DD221088A1 - METHOD AND ARRANGEMENT FOR DETOXIFYING F-CARBON CONTAINING EXHAUST GASES - Google Patents

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Abstract

Das Verfahren und die Anordnung zur Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Abgasen, wie sich insbesondere bei Plasma-Prozessen anfallen, hat grosse Bedeutung bei der Vermeidung von Umweltbelastungen durch Abgase, die mit Schadstoffen angereichert sind. Aufgabe der Erfindung ist die vollstaendige und wirksame Beseitigung derartiger Schadstoffe. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren geloest, bei dem eine Reaktion mit SiO2 als Feststoff bei Normaldruck und einer Temperatur von mindestens 500 C herbeigefuehrt wird. Eine Erhoehung der Temperatur auf 700 C begrenzt den Reaktionszeitraum auf etwa 2 min. Zur Durchfuehrung der Reaktion kann vorteilhaft eine Vorrichtung verwendet werden, die ein Stroemungsrohr mit einer Oberflaeche aus einem geeigneten Oxid enthaelt. Die Vorrichtung kann eine Anzahl parallel arbeitender Reaktorrohre enthalten, es koennen auch Mittel zur Verwirbelung des Feststoffes im Abgasstrom vorgesehen werden. Die Reaktion kann aber auch in einem geschlossenen Volumen mit entsprechenden Zu- und Ableitungen erfolgen. Der Feststoffreaktor kann mit einer Hydrolyseeinrichtung zur Vernichtung von SiF4, HF und COF2 gekoppelt sein.The method and the arrangement for detoxification of F-carbon-containing exhaust gases, as occur in particular in plasma processes, has great importance in the prevention of environmental pollution by exhaust gases, which are enriched with pollutants. The object of the invention is the complete and effective removal of such pollutants. This object is achieved by a process in which a reaction with SiO 2 is carried out as a solid under normal pressure and a temperature of at least 500 ° C. Increasing the temperature to 700 C limits the reaction time to about 2 minutes. To carry out the reaction, a device may advantageously be used which contains a flow tube with a surface made of a suitable oxide. The device may contain a number of parallel operating reactor tubes, it may also be provided means for swirling the solids in the exhaust stream. The reaction can also be carried out in a closed volume with appropriate supply and discharge lines. The solid state reactor may be coupled to a hydrolysis device for destruction of SiF4, HF and COF2.

Description

Verfahren und Anordnung zur Entgiftung von F-kohlenstoff· haltigen AbgasenMethod and arrangement for the detoxification of F-carbon-containing exhaust gases

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Gasen, insbesondere von solchen aus Plasmaprozessen, die ungesättigte F-kohlenstoffhaltige Verbindungen enthalten, unter Zuhilfenahme einer Feststoffreaktion. Das Verfahren erlangt insbesondere Bedeutung bei der Vermeidung von Umweltbelastung durch Abgase, die mit Schadstoffen angereichert sind.The invention relates to a method and an arrangement for detoxifying F-carbon-containing gases, in particular those from plasma processes containing unsaturated F-carbon-containing compounds, with the aid of a solid reaction. The method is particularly important in the prevention of environmental pollution by exhaust gases that are enriched with pollutants.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Sowohl bei der Behandlung von Teflon, wie auch bei Plasmaätzprozessen mit F-kohlenstoffen und dabei besonders unter Bedingungen einer Bindung der F-Atome durch Sekundär reaktion", wie Ätzen oder bei Anwesenheit von Wasserstoff, treten im Abgas ungesättigte F-Kohlenstoffverbindungen auf. Von diesen besitzen C,- und C.-Verbindungen eine hohe Toxizität. Dabei ist die von Perfluorisobuten besonders hoch» Diese Verbindungen sind nur schwer chemisch angreifbar und stellen demzufolge ein ernsthaftes Problem beim Betreten von beispielsweise Plasmaätzanlagen dar.Both in the treatment of Teflon, as well as plasma etching processes with F-carbons and especially under conditions of binding of the F atoms by secondary reaction ", such as etching or in the presence of hydrogen, unsaturated F-carbon compounds occur in the exhaust gas C, - and C compounds have high toxicity, and that of perfluoroisobutene is particularly high. "These compounds are difficult to attack chemically and therefore pose a serious problem when entering, for example, plasma etching equipment.

Ein Ausfrieren der entsprechenden Verbindung mit N2 fallen ist aufgrund der niedrigen Siedetemperaturen dieserFreezing of the corresponding compound with N 2 fall is due to the low boiling temperatures of these

Fluor-Verbindungen wenig effektiv, Eiji Einsatz von Spezialfiltern, die diese Verbindungen absorbieren, wäre denkbar, stellt aber keine Lösung dar, da dami)t keine Vernichtung erfolgt. Da diese Verbindungen in Minjeralölen löslich sind, reichern sich auch die Öle der [Vakuumpumpen mit diesen Verbindungen an und machen hief entsprechende Schutzmaßnahmen notwendig« Bisher sind wirksame technische Lösungen nicht bekannt. Die eingesetzten technischen Anlagen arbeiten ohne Abgasentgiftung und bestenfalls mit einer Verdünnung im Abgasstrom,Fluorine compounds less effective, Eiji use of special filters that absorb these compounds would be conceivable, but does not represent a solution, since no destruction takes place. Since these compounds are soluble in mineral oils, the oils of the [vacuum pumps accumulate with these compounds and make corresponding protective measures necessary.] So far, effective technical solutions are not known. The technical systems used work without exhaust gas detoxification and at best with a dilution in the exhaust gas flow,

Eine bekannte technische Lösung/WP 20p 980/6/ versucht den Umsatz des Abgases mit versprühter KO^, Abgesehen von deren Verfahrens- und Kostenaufwand ist nicht klar, ob eine tatsächliche Umsetzung der ungesättigten! Verbindungen oder nur eine Lösung und damit letzlich keine dauerhafte Vernichtung statfindet. Deshalb wurde bejreits vorgeschlagen eine Feststoffreaktion mit einem geeigneten Metall oder Oxid durchzuführen (B OlD/238 797 5). Die dort beschriebene Vernichtung erwies sich als ungeeignet, da der Umsatz von F-Kohlenstoffen mit SiO_ als möglicher Reaktionspartner zu langsam abläuft* um einen effektiven Umsatz * der genannten Verbindungen zu ermöglichen.A known technical solution / WP 20p 980/6 / tried the sales of the exhaust gas with sprayed KO ^, Apart from their process and cost is not clear whether an actual implementation of the unsaturated! Connections or only one solution and thus ultimately no permanent destruction statfindet. Therefore, it has been proposed to carry out a solid-state reaction with a suitable metal or oxide (B OlD / 238 797 5). The destruction described there proved to be unsuitable, since the conversion of F-carbons with SiO_ as a possible reaction partner is too slow * to allow an effective conversion * of the compounds mentioned.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Vermeidung gefährlicher Umweltbelastungen durch F-kohlenstoffhaltige Gase«The aim of the invention is the avoidance of dangerous environmental pollution by F-carbon-containing gases «

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, derartige Schadstoffe aus den Prozeßabgasen wirksam und vollständig zu beseitigen.The invention has for its object to effectively and completely eliminate such pollutants from the process exhaust gases.

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einem Verfahren zur Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Gasen,- insbesondere solcher aus Plasmaprozessen, die ungesättigte F-kohlenstof fhaltige Verbindungen enthalten, unter Zuhilfenahme einer Feststoffreaktion, erfindungsgemäß dadurch, daß eine Reaktion mit SiO2 als Feststoff bei Normaldruck und einer Temperatur von mindestens 500 C herbeigeführt wird. Vorteilhaft für die Durchführung des Verfahrens ist eine Anordnung, bei der als Reaktor ein Strömungsrohr mit einer Oberfläche aus einem geeigneten Oxid ausgebildet ist oder bei der ein Reaktoreinsatz aus dem betreffenden Oxid besteht.The solution of this object is achieved with a method for detoxification of F-carbonaceous gases, in particular those from plasma processes containing unsaturated F-kohlenstof fhaltige compounds, with the aid of a solid reaction, according to the invention characterized in that a reaction with SiO 2 as a solid at atmospheric pressure and a temperature of at least 500 C is brought about. An arrangement in which a flow tube with a surface of a suitable oxide is formed as a reactor or in which a reactor insert consists of the respective oxide is advantageous for carrying out the method.

Die Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Abgasen, die insbesondere ungesättigte Fluor-Kohlenstoffverbindungen enthalten, erfolgt dadurch, daß eine Hochtemperaturreaktion eines Oxids - beispielsweise SiO - mit dem Abgas über einen längeren Zeitraum erfolgt» Dabei läfuft die ReaktionThe detoxification of F-carbon-containing exhaust gases, which in particular contain unsaturated fluorocarbon compounds, takes place in that a high-temperature reaction of an oxide - such as SiO - with the exhaust gas over a longer period takes place »This is the reaction

+ CxF-. *.x CO2 + η SiF4 + Si, C+ C x F-. * .x CO 2 + η SiF 4 + Si, C

Diese Reaktion besitzt ein negatives Λ G und eine Aktivierungsenergie, die ab 700 C Umsatzgeschwindigkeiten gewährleistet, die eine sehr genau auf die Gasströmungsgeschwindigkeit abgestimmte Dimensionierung des Reaktors und damit der Aufenthaltszeit erfordern,, Der Zusatz von O2 oder Luft zum Abgas im Überschuß begünstigt den Ablauf der Reaktion und verhindert eine Abdeckung der wirksamen SxQ2-0berflache durch Ohaltige Reaktionsprodukte« Trotzdem blockieren die Reaktionsprodukte bei zu geringen Reaktionszeiten die Oberfläche« Deshalb wird der Reaktor erfindungsgemäß so gestaltet, daß ausreichend lange Reaktionszeiten realisiert werden. Diese können bei 700 C bei einigen Minuten liegen. Bei Zugabe von Sauerstoff wird neben der Umsetzung von C zu CO2 auch SiF4 partiell umgesetzt, wobei sich SiO zurückbildet und COF2, SiOF2 und F2 als Folgeprodukte verstärkt entstehen können.This reaction has a negative Λ G and an activation energy, which ensures turnover rates from 700 C, which require a very closely matched to the gas flow rate dimensioning of the reactor and thus the residence time, the addition of O 2 or air to the exhaust gas in excess promotes the process the reaction and prevents coverage of the effective SxQ 2 -Oberflache by Ohaltige reaction products "Nevertheless, the reaction products block at too short reaction times the surface" Therefore, the reactor is designed according to the invention so that sufficiently long reaction times can be realized. These can be at 700 C at a few minutes. When oxygen is added, in addition to the conversion of C into CO 2 , SiF 4 is also partially reacted, with SiO being reformed and COF 2 , SiOF 2 and F 2 being able to increasingly form as secondary products.

In geringem Umfang bilden sich diese Produkte auch in der Reaktion ohne 02~Zugabe» Die reaktiven Endprodukte SiF4,: SiOF2* COF2 und F2 sind in wäßrigen Lösungen bekanntermaßen sehr leicht hydrolysierbar, wobei neben SiO2 und CO2 sich HF bildet· Durch Einsatz einer Lauge läßt sich bekanntermaßen die Hydrolyse mit der Neutralisation leicht verbinden· Hierzu reicht ein Gefäß, das , nach dem Waschflaschenprinzip arbeitet oder ein H2O-Dampfst rom völlig aus·To a small extent these products also form in the reaction without 0 2 ~ adding "The reactive end products SiF 4: SiOF 2 * COF 2 and F 2 are in aqueous solutions is known, very easily hydrolyzed, whereby in addition to SiO 2 and CO 2, HF By using an alkali, it is known that the hydrolysis can easily be combined with the neutralization. For this purpose, a vessel which works according to the principle of the bubbler or a H 2 O vapor stream is completely sufficient.

Die Reaktionen laufen sehr schnell ab· Erfindungsgemäß wird eine derartige Einrichtung mit dem Feststoffreaktor so gekoppelt, daß ein Umsatz in ungiftige Verbindungen erfolgt· Der Reaktionsraum muß so gestaltet werden:, daß ein ausreichender Kontakt des Reaktionsgases mit der Feststoffoberfläche ermöglicht wird» Das läßt sich erfindungsgemäß dadurch erreichen, daß ein Reaktionsrohr (s· Ausführungsbeispiel) eingesetzt wird, das innerhalb eines geheizten Reaktors auswechselbar (nach Verschleiß) eingesetzt werden kann· Die Länge des Rohres wird durch die notwendige Reaktionszeit bestimmt. Dies ist von der Reaktionstemperatur, dem 02-Anteil im Gas und der ,Menge der umzusetzenden Abgase abhängig· Die Verkürzung der notwendigen Aufenthaltszeit des Gases im Reaktor ist durch Einbringen von dispersen Feststoff material denkbar· Eine weitere mögliche Lösung stellt ein Wirbelbettreaktor dar, der sich erfindungsgemäß zur Verfahrensrealisierung einsetzen läßt· Ebenso ist erfindungsgemäß eine Parallelschaltung mehrerer Reaktionsrohre zur Erhöhung der Reaktionszeit möglich·The reactions proceed very rapidly. According to the invention, such a device is coupled to the solid-state reactor in such a way that it converts into nontoxic compounds. The reaction space must be designed so that sufficient contact of the reaction gas with the solid surface is made possible achieve that a reaction tube (s) embodiment is used, which can be used interchangeable (after wear) within a heated reactor · The length of the tube is determined by the necessary reaction time. This depends on the reaction temperature, the 0 2 content in the gas and the amount of exhaust gases to be reacted. The shortening of the necessary residence time of the gas in the reactor is conceivable by introducing disperse solid material. Another possible solution is a fluidized bed reactor which can be used according to the invention for the realization of the method. Likewise, according to the invention, it is possible to connect several reaction tubes in parallel in order to increase the reaction time.

Ausführungsbeispielembodiment

Das Wesen der Erfindung soll am Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Anordnung, die in der Zeichnung dargestellt ist, näher erläutert werden» Ein Quarzrohr, gefüllt mit Si0o-Rohren von einem Innendurchmesser 5 mm, wird auf eine Temperatur von 800°C aufgeheizt. Es besitzt eineThe essence of the invention is the embodiment of an arrangement according to the invention, which is illustrated in the drawing, be explained in detail "A quartz tube filled with Si0 o -pipes of an inner diameter of 5 mm, is heated to a temperature of 800 ° C. It owns one

Länge von 30 cm und einen Innendurchmesser von 100 mm· Der Gasdurchsatz beträgt 21/h. Die Reduzierung des Anteils von ungesättigten C- und C.~Verbindungen erfolgt zu mehr als 95%.Length of 30 cm and an inner diameter of 100 mm · The gas flow rate is 21 / h. The reduction of the proportion of unsaturated C and C. ~ compounds is more than 95%.

Claims (7)

Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahren zur Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Gasen ι insbesondere solcher aus Plasmaprozessen, die ungesättigte Verbindungen enthalten, unter Zuhilfenahme einer Feststoffreaktion, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reaktion mit SiO2 als Feststoff bei Normaldruck und einer Temperatur von mindestens 5000C herbeigeführt wird» l 1. A method for the detoxification of F-carbon containing gases ι in particular those from plasma processes containing unsaturated compounds, with the aid of a solid reaction, characterized in that a reaction with SiO 2 as a solid at atmospheric pressure and a temperature of at least 500 0 C is brought about » l 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der Abgase mit SiO„ bei 700 C während einer Dauer von vorzugsweise 2 min durchgeführt wird.2. The method according to item 1, characterized in that the reaction of the exhaust gases with SiO "at 700 C for a period of preferably 2 min is performed. 3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach den Punkten 1 und 2>; dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktor ein Strömungsrohr mit einer Oberfläche aus ; einem geeigneten Oxid ausgebildet ist·3. Arrangement for carrying out the method according to items 1 and 2>; characterized in that the reactor is a flow tube with a surface of ; a suitable oxide is formed · 4. Anordnung nach Punkt 3/ dadurch gekennzeichnet, daß ein geleisteter Reaktoreinsatz aus dem betreffenden Oxid besteht.4. Arrangement according to item 3 /, characterized in that a made reactor use of the oxide in question. 5. Anordnung nach den Punkten 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtreaktor aus einer Anzahl parallel arbeitender Reaktoren aufgebaut ist·5. Arrangement according to the points 1 and 2, characterized in that the total reactor is constructed of a number of parallel reactors · B. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach den Punkten 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, den Feststoff im Abgasstrom zu verwirbeln·B. Arrangement for carrying out the method according to points 1 and 2, characterized in that means are provided for swirling the solid in the exhaust gas stream · 7, Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach den Punkten 1 und 2> dadurch gekennzeichnet, daß für den Ablauf der Reaktion ein abgeschlossenes Volumen vorgesehen ist, das Mittel für die jeweilige Zuführung des Abgases und für die Abführung des entgifteten Gases enthält.7, Arrangement for carrying out the method according to the points 1 and 2>, characterized in that for the course of the reaction, a closed volume is provided which contains means for the respective supply of the exhaust gas and for the discharge of the detoxified gas. 8. Anordnung zur Entgiftung von F-kohlenstoffhaltigen Gasen, insbesondere solcher aus Plasmaprozessen, die ungesättigte F-kohlenstoffhaltige Verbindungen enthalten, unter Zuhilfenahme einer Feststoffreaktion, dadurch gekennzeichnet/ daß der Feststoffreaktor mit einer Hydrolyseeinrichtung zur Vernichtung von SiF4, HF und COF gekoppelt ist.8. Arrangement for the detoxification of F-carbonaceous gases, in particular those from plasma processes containing unsaturated carbon-carbon F compounds, with the aid of a solid reaction, characterized / that the solid reactor is coupled with a hydrolysis to destroy SiF 4 , HF and COF. 9, Anordnung nach Punkt 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyseeinrichtung ein Laugengefäß, durch das das Reaktorgas strömt, darstellt«9, arrangement according to item 8, characterized in that the hydrolysis device represents a lye vessel through which the reactor gas flows " 10. Anordnung nach Punkt 8, dadurch gekennzeichnet, daß die anschließende Hydrolyse in H2O-Dampf erfolgt.10. Arrangement according to item 8, characterized in that the subsequent hydrolysis takes place in H 2 O vapor. I iiorzu 1 SsUeI io 1 ssUe
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