion freigegeben Als Probebehalter fungiert im Falle zu untersuchender Bodenproben ein 250cm3 Stechzylinder Dieser mit Boden gefüllte Stechzylinder kann unmittelbar in den Aufnehmer fur einen Probebehalter 4 eingesetzt werden Das Volumen der Meßkammer wurde mit ca 1 800 cm3 im Vergleich zum Volumen des Probebehalters (= Stechzylindervolumen) mit 250cm3 wesentlich großer ausgelegt, so daß — da fur den Loshchkeitskoeffizienten der diffundierenden Gaskomponenten im zu untersuchenden Bodenmaterial (aB) und im Tragergas (a<) stets aB < α« gilt — fur die Nusseltzahl Nu des Gasdiffusionsgerates ein Wert Nu < 1 realisiert wurde Die Realisierung der vakuumdichten Durchfuhrung der Antriebswelle des Ventilators erfolgte mittels einer Vakuumdrehdurchfuhrung 5, die in die Bodenflache der Meßkammer eingebaut wurde Fur eine kontinuierliche Ermittlung des O2-Partialdrucks innerhalb der Meßkammer wurde an dem am handbetätigten Durchgangsventil 3 befindlichen Flanschanschluß 9 eine kommerziell beziehbare Stabmeßzelle zur Sauerstoffpartialdruckmessung 10 so angebracht daß sie in den Raum der Meßkammer eintaucht Die Stabmeßzelle wurde dafür konstruktiv gemäß Fig 2 modifiziertAs an expedient realization of the device according to the invention, a device for application in soil physics is presented. With it the gas diffusion coefficient can be routinely determined with sufficient accuracy, especially from soil samples depending on the soil physical (soil density, pore size distribution) and soil morphological (soil geometry, continuity, tortuosity) properties According to Figure 1, the evkuierbare measuring chamber 1 was realized by an aluminum cylinder on this cylinder was - to ensure the required vacuum-tight closeability of the measuring chamber to the sample container - a handbetatigtes through-valve 3 is placed with this valve when opening the entire surface of the sample holder released for the initiation of gas diffusion In the case of soil samples to be examined, a 250 cm 3 piercing cylinder acts as a sample holder. This soil-filled piercing cylinder can The volume of the measuring chamber was about 1 800 cm 3 in comparison to the volume of the sample holder (= stinging cylinder volume) designed with 250cm 3 much larger, so that - as for the coefficient of solubility of the diffusing gas components im zu was for the Nusselt number Nu of the gas diffusion APPARATE a value Nu <1 realizes the realization of the vacuum-tight implementation of the drive shaft of the fan was carried out by means of a Vakuumdrehdurchfuhrung 5, the - examined soil material (a B) and in the carrier gas (a ') is always a B <α "applies For a continuous determination of the O 2 partial pressure within the measuring chamber, a commercially available Stabmeßzelle for Sauerstoffpartialdruckmessung 10 was attached to the located on manually operated through-valve 3 flange 9 so that it dips into the space of the measuring chamber The Stabmeßzelle wu Rde structurally modified according to FIG 2
Die Wandung der Meßkammer wurde mit mehreren Gewindebohrungen versehen Gewindebohrung 6 ist fur den über eine Flanschverbindung 7 erfolgenden Anschluß eines handbetätigten Nadelventiles 8 vorgesehen Über dieses Ventil kann die Entnahme einer Testgasmenge fur die kontinuierliche Konzentrationsbestimmung des Sauerstoffs in der Meßkammer mittels einer Injektionsspritze 19, die über ein Zwischenstuck an das Ventil angeschraubt werden kann, vorgenommen werden Gewindebohrung 11 dient zur Aufnahme eines Adapters fur ein Feinmeß-Manometer mit Unter- und UberdruckanzeigebereichThe wall of the measuring chamber was provided with a plurality of threaded holes threaded bore 6 is provided for the connection via a flange 7 connecting a hand-operated needle valve 8 About this valve, the removal of a test gas quantity for the continuous determination of the concentration of oxygen in the measuring chamber by means of a syringe 19, via a Tapped hole 11 serves to receive an adapter for a fine gauge manometer with under- and overpressure indication range
In die Gewindebohrung 12 wurde ein Verteiler 13 eingeschraubt, der mit zwei getrennten, die Meßkammer nach außen hin vakuumdicht verschließbaren Vakuumabstellhahnen 14,15 versehen ist Diese beiden Hahne sind fur den Anschluß des Vakuumerzeugungssystems bzw fur die Einspeisung des Tragergases bestimmt Soll zur kontinuierlichen O2-Partialdruckmessung ein externer Indikator verwendet werden, der zu diesem Zweck mit der Meßkammer verbunden werden muß, so kann einer der beiden Hahne dafür als Anschluß benutzt werden Der zweite Anschluß mußte dann über einen in die Flanschverbindung des Durchgangsventiles anstelle der Stabmeßzelle eingesetzten Vakuumabstellhahn erfolgen In diesem Falle müssen der Anschluß des Vakuumerzeugungssystems und die Einspeisung des Tragergases über den zweiten der beiden am Verteiler befindlichen Hahne erfolgenIn the threaded bore 12, a manifold 13 was screwed, which is provided with two separate, the measuring chamber to the outside vacuum-tight sealable Vakuumabstellhahnen 14,15 These two hahne are for the connection of the vacuum generation system or for the supply of the carrier gas intended to continuous O 2 - Partial pressure measurement an external indicator can be used, which must be connected for this purpose with the measuring chamber, so one of the two hahne can be used as a connection for the second connection had to be made via a used in the flange of the passage valve instead of the Stabmeßzelle Vakuumabstellhahn In this case the connection of the vacuum generating system and the feeding of the carrier gas must take place via the second of the two hoppers located on the distributor
Durch diese verschiedenen beschriebenen Anschlußmoglichloiten erhalt die Vorrichtung ihre Universalität bezüglich Anwendung der Methode — diskontinuierlich (z B Entnahme einer definierten Testgasmenge mittels Injektionsspritze), kontinuierlich mit internem (z B pO2-Stabmeßzelle) bzw externen (z B Permolyt) Indikator — zur Bestimmung der durch das poröse Material wahrend eines bestimmten Zeitabschnittes diffundierten Gaskomponente und damit letztlich zur Bestimmung des GasdiffusionskoeffizientenThrough these various described Anschlussmoglichloiten the device maintains its universality regarding the application of the method - discontinuous (z B removal of a defined test gas through injection syringe), continuously with internal (z B pO 2 -Stabmeßzelle) or external (eg Permolyt) indicator - for determining the through the porous material during a certain period of time diffused gas component and thus ultimately to determine the gas diffusion coefficient
Fur die Vergleichskorper, mit denen die reproduzierbare Arbeitsweise der Vorrichtung jederzeit kontrolliert werden kann, wurde als poröses Material keramischer Filterstem benutzt Dieses keramische Material wird zwischen den Porendurchmessern 25pm und 200 цт in 6 Bereichen hergestellt Damit wird durch das Vergleichsmatenal der fur den Ablauf der Gasdiffusion maßgebende Makroporen bereich (> 10 pm) des zu untersuchenden Boden« überstrichen Gemäß Fig 3 wurde der keramische Filterstem 16 oben und unten in zwei Aufnahmeringe 17 gefaßt und zur Vermeidung von Nebenschlüssen fur die diffundierenden Gaskomponenten seine Mantelflache mit aufgeklebter Aluminiumfolie 18 abgeschlossenFor the comparison bodies, with which the reproducible operation of the device can be controlled at any time, was used as a porous material of ceramic filter. This ceramic material is manufactured between the pore diameters 25pm and 200 цт in 6 areas Thus by the Vergleichsmatenal the decisive for the expiration of the gas diffusion Macroporous area (> 10 pm) of the soil to be examined was overlined. According to FIG. 3, the ceramic filter core 16 was grasped at the top and bottom in two receiving rings 17 and its shell surface with glued-on aluminum foil 18 was closed to avoid shunts for the diffusing gas components
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| DD26165184A DD225785B1 (en) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE GAS DIFFUSION COEFFICIENT OF POROUS MATERIALS |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |