DD222290A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF OPTICALLY INHOMOID MEDIA - Google Patents

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DD222290A1
DD222290A1 DD26033784A DD26033784A DD222290A1 DD 222290 A1 DD222290 A1 DD 222290A1 DD 26033784 A DD26033784 A DD 26033784A DD 26033784 A DD26033784 A DD 26033784A DD 222290 A1 DD222290 A1 DD 222290A1
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Christian Kaps
Rolf Goehring
Adalbert Feltz
Rudolf Mueller
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Univ Schiller Jena
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    • C03C3/102Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing lead
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optisch inhomogener Medien fuer planare Koppel- und Verzweigerstrukturen in Verbindung mit lichtwellenleitenden Gradientenfasern im Multimoden-Betrieb. Die optisch inhomogenen Medien weisen Brechzahlgradienten (0,05 Dn 0,09 und Dx 40 mm) auf und kommen in optischen Bauteilen zum Einsatz. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass ein Glas KF3 mit einer Salzschmelze (NaNO3)1-y(TINO3)y (0,1 y 0,2) bei Temperaturen zwischen 440 und 520 C in Kontakt gebracht wird. Die Austauschzeiten betragen bis zu 40 h. Die Erfindung findet Anwendung im wissenschaftlichen Geraetebau sowie in den Industriezweigen der Informationsverarbeitung und -uebertragung.The invention relates to a method for producing optically inhomogeneous media for planar coupling and Verzweigerstrukturen in conjunction with optical waveguide gradient fibers in multi-mode operation. The optically inhomogeneous media have refractive index gradients (0.05 Dn 0.09 and Dx 40 mm) and are used in optical components. According to the invention, the object is achieved by bringing a glass of KF3 into contact with a salt melt (NaNO 3) 1-y (TINO 3) y (0.1-0.2) at temperatures between 440 and 520 ° C. The replacement times are up to 40 h. The invention finds application in the scientific Geraetebau as well as in the industries of information processing and -Uebertragung.

Description

ι 'ι '

Titel der Erfindung Verfahren zur Herstellung von optisch, inhomogenen MedienTitle of the invention Process for the preparation of optically inhomogeneous media

Anwendung der ErfindungApplication of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstelllung yon optisch inhomogenen Medien, die Verwendung in optischen Bauteilen finden. Sie sind zum Einsatz in Baugruppen der optischen Informationsübertragung (optische Nachrichtenübertragung, Autoinatisierungstechnik, Rechenanlagen) und in optischen Sensorbauelementen geeignet.The invention relates to a process for the preparation of optically inhomogeneous media, which find use in optical components. They are suitable for use in assemblies of optical information transmission (optical message transmission, autoinitiation technology, computer systems) and in optical sensor components.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Ionenaustauschprozesse in Gläsern zur Erzeugung von Brechzahländerungen sind bekannt. Die höchsten Brechzahländerungen wurden dabei auf der Basis des Na/Ag- bzw. Na/Tl-Austausohes in geeigneten Salzschmelzen erreicht. Optisch inhomogene Medien, die einen Ag-Konzentrationsgradienten aufweisen, zeigen jedoch - besonders bei hohen Austauschgraden - eine deutliche Tendenz zu verminderten Transmissionen infolge der Verfärbung durch kolloidales Silber. Optisch inhomogene Medien, deren Brechzahlgradient durch einen Tl-Konzentrationsgradienten hervorgerufen wird, weisen dagegen diesen Nachteil nicht auf. Auf Grund des deutlich größeren lonenradius von Thallium (1V1+ -' 1,^ &; r„ + = 0,96 .S) ist jedoch die Ionenaustauschgeschwindigkeit wesentlich kleiner als im Falle des Austausches gegen Silber mit r + = 1,26 Ä, so daß allenfalls in extremCharacteristic of the known technical solutions Ion exchange processes in glasses for the generation of refractive index changes are known. The highest refractive index changes were achieved on the basis of the Na / Ag or Na / Tl Austausohes in suitable molten salts. However, optically inhomogeneous media having an Ag concentration gradient show a marked tendency for reduced transmission due to colloidal silver discoloration, especially at high levels of exchange. On the other hand, optically inhomogeneous media whose refractive index gradient is caused by a Tl concentration gradient do not have this disadvantage. Due to the much larger ionic radius of thallium (1 V 1 + - '1 ^ & r "= 0.96 + .S), however, the ion exchange rate substantially less than in the case of exchange with silver with r = + 1.26 Ä, so that at most in extreme

AgAg

unökonomischen Diffusionszeiten größere Diffusionstiefen erzielbar sind. Unter bestimmten Bedingungen sind bisher wohlUneconomic diffusion times larger diffusion depths are achievable. Under certain conditions are so far probably well

- 2 Br eclizalLl änderungen von Δη = 0,04 erreichbar, ohne daß jedoch die Diffusions tief en Δχ wenige Mikrometer übersteigen (Δη = η -η; η : Brechzahl des Substratglases).- 2 Br eclizalLl changes of Δη = 0.04 achievable, but without the diffusion depths Δχ exceed a few microns (Δη = η -η; η: refractive index of the substrate glass).

So So

Für die Anwendung optisch inhomogener Medien in Bauteilen zur Kopplung bzw. Verzweigung von lichtwellenleitenden Gradientenfasern iin Multimoden-Betrieb sind aber sowohl hinsichtlich der Brechzahländerung Δ η als auch hinsichtlich der Diffusions-For the application of optically inhomogeneous media in components for coupling or branching of optical waveguide gradient fibers into multimode operation, however, both with regard to the refractive index change Δη and with respect to the diffusion coefficient

tiefe A s hinreichend hohe Werte erforderlich. Das Erreichen' 'dieser Forderung ist prinzipiell dadurch erschwert, daß die Gläser weiterhin bei der photolithogräphischen Behandlung eine ausreichend hohe HydroIysebeständigkeit aufweisen müssen. Diese Forderung ist im allgemeinen mit einer geringen Beweglichkeit der Alkaliiönen verbunden, welche dann wiederum nur !deine Diffusionstiefeh zuläßt. In den Offenlegungsschriften DB-OS 2309788 und DE-OS 2332736 werden zur Erhöhung der Austauschtiefen des Thalliums zusätzlich elektrische Felder angewendet* Dabei werden die ¥erte Δ η = 0,02; Δσ = 5 - 10 Vizm bzw. Δη. = 0,03; ΔΣ5 - 15 /Um erzielt. Der experimentelle Aufwand bei einer solchen ^-Schmelzen-Anordnung ist beträchtlich. Auf Grund der Toxizität der Tl-haltigen Salzschmelzen ist außerdem auf möglichst vollständig geschlossene Apparaturen zu achten, was im betrachteten Verfahren durch elektrische und mechanische Durchführungen erschwert ist.low A s sufficiently high values required. Achieving this requirement is in principle made more difficult by the fact that the glasses must continue to have a sufficiently high resistance to hydrolysis during the photolithographic treatment. This requirement is generally associated with a slight mobility of the alkaloids, which in turn only allows your diffusion depth. In the laid-open specifications DB-OS 2309788 and DE-OS 2332736 the replacement depths of thallium are additionally applied electric fields to increase * Thereby the ¥ erte Δ η = 0.02; Δσ = 5 - 10 Vizm or Δη. = 0.03; Δ Σ - 5 - 15 / Um achieved. The experimental effort in such a ^ -Schmelzen arrangement is considerable. Due to the toxicity of Tl-containing molten salts is also pay attention to fully enclosed as possible apparatus, which is difficult in the considered process by electrical and mechanical feedthroughs.

Aus Artikeln der Zeitschrift "Appl. Phys. Lett. 2J_, 12(1972) 584 und 32y 12 (1978) 997) ist bekannt,' daß der Na/Tl-Austausch zum Zwecke der optischen ¥ellenleitung in einem optischen Bo^rosilikatglas bzw» in dem Soda-Kalkglas Corning 1802 zu folgenden ¥erten führt: ^n = 0» 003 und £ χ = 100 /um bzw. ^n= 0,0^5 und 4Of articles in the magazine "Appl. Lett 2J_. Phys., 12 (1972) 584 and 32y 12 (1 978) 997) is known, 'that the Na / Tl exchange for the purpose of optical ¥ elle line in an optical Bo ^ rosilikatglas in which soda-lime glass Corning 1802 leads to the following values: ^ n = 0 »003 and £ χ = 100 / um or ^ n = 0,0 ^ 5 and 4

um.around.

.Ziel der Erfindung jObject of the Invention

Ziel der Erfindung ist es, auf der Basis eines handelsüblichen optischen Glases, ein Verfahren zur Herstellung von optisch inhomogenen Medien zu entwickeln, das sich durch einen minimalen technologischen Aufwand auszeichnet und das zur Herstellung von optischen Eopplern bzw. Verzweigern von lichtwellenleitenden Gradientenfasern für den Multimoden-Betrieb geeignet ist.The aim of the invention is, on the basis of a commercially available optical glass, to develop a process for the production of optically inhomogeneous media, which is characterized by a minimal technological effort and which is used for the production of optical Eopplern or branching fiber optic gradient fibers for the multimode Operation is suitable.

Darlegung des Vesens der ErfindungPresentation of the invention of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, durch ein geeignetes Verfahren in einem gegen Hydrolyse stabilen Glas optischer Qualität einen für die Lichtwellenleitung im Kultimoden—Betrieb ausreichenden Brechzahlgradienten zu erzeugen.The object of the invention is to produce a refractive index gradient sufficient for the optical waveguide in cult mode operation by a suitable method in a glass of optical quality which is stable against hydrolysis.

Ξrfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß an einem Kronflintglas KF 3 der Zusammensetzung 70-72 Gew.-JiAccording to the invention the object is achieved in that on a Kronflintglas KF 3 of the composition 70-72 Gew.-Ji

15 -15 - 1616 33 Gew.Wt. -5b Na2O-5b Na 2 O der Zusammensetzungthe composition 5 -5 - 66 Gew.Wt. -c/o PbO - c / o PbO 55 Gew.Wt. -£ ZnO- £ ZnO 1 -1 - 22 Gew.Wt. -# Al2O- # Al 2 O ο,ο, Gew.Wt. -^ As2O3 - As 2 O 3 ein Ionenaustauschan ion exchange mit einer Salzschmelzewith a molten salt

)1 .(TINO,,) ,mit 0,,1<y<0,2, im Temperaturbereich zwischen 44O und 520 C vorgenommen wird. Die Austauschzeiten betragen'bis zu kO h.) 1. (TINO ,,), with 0,, 1 <y <0.2, in the temperature range between 44O and 520 C. The replacement times are up to kO h.

Überraschende nieise wurde gefunden, daß durch den Ionenaustausch ,am Glas EP 3 mit der NaJJO„-TlNO„-Schmelze eine hohe Brechzahländerung über eine hinreichende Tiefe erzielt werden kann, so daß eine Verwendung in optischen Bauteilen zur Kopplung und Verzweigung von lichtwellenleitenden Gradientenfasern möglich ist. Die Brechzahländerung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten optisch inhomogenen Medien beträgt /in3>0,05 bei Diffusionstiefen Ax 40äum, Bei einem Ms auf 0,2 Mol-Anteile T^-NO„ erhöhten Gehalt an Thallium sind Brechzahländerungen bis ^n = 0,09 erreichbar.Surprising nieise was found that the ion exchange, the glass EP 3 with the NaJJO "-TlNO" melt, a high refractive index change over a sufficient depth can be achieved, so that a use in optical components for coupling and branching of optical waveguide gradient fibers is possible , The refractive index change of the optically inhomogeneous media produced by the process according to the invention is / in3> 0.05 at diffusion depths Ax 40äum, With an Ms to 0.2 molar proportions T ^ -NO "increased content of thallium are refractive index changes to ^ n = 0, 09 reachable.

Gemäß der Erfindung wird das Glas KF 3 der folgenden Behandlung unterzogen:According to the invention, the glass KF 3 is subjected to the following treatment:

- Vorheizen mit der Aufheizgeschwindigkeit R-_ = 10 - 20 K/min- Preheat at the heating rate R-_ = 10 - 20 K / min

- Ionenaustausch mit einer Salzschmelze- Ion exchange with a molten salt

mit 0,1<-y«=0,2with 0.1 <-y «= 0.2

bei Temperaturen im Bereich von 44θ bis 520 0C über Zeiten bis zu 40 hat temperatures in the range of 44θ to 520 0 C over times up to 40 h

- Abkühlung mit der Eühlgeschwindigkeit IL, = 5 K/minCooling with the cooling rate IL, = 5 K / min

- mehrfaches ,Waschen mit destilliertem Wasser- several times, washing with distilled water

Nach dem Ionenaustausch ist keine feinoptische Nachbehandlung der Glasoberfläche erforderlich. · -After ion exchange, no fine-optical aftertreatment of the glass surface is required. · -

· ,. ,.·,. .

Ausführungsbeispiele embodiments

Die Erfindung soll nachstehend an folgenden Ausführungsbeispielen erläutert werden. x .The invention will be explained below in the following embodiments. x .

Fig!. 1 zeigt die Probenforra und die ProbenbearbeitungFig ! , 1 shows the sample form and the sample processing

' ' . '"'( Pig. 2 zeigt die Brechzahlgradienten''. '"' (Pig. 2 shows the refractive index gradients

1. Sin,Stück KF3-Glas (Tg = 460 °C, ^6 ^ = 1,5105, Maße:1. Sin, piece of KF3 glass (Tg = 460 ° C, ^ 6 ^ = 1.5105, dimensions:

/20 3: 20 χ 10 mm ) wird einseitig eben geschliffen und poliert (1 in Fig. 1). Bei 440 0C wird der Ionenaustausch im Kontakt/ 20 3: 20 χ 10 mm) is ground and polished on one side (1 in Fig. 1). At 440 0 C, the ion exchange in contact

mit einer Salzschmelze (iiaN0o)_ o(TlN0„)„ . (F =300 °C) . 3 0,9 3 0,1 ρwith a molten salt (iiaN0 o ) _ o (TlN0 ")". (F = 300 ° C). 3 0.9 3 0.1 ρ

vorgenommen. Die Austauschzeit beträgt 40 h. Nach dem Abwaschen der Salzreste werden die 4 Randstücke entfernt und so der Kern (2 in Fig, 1) freigelegt, um daran 2 gegenüberliegende Flächen planparallel zu schleifen und polieren (3 in Fig. 1). Fig. 2a zeigt das nach der ¥KB-Methode aus η „„-Messungen resultierende Brechzahlprofil mit Δη = 0,053 und Δ:performed. The replacement time is 40 h. After washing off the salt residues, the 4 edge pieces are removed, exposing the core (2 in FIG. 1) so as to grind and polish surfaces 2 opposite thereto plane-parallel (3 in FIG. 1). FIG. 2 a shows the refractive index profile resulting from η "" measurements according to the κ KB method with Δη = 0.053 and Δ:

2. Ein Stück KF3-Glas - bearbeitet wie im Ausführungsbeispiel 1 - wird bei 480 0C 40 h im Kontakt mit einer Salzschmelze (NaNO^)n o(TINO«)-. " gebracht. In Fig. 2b ist das Brechzahlprofil aufgezeichnet, welches aus Messungen der η «„-^erte bzw, durch Vermessen der Modeninterferenz erhalten wird. Es ergeben sich folgende ¥erte ^n = 0,053 "und ^xÄ90 /um.2. A piece of KF3 glass - processed as in Example 1 - is at 480 0 C for 40 h in contact with a molten salt (NaNO ^) no (TINO «) -. The refractive index profile is recorded in Fig. 2b, which is obtained from measurements of the values of η "or by measuring the mode interference, resulting in the following values n n = 0.053" and x x 90 90 / μm.

3« Ein Stück KF3—Glas - bearbeitet wie im Ausführungsbeispiel3 "A piece of KF3 glass - machined as in the example

1 - wird bei 480 0C 4ö h im Kontakt mit einer Salzschmelze (NaHO^)n 5,(TlNOjn o .(P„.= 275 °C> gebracht. Fig. 2c belegt - nach Messungen und Berechnungen gemäß Ausführungsbeispiel1 - is at 480 0 C 4Ö h in contact with a molten salt (NaHCO ^) n 5, (no TlNOj (P "= 275 ° C brought> 2c assigned -.... By measurements and calculations in accordance with Embodiment

2 - die Brechzahldifferenz /\n = 0,09 und die Diffusionstiefe Ax& 2 - the refractive index difference / \ n = 0.09 and the diffusion depth Ax &

x&95 / x & 95 /

4, Ein Stück KF3-Glas - bearbeitet wie im Ausführungsbeispiel 1 - wird bei 520 C einen Ionenaustausch mit einer Salzschmelze (NaMK)n ο(Τ1Ν0ο)η Λ unterzogen. Nach 7 h stellt sich das in Fig, 2d angegebene Brechzahlprofil mit einer Brechzahländerung von An = 0,055 "und einer Diffusionstiefe von Ax£Z9Q /um ein.4, A piece of KF3 glass - processed as in Embodiment 1 - at 520 C ion exchange with a molten salt (NaMK) n ο (Τ1Ν0ο) η Λ subjected. After 7 h, the refractive index profile indicated in Fig. 2d with a refractive index change of An = 0.055 "and a diffusion depth of Ax £ Z9Q / um is reached.

Claims (2)

1 sanspruch 1 sentence Verfahren zur Erzeugung von optisch, inhomogenen Medien gekennzeichnet dadurch, daß an einen an sich bekannten Sronflintglas KF3 der ZusammensetzungProcess for the production of optically, inhomogeneous media, characterized in that KF3 of the composition 70 - 72 Gew.-Ja70 - 72 Gew.-Ja 15 - 1 6 Gew.-CJ> 2Ja2O15 - 1 6 wt. - C J> 2 Ja 2 O . 5 - 6 Gew.-^ PbO, 5-6% by weight of PbO 5 Gew.-Ji ZnO5 parts by weight ZnO 1 - 2 Gew.-^ Al2O1 - 2 wt .- ^ Al 2 O. 0,3 Gew.-^ As2O0.3% by weight of As 2 O ein Ionenaustausch mit einer Salzschmelze (NaNOw)n ο (TlNOo)0 * im Temperaturbereich zwischen khO und 520 C vorgenommen wird, wobei die Austauschzeiten bis zu 40 h betragen.an ion exchange with a molten salt (NaNOw) n ο (TlNOo) 0 * in the temperature range between khO and 520 C is carried out, wherein the replacement times are up to 40 h. 2. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Salzschmelze einen bis au an Thallium aufweist.2. The method according to item 1, characterized in that the molten salt has up to au to thallium. schmelze einen bis auf 0,2 Mol-Anteile T1NO„ erhöhten Gehaltmelt a content increased to 0.2 moles T1NO " 1-Seite Zeichnungen1-page drawings
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