DE3103865A1 - Specimen support for scanning electron microscopy - Google Patents

Specimen support for scanning electron microscopy

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DE3103865A1 DE19813103865 DE3103865A DE3103865A1 DE 3103865 A1 DE3103865 A1 DE 3103865A1 DE 19813103865 DE19813103865 DE 19813103865 DE 3103865 A DE3103865 A DE 3103865A DE 3103865 A1 DE3103865 A1 DE 3103865A1
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Hartmut 6741 Hergersweiler Barth
Albrecht 7515 Linkenheim Müller
Theo 7514 Eggenstein-Leopoldshafen Timke
Thomas Dipl.-Ing. 6803 Edingen-Neckarhausen Wäscher
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Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
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    • G01N2001/2223—Other features aerosol sampling devices

Abstract

The invention relates to a specimen support for producing representative and statistically evaluable aerosol samples for scanning electron microscopy (SEM) using a filter on which the aerosols can be deposited as a result of a pressure difference being produced in the flow of the medium containing the aerosols. In order to construct the specimen support also for the examination of sensitive and radioactive salt/aerosol systems as part of solvent and container-offgas entrainment measurements so that it can be used at low gas/aerosol concentrations and under fairly difficult state conditions, the specimen support (see Figure 1) is characterised by a parent body (1) having one or more continuous bores (6) for connecting pipelines for the medium, the parent body (1) having a flat surface (8) at which the bores (6) terminate and to which the filter (3) can be applied.

Description

Objektträger für die Raster-Slide for the grid

Elektronen-Mikroskopie Beschreibung: Die Erfindung betrifft einen Objektträger zur Herstellung von repräsentativen und statistisch auswertbaren Aerosolproben für die Raster-Elektronen-Mikroskopie (REM) mit einem Filter, auf welchem mittels einer durch Druckunterschied erzeugten Strömung des die Aerosole enthaltenden Mediums die Aerosole abscheidbar sind.Electron microscopy Description: The invention relates to a slide for the production of representative and statistical evaluable aerosol samples for scanning electron microscopy (SEM) with a Filter on which by means of a pressure difference generated flow of the the aerosol-containing medium, the aerosols are separable.

Zur Probenahme von Aerosolen wurden bei der bisherigen Methode folgende Schritte durchgeführt: 1. Einbau eines Filters (vorzugsweise Kernporenfilter) in ein Filtergehäuse 2. Aerosolbeaufschlagung durch Anschluß einer Saugpumpe 3. Entnahme des beaufschlagten Filters aus dem Filtergehäuse 4. Ausschneiden oder Ausstanzen eines Filter-Teilstückes in Objektträgergröße (~1o-12 mm) 5. Aufkleben des Filter-Teilstückes mittels Doppelklebeband auf Objektträger und 6. Bedampfung Der wesentliche Nachteil dieser Methode liegt darin, daß die Aerosolbeaufschlagung des Filters (üblicher 47 mm) im Filtergehäuse gleichmäßig über die Filtergesamtfläche erfolgt. Da zur Bestimmung der Partikel-Grnevertelung bei REM-Aufnahmen etwa 50 Partikeln pro lo ymx lo pm Filterfläche erforderlich sind, resultiert daraus für die gesamt Filterfläche von ca. 1600 mm2 eine insgesamt benötigte abgeschiedene Partikelzahl von ca. 8.108 Partikeln. Bei einer durchschnittlichen Probenahme-Partikelkonzentration von loo P/cm³ entspricht dies einem insgesamt benötigtem Probenahmevolumen von 8 m3, das mit einer leistungsfähigen Saugpumpe über das Filter gefördert werden muß. Insbesondere bei Eichmessungen an Aerosolgeneratoren (monodisperse Aerosolsysteme) stehen sowohl Partikelanzahl als auch Probenahmevolumen mit den genannten Werten nicht zur Verfügung.For the sampling of aerosols, the following methods were used in the previous method Steps performed: 1. Installation of a filter (preferably nuclear pore filter) in a filter housing 2. aerosol application by connecting a suction pump 3. extraction the loaded filter from the filter housing 4. Cut or punch out a filter section the size of a slide (~ 1o-12 mm) 5. Glue on the filter section using double-sided adhesive tape on the slide and 6. vaporization The main disadvantage This method is based on the fact that the aerosol exposure of the filter (more usual 47 mm) in the filter housing is carried out evenly over the total area of the filter. There for Determination of the particle size distribution in SEM images about 50 particles per lo ymx lo pm filter area are required, results from this for the entire filter area from approx. 1600 mm2 a total required number of separated particles of approx. 8,108 particles. At an average sampling particle concentration of 100 P / cm³ this corresponds to a total required sampling volume of 8 m3, which has to be conveyed through the filter with a powerful suction pump. Especially for calibration measurements on aerosol generators (monodisperse aerosol systems) both the number of particles and the sampling volume are shown with the stated values not available.

Bei einer wesentlich kleineren Filter-Partikeldichte 2.With a much smaller filter particle density 2.

von 50 Partikeln/ loo fm ² wäre dahingegen zur Erfassung genügend vieler Partikeln zur Auswertung am REM ein zeitraubendes Verschieben in x - und y- Richtung des Objektträgers erforderlich.on the other hand, 50 particles / loo fm ² would be sufficient for detection many particles for evaluation on the SEM a time-consuming shift in x - and y-direction of the slide required.

Die Schritte 3 bis 5 beinhalten nachträgliche Manipulationen am bereits beaufschlagten Filter, die zur Zerstörung (z.B. Einreißen) des Filters oder zu Veränderungen (Abrieb, Verschmutzung, Falten)an den abgeschiedenen Aerosolen führen können.Steps 3 to 5 include subsequent manipulations on the already loaded filters, which lead to the destruction (e.g. tearing) of the filter or to changes (Abrasion, soiling, wrinkles) on the separated aerosols.

Die der Erfindung gestellte Aufgabe besteht darin, einen Objektträger der e.g. Art, z.B. auch für Untersuchungen von empfindlichen und radioaktiven Salz-Aerosolsystemen im Rahmen von Auflöser- und Behälterabgas-Entrainment-Messungen, derart auszubilden, daß er bei niedrigen Gas-Aerosolkonzentrationen und unter erschwerten Zustandsbedingungen verwendbar ist.The object of the invention is to provide a slide the e.g. Art, e.g. also for examinations of sensitive and radioactive salt aerosol systems within the scope of dissolver and container exhaust entrainment measurements, to be trained in such a way that it works at low gas aerosol concentrations and under difficult conditions is usable.

Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgernäß im Kennzeichen des Anspruches 1 beschrieben. Die Ansprüche 2 und 3 geben vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung wieder.The solution to this problem is according to the invention in the characteristic of Claim 1 described. Claims 2 and 3 give advantageous developments of the invention again.

Die besonderen Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß eine Reduzierung der Filter-Abscheidefläche z.B.The particular advantages of the invention are that a reduction the filter separation surface e.g.

von 1600 mm² auf 0,5 - 1 mm² und des Probenahmevolumens entsprechend auf den (1,6 - 2,3-103)-ten Teil des üblich benötigten ermöglicht wird.from 1600 mm² to 0.5 - 1 mm² and the sampling volume accordingly to the (1.6 - 2.3-103) -th part of what is usually required is made possible.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines husführungsbeispiels mittels der Fig. 1 bis 3 näher erläutert, wobei die Fig. 1 einen Schritt durch den Objektträger, Fig. 2 eine Aufsicht auf die Hälfte einer Unterlegplatte und Fig. 3 ebenfalls die Aufsicht auf die Hälfte einer Deckplatte darstellen.The invention is illustrated below with the aid of an example explained in more detail by means of FIGS. 1 to 3, FIG. 1 showing a step through the Slide, FIG. 2 is a plan view of half of a base plate, and FIG. 3 also represent the top view of half of a cover plate.

Der Grundkörper1 des Objektträgers wird durch eine oder mehrere durchgehende Bohrungen 6 ( o,5-1mm) mit rückwärtigem Gewindeanschluß 7 so ertüchtigt, daß in Abhängigkeit vom angelegten Unterdruck und des dadurch festgelegten Gasvolumens eine quantitative Aerosolprobenahme an definierter Stelle auf der Filteroberfläche 3 mOglich ist (Fig. 1). Der Grundkörper 1 dient nicht nur als Auflage für das Filter 3, sondern kann auch einschl. der tiberwurfmutter direkt in das Raster-Elektronenmkroskop eingesetzt werden. Das Filter 3 wird vorteilhafterweise zwischen der Unterlegplatte 2 (Edelstahlblech) und der Deckplatte 4 (EdeLstahlblech) mittels der Uberwurfmutter 5 über cin Gewinde 9 am Grundkörper 1 zusammengepreßt. Die Deckplatte 4 weist hierbei Offnungen 2 auf, die die mit Aerosolen zu beaufschlagende Filteroberflächen freilassen.The base body 1 of the slide is made up of one or more continuous Bores 6 (o, 5-1mm) with rear threaded connection 7 so upgraded that in Dependence on the negative pressure applied and the gas volume determined by it a quantitative aerosol sampling at a defined point on the filter surface 3 is possible (Fig. 1). The base body 1 not only serves as a support for the filter 3, but can also, including the union nut, directly into the scanning electron microscope can be used. The filter 3 is advantageously between the shim 2 (stainless steel sheet) and the cover plate 4 (stainless steel sheet) by means of the union nut 5 pressed together via a thread 9 on the base body 1. The cover plate 4 has here Openings 2, which expose the filter surfaces to be acted upon with aerosols.

Die Unterlegplatte 2 (s. Fig. 2) besitzt Teile 1o, welche von kreisförmigem Querschnittsind, der dem Querschnitt der durchgehenden Bohrungen 6 im Grundkörper 1 an dessen Oberfläche 8 entsprechen. Die Teile 10 sind mit Mehrfachlochblenden 11 versehen oder als solche bereits (durch Bohren oder Ätzen) ausgebildet. Die Anzahl der Teile 1o und der Blendenbohrungen hängt von den Probenahmebedingungen ab. The shim 2 (see Fig. 2) has parts 1o, which of circular Cross-section are that of the cross-section of the through bores 6 in the base body 1 correspond to 8 on its surface. The parts 10 are with multi-hole diaphragms 11 provided or already formed as such (by drilling or etching). The number the parts 1o and the orifice holes depends on the sampling conditions.

Die Deckplatte 4 (s. Fig.3) besitzt ebenfalls Bohrungen 12, deren Anzahl und Anordnung denen der-Unterleqplatte 2 entsprechen, deren Durchmesser jedoch etwa um den Faktor 1,2 größer sind als die Mehrfachlochblenden 11.The cover plate 4 (see Fig. 3) also has holes 12, the The number and arrangement correspond to those of the lower plate 2, but their diameter are approximately 1.2 times larger than the multi-hole diaphragms 11.

Aufgrund der Gestaltung, Materialauswaiii und dem W(<J-fall von Dichtungen läßt sich diese integriertc REM-Objektträger-Aerosolprobenahme auch unter extremeren Bedingungen (höhere Drücke, höhere Temperaturen)'als für die üblichen Filterhalter zulässig, verwenden.Due to the design, choice of materials and the W (<J case of This integrated SEM slide aerosol sampling can also be fitted under seals more extreme conditions (higher pressures, higher temperatures) 'than for the usual Use filter holder permitted.

Begrenzender Faktor ist hierbei nur noch die Beständigkeit des Materials des Filters 3.The only limiting factor here is the resistance of the material of the filter 3.

Je nach Anzahl der angebrachten Bohrungen 6 im Grundkörper 1 lassen sich simultan oder hintereinander mehrere Aerosolprobenahmen auf einunddemselben Objektträger und Filter 3 vornehmen. Entsprechend wird hierdurch die Zeit reduziert, die am REM für ein Auswechseln des alten und Einsetzen eines neuen Ol)jektt.rAigers benötigt würde (Fluten, ObjekttrAyerwechsel., Evakuieren, Justieren).Leave 6 in the base body 1 depending on the number of holes made several aerosol samples are taken simultaneously or one after the other on the same Take slide and filter 3. This reduces the time accordingly the one on the REM for replacing the old one and inserting a new one would be required (flooding, changing the object, evacuating, adjusting).

Unter Umständen können sehr teure Filtermaterialien aufgrund der nur kleinen benötigten Fläche von ca.Under certain circumstances, very expensive filter materials can only be due to the small required area of approx.

1 cm2 sehr ökonomisch eingesetzt werden.1 cm2 can be used very economically.

Falls es sich um Aerosole mit hoher spezifischer Radioaktivität handelt, ist die resultierende Strahlenbelastung des Probenahmepersonals vor Ort bzw.In the case of aerosols with a high specific radioactivity, is the resulting radiation exposure of the sampling staff on site or

am REM reduziert aufgrund der wesentlich geringeren Aerosolmasse auf dem Filter 3 und aufgrund des nicht mehr benötigten Filterein- und-ausbaus. Nachträgliche Kontaminationen durch zusätzliche Handhabung von Schere und Pinzette u.ä. sind ausgeschlossen.on the SEM reduced due to the significantly lower aerosol mass the filter 3 and due to the filter installation and removal that is no longer required. Subsequent Contamination through additional handling of scissors and tweezers, etc. are excluded.

Entsprechend anzubringende Markierungen in der Deckplatte 4 und dem Grundkörper 1 ermöglichen ein schnelles Auffinden und eindeutiges Zuordnen der zu untersuchenden Probenahmebohrung (6,12).Markings to be applied accordingly in the cover plate 4 and the Base body 1 enable the to be found quickly and clearly assigned investigating sampling hole (6,12).

Durch seine elektrische Leitfähigkeit verbessert die Deckplatte 4 die Ladungsverteilung auf dem i.A. nicht leitfähigen Filter 3. Ladungsspitzen, die zu Bildstörungen führen können, werden hierdurch abgebaut.Due to its electrical conductivity, the cover plate 4 improves the charge distribution on the generally non-conductive filter 3 can lead to picture disturbances, are thereby reduced.

Diese integrierte REM-Objektträger-Aerosolprobenahme kann für die Dauer der Probenahme, des Transports, der Bedampfung und der REM-Analyse in einen temperierten (elektr.This integrated SEM slide aerosol sampling can be used for the Duration of sampling, transport, vapor deposition and SEM analysis in one tempered (electr.

Schwachstrom) Heizkörper eingesetzt werden, wie diese für hygroskopische u./o. anderweitig empfindliche Aerosole erforderlich ist.Low current) radiators can be used, such as these for hygroscopic u./o. otherwise sensitive aerosols is required.

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Claims (3)

Patentansprüche: 1. Objektträger zur Herstellung von repräsentativen und statistisch auswertbaren Aerosolproben für die Raster-Elektronen-Mikroskopie (REM) mit einem Filter, auf welchem mittels einer durch Druckunterschied erzeugten Stronun 9 des die Aerosole enthaltenden Mediums die Aerosole abscheidbar sind, gekennzeichnet durch einen Grundkörper (1) mit einer oder mehreren durchgehenden Bohrungen (6) für den Anschluß von Leitungen für das Medium, wobei der Grundkörper (1) eine ebene Oberfläche (8) aufweist, an welcher die Bohrungen (6) enden und auf der das Filter (3) auflegbar ist.Claims: 1. Slides for the production of representative and statistically evaluable aerosol samples for scanning electron microscopy (REM) with a filter on which by means of a pressure difference generated Stronun 9 of the medium containing the aerosols, the aerosols are separable, marked through a base body (1) with one or more through holes (6) for the connection of lines for the medium, the base body (1) being flat Has surface (8) at which the bores (6) end and on which the filter (3) can be placed. 2. Objektträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Filter (3) und der Oberfläche (8) des Grundkörpers (1) eine Unterlegplattc (2) angeordnet ist, welche Teile (lo) von kreisförmigem Querschnitt aufweist, welche mit den ijynungen der Bohrungen (6) im Grundkörper (1) korspondieren und als Mehrfachlochblechen (11) ausgebildet sind.2. Object slide according to claim 1, characterized in that between the filter (3) and the surface (8) of the base body (1) an underlay plate (2) is arranged, which has parts (lo) of circular cross-section, which Correlate with the ijynungen of the bores (6) in the base body (1) and as multi-perforated sheets (11) are formed. 3. Objektträger nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Filter (3) eine Deckplatte (4) auflegbar ist, welche weitere freie Öffnungen (12) aufweist, die sowohl mit den Lochblenden (1o,11) als auch den Öffnungen der Bohrungen (6) korrespondieren, und daß dieseDeckplatte (4) mittels einer Uberwurfmutter (5) gegen das Filter (3) und die Unterlegplatte (2) durch Aufschrauben am Grundkörper (1) anpreßbar ist.3. Object slide according to claim 1 and 2, characterized in that on the filter (3) a cover plate (4) can be placed, which has further free openings (12), which both with the perforated diaphragms (1o, 11) and the openings of the Bores (6) correspond, and that this cover plate (4) by means of a union nut (5) against the filter (3) and the base plate (2) by screwing it on can be pressed against the base body (1).
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