DD222586A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF OPTICALLY INHOMOID MEDIA - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF OPTICALLY INHOMOID MEDIA Download PDF

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DD222586A1
DD222586A1 DD26078284A DD26078284A DD222586A1 DD 222586 A1 DD222586 A1 DD 222586A1 DD 26078284 A DD26078284 A DD 26078284A DD 26078284 A DD26078284 A DD 26078284A DD 222586 A1 DD222586 A1 DD 222586A1
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mol
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optically
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Christian Kaps
Adalbert Feltz
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Univ Schiller Jena
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  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von optisch inhomogenen Medien fuer planare Koppel- und Verzweigerstrukturen in Verbindung mit lichtwellenleitenden Stufenindex-Fasern im Multimoden-Betrieb. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass an einem Glas der Zusammensetzung Na2O: 18,5 bis 33,3 Mol-% B2O3: 0 bis 14,8 Mol-% SiO2:63,2 bis 66,7 Mol-%ein Ionenaustausch mit einer Salzschmelze der Zusammensetzung (NaNO3)1y(TlNO3)y mit 0,1 y 0,15 bzw. (NaNO3)0,6(Na2SO4)0,25(TlNO3)0,15 bei Temperaturen zwischen 450 und 560 C vorgenommen wird. Die Austauschzeiten betragen bis zu 55 h. Die erfindungsgemaess hergestellten Brechzahlgradienten erreichen folgende Parameter 0,03 Dn 0,05 und Dx 200mm. Die Erfindung findet Anwendung im wissenschaftlichen Geraetebau sowie den Industriezweigen der Informationsverarbeitung und -uebertragung.The invention relates to a process for the preparation of optically inhomogeneous media for planar coupling and Verzweigerstrukturen in conjunction with optical waveguide step index fibers in multi-mode operation. According to the invention, this object is achieved by ion exchange with a glass of the composition Na 2 O: 18.5 to 33.3 mol% B 2 O 3: 0 to 14.8 mol% SiO 2: 63.2 to 66.7 mol% a molten salt of the composition (NaNO3) 1y (TlNO3) y with 0.1 y 0.15 or (NaNO3) 0.6 (Na2SO4) 0.25 (TlNO3) 0.15 is carried out at temperatures between 450 and 560 C. The replacement times are up to 55 h. The refractive index gradients produced according to the invention achieve the following parameters: 0.03 Dn 0.05 and Dx 200 mm. The invention finds application in scientific instrumentation and the industries of information processing and transmission.

Description

Verfahren zur Herstellung von optisch inhomogenen MedienProcess for the preparation of optically inhomogeneous media

Anwendung der ErfindungApplication of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von optisch inhomogenen Medien, die sich zur Verwendung in optischen Bauteilen eignen· Solche Bauteile sind zum Einsatz in Baugruppen der integrierten Optik und in optisch gekoppelten ' Rechenanlagen sowie in Lichtleiter-Kommunikationssystemen (optische Informationsübertragung) und in optischen Sensorbauelementen vorgesehen«,The invention relates to a method for the production of optically inhomogeneous media which are suitable for use in optical components. Such components are used in assemblies of integrated optics and in optically coupled computer systems and in optical fiber communication systems (optical information transmission) and in optical sensor components intended",

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Optisch inhomogene Medien, die Verwendung in planaren Koppelbzw. Verzweigerstrukturen für Stufenindex-Fasern im MuItimoden-Betrieb finden sollen, müssen auf Grund der geometrischen Abmessungen dieser Fasern Brechzahlgradienten aufweisen, die eich über Tiefen von ^X>200 /um mit /\n> + 0,03 erstrecken (Δη = η - nra; n_ s Brechzahl des Substratglases). Die optische Läge der Fasern erfordert, daß das Substratglas eine Brechzahl aus dem Bereich 1,50<n<1,55 aufweist. Für Brechzahlprofile dieser Art mit /3n>0, die durch Ionenaustausch mit Salzschmelzen bei T<Tg oder T nahe Tg (Tg = Transformat ions temperatur des SubstratglasesJ unter Beibehaltung der Formstabilität des Glaskörpers und unter Aufrechterhaltung der hohen Transparenz erzeugt werden, sind bisher keine hinreichend ökonomischen Herstellungsverfahren beschrieben.Optically inhomogeneous media, the use in planar Koppelbzw. Due to the geometrical dimensions of these fibers, branching structures for step index fibers in muItimoden operation should have refractive index gradients which extend over depths of ^ X> 200 / μm with / \ n > + 0.03 (Δη = η - n ra ; n_s refractive index of the substrate glass). The optical length of the fibers requires that the substrate glass has a refractive index in the range 1.50 <n <1.55. For refractive index profiles of this type with / 3n> 0, which are produced by ion exchange with molten salts at T <Tg or T near Tg (Tg = Transformations temperature of the SubstratglasJ while maintaining the dimensional stability of the glass body and maintaining the high transparency, are so far none sufficient described economic production method.

. .· . . . 2 , · ·. , , 2

Lediglich aus der Zeitschrift Jap. Journ. Appl. Phys. (vol. 20, No. 4s April 1981, p. L 296) ist bekannt, daß an einem BK7-Glas nach einem Na, K/Tl-Austausch nach der beträchtlichen Zeit von 165 h bei hohen Temperaturen (bis 600 0C) Diffusionstiefen bis 400 /tun erreichbar sein sollen; wobei explizit keine Aussagen zur Brechzahländerung gemacht werden· Die in den Auslegeschriften DE-AS 1913358 und DB-AS 1933 124 beschriebenen Verfahren zur Erzeugung von Brechzahlprofilen durch Ionenaustausch in Glasstäben sind für die Herstellung von Koppel- bzw« Ver-Zweigerelementen nicht geeignet, da diese Gläser bereits merkliche Mengen TIpO und PbO enthalten, wodurch die Brechzahl des Substratglases bereits über 1,58 liegt· Weiterhin fällt die Brechzahl nach diesen Verfahren von der Achse des Glaskörpers zur Oberfläche hin ab, d. h. Δη<0.Only from the journal Jap. Journ. Appl. Phys. (vol 20, No. 4s April 1981, p.L 296) it is known that on a BK7 glass after a considerable time of 165 h after a considerable time of 165 h at high temperatures (up to 600 ° C.) after a Na, K / Tl exchange. Diffusion depths up to 400 / do should be achievable; in which explicitly no statements are made about the change in refractive index · The methods described in the Auslegeschriften DE-AS 1913358 and DB-AS 1933 124 for the generation of refractive index profiles by ion exchange in glass rods are not suitable for the production of coupling or Ver branch elements, since these Glasses already contain appreciable amounts of TIpO and PbO, whereby the refractive index of the substrate glass is already above 1.58 · Furthermore, the refractive index drops according to these methods from the axis of the glass body towards the surface, ie Δη <0.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von optisch inhomogenen Medien zur Kopplung und/oder Verzweigung von llchtwellenleitenden Stufenindex-Fasern für den Multimöden-Betrieb zur Verfügung zu stellen. Dieses Verfahren soll durch minimalen technologischen Aufwand ausgezeichnet sein·The aim of the invention is to provide a method for producing optically inhomogeneous media for coupling and / or branching of lchtwellenleitenden step index fibers for multi-floor operation available. This method should be characterized by minimal technological effort ·

Darlegung des Wesens der Erfindung,Explanation of the essence of the invention,

Aufgabe der Erfindung ist es, durch ein geeignetes Verfahren in gegenüber Hydrolyse stabilisierten Gläsern einen für die Lichtwellenleitung im Multimoden-Betrieb ausreichenden Brechzahlgradienten zu erzeugen· Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß an einem Glas der ZusammensetzungThe object of the invention is to produce by a suitable method in hydrolysis-stabilized glasses a sufficient for the optical waveguide in multimode operation refractive index gradient · According to the invention the object is achieved in that on a glass of the composition

Na2O : 18,5 bis 33,3 Mol-% B2O3 : O bis 14,8 Mol-# SiO2 : 63,2 bis 66,7 Mol-%Na 2 O: 18.5 to 33.3 mole% B 2 O 3 : O to 14.8 mole # SiO 2 : 63.2 to 66.7 mole%

ein Ionenaustausch mit einer Salzschmelze der Zusammensetzung (HaHOo)1-(TlIO^V. mit 0,1*=y<0,15 im Temperaturbereich von 450 bis 510 0C vorgenommen wird, wobei die Austauschzeiten bisan ion exchange with a molten salt of the composition (HaHOo) 1 - (TlIO ^ V. with 0.1 * = y <0.15 in the temperature range from 450 to 510 0 C is made, the exchange times to

zu 32 h betragen· Erfindungsgemäß kann in der Salzschmelze bei Austauschtemperaturen größer als 5TO 0C ein Teil des NaNO^ durch Na2SO4 ersetzt werden, so daß eine Schmelze der Zusammensetzung (NaN03)0 5(Na2SO^)0 25(^1^03)0 15 zur Anwendung kommt. Die Austauschzeiten betragen bis zu 55 h.According to the invention can be replaced by Na 2 SO 4 in the molten salt at exchange temperatures greater than 5TO 0 C, a portion of the NaNO ^, so that a melt of the composition (NaN0 3 ) 0 5 (Na 2 SO ^) 0 (^ 1 ^ 03) 0 15 applies. The replacement times are up to 55 h.

überraschenderweise lassen sich in einigen Alkali-Borosilikatgläsern gemäß dieser Erfindung sowohl eine hohe Hydrolysebeständigkeit als auch in Verbindung mit einem Na/T!-Ionenaustausch in vertretbaren Zeiten Diffusionstiefen AX^OO /um realisieren, so daß - unter Beachtung der erreichten Brechzahländerung + 0,03 ·<Δη<· + 0,05 - eine Verwendung für planare Koppel- und Verzweigerstrukturen in Verbindung mit licht we Hen-*· leitenden Stufenindex-Fasern im Multimoden-Betrieb möglich ist. Gemäß der Erfindung werden die Borosilikatgläser der folgenden Behandlung unterzogen . .Surprisingly, in some alkali borosilicate glasses according to this invention both a high resistance to hydrolysis and in conjunction with a Na / T! ion exchange in reasonable times diffusion depth AX ^ OO / can be realized so that - taking into account the refractive index change achieved + 0.03 · <Δη <· + 0.05 - a use for planar coupling and branching structures in conjunction with light-conducting * Hengel * * step index fibers in multi-mode operation is possible. According to the invention, the borosilicate glasses are subjected to the following treatment. ,

- Vorheizen mit einer Heizgeschwindigkeit R^ * 5 - 10 K/min- Preheat at a heating rate R ^ * 5 - 10 K / min

- Ionenaustausch mit. einer Salzschmelze der Zusammensetzung (NaNO^)1 (TINO3) mit 0,1<y<c0,15 bei Temperaturen im Bereich 450 bis 510 0C in Zeiten bis zu 32 h bzw. mit einer Salzschmelze der Zusammensetzung- ion exchange with. a molten salt of the composition (NaNO ^) 1 (TINO3) with 0.1 <y <c0.15 at temperatures in the range 450 to 510 0 C in times up to 32 h or with a molten salt of the composition

(NaNO3)os6(Na2S<Vo 25^T1HO3^O 15 bei TemPeratl*ren bis 560 0 in Zeiten bis 55 h .(NaNO 3 ) o s 6 (Na 2 S < Vo 25 ^ T1HO 3 ^ O 15 at Tem P eratl * r e n up to 560 0 in times up to 55 h.

- Abkühlen mit einer Kühlgeschwindigkeit R^. « 5 K/min- Cooling at a cooling rate R ^. «5 K / min

-3 χ waschen mit destilliertem Wasser und 3 x waschen mit Alkohol.-3 χ wash with distilled water and wash with alcohol 3 times.

Ausführungsbeispieleembodiments

Das Wesen der Erfindung soll an folgenden Beispielen näher erläutert werdensThe essence of the invention will be explained in more detail by the following examples

In Tabelle 1 sind die im Verfahren verwendeten Gläser 1 bis 4 (ehemische Zusammensetzung, Verbrauch an H/100 HCl gemäß 1SQtL 14809 zur Hydrolyseklassen-Bestimmung, Transformationstempera" tür) wiedergegeben· -Table 1 shows the glasses 1 to 4 used in the process (previous composition, consumption of H / 100 HCl according to 1 SQtL 14809 for determining the hydrolysis class, transformation temperature).

Tabelle 2' enthält die erfindungsgemäßen Ausführungsbeisp'iele ] bis V zum Verfahren. Die Diffusionstiefe AX1Q ^ entspricht jener Tiefe, wo die Brechzahländerung gegenüber demSubstratglas nur noch 10 % der Änderung der Brechzahl in der Glasoberfläche beträgt. Die Angabe der Brechzahländerung Δη bezieht sich auf die Glasoberfläche (maximale Änderung).Table 2 'contains the inventive Ausführungsbeisp'iele] to V to the process. The diffusion depth AX 1 Q 1 corresponds to the depth at which the refractive index change relative to the substrate glass is only 10 % of the change in the refractive index in the glass surface. The indication of the refractive index change Δη refers to the glass surface (maximum change).

Tabelle 1 GlasTable 1 Glass

Konzentrationsangaben in Molprozent 1 2 Concentration data in mole percent 1 2

Verbrauch ml" Consumption ml "

33,333.3 31,631.6 25,925.9 OO 5,25.2 7,47.4 66,766.7 63,263.2 66,766.7 350-400350-400 6565 9,59.5 465465 470470 485485

18,5 14,8 66,718.5 14.8 66.7

2,0 5602,0 560

Tabelle 2 Beispiel Table 2 Example

II IIIII III

IVIV

Glas SalzschmelzeGlass of molten salt

Austauschtemperatur Austauschzeit /h *'Exchange temperature exchange time / h * '

/0O/ 0 O

»,9 M.», 9 M.

490490

1919

460460

+ 0,05+ 0.05

(T1NO3)O>.(T1NO 3 ) O> .

450 19 28450 19 28

+ 0,05 0,9 >0.1+ 0.05 0.9> 0.1

485485

3030

260260

+ 0,03+ 0.03

>,85 >t15>, 85> t15

510510

3232

220220

+ 0,04+ 0.04

;3'0,6 (Na2SO4)Oi25 ; 3'0.6 (Na 2 SO 4 ) Oi 25

3 0,15 5603 0.15 560

55 24055 240

+ 0,03.+ 0.03.

Claims (2)

Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahren zur Erzeugung von optisch inhomogenen Medien gekennzeichnet dadurch, daß an einem Glas der Zusammensetzung 1. A process for the production of optically inhomogeneous media, characterized in that on a glass of the composition Na2O : 18,5 bis 33,3 Mol-% B2O3 : 0 bis 14,8 Mol-% SiO2 s 63,2 bis 66,7 Mol-%Na 2 O: 18.5 to 33.3 mol% B 2 O 3 : 0 to 14.8 mol% SiO 2 s 63.2 to 66.7 mol% ein Ionenaustausch mit einer Salzschmelze der Zusammensetzung (NaNO3V1 (TlNO3) mit 0,1<y<0,15 im Temperaturbereich 450 bis 510 0C vorgej
zeiten bis zu 32 h betragen.
an ion exchange with a molten salt of the composition (NaNO 3 V 1 (TlNO 3 ) with 0.1 <y <0.15 in the temperature range 450 to 510 0 C vorj
be up to 32 hours.
bereich 450 bis 510 0C vorgenommen wird, wobei die Austausch-range 450 to 510 0 C, with the replacement
2. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß in der Salzschmelze bei Austauschtemperaturen zwischen 510 und 560 0C ein Teil des NaNO- durch Na3SO4 ersetzt wird, wobei eine Schmelze der Zusammensetzung2. The method according to item 1, characterized in that in the molten salt at exchange temperatures between 510 and 560 0 C, a portion of the NaNO is replaced by Na 3 SO 4 , wherein a melt of the composition 30 ^24)0 2J5(TlNO^)0 15 zur Anwendung kommt und die Austauschzeiten bis zu 55 h betragen» 30 ^ 24 ) 0 2J 5 (TlNO ^) 0 15 is used and the replacement times are up to 55 h »
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5078772A (en) * 1987-02-28 1992-01-07 Hoya Corporation Process for producing buried waveguide device

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US5078772A (en) * 1987-02-28 1992-01-07 Hoya Corporation Process for producing buried waveguide device

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