DD219640A3

DD219640A3 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF HIGH-VISCOSER AND / OR SOLIDS CARBONATING HYDROCARBONS

Info

Publication number: DD219640A3
Application number: DD24416282A
Authority: DD
Inventors: Peter Kunze; Thomas Krumsdorf; Udo Rausch; Bernd Kulbe; Klaus Hoppe; Werner Kubick; Heiner Mueller
Original assignee: Grotewohl Boehlen Veb
Priority date: 1982-10-21
Filing date: 1982-10-21
Publication date: 1985-03-06

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung hochviskoser und/oder feststoffhaltiger, vorzugsweise aus der Hydrierung der Kohle oder aus der Erdoelverarbeitung stammenden Kohlenwasserstoffen durch Aufheizung unter Druck und nachfolgender stufenweiser Reduzierung des Druckes mit dem Ziel der Produkttrennung. Erfindungsgemaess werden die Kohlenwasserstoffrueckstaende vor dem Vorheizer mit wasserstoffreichem Ueberschussgas gemischt, die den Vorheizer verlassenden Produkte zweistufig in einer Vorflashkolonne und einer Vakuum-Flash-Kolonne getrennt, das in der Vorflashung abgetrennte Gas-Dampf-Gemisch teilweise kondensiert und der Fluessigkeitsanteil als prozesseigener Strippdampf in der Vakuum-Flash-Kolonne bzw. im zirkulierendem Umlauf der Vakuum-Flash-Kolonne eingesetzt.The invention relates to a process for the preparation of highly viscous and / or solids-containing, preferably from the hydrogenation of coal or petroleum derived hydrocarbons by heating under pressure and subsequent gradual reduction of the pressure with the aim of product separation. According to the invention, the hydrocarbon residues are mixed in front of the preheater with hydrogen-rich excess gas, the products leaving the preheater are separated in two stages in a pre-flash column and a vacuum flash column, the gas-vapor mixture separated in the pre-blowing is partially condensed and the liquid fraction is added as process-own stripping steam in the Vacuum flash column or used in circulating circulation of the vacuum flash column.

Description

Verfahren zur Aufbereitung hochviskoser und/oder feststoffhaltiger Kohlenwasserstoffe Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the treatment of highly viscous and / or solids-containing hydrocarbons Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung hochviskoser und/oder feststoffhaltiger Kohlenwasserstoffe. Es kann bevorzugt zur destillativen Aufarbeitung des Abschlammes dienen, der bei der Hydrierung von Kohle oder von Erdölrückständen im Heißabscheider als Sumpfprodukt anfällt.The invention relates to a process for the treatment of highly viscous and / or solids-containing hydrocarbons. It can preferably be used for the distillative work-up of the blowdown which is obtained in the hydrogenation of coal or petroleum residues in the hot separator as the bottom product.

Characteristic of the known technical solutions

Bei der Hydrierung von Kohle oder Erdölrückständen fallen im Sümpf des Heißabscheiders hochviskose und/oder feststoffhaltige Kohlenwasserstoffe an, die einer sinnvollen Weiterverarbeitung und Verwertung unterzogen werden müssen. , -In the hydrogenation of coal or petroleum residues accumulate in the sump of the Heißabscheiders highly viscous and / or solids-containing hydrocarbons, which must be subjected to meaningful further processing and recovery. , -

Früher wurden diese Produkte durch Zentrifugieren vom Feststoff befreit und der Zentrifugenrückstand danach in Schwelöfen weiter verarbeitet. In der neueren Literatur wird von einer Feststoff-Flüssigprodukt-Trennung in Vakuumkolonnen berichtet. Bei letztgenanntem Verfahren muß aber das feststoffhaltige und hochviskose Medium in Vorheizern wieder aufgeheizt werden. Diese hochviskosen und/oder feststoffhaltigen Kohlenwasserstoffe neigen aber stark zur Verkokung und Ablagerung in den Rohren der Vorheizer. Deshalb wird z. B. in den Vorheizern bei der direkten Kohlehydrierung Wasserstoff zugesetzt, der der Verkokung entgegenwirkt. ~Previously, these products were freed by centrifugation from the solid and the centrifuge residue is then further processed in Schwelöfen. The recent literature reports a solid-liquid product separation in vacuum columns. In the latter method, however, the solids-containing and highly viscous medium in preheaters must be reheated. These high-viscosity and / or solids-containing hydrocarbons, however, have a strong tendency to coke and deposit in the tubes of the preheater. Therefore, z. B. added in the preheaters in the direct coal hydrogenation hydrogen, which counteracts the coking. ~

Bei anderen Röhrenofen wird Wasserdampf dem Produkt zugesetzt, um die Koksbildung zu verhindern.In other tube furnaces, water vapor is added to the product to prevent coke formation.

Weiterhin wurden bei den Verfahren zur Feststoff-Flüssigprodukt-Trennung mittels Vakuum-Kolonne die aufgeheizten Produkte direkt nach dem Vorheizer in die Vakuum-Kolonne entspannt, wobei in der Kolonne starke Erosions-und Turbulenzerscheinungen auftreten, da keine Vorentgasung erfolgt.Furthermore, in the processes for solid-liquid product separation by means of a vacuum column, the heated products are expanded directly after the preheater into the vacuum column, wherein in the column strong erosion and turbulence phenomena occur because no pre-degassing occurs.

Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur Aufarbeitung feststoffhaltiger Abschlämme der Kohlehydrierung bei dem die Heißabscheiderrückstände ohne Aufheizung nach Entspannung in einer Vakuumdestillation eingesetzt werden. Dabei wird das feststoffhaltige Sumpfprodukt der Vakuumdestillation nach Vermischen mit wasserstoffhaltigen Überschußgasen auf Drücke von 5-10MPa verdichtet und einer Aufheizung unterworfen. Nach der Aufheizung wird das Produkt entspannt und eine weitere Feststoffanreicherung im Rückstand erzielt (Entspannungsverdampfung). Mit den aufgezeigten technologischen Lösungen können Abschlämme der Heißabscheider bei Hydrierprozessen aufgearbeitet werden. Sie haben aber den Nachteil, daß entweder aufwendige Technologien zum Einsatz kommen, wie z. B.' beim Zentrifugieren und Abschwelen, oder störanfällige Lösungen vorgeschlagen werden, wie z. B. die Feststoff-Flüssigprodukt-Trennung mittels Vakuum-Kolonne, wo nach verhältnismäßig kurzer Betriebszeit die Vorheizer zur Entkokung außer Betrieb genommen werden müssen, bzw. teurer Wasserstoff zugesetzt werden muß und wo durch die starke Turbulenz und Erosion in der Vakuum-Kolonne Störungen auftreten.Also known is a process for the treatment of solids-containing Abschlämme the coal hydrogenation in which the Heißabscheiderrückstände be used without heating for relaxation in a vacuum distillation. In this case, the solids-containing bottom product of the vacuum distillation after mixing with hydrogen-containing excess gases is compressed to pressures of 5-10 MPa and subjected to heating. After heating, the product is expanded and a further solid enrichment in the residue achieved (flash evaporation). With the technological solutions shown, slurries of the hot separators can be worked up in hydrogenation processes. But they have the disadvantage that either expensive technologies are used, such. B. ' during centrifugation and Abschwelen, or failure-prone solutions are proposed, such. B. the solid-liquid product separation by means of a vacuum column, where after a relatively short operating time, the preheater for decoking must be taken out of service, or expensive hydrogen must be added and where disturbances occur due to the strong turbulence and erosion in the vacuum column ,

Bei der Aufarbeitung über Vakuum-Kolonne und anschließender Entspannungsverdampfung treten durch den relativ hohen Feststoffgehalt des erneut zu verdichtenden und wieder zu entspannenden Sumpfproduktes der Vakuum-Kolönne'eine Vielzahl von Störungen durch Erosion auf.In the work-up by vacuum column and subsequent flash evaporation occur due to the relatively high solids content of the recompressed and again to be relaxed bottom product of the vacuum Kolönne'eine variety of disturbances by erosion.

Object of the invention

Es ist Ziel der Erfindung, die vorstehend genannten Nachteile zu beseitigen und damit eine ökonomische und störungsfreie Aufarbeitung des Abschlammes der Hydrierung von Kohle bzw. Erdölrückständen zu ermöglichen, die Verkokung der Vorheizerrohre und die Erosion in der Kolonne zu verhindern und gleichzeitig eine Neubildung niedrigsiedender Kohlenwasserstoffe vorzunehmen.It is an object of the invention to eliminate the disadvantages mentioned above and thus to enable an economical and trouble-free processing of the sludge of the hydrogenation of coal or petroleum residues, to prevent the coking of the preheater pipes and erosion in the column and at the same time make a new formation of low-boiling hydrocarbons ,

Darlegung des Wesens der Erfindung 'Explanation of the essence of the invention

Es ist Aufgabe der Erfindung, die Aufarbeitung des Abschlammes der Hydrierung von Kohle bzw. Erdölrückständen technischökonomisch in einer zweistufigen Vakuum-Flash-Kolonne zu ermöglichen, die Verkokung der hochviskosen und/oder feststoffhaltigen Kohlenwasserstoffe in den Rohren des Vorheizers zu verhindern und gleichzeitig die Neubildung von niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen zu ermöglichen, um damit den Anteil an niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen des Gesamtprozesses der Hydrierung von Kohle, Kohleöl oder Erdölprodukten zu erhöhen.It is an object of the invention to enable the work-up of the sludge of the hydrogenation of coal or petroleum residues technically-economical in a two-stage vacuum flash column to prevent the coking of highly viscous and / or solids hydrocarbons in the tubes of the preheater and at the same time the formation of new low-boiling hydrocarbons to increase the proportion of low-boiling hydrocarbons in the overall process of hydrogenation of coal, coal oil or petroleum products.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß diese hochviskosen und/oder feststoffhaltige/i, vorzugsweise aus dem Heißabscheider der Hydrierung von Kohle und/oder Erdölrückständen stammenden Kohlenwasserstoffrückstände mit wasserstoffreichem Überschußgas gemischt, unter Druck in einem Vorheizer erhitzt und die den Vorheizer verlassenden Produkte zweistufig in einer Vorflashkolonne und einer Vakuum-Flash-Kolonne entspannt und getrennt werden, wobei das in der Vorflashung abgetrennte Gas-Dampf-Gemisch teilkondensiert und der Flüssiganteil entweder zur Weiterverarbeitung abgegeben bzw. nach Verdampfung als prozeßeigener Strippdampf in der Vakuum-Flash-Kolonne eingesetzt wird.The object is achieved in that these highly viscous and / or solids-containing / i, preferably from the hot separator of the hydrogenation of coal and / or petroleum residues mixed hydrocarbon residues mixed with hydrogen-rich excess gas, heated under pressure in a preheater and leaving the preheater products in two stages Vorflashkolonne and a vacuum flash column are relaxed and separated, wherein the pre-flashed gas-vapor mixture is partially condensed and the liquid fraction either for further processing or used after evaporation as process own Strippdampf in the vacuum flash column.

Dabei kann die Verdampfung entweder in einem separaten Verdampfer oder direkt durch das Einsatzprodukt der Vakuum-Flash-Kolonne erfolgen. Eine weitere Möglichkeif des Einsatzes des teilkondensierten Flüssigproduktes der Vorflashkolonne besteht in der Aufgabe dieses Produktes in den zirkulierenden Umlauf (Rücklauf) der Vakuum-Flash-Kolonne.The evaporation can be carried out either in a separate evaporator or directly by the feedstock of the vacuum flash column. Another possibility of using the partially condensed liquid product of the pre-flash column is the task of this product in the circulating circulation (reflux) of the vacuum flash column.

embodiment

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles und an der Prinzipskizze, Fig. 1, näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment and to the schematic diagram, Fig. 1.

example

Nach Fig. 1 werden die hochviskosen und/oder feststoffhaltigen Kohlenwasserstoffe (Abschlamm) mit Hilfe der Produktpumpe 17 in die Produktleitung 16 mit max. 5,0MPa gedruckt und mit wasserstoffreichem Gas des Hydrierprozesses nach einer Entspannung mittels Entspannungsmaschine 6 bzw. Entspannungsventil 7 auf Betriebsdruck über die , Übe/schußgasleitung 18 vor dem, Vorheizer 1 mit dem Kohlenwasserstoffprodukt gemischt. In den Rohren des Vorheizers 1 wird durch den Zusatz des wasserstoffreichen Überschußgases die Verkokung der hochviskosen und/oder feststoffhaltigen Kohlenwasserstoffe verhindert und gleichzeitig neben der Erwärmung bis auf 450°C durch die katalytische Wirkung der Feststoffe im hochviskosen Medium eine Neubildung von niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen gefördert.. Das erhitzte Produkt gelangt aus dem Vorheizer 1 in die Vorflashkolonne 2, wo das Produkt auf 0,25MPa entspannt wird. Dabei entweichen am Kopf der Vorflashkolonne 2 die gas- und dampfförmigen Produkte in die Dämpfeleitung 9, werden im Kondensator 3 kondensiert und im Flüssigproduktabscheider 4 in Überschußgas und Flüssigprodukte getrennt. Das Überschußgas kann jetzt entweder zur weiteren Gasaufbereitung abgegeben werden oder nach Verdichtung auf Betriebsdruck durch Verdichter 5 wieder jm Kreislauf in die Überschußgasleitung 18 zurückgefördert werden. Das Sumpfprodukt der Vorflashkolonne 2 wird über die Eirispritzleitung 10 in die Vakuumkolonne 8 entspannt. Das Flüssigprodukt des Produktabscheiders 4 wird wahlweise According to Fig. 1, the highly viscous and / or solids-containing hydrocarbons (blowdown) using the product pump 17 in the product line 16 with max. 5.0 MPa and mixed with hydrogen-rich gas of the hydrogenation after a relaxation by means of expansion machine 6 or expansion valve 7 to operating pressure on the, practice / shot gas line 18 before, preheater 1 mixed with the hydrocarbon product. In the tubes of the preheater 1 is prevented by the addition of the hydrogen-rich excess gas, the coking of highly viscous and / or solids hydrocarbons and simultaneously promoted in addition to the heating up to 450 ° C by the catalytic action of solids in highly viscous medium a new formation of low-boiling hydrocarbons. The heated product passes from the preheater 1 in the Vorflashkolonne 2, where the product is relaxed to 0.25 MPa. At the head of the Vorflashkolonne 2 escape the gaseous and vaporous products in the Dämperneitung 9, are condensed in the condenser 3 and separated in liquid product 4 in excess gas and liquid products. The excess gas can now either be released for further gas treatment or, after compression to operating pressure by compressor 5 back again circulated in the excess gas line 18. The bottom product of the Vorflashkolonne 2 is relaxed via the Eirispritzleitung 10 in the vacuum column 8. The liquid product of the product separator 4 is optional

1. über die Rohrleitung 11 gemeinsam mit dem Sumpfprodukt der Vorflashkolonne 2 in die Vakuum-Flash-Kolonne 8 entspannt und dabei verdampft,1. Relaxed via the pipe 11 together with the bottom product of the Vorflashkolonne 2 in the vacuum flash column 8 and thereby evaporated,

2. über die Rohrleitungen 15 und 12 einem Prodüktverdampfer 13 zugeführt und vori dort als prozeßeigener Strippdampf in die Kolonne entspannt,2. fed via the pipes 15 and 12 a Prodüktverdampfer 13 and there relaxed as process own Strippdampf in the column,

3. über die Rohrleitungen 1.5 und 14 nach der Umlaufpumpe 19 in den zirkulierenden Umlauf der Vakuum-Flash-Kolonne aufgegeben.3. abandoned via the pipes 1.5 and 14 after the circulation pump 19 in the circulating circulation of the vacuum flash column.

Auch eine Kombination dieser Varianten ist möglich. _; A combination of these variants is possible. _;

Claims

Invention claims:

1. A process for the preparation of highly viscous and / or solids hydrocarbons by heating under pressure and subsequent stepwise reduction of the pressure, wherein the hydrocarbon residues mixed before the preheater with hydrogen-rich excess gas and the products leaving the preheater separated in two stages in a Vorflashkolonne and a vacuum flash column be characterized in that the preflash separated gas-vapor mixture is partially condensed and the liquid fraction is used as process-own Strippdarnpf in the vacuum flash column. ,

2. The method according to item 1, characterized in that the evaporation of the partially condensed liquid fractions from the pre-injection takes place directly through the feedstock for the vacuum flash column.

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the separated in the pre-flash partial condensate is used to adjust the boiling curve in the circulating circulation of the vacuum flash column.

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