DD217827A1

DD217827A1 - PROCESS FOR PRODUCING GALVANIC LAYERS

Info

Publication number: DD217827A1
Application number: DD25366783A
Authority: DD
Inventors: Guenter Heine; Guenter Heymann; Guenther Rosner; Joerg Denecke
Original assignee: Werk Fernsehelektronik Veb
Priority date: 1983-08-03
Filing date: 1983-08-03
Publication date: 1985-01-23

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochhaftender metallischer Ueberzuege und findet durch die besonderen Anforderungen die an die Haftfestigkeit der erzeugten Ueberzugsschichten gestellt werden, in der Mikroelektronik Anwendung. Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Erzeugung galvanischer Ueberzuege auf Festkoerpern zu entwickeln, bei dem durch die Nutzung der Kavitation infolge intensiver Schalleinwirkung eine Verbesserung der Haftfestigkeit und der Fuegbarkeit der galvanischen Ueberzuege und eine Reduzierung der erforderlichen Schichtdicken erreicht wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass der verwendete Elektrolyt einem Ultraschallfeld ausgesetzt wird, das dadurch erzeugt wird, dass das den Elektrolyten enthaltene Gefaess auf einen magnetostriktiven Schallgeber gesetzt wird und so die Ultraschschallenergie in das Bad eingekoppelt wird.The invention relates to a method for producing high-adhesion metallic coatings and is used in microelectronics due to the special requirements placed on the adhesive strength of the coating layers produced. The aim of the invention is to develop a method for producing galvanic coatings on solid bodies, in which an improvement in the adhesive strength and the wettability of the galvanic coatings and a reduction of the required layer thicknesses is achieved by the use of cavitation as a result of intense sound. According to the invention, the object is achieved by exposing the electrolyte used to an ultrasonic field which is produced by placing the vessel containing the electrolyte on a magnetostrictive sound generator and thus coupling the ultrasonic energy into the bath.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur Herstellung galvanischer SchichtenProcess for producing galvanic layers

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochhaftender metallischer Überzüge und findet durch die be- . sonderen Anforderungen die an die Haftfestigkeit der erzeugten Überzugs schicht an gestellt werden, in der Mikroelektronik Anwendung ,The invention relates to a process for the production of high-adhesion metallic coatings and found by the loading. special requirements are placed on the adhesion of the coating layer to be created, in microelectronics application,

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Galvanische Überzüge werden derart hergestellt, daß Me-, talle oder Legierungen durch Elektrolyse wäßriger Lösungen auf dem zu beschichtenden Werkstück abgeschieden werden« Der Elektrolyt enthält dabei stets ein oder mehrere Salze des abzuscheidenden Metalls, das in Form von Ionen vorliegt. Während in der Hegel die Werkstücke als Katoden ins Bad gebracht werden, besteht die Anode aus dem abzuscheidenden Metall.Galvanic coatings are prepared such that metals, metals or alloys are deposited by electrolysis of aqueous solutions on the workpiece to be coated. The electrolyte always contains one or more salts of the metal to be deposited, which is in the form of ions. While in the Hegel the workpieces are brought into the bath as cathodes, the anode consists of the metal to be deposited.

Zur Erzielung bestimmter Eigenschaften beispielsweise Haftfestigkeit, Glanz oder thermische Widerstandsfähigkeit ist es bekannt, die zu beschichtenden WerkstückeTo achieve certain properties such as adhesive strength, gloss or thermal resistance, it is known to the workpieces to be coated

fachgerecht durch. Entfetten in Lösungsmitteldampf, elektrolytisch oder durch Beizen von Ozid- oder Zunderschichten zu reinigen. Es ist auch bekannt, nach dem galvanischen Beschichten die Werkstücke zu spülen und zu trocknen, Trotzdem treten im Zusammenhang mit Verfahrensbedingten Schwankungen Beschichtungen auf, die bei thermischer Belastung keine haftfeste Bindung zum Untergrund haben und blasig werden. Weiterhin kommt es zu Diffusionsvorgängen entlang der Korngrenzen der galvanisch abgeschiedenen Schichten mit dem Ergebnis, daß die Oberflächenschicht Korrosionserscheinungen zeigt. Es ist auch bekannt, daß die Reinigungswirkung vor der galvanischen Beschichtung durch Ultraschallschwingungen intensiviert und damit nachfolgend eine bessere Qualität der galvanischen Überzüge erzielt wird£ Handbuch der Galvanotechnik, Bd. 1 bis 3, 1966, Carl Hanser Verlag München^·professionally. Degrease in solvent vapor, electrolytically or by pickling of ozid or scale layers to clean. It is also known to rinse and dry the workpieces after the galvanic coating. Nevertheless, in connection with process-related fluctuations, coatings occur which do not adhere strongly to the substrate under thermal stress and become blistered. Furthermore, diffusion processes occur along the grain boundaries of the electrodeposited layers with the result that the surface layer shows signs of corrosion. It is also known that the cleaning effect intensified before the galvanic coating by ultrasonic vibrations and thus subsequently a better quality of the galvanic coatings is achieved £ Handbook of electroplating, Vol. 1 to 3, 1966, Carl Hanser Verlag Munich ^ ·

Zur Erreichung dichter, glatter, haftender und/oder harter galvanischer Überzüge wird eine mechanische Aktivierung mit festen Körpern, beispielsweise Keramik, Kunststoff oder Bauxit, in der DE-OS 2164722 vorgeschlagen, wobei die Anregung mittels Schallenergie im Bereich von 8 bis ^Λ 35 Hz genutzt, wird. .To achieve dense, smooth, adherent and / or hard galvanic coatings mechanical activation with solid bodies, such as ceramic, plastic or bauxite, proposed in DE-OS 2164722, wherein the excitation by means of sound energy in the range of 8 to ^Λ 35 Hz used , becomes. ,

Bekannt ist eine Vorrichtung zum Galvanisieren an der Elektrolytoberfläche, die es ermöglicht, den Elektrolyten und/oder Elektrolytbehälter in ültraschallschwingungen zu versetzen (DE-AS 2513885).Known is a device for electroplating on the electrolyte surface, which makes it possible to put the electrolyte and / or electrolyte container in ültraschallschwingungen (DE-AS 2513885).

Zum Galvanisieren eines rotierenden Substrates, beispielsweise Walzen, werden ein Verfahren und eine Vorrichtung genutzt, die dicke und glatte Überzüge-bei Anwendung von Ultraschall abzuscheiden gestattet (DE-OS 2510092).For galvanizing a rotating substrate, such as rollers, a method and apparatus are used, the thick and smooth coatings-deposited using ultrasound allows (DE-OS 2510092).

Die Reinigungs- und Vorbehandlungsverfahren; sind eine bekannte Vorbereitung des Galvanisierprozesses, die bei un-The cleaning and pretreatment processes; are a well-known preparation of the electroplating process, which

sachgemäßer Ausführung zu Haftfestigkeitsproblemen führt, die jedoch die Abscheidung galvanischer Schichten mit gezielten Eigenschaften nicht ermöglicht.Proper execution leads to adhesion problems, but does not allow the deposition of galvanic layers with specific properties.

Die direkt beim galvanischen Prozeß eingesetzte Schall- oder Ultraschallbehandlung ermöglicht zwar die' Erzeugung . dichter, glatter, haftender, harter oder dicker Überzüge oder die Vermeidung von Störungen beim Galvanisieren aufgrund einer Gasentwicklung, sie hat aber nicht zum Ziel dünne feinkristalline Schichten abzuscheiden, die aufgrund ' ihrer Kornfeinheit eine wirksame Diffusionsbarriere gegen Substratatome, bei thermischer Belastung des Systems, darstellen und gleichzeitig eine matte Oberfläche, wie sie spezielle für guthaftende thermomechanische Verbindungen der Mikroelektronik erforderlich sind, aufweisen,Although the sonic or ultrasonic treatment used directly in the galvanic process allows' generation. denser, adherent, hard or thick coatings or the avoidance of electroplating disturbances due to gas evolution, but does not aim to deposit thin fine crystalline films which, due to their grain fineness, provide an effective diffusion barrier to substrate atoms under thermal stress of the system and at the same time have a matte surface, as are required especially for well-adhering thermo-mechanical connections of microelectronics,

Ziel der Erfindung 'Object of the invention

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Erzeugung galvanischer Überzüge auf Pestkörpern zu entwickeln, bei dem durch die Nutzung der Kavitation infolge intensiver Schalleinwirkung vor und während der galvanischen Beschichtung, eine Verbesserung der Haftfestigkeit und der Pügbarkeit der galvanischen Überzüge, sowie eine Verringerung des Beschichtungsmaterialanteils erreicht wird·The aim of the invention is to develop a method for producing galvanic coatings on plague bodies, in which by the use of cavitation as a result of intense sound before and during the galvanic coating, an improvement in the adhesion and Pügbarkeit the galvanic coatings, and a reduction of the coating material content is achieved ·

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem hochhaftende metallische Überzüge hergestellt werden, die gegenüber thermomechanischer Behand- « lung resistent sind, gute iugbarkeitseigenschaften besitzen und auf Grund ihrer physikalischen Eigenschaften die Möglichkeit einer Reduzierung der erforderlichen Schichtdicken gegenüber früheren Verfahren erlauben.The invention has for its object to provide a method by which high-adhesion metallic coatings are produced, which are resistant to thermomechanical treatment, have good ugbarkeitseigenschaften and due to their physical properties allow the possibility of reducing the required layer thicknesses over previous methods ,

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß derAccording to the invention the object is achieved in that the

verwendete Elektrolyt einem Ultraschallfeld ausgesetzt wird« Dieses wird dadurch erzeugt, daß das den Elektrolyten enthaltene Gefäß auf einen magnet ostriktiven Schallgeber gesetzt wird und so die UItraschallenergie in das ^ Sad eingekoppelt wird. Dieses Ultrasehallfeld bewirkt neben seiner auf Basis der Kavitation auftretenden Reinigungswirkung und der"damit verbundenen Gewährleistung hoher Oberflächenqualität des zu beschichtenden Halbzeuges und Verbesserung der Haftfähigkeit eine Abtragung vonThis is produced by placing the vessel containing the electrolyte on a magnetically ostensive sound generator and thus coupling the ultrasonic energy into the magnetic field. In addition to its cleaning action based on cavitation and the associated guarantee of high surface quality of the semifinished product to be coated and improvement in adhesiveness, this ultrasound field effects an ablation of

'IO nicht ausreichend haftfähigen Ionen am Halbzeug mit dem Ergebnis, daß die endgültig verbleibende Schicht in innigem Kontakt mit dem Halbzeug hochhaftend ist.IO insufficiently adhesive ions on the semifinished product with the result that the final remaining layer in high contact with the semifinished product is highly adhesive.

Der infolge der Kavitation auftretende Materialabtrag führt zu einer Oberflächenrauhigkeit, die im speziellen Fall die Fugbarkeit verbessert.The material removal due to the cavitation leads to a surface roughness, which improves the availability in the special case.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.

Das zu beschichtende Teil, ein metallisches Trägerelement aus Bronze, wird in organischem Lösungsmitteldampf entfettet. Anschließend wird das Teil auf eine Galvanisiervorrichtung gesteckt und durchläuft nacheinander folgende Arbeitsstufen: -The part to be coated, a metallic support element made of bronze, is degreased in organic solvent vapor. Subsequently, the part is placed on a galvanizing device and passes successively through the following stages:

1. Elektrolytisch entfetten in cyanidischem Elektrolyten, 1 min1. degrease electrolytically in cyanidic electrolyte, 1 min

2. Beizen in HGl (1:1), 1 min2. Pickling in HGl (1: 1), 1 min

3. Vorverkupferung, 10 min, bei 0,5 A/dm² Stromdichte3. Pre-coppering, 10 min, at 0.5 A / dm ² current density

4. Versilbern im Glanzsilberelektrolyten, 20 min, 0,754. Silvering in bright silver electrolyte, 20 min, 0.75

A/dm Stromdichte bei gleichzeitigem Einwirken von Ul-A / dm current density with simultaneous exposure to ultrasound

traschallenergie (100 Watt, 40 KHz) . _ 'Trash energy (100 watts, 40 KHz). '

Abschließend wird das Trägerelement nacheinander in deionisiertem Wasser und Äthanol gespült und in ?/armluft getrocknet. Zwischen jeder galvanischen Behandlung erfolgte ein Spülarbeitsgang in deionisiertem Wasser. Die galvanischen und Spülarbeitsgänge werden bei Raumtemperatur durchgeführt. Außerdem ist es vorteilhaft, aber nicht zwingend notwendig, das Entfetten und Vorverkupfern mit Ultraschallunterstützung durchzuführen·Finally, the carrier element is rinsed successively in deionized water and ethanol and dried in air. Between each galvanic treatment, a rinsing operation was carried out in deionized water. The galvanic and rinsing operations are carried out at room temperature. In addition, it is advantageous, but not essential, to carry out the degreasing and pre-coppering with ultrasound support.

Im Ergebnis dieser Behandlung wurden auf Bronze-Trägerelementen Ag-Schichten mit folgenden Eigenschaften erhalten:As a result of this treatment, Ag layers having the following properties were obtained on bronze support elements:

- Schichtdicke 5 ..· 8 /um- Layer thickness 5 .. · 8 / um

- Oberflächenqualität matt- Surface quality matt

- gute Haftfestigkeit (homogen verteilt) - feinkristallines Gefüge- good adhesion (homogeneously distributed) - fine crystalline structure

- !Fügbarkeit sehr gut bei gleichmäßiger Qualität und gegenüber herkömmlicher Versilberungsqualität um 50 % verbesserten Abreißkräften . .-! Availability very good with consistent quality and 50 % better tear resistance compared to conventional silver plating quality. ,

Claims

Inventory application

1. A process for the galvanic .Aufbringung of crystalline, glassy or a-morphher layers on solid bodies, in particular metallic carrier materials and semiconductor bodies in microelectronics, under the action of elastomechanical waves in the ultrasonic range, characterized in that the vessel containing the electrolyte is placed on a magnetic ombstrive sound generator and the ultrasonic energy is coupled into the bath.