DD222405A1 - METHOD AND ARRANGEMENT FOR MULTI-ELEMENT ANALYSIS - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren und eine Anordnung zur Mehrelementanalyse vorgeschlagen, das zur Auswahl von Spektrallinien oder Banden aus einem Gesamtspektrum dient und mit deren Hilfe die analytische Leistungsfaehigkeit verbessert werden soll. Unter Verwendung von nur einem dispergierenden optischen System ist dazu die wahlweise Einstellbarkeit der Messparameter Abbildungshoehe, Leistungsaufnahme und Traegergasstrom bei gleichzeitiger Erfassung mehrerer Spektrallinien oder Banden zu gewaehrleisten. Zur Loesung der Aufgabe werden Lichtleitelemente von Spektrallinien, die gleiche oder aehnliche Messparameter erfordern zu Gruppen zusammengefasst und diese Gruppen nacheinander optischen Empfaengern zugeordnet. Ein Aufnahmeelement fuer die Lichtleitelemente zu den Empfaengern mit einer Kodierung versehen und ueber einen Messwertgeber wird die Verbindung zu einem Mikrorechner hergestellt, der mit Stellgliedern fuer die Messparametereinstellung verbunden ist. FigurA method and arrangement for multi-element analysis is proposed which serves to select spectral lines or bands from an overall spectrum and to improve analytical performance. By using only one dispersive optical system, the optional adjustability of the measurement parameters, image height, power consumption and carrier gas flow while simultaneously detecting several spectral lines or bands, is to be guaranteed. To solve the problem, light-guiding elements of spectral lines which require the same or similar measuring parameters are grouped together and these groups are assigned in succession to optical receivers. A receiving element for the light-guiding elements to the receivers provided with a coding and via a transmitter, the connection is made to a microcomputer, which is connected to actuators for the measurement parameter setting. figure
Description
Titel; Verfahren und Anordnung zur Mehrelernentanalyse Anwendungsgebiet der Erfindung Title; Method and arrangement for multi-elemental analysis Field of application of the invention
Die Erfindung' betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Mehrelementanalyse, das zur Auswahl von Spektrallinien oder Banden aus einen Gesamtspektrum sowohl für die Emissionsspektralanalyse als auch für die Mehrkanal-Atom-Absorptionsanalyse oder für die Spektralphotometrie geeignet ist. .The invention relates to a multi-element analysis method and arrangement suitable for selecting spectral lines or bands from a total spectrum for both emission spectral analysis and multi-channel atomic absorption analysis or for spectrophotometry. ,
Die Geräte zur Emissionsspektralanalyse besitzen neben einem Dispergierenden optischen System und einer Uachweiselektronik eine Anordnung zur thermischen oder athermischen Anregung der in einer Analysenprobe enthaltenen chemischen Elemente, die eine Strahlungs- oder Anregungsquelle darstellt. Die Anregung der Spektrallinien der einzelnen Elemente hängt entweder von der Temperatur oder der Elektronendichte ab. Da das anregende Volumen einer Strahlungsquelle räumlich immer durch eine kältere Umgebung begrenzt wird, weist jede Strahlungsquelle eine mehr oder weniger starke Heterogenität auf. Dadurch werden Spektrallinien mit unterschiedlichen Anregungsenergien an verschiedenen Stellen der Strahlungsquelle optimal angeregt. Die gleiche Wirkung tritt bei heterogener Elektronen-' dichte auf. 'The devices for emission spectral analysis have, in addition to a dispersing optical system and a Uachweiselektronik an arrangement for the thermal or athermal excitation of the chemical elements contained in an analytical sample, which is a radiation or excitation source. The excitation of the spectral lines of the individual elements depends either on the temperature or the electron density. Since the exciting volume of a radiation source is always spatially limited by a colder environment, each radiation source has a more or less pronounced heterogeneity. This optimally excites spectral lines with different excitation energies at different points of the radiation source. The same effect occurs with heterogeneous electron density. '
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Besonders stark ist diese Erscheinung, wenn als .Anregungsquelle ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) verwendet wird. Die optimalen Anregungsgebiete für die chemischenElemente können bis zu 20 mm auseinanderliegen. . ' . . νThis phenomenon is especially pronounced if an inductively coupled plasma (ICP) is used as the excitation source. The optimal excitation regions for the chemical elements may be up to 20 mm apart. , '. , ν
Sequentiell arbeitende Spektrometer mit ICP-Anregung - im allgemeinen Plasmaspektrometer genannt - besitzen deshalb oftmals eine Vorrichtung zur Abbildung der Anregungsquelle in ein dispergierendes optisches System (DOS), die es gestattet, vorprogrammiert und durch einen Mikroprozessor entsprechend der am DOS eingestellten Spektrallinie gesteuert, für diese Spektrallinie den"günstigen Ort im Plasma zu erfassen. Simultan arbeitende Spektrometer weisen derartige Vorrichtungen nicht auf. Sie können nur einen Punkt der · Anregungsquelle erfassen und erreichen deshalb oft nicht die ETachweis empfindlichkeit der sequentiellen Geräte. Steht nur eine geringe Menge an Probensubstanz zur Verfügung, so daß entweder die Emission der Anregungsquelle, impulsartig durch Probeninjektion oder Laseratomisierung erfolgt oder die Probe nicht kontinuierlich wie bei der Funkenatomisierung atomisiert wird oder aber sehr kürze Analysenzeiten für eine Vielzahl von Elementen verlangt werden, wirkt sich die Hacheinandererfassung optimaler Anregungszonen negativ aus. Heben der Abhängigkeit der Spektrallinienemission vom Ort der Abbildung gibt es noch weitere, für jede Spektrallinie individuelle Abhängigkeiten, wie die Stärke der Emission-Intensität genannt- von der elektrischen Leistungsaufnähme der Anregungsquelle und von dem Trägergasstrom für die zu einem Aerosol versprühte Probensubstanz. . ' Dabei kann direkte oder indirekte Proportionalität bestehen oder ein Maximum durchlaufen-werden.Therefore, sequential operating spectrometers with ICP excitation - generally called plasma spectrometers - often have a device for mapping the excitation source into a dispersive optical system (DOS), which allows it to be pre-programmed and controlled by a microprocessor according to the spectral line set at the DOS Simultaneously operating spectrometers do not have such devices, they can only detect one point of the excitation source and therefore often do not reach the sensitivity of the sequential devices, if only a small amount of sample substance is available. so that either the emission of the excitation source, pulsed by sample injection or laser atomization or the sample is not continuously atomized as in the atomization of sparks or very short analysis times are required for a variety of elements, affects the Hacheinandererfassung optimal excitation zones negative. Further, for each spectral line, individual dependencies, such as the magnitude of the emission intensity, of the electrical power input of the excitation source and of the carrier gas flow for the sample substance sprayed to an aerosol, increase the dependence of the spectral line emission on the location of imaging. , There can be direct or indirect proportionality or a maximum through.
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Die bekannten Sequenzspektrometer berücksichtigen teilweise die Abhängigkeit von der elektrischen Leistungsaufnahme, indem diese für jede Spektrallinie vorpro- ·.. grammiert werden kann. Dadurch ist es bei ICP-Sequenzspektrometern beim Anfahren einer Spektrallinie möglich, den Ort der optimalen Anregung - optimale Abbildungshöhe genannt - abzubilden und gleichzeitig die günstigste elektrische Leistung für diese Spektrallinie einzustellen.The known sequence spectrometers partly take into account the dependence on the electrical power consumption, in that they can be pre-programmed for each spectral line. This makes it possible for ICP sequence spectrometers when starting a spectral line, the location of the optimal excitation - called optimal imaging height - and simultaneously set the cheapest electrical power for this spectral line.
Nachteilig ist es, daß die Optimierung der Abbildungshöhe, der elektrischen Leistung und des Trägergasstromes für jede zu registrierende Spektrallinie individuell erfolgen muß, und das sequentielle Prinzip deshalb eine sehr konstante, über einige Minuten unverändert emittierende Anregungsquelle benötigt. Zusätzlich steigt die Gesamtmeßzeit erheblich an. . . . . It is disadvantageous that the optimization of the imaging height, the electrical power and the carrier gas flow must be done individually for each spectral line to be registered, and the sequential principle therefore requires a very constant excitation source which emits unchanged over a few minutes. In addition, the total measuring time increases considerably. , , , ,
Bei Simultanspektrometern muß bei den bekannten technischen Lösungen mit sogenannten Kompromißbedingungen bei der Einstellung der Meßparameter gearbeitet werden. Λ Dadurch wird nicht für jede Spektrallinie die bestmögliche analytische Leistungsfähigkeit erreicht.In Simultanspektrometern must be used in the known technical solutions with so-called compromise conditions in the adjustment of the measurement parameters. Λ This does not achieve the best possible analytical performance for each spectral line.
Es ist deshalb das Ziel der Erfindung, die analytische Leistungsfähigkeit für die gleichzeitige Erfassung mehrerer Spektrallinien oder Banden verbunden mit einer Meßzeitverkürzung zu erhöhen.It is therefore the object of the invention to increase the analytical performance for simultaneous detection of multiple spectral lines or bands associated with measurement time reduction.
Die Aufgabe der Erfindung,- unter Verwendung von nur einem dispergierenden optischen System die wahlweiseThe object of the invention, - using only one dispersing optical system optionally
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Einstellbarkeit der Meßparameter Abbildungshöhe, Leistungsaufnahme und 5rägergasstrom bei gleichzeitiger Erfassung mehrerer Spektrallinien oder Banden zu ge-\ währleisten wird durch ein Verfahren zur Mehrelementanalyse, bei dem die von einem- dispergierenden optischen System erzeugten Spektrallinien oder Banden einer Strahlungsquelle durch Lichtleitelemente Empfängern zugeführt werden, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lichtleitelemente von Spektrallinien oder Banden, die gleiche oder ähnliche Meßparameter erfordern, in Gruppen zusammengefaßt und diese Gruppen nacheinander den Empfängern optisch zugeordnet werden. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Anordnung zur Mehrelementanalyse, bei der Lichtleitelemente zu erzeugten Spektrallinien oder Banden einer Strahlungsquelle zugeordnet sind.Adjustability of the Measuring Parameters Image height, power consumption and carrier gas flow with simultaneous detection of several spectral lines or bands is ensured by a method for multi-element analysis in which the spectral lines or bands generated by a dispersing optical system are fed to receivers by a light guide element solved that the light-guiding elements of spectral lines or bands that require the same or similar measurement parameters, combined into groups and these groups are assigned to the receivers optically one after the other. The invention furthermore relates to an arrangement for multi-element analysis in which light-guiding elements are assigned to spectral lines or bands produced by a radiation source.
Jedes der Lichtleitelemente kann in ein in Sektoren aufgeteiltes Aufnahmelement eingefügt werden. Dazu enthält jeder Sektor mindestens eine Reihe zeilen- ' förmig angeordneter Aufnahmeöffnüngen. Weiterhin liegt jeder Sektor immer einem mit einer Auswerteelektronik gekoppelten Empfänger gegenüber. Zwischen dem Aufnahmeelement und den Empfängern ist . eine mit mindestens einer Öffnung versehene Maske vorgesehen, die jedem Empfänger mindestens eine Aufnahmeöffnung als Teil eines Sektors optisch zuordnet, und gegenüber der das Aufnahmelement in Zeilenrichtung verschiebbar ist.> . χ Each of the light guiding elements can be inserted into a sectored receiving element. For this purpose, each sector contains at least one row of line-shaped receiving openings. Furthermore, each sector always faces a receiver coupled to an evaluation electronics. Between the receiving element and the receivers is. a mask provided with at least one opening, which optically associates with each receiver at least one receiving opening as part of a sector, and with respect to which the receiving element is displaceable in the line direction. χ
Zur Lösung der gestellten Aufgabe ist das Aufnahmeelement erfindungsgemäß mit Kodiermarken versehen, die die optische Zuordnung der Aufnahmeöffnungen zu den Empfängern markieren, wobei für jede Zuordnung ein vorgewählter, gespeicherter Wert für mindestens einen Meßparameter vorgesehen ist. 'To achieve the object, the receiving element according to the invention is provided with coding marks that mark the optical assignment of the receiving openings to the receivers, with a preselected, stored value for at least one measurement parameter is provided for each assignment. '
. ; 4498, ; 4498
Den Kodiermarken ist ein Meßwertgeber benachbart, der an einen mit Stellgliedern für die Meßparametereinstellung verbundenen Mikroprozessor angeschlossen ist.The encoder marks are adjacent to a transmitter connected to a microprocessor connected to actuators for the measurement parameter setting.
Ausführungsbeispiel· . Embodiment .
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Die Figur " zeigt eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen AnordnungThe invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. The figure "shows a perspective view of an arrangement according to the invention
Einem bekannten dispergierenden optischen System 1 A known dispersing optical system 1
f -. zur Erzeugung eines Gesamt spektrums ist eine mit f -. to produce a total spectrum is one with
nichtdargestellten Aüstrittsspalten versehene Maske· 2 nachgeordnet, die mit einem Faserblock 3 gekoppelt ist. In dem Faserblock 3 werden als Lichtleitfasern 4 ausgebildete Lichtleitelemente so gehalten, daß je-r dem Austrittsspalt T eine der Lichtleitfasern 4 zugeordnet ist. Die in der Maske 2 vorgesehenen Austrittsspalte sind so angeordnet, daß sie für die Auswahl von Spektrallinien geeignet sind..downstream mask (not shown) provided with a fiber block 3. In the fiber block 3 formed as optical fibers 4 light-guiding elements are held so that each of the exit slit T is assigned one of the optical fibers 4. The exit slits provided in the mask 2 are arranged so that they are suitable for the selection of spectral lines.
Einem Empfängerblock 5 mit Empfängern 6 sind nacheinander eine Maske 7 und ein in Sektoren 8 aufgeteiltes Aufnahmeelement 9 vorgeschaltet. Das Aufnahmeelement-9 ist, angetrieben durch einen Schrittmotor 10, gegen-A receiver block 5 with receivers 6 are successively preceded by a mask 7 and a receiving element 9 divided into sectors 8. The receiving element 9 is driven by a stepper motor 10, against
·..:.- über der Maske 7 verschiebbar. · ..: .- sliding over the mask 7.
Während die Sektoren 8 in Verschiebungsrichtung jeweils . mindestens eine Reihe zellenförmig angeordneter Aufnahmeöffnungen 11 für die Lichtleitfasern 4 aufweisen • besitzt die Maske 7 als Spalte 12 ausgebildete Öffnungen, die Teile jedes Sektors 8 einem der Empfänger 6 optisch zuordnen.While the sectors 8 in the direction of displacement respectively. have at least one row of cell-shaped receiving openings 11 for the optical fibers 4 • has the mask 7 formed as a column 12 openings, the parts of each sector 8 one of the receiver 6 optically assign.
Der Empfängerblock 5 ist mit einer aus mehreren Kanälen bestehenden Auswerteelektronik 13 verbunden. ' Nicht benötigte Lichtleitfasern 4 werden einem Speicher 14 zugeführt. Das Aufnahmeelement 9 ist mit Kodiermarken 15 versehen, denen ein Meßwertgeber 16 zugeordnet ist.The receiver block 5 is connected to an evaluation electronics 13 consisting of several channels. Unnecessary optical fibers 4 are supplied to a memory 14. The receiving element 9 is provided with coding marks 15, which a transmitter 16 is assigned.
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Dem dispergierenden optischen System 1 ist im Strahlengang ,17 ein durch einen Stellantrieb 18 verkipp-, barer Hohlspiegel 19, ein feststehender Spiegel 20' .. und eineals induktiv gekoppeltes Plasma 21 ausgebildete Strahlungsquelle vorgeordnet. Die Strahlungsquelle besteht aus einem Entladungsrohr 22, das von . einer Induktionsspule 23 umgeben ist. und aus einem Trägergasrohr-'24· .The dispersing optical system 1 is preceded in the beam path, 17 by a tilting an actuator 18, Barer concave mirror 19, a fixed mirror 20 '.. and designed as an inductively coupled plasma 21 radiation source. The radiation source consists of a discharge tube 22, which of. an induction coil 23 is surrounded. and from a carrier gas tube -24.
: Ein Hochfrequenzgenerator 25 ist sowohl mit der. ,Induktionsspule' 23''zur'Einspeisung elektrischen Stromes als auch mit einem Leistungseinsteller 26 und einem Meßwertgeber 27 zur Messung der erzeugten elektrischen Leistung verbunden.A high frequency generator 25 is compatible with both. Induction coil '23''zur'Einsisung electric current and connected to a power adjuster 26 and a transmitter 27 for measuring the generated electrical power.
Der Stellantrieb 18 ist mit einem Meßfühler 28 gekoppelt, der die Kippstellung des Hohlspiegels 19 ermittelt.The actuator 18 is coupled to a sensor 28 which determines the tilted position of the concave mirror 19.
In dem Trägergasrohr 24 ist ein Absperrventil 29 vorgesehen über das die Strahlungsquelle mit einer Trägergasquelle 30 in Verbindung steht und das durch einen magnetischen Stellantrieb 31, der natürlich auch als Schrittantrieb ausgebildet sein kann, zu betätigen ist. Der Schrittmotor 10, die Meßwertgeber 16 und 27,- dieIn the carrier gas pipe 24, a shut-off valve 29 is provided via which the radiation source communicates with a carrier gas source 30 and which is actuated by a magnetic actuator 31, which may of course also be designed as a stepper drive. The stepper motor 10, the transmitter 16 and 27, -
. Stellantriebe 18 und 31, der Leistungssteller 26 und der Meßfühler 28 sind mit einem Mikroprozessor 32 verbunden., Actuators 18 and 31, the power controller 26 and the sensor 28 are connected to a microprocessor 32.
Die Kodiermarken 15 signalisieren dem Meßwertgeber ,16, welche Position das.Aufnahmeelement 9 eingenommen hat, ;d.h. welche der Aufnahmeöffnungen 11 mit den Smpfängern 6 optisch verbunden sind. Diese Information wird an. den Mikroprozessor 32 weitergeleitet, in dem bereits für jede Position ein bestimmter einzustellender Wert für die leßparameter Abbildüngshöhe, Leistungsaufnahme und Trägergasstrom gespeichert ist..The coding marks 15 signal to the transmitter, 16, which position the receiving element 9 has assumed, ie. which of the receiving openings 11 are optically connected to the Smipängern 6. This information will be on. the microprocessor 32 is forwarded, in which already for each position a certain value to be set for the reading parameters Abbildüngshöhe, power consumption and carrier gas flow is stored.
.- - ' . 4498.- - '. 4498
-: 7 - .· ' ' ' , -: 7 -. · ''',
Diejenigen der Lichtleitfasern 4, die Spektrallinien weiterleiten, die gleiche oder ähnliche MeBparameter benötigen, werden jeweils in die Auf nahmeöff nungen 11· gesteckt, die gleichzeitig mit den Empfängern 6 optisch verbunden sind.Those of the optical fibers 4, which transmit spectral lines which require the same or similar measurement parameters, are respectively inserted into the receiving openings 11, which are optically connected to the receivers 6 at the same time.
Zum Einstellen der Meßparameter entsprechend der eingestellten Position des Aufnahmeelementes 9 gibt der Mikroprozessor 32 nach vorherigem Peststellen der eingestellten Werte für die Stellung des Hohlspiegels 19, die für die Abbildungshöhe repräsentativ ist und die vom Hochfrequenzgenerator 25 erzeugte elektrische Leistung entsprechende Befehle an den Stellantrieb 18 und den Leistungseinsteller 31 ·To set the measurement parameters according to the set position of the receiving element 9, the microprocessor 32 after previous plaguing the set values for the position of the concave mirror 19, which is representative of the image height and the electrical power generated by the high frequency generator 25 corresponding commands to the actuator 18 and the Power adjuster 31 ·
Ebenso geht ein Befehl an den Stellantrieb 31, der das Absperrventil 29 betätigt, so daß in dem Trägergasrohr 24 der erforderliche Trägergasstrom fließt. .Likewise, a command to the actuator 31, which operates the shut-off valve 29, so that in the carrier gas tube 24, the required carrier gas flow flows. ,
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