DD216036A1 - PROCESS FOR PREPARING AFTERMARKING AROMATICS, GOOD FLUIDABLE, HITENABLE AMINO ILLUMINATING MASSES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nachschwindungsarmer, gut fliessfaehiger, hitzehaertbarer Aminoplastformmassen. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein solches Verfahren zu entwickeln, das durch die homogene Einarbeitung eines geeigneten Modifikators ueber eine chemische Modifikationsreaktion zu Produkten mit den genannten Eigenschaften fuehrt. Zu diesem Zweck werden Acryloguanamin-Copolymere in an sich bekannte Formmassen von Melamin/Formaldehyd oder Melamin/Harnstoff/Formaldehyd-Typ eingearbeitet. Die erhaltenen hitzehaertbaren Aminoplastformmassen sind nachschwindungsarm und zeichnen sich gleichzeitig durch ein sehr gutes Fliessverhalten aus. Sie sind nach Press- oder Spritzgussverfahren zu Formkoerpern verarbeitbar, die insbesondere in der Elektroindustrie einsetzbar sind.The invention relates to a process for producing low-postage, readily flowable, heat-retardant aminoplast molding compositions. The aim and the object of the invention is to develop such a process which, by the homogeneous incorporation of a suitable modifier, leads via a chemical modification reaction to products having the stated properties. For this purpose, acryloguanamine copolymers are incorporated into known molding compositions of melamine / formaldehyde or melamine / urea / formaldehyde type. The heat-retardant aminoplast molding compositions obtained are nachschwindungsarm and are characterized at the same time by a very good flow behavior. They can be processed by compression molding or injection molding into moldings, which can be used in particular in the electrical industry.
Description
Dr. Hannelore Herma Teltow* den 18,05.1983Dr. Hannelore Herma Teltow * the 18.05.1983
Dr. Ulrich Gohlke , Dr* Slaus Dietrich Wolfgang TeigeDr. Ulrich Gohlke, Dr * Slaus Dietrich Wolfgang Teige
Verfahren zur Herstellung naehschwindungsarmer, gut fließfähiger, hitaehärtbarer AminoplastformmassenProcess for the preparation of low shrinkage, good flowable, high curability aminoplast molding compounds
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formmassen aus hitzehärtbarem Aminoharz, die als Preß- oder Spritzgußmassen, insbesondere für den Einsatz in der Elektroindustrie, geeignet sind.The invention relates to a process for the preparation of molding compositions of thermosetting amino resin, which are suitable as molding or injection molding compounds, in particular for use in the electrical industry.
Formkörper, welche aus hitzehärtbaren Äminoplastformmassen vrie Melamin-, Harnstoff-, Guanarninharzen und deren Mischungen bzw. Mischkondensationsprodukte enthaltenden Formmassen hergestelltShaped bodies which are produced from thermosetting Äminoplastformmassen vrie melamine, urea, guanarnine resins and their mixtures or mixed condensation products containing molding compositions
werden, weisen den Nachteil auf, daß sie beträchtlich schwinden und nachschwinden· \have the disadvantage that they considerably disappear and disappear.
Zur Beseitigung dieses Mangels wurden deshalb u. a· Versuche unternommen, modifizierte hitzehärtbare Harze für die Herstellung der Formmassen einzusetzen. . So wird z. B. in der GB-PS 557 557 der Zusatz von,Phenolhar- 'Therefore, to eliminate this deficiency u. Attempts have been made to use modified thermosetting resins for the preparation of the molding compositions. , So z. B. in GB-PS 557 557 the addition of 'phenolhar'
...· ι ... · ι
zen zu Aminoharzen beschrieben· Nachteilig sind dabei die ausgeprägte unerwünschte Verfärbungstendenz von phenolharzhaltigen Formmassen und die Verschlechterung einiger elektrischer Eigenschaften wie Kriechstromfestigkeit und Durchschlagfestigkeit ..\ Bekannt ist nach US-PS. 2 582 303 die Verwendung von Acrylnitril-Aerylat-COpolymeren und nach US-PS 3 081 277 und US-PS 3 081 278 von Polyacrylamid als Zusatzstoffe zur Verringerung der Schwindung 'und Verbesserung mechanischer und elektrischer Eigenschaften. Der.Einsatz dieser Produkte führt , neben der beschränkten Verfügbarkeit zu einer beträchtlichen Verteuerung der Produkte· Bekannt ist ferner die Herstellung schwindungsarmer, hitzehärtbärer Aminoplastformmassen.» Das hierzu als Modifikator eingearbeitete Polyvinylacetat liegt dabei im Aminöharz- jedoch in feinverteilter Form . vor·The disadvantages are the pronounced undesired tendency to discolour phenolic resin-containing molding compositions and the deterioration of some electrical properties, such as tracking resistance and dielectric strength. It is known from US Pat. No. 2,582,303 discloses the use of acrylonitrile-acrylate copolymers and US Pat. No. 3,081,277 and US Pat. No. 3,081,278 of polyacrylamide as additives for reducing shrinkage and improving mechanical and electrical properties. Der.Einsatz of these products, in addition to the limited availability to a considerable increase in the price of the products · Also known is the production of low-shrinkage, heat-curing Aminoplastformmassen. »The incorporated as a modifier polyvinyl acetate is in the aminous but in finely divided form. in front·
Ziel der Erfindung; . Aim of the invention; ,
Ziel der Erfindung ist- es, auf der Grundlage herkömmlicher Technologien, ein technologisch einfaches, und ökonomisch vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von nachschwindungsarmen, gut fließfähigen, hitzehärtbaren Arndnoplastformmassen durch Einarbeitung eines Modifikators zu entwickeln.The aim of the invention is, on the basis of conventional technologies, to develop a technologically simple and economically advantageous process for the preparation of low-expansion, readily flowable, thermosetting Arndnoplastformmassen by incorporation of a modifier.
Darlegung des Wesens der Erfindung; ' ' Explanation of the essence of the invention; ''
- Aufgabenstellung- Task
Der. Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von solchen nachschwindungsarmen, gut fließfähigen, hitzehärtbaren'Aminoplastförmmassen zu entwickeln, dieThe. Invention has for its object to develop a process for the preparation of such nachschwindungsarmen, good flowable, thermosetting'Aminoplastförmmassen, the
nicht mehr die Nachteile der nach bereits bekannten technischen Lösungen hergestellten aufweisen, wobei der hierzu verwendete Hodifikator über eine chemische Modifizierungsreaktion in völlig homogener Porm eingearbeitet werden soll.no longer have the disadvantages of the already known technical solutions produced, wherein the hodifier used for this purpose should be incorporated via a chemical modification reaction in a completely homogeneous Porm.
- Merkmale der ErfindungFeatures of the invention
Die Aufgabenstellung kann erfindungsgemäß dadurch gelöst werden, daß ein Acrvloguanamin-Copolymer als Modifikator in einer Menge von 1 bis 10 Masse-%, vorzugsweise 10 Mas- se-%, bezogen auf den Harzgehalt der trockenen Aminoplastformmasse, .eingesetzt wird., wodurch sich hitzehärtbare Aminoplastformmassen mit verringerter Haehschwindung bei sehr gutem Fließverhalten herstellen lassen· Wie überraschenderweise gefunden wurde, gelingt der homogene Einbau des Modifikators in die Aminoplastformmasse, zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften, durch eine chemische Modifizierungsreaktion nur, wenn ein ganz bestimmtes erfindungsgemäßes Regime hinsichtlich der Art und des Zeitpunktes der Modifikatorzugabe und des pH-Wertes der Reaktionslösung eingehalten werden· So ist es erforderlich, daß der Modifikator zusammen mit der Aminoverbindung bereits am Anfang der Kondensationsreaktion in die zunächst auf einen pH-Wert von 9,0 eingestellte Pormaldehydlösung eingebracht wird und während der Dauer der Kondensationsreaktion der pH-Wert durch neutralisation der Reaktionslösung bis auf 8,0 abgesenkt wird. Die Weiterverarbeitung der erfindungsgemäß hergestellten Aminoharzlösung zur Aminoplastformmasse durch Einarbeitung von üblichen organischen und/oder anorganischen Püll- stoffen wie z. 3. Cellulose,. Holzmehl, Kaolin, Kreide, Bariumsulfat und ggf. weiteren Zuschlagstoffen und/oder Verarbeitungshilfsmitteln erfolgt.vorteilhafterweise nach dem an sich bekannten ITaßimprsgni erverfahren.The task can be solved according to the invention by employing an acrvloguanamine copolymer as modifier in an amount of 1 to 10% by mass, preferably 10% by mass , based on the resin content of the dry aminoplast molding composition, resulting in thermosetting It has surprisingly been found that homogeneous incorporation of the modifier into the aminoplast molding composition achieves the desired properties by a chemical modification reaction only if a very specific regimen according to the invention with respect to the type and time Thus, it is necessary that the modifier is introduced together with the amino compound at the beginning of the condensation reaction in the initially adjusted to a pH of 9.0 Pormaldehydlösung and wä During the duration of the condensation reaction, the pH is lowered by neutralization of the reaction solution to 8.0. The further processing of the amino resin solution according to the invention for Aminoplastformmasse by incorporation of customary organic and / or inorganic pulps such. 3. cellulose ,. Wood flour, kaolin, chalk, barium sulfate and optionally further additives and / or processing aids. Vorteilteilhafterweise after the known ITaßimprsgni erverfahren.
Die sonstige Zusammensetzung- der Aminoplastformmasse entspricht der an sich, bekannter !Formmassen, die aus Melamin- oder Melandn/Harnstoff-Formaldehyd als Hauptbestandteil der Harzkomponente bestehen.The other composition of the aminoplast molding composition corresponds to the molding compositions known per se, which consist of melamine or melamine / urea-formaldehyde as the main constituent of the resin component.
Die als Modifikator eingesetzten Acryloguanamin-Copolymere lassen-sich kostengünstig aus Abfall-Polyacrylnitril durch Umsetzung mit Dicyandiamid in basischem Medium und aus- schließende saure Hydrolyse herstellen. .The acryloguanamine copolymers used as modifiers can be inexpensively prepared from waste polyacrylonitrile by reaction with dicyandiamide in basic medium and exclusive acid hydrolysis. ,
Auaführungsbeispiele . t ' Sample embodiments . t '
Die angegebenen Mengen in Form γόη Teilen (T.) bedeuten immer Masseanteile.- ..; . '· . - Herstellung der Aminoharzlösungen 'The stated amounts in the form of γόη parts (T.) always mean mass fractions. , '·. - Preparation of amino resin solutions
Typ A (Standar&typ/Yergleichstyp)Type A (standard & type / same type)
922 T. 30 %±ge wäßrige Formaldehydlösung werden auf 85 0C ·' erwärmt und durch Hinzufügen einer 2-molaren wäßrigen922 parts of 30 % aqueous solution of formaldehyde are heated to 85 ° C. and added by adding a 2-molar aqueous solution
Kaliumcarbonatlösung auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt, Zugabe von 580 T,. Melamin wird b.ei einem pH-Wert- vonPotassium carbonate solution adjusted to a pH value of 8.5, the addition of 580 T ,. Melamine will b.ei a pH of
8,5 und einer Temperatur von 85 0G 20 min kondensiert und die so gewonnene Harzlösung abgelassen.8.5 and a temperature of 85 0 G 20 min condensed and drained the resulting resin solution.
Typ B. . .Type B.. ,
922 T* 30 %ige. wäßrige Formaldehydlösung werden- auf 85 0C erwärmt und durch Hinzufügen einer 2-molaren wäßrigen Kaliumcarbonatlösung auf einen pH-Wert von 9,Q eingestellte ,Nach. Zugabe von 580 T. Melamin und 42,8 T.Modifikator wird unter Rühren während 20 min bei 85 0C kondensiert, wobei der pH-Wert derHeaktions5.ösung durch Zugabe von 1 U-SaIz-. säure bis auf 8,0 abgesenkt wird, und anschließend die ge* wonnene Harslösung abgelassen.922T * 30%. aqueous formaldehyde solution are heated to 85 0 C and adjusted by addition of a 2 molar aqueous potassium carbonate solution to a pH of 9, Q, Nach. Addition of 580 T. melamine and 42.8 T.Modifikator is condensed with stirring for 20 min at 85 0 C, wherein the pH of the reaction solution 5 by addition of 1 U-SaIz-. acid is lowered to 8.0, and then drained the Harslösung won.
Typ CType C
Die: Herstellung der Harzlösung erfolgt wie bei Typ B,The preparation of the resin solution takes place as in type B,
aber unter Yerwendung von 85,6 T. Modifikator.but by using 85.6 T. modifier.
Herstellung der Aminoplastformmassen ..Production of Aminoplastformmassen ..
Beispiel 1 (Yergleichsbeispiel)Example 1 (Comparative Example)
340 T. Cellulose und 2,65 T. Magnesiumstearat (als Gleitmittel) werden mit 1 1 Harzlösung (Typ A) durch intensives Kneten imprägniert. *340 parts of cellulose and 2.65 parts of magnesium stearate (as lubricant) are impregnated with 1 liter of resin solution (type A) by intensive kneading. *
Beispiel 2 . ' % . . .Example 2 . '% . , ,
Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet aber die Harzlösung Typ B. · The procedure is as in Example 1, but using the resin solution type B.
Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet aber die Harzlö-The procedure is as in Example 1, but using the Harzlö-
sung Typ C. 'Solution type C. '
Die in den einzelnen Ausführungsbeispielen hergestellten Aminoplastformmassen. wurden in üblicher Weise "^erpreßt und nach TGL H 073/01, 25 571, H 067 geprüft. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 dargestellt.The Aminoplastformmassen prepared in the individual embodiments. were conventionally pressed and tested according to TGL H 073/01, 25 571, H 067. The results are shown in Tables 1 and 2.
Tabelle 1: Eigenschaften der PreßmaasenTable 1: Properties of the pressing males
Tabelle 2; Eigenschaften der Prüfkörper Table 2; Properties of the specimens
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD25194283A DD216036A1 (en) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | PROCESS FOR PREPARING AFTERMARKING AROMATICS, GOOD FLUIDABLE, HITENABLE AMINO ILLUMINATING MASSES |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD25194283A DD216036A1 (en) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | PROCESS FOR PREPARING AFTERMARKING AROMATICS, GOOD FLUIDABLE, HITENABLE AMINO ILLUMINATING MASSES |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD216036A1 true DD216036A1 (en) | 1984-11-28 |
Family
ID=5548135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DD25194283A DD216036A1 (en) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | PROCESS FOR PREPARING AFTERMARKING AROMATICS, GOOD FLUIDABLE, HITENABLE AMINO ILLUMINATING MASSES |
Country Status (1)
Country | Link |
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DD (1) | DD216036A1 (en) |
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1983
- 1983-06-13 DD DD25194283A patent/DD216036A1/en not_active IP Right Cessation
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