DD212104A1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF DUNNER LAYERS - Google Patents

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DD212104A1 DD24574782A DD24574782A DD212104A1 DD 212104 A1 DD212104 A1 DD 212104A1 DD 24574782 A DD24574782 A DD 24574782A DD 24574782 A DD24574782 A DD 24574782A DD 212104 A1 DD212104 A1 DD 212104A1
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Bernd Schultrich
Erich Schmidt
Otto Ritzel
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Adw Ddr
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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Messtechnik und ist zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften (Viskositaet, Anelastizitaet) von duennen Schichten auf Festkoerperoberflaechen anwendbar. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, bei dem die Ermittlung der Rheologie nicht an kompakte Proben des Testmediums oder die vollstaendige Ausfuellung eines Raumes mit dem Testmedium gebunden ist. Diese Aufgaben ist mit einem zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften duenner Schichten auf Festkoerperoberflaechen geeigneten Verfahren nebst zugehoeriger Einrichtung nach der Erfindung dadurch geloest, dass der Festkoerper mit einem Ultraschall-Oberflaechenwellenimpuls beaufschlagt und dieser nach dem Durchlaufen einer Wegstrecke messtechnisch wieder erfasst wird, wobei die Differenz der Amplitude des Eingangs- und des Ausgangsimpulses als Mass der Viskositaet bzw. Anelastizitaet der Schicht einer Auswertung zugefuehrt wird.The invention relates to the field of metrology and is applicable for determining the rheological properties (viscosity, Anelastizitaet) of thin layers on Festkoerperoberflaechen. The invention has for its object to develop a method and an apparatus in which the determination of the rheology is not bound to compact samples of the test medium or the complete filling of a room with the test medium. These objects are achieved by a method suitable for determining the rheological properties of thin layers on solid surfaces, together with the corresponding device according to the invention, that the solid is subjected to an ultrasonic surface wave pulse and this is detected by measuring a path again, the difference of Amplitude of the input and the output pulse as a measure of Viskositaet or Anelastizitaet the layer of an evaluation is fed.

Description

245747245747

Verfahren und Einrichtung zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften dünner SchichtenMethod and device for determining the rheological properties of thin layers

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Meßtechnik und betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften (Viskosität, Anelastizität) von dünnen Schichten auf Festkörperoberflächen, beispielsweise von Schmiermittelschichten auf Stahldraht, welcher zur Kaltumformung durch einen Ziehvorgang vorgesehen ist.The invention relates to the field of measuring technology and relates to a method and a device for determining the rheological properties (viscosity, elasticity) of thin layers on solid surfaces, for example of lubricant layers on steel wire, which is provided for cold forming by a drawing process.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es sind bereits'Verfahren bekannt, mit denen die Rheologie von Flüssigkeiten oder Pasten bestimmt werden kann. Die bekannten Verfahren lassen sich auf drei unterschiedliche Prinziplösungen zurückführen. Dabei werden ausgewertetThere are already 'procedures known with which the rheology of liquids or pastes can be determined. The known methods can be attributed to three different principle solutions. This will be evaluated

1. die makroskopische Strömung des Testmediums durch enge Spalte oder Kapillaren in ruhenden oder bewegten Wänden oder1. the macroscopic flow of the test medium through narrow gaps or capillaries in stationary or moving walls or

2. die einsinnige oder schwingende Bewegung von Körpern im Testmedium oder2. the one-way or swinging movement of bodies in the test medium or

3. die Dämpfung von freien, durch das Testmedium laufenden Ultraschall volumenwellen.3. the damping of free, running through the test medium ultrasonic volume waves.

Ein entscheidender ITachteil dieser Verfahren besteht darin, daß sie nicht für die direkte Untersuchung hochzäher dünner Filme anwendbar sind, da sie kompakte Proben oder die vollständige Ausfüllung eines gewissen Probenraumes erfordern. Der dabei realisierte Materialzustand kann sich deutlich von dem bei derA major IT disadvantage of these methods is that they are not applicable to the direct examination of high tenacity thin films because they require compact samples or the complete filling of a certain sample space. The thereby realized material condition can be clearly different from that in the

-Q ΠΪ7 IG PO* Π f, y .-; r.n -Q ΠΪ7 IG PO * Π f, y .-; rn

ZAb 7 4 7 b 2 ZAb 7 4 7 b 2

Ausbildung als dünne Schicht unterscheiden. Dies ist insbesondere bei Substanzen der Pail, deren Viskosität stark von der Deformationsgeschichte abhängt (Thixotropie).Distinguish training as a thin layer. This is especially true for substances of the pail, the viscosity of which strongly depends on the deformation history (thixotropy).

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen für-die Ermittlung der Rheologie hochzäher dünner Schichten auf Pestkörperoberflächen.The object of the invention is to create conditions for the determination of the rheology of high tenacity thin layers on plaque body surfaces.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, bei dem die Ermittlung der Rheologie nicht an kompakte Proben des Testmediums oder die vollständige Ausfüllung eines Raumes mit dem Testmedium gebunden ist. '·The invention has for its object to develop a method and an apparatus in which the determination of the rheology is not bound to compact samples of the test medium or the complete filling of a room with the test medium. '·

Diese Aufgabe ist bei einem Verfahren zur Ermittlung der rheologischen Eigenschaften dünner Schichten auf Festkörperoberflächen nach der Erfindung dadurch gelöst, daß - der Pestkörper mit einem ültraschall-Qberflächenwellenimpuls beaufschlagt und dieser nach dem Durchlaufen einer Wegstrecke meßtechnisch wieder erfaßt wird, wobei die Differenz der Amplitude des Eingangsund des Ausgangsimpulses als Maß der Viskosität bzw. Anelastizität der Schicht einer Auswertung zugeführt wird.This object is achieved in a method for determining the rheological properties of thin layers on solid surfaces according to the invention in that - the plague body with a ültraschall-Qberflächenwellenimpuls applied and this is measured again after passing through a distance, wherein the difference in the amplitude of the input and the output pulse is supplied as a measure of the viscosity or anelasticity of the layer of an evaluation.

Zur Auswertung wird nach der Erfindung die Amplitude des nach ein- oder mehrmaligem Durchlaufen der Wegstrecke· erfaßten Impulses herangezogen. Zweckmäßig wird der Obe rf lache nwelle-niinpuls mittels eines elektroakustischer Wandlers oder durch thermoelastische Anregung erzeugt.For the evaluation, the amplitude of the pulse detected after one or more passes through the path is taken according to the invention. It is expedient to generate the upper wave nichine pulse by means of an electroacoustic transducer or by thermoelastic excitation.

Zur Durchführung des Verfahrens beinhaltet die Erfindung eine Einrichtung, bei der ein Impulsgenerator mit einem seiner Ausgänge mit einem an einen Pestkörper ankoppelbaren Ultraschall-Sendewandler und mit einem weiteren Ausgang an einen der Eingänge eines Impulsverstärkers geschaltet ist, dessen zweiter Eingang mit einem an den Pestkörper ankoppelbaren Ultraschall-Empfangswandler und dessen Ausgang mit einem Impulshöhenmesser oder einem Monitor"verbunden ist.To carry out the method, the invention includes a device in which a pulse generator is connected with one of its outputs with an ultrasonic transmitting transducer which can be coupled to a plague body and with a further output to one of the inputs of a pulse amplifier whose second input can be coupled to a plunger body Ultrasonic receiving transducer and whose output is connected to a pulse height meter or a monitor ".

Anstelle des Sende- und Empfangswandlers kann auch ein gemeinsamer Wandler verwendet werden, wobei dieser mit dem zum Impulsverstärker geführten Ausgang verbunden ist. Der Impulshöhenmesser kann nach der Erfindung mit einem Rechner für die Errechnung der rheologischen Eigenschaften der Schicht gekoppelt sein.Instead of the transmitting and receiving transducer and a common converter can be used, which is connected to the guided to the pulse amplifier output. The pulse height meter can be coupled according to the invention with a computer for the calculation of the rheological properties of the layer.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden erstmals die Voraussetzungen geschaffen, um die Rheologie dünner Schichten direkt zu messen* Bisher mußten die Ergebnisse der Messungen an kompakten Proben auf die dünne Schicht übertragen werden, ungeachtet der Tatsache, daß dabei beträchtliche Unsicherheiten, einzukalkulieren sind. Bei der Erfindung dient im Unterschied zu dem bisher bekannten Verfahren der Rheologiebestimmung mittels Ultraschall das dämpfende Medium nicht selbst (oder nur zum geringen Teil) als Träger der Schallausbreitung, sondern ist nur als dämpfendes Element an einem solchen Träger (Pestkörper) angekoppelt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bei bestimmter Frequenz bzw. Wellenlänge und damit bekannter Eindringtiefe der Ultraschalloberflächenwellen möglich, über eine vergleichende Messung an einem Pestkörper ohne Schicht den Anteil der Dämpfung durch die Schicht zu ermitteln. Die Dämpfung ist dabei bei viskosen Schichten direkt proportional der Viskosität und der Schichtdicke, solange die Schichtdicke sehr viel kleiner als die Wellenlänge ist, Da die Ultraschalloberflächenwellen Oberflächenkrümmungen, deren Radius wesentlich größer als die Wellenlänge ist, zu folgen vermag, kann die Oberfläche der Wegstrecke auch gekrümmt sein.With the method according to the invention, the conditions are created for the first time to directly measure the rheology of thin layers. Previously, the results of the measurements on compact samples had to be transferred to the thin layer, despite the fact that considerable uncertainties had to be taken into account. In the invention, in contrast to the previously known method of rheology determination by means of ultrasound, the damping medium is not itself (or only in part) as a carrier of sound propagation, but is coupled only as a damping element to such a carrier (plague). According to the method of the invention, it is possible at a certain frequency or wavelength and thus known penetration depth of the ultrasonic surface waves to determine the proportion of attenuation by the layer via a comparative measurement on a plague body without a layer. In the case of viscous layers, the attenuation is directly proportional to the viscosity and the layer thickness, as long as the layer thickness is much smaller than the wavelength. Since the ultrasonic surface waves can follow surface curvatures whose radius is significantly greater than the wavelength, the surface of the path can also be be curved.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung- ist nachstehend an zwei Ausfuhrungsbeispielen näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt mit den Figuren 1 und 2 Ausführungsmöglichkeiten der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention is explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments. The accompanying drawing shows with the figures 1 and 2 embodiments of the device for carrying out the method.

Beispiel 1example 1

Gemäß Pig. 1 ist eine Impulsquelle 1 mit ihrem einen Ausgang an einen Ultraschall-Sendewandler 2 geschaltet und mit ihrem zweiten Ausgang mit einem der beiden Eingänge eines Impulsver-According to Pig. 1 is a pulse source 1 connected with its one output to an ultrasonic transmitting transducer 2 and with its second output to one of the two inputs of a pulse converter

stärkers 3 verbunden. Der Ultraschall-Sendewandler 2 ist ebenso wie ein Ultraschall-Empfangswandler 4 an einen Festkörper 5 angekoppelt, auf dem eine Schicht β aus einem Pestschinierstoff aufgebracht ist, deren Viskosität ermittelt werden soll. Der Ultraschall-Empfangswandler 4 ist mit dem zweiten Eingang des Impulsverstärkers 3 verbunden. Am Ausgang des Impulsverstärkers 3 ist ein Impulshöhenmesser 7 mit digitaler Anzeige angeschlossen, an dessen Stelle auch ein Monitor verwendet werden kann.Stronger 3 connected. The ultrasonic transmitting transducer 2, like an ultrasonic receiving transducer 4 is coupled to a solid 5, on which a layer β is applied from a Pestschinierstoff whose viscosity is to be determined. The ultrasonic receiving transducer 4 is connected to the second input of the pulse amplifier 3. At the output of the pulse amplifier 3, a pulse height meter 7 is connected with a digital display, in its place, a monitor can be used.

über den Ultraschall-Sendewandler 2 wird der Pestkörper 5 mit einem Ültraschall-Oberflächenwellenimpuls beaufschlagt. Der Impuls durchläuft die.Wegstrecke bis zum Ultraschall-Empfangswandler 4, wobei seine Amplitude infolge der Dämpfungswirkung der viskosen Schicht 6 verringert wird. Im Impulshöhenmesser 7 bzw. auf dem Monitor wird die Impulshöhe H1 nach einmaligem und Hp nach dreimaligem Durchlaufen der Wegstrecke 1 gemessen« Der Dämpfungskoeffizient or ergibt sich dann nach der BeziehungVia the ultrasonic transmitting transducer 2, the plague body 5 is subjected to a Ültraschall surface wave pulse. The pulse passes through the .Wegstrecke to the ultrasonic receiving transducer 4, wherein its amplitude is reduced due to the damping effect of the viscous layer 6. In the pulse-height blade 7 or on the monitor, the pulse height is H 1 and after one Hp measured "after three passes through the path 1, the damping coefficient or is then given by the relationship

<X = §^r . Ig ^- (in dB/m). . ~ · (I) Davon ausgehend kann die Viskosität -τη nach der Beziehung<X = § ^ r. Ig ^ - (in dB / m). , From this, the viscosity -τη can be calculated according to the relationship

E .c2 E .c 2

ermittelt werden, worin bedeuten: f = ültraschallfrequenz S = Elastizitätsmodul des Substratesbe determined, in which mean: f = ültraschallfrequenz S = modulus of elasticity of the substrate

c = transversale Schallgeschwindigkeit des Substrates ) = Punktion der Poissonkonstanten des Pestkörpers,c = transversal velocity of sound of the substrate ) = puncture of the Poisson's constant of the plague body,

Die Ermittlung der Viskosität ^ aus den Impulshöhen EL und H2 kann dabei getrennt errechnet oder mittels eines an den Impuls höhenmesser 7 gekoppelten Rechners erfolgen«The determination of the viscosity ^ from the pulse heights EL and H 2 can be calculated separately or by means of a height-linked to the pulse meter 7 calculator «

Beispiel 2Example 2

Bei der Einrichtung gemäß Fig. 2 ist der Ausgang einer Impulsquelle 1 mit einem Ultraschall-Sende- und Empfangswandler 82, the output of a pulse source 1 with an ultrasonic transmitting and receiving transducer. 8

sowie einem Impulsverstärker 9 verbunden. Der Ultraschall-Sende- und Empfangswandler 8 ist an die Peripherie eines mit einem Festschmierstoff 10 beschichteten Pestkörpers 11 angekoppelt. Am Ausgang des Impulsverstärkers 9 ist ein IQnpulshöhenmesser 12 oder ein Monitor angeschlossen.and a pulse amplifier 9 connected. The ultrasonic transmitting and receiving transducer 8 is coupled to the periphery of a plaque body 11 coated with a solid lubricant 10. At the output of the pulse amplifier 9, an IQnpulshöhenmesser 12 or a monitor is connected.

Mit dieser Einrichtung wird die Viskosität der Festschinierstoffschicht 10 analog wie im Beispiel 1 ermittelt, wobei die Impulshöhe EL nach einmaligem und E2 nach zweimaligem Durchlaufen der sich aus dem Umfang des Pestkörpers 11 ergebenden Wegstrecke 1 gemessen wird. Für diesen Fall ergibt"sich der Dämpfungskoeffizient o< nach der BeziehungWith this device, the viscosity of the Festschinierstoffschicht 10 is determined analogously as in Example 1, wherein the pulse height EL after a single and E 2 after two passes through the resulting from the circumference of the plague body 11 distance 1 is measured. In this case, "the damping coefficient o <is given by the relation

OO 1 OO 1

O< = ψ± . Ig -1 (in dB/m). (III)O <= ψ ± . Ig -1 (in dB / m). (III)

In beiden Beispielen ist durch Sichmessungen die Schwächung des Ultraschall-Signals, die durch das Substrat bzw. (im Beispiel 2) durch die Streuung am Meßkopf bewirkt werden, zu eliminieren.In both examples, the weakening of the ultrasonic signal caused by the substrate or (in Example 2) by the scattering at the measuring head is to be eliminated by self-measurements.

Claims (6)

245747 5 ° 245747 5 ° Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahren zur Ermittlung der rheoiogischen Eigenschaften dünner Schichten auf Pestkörperoberflächen, gekennzeichnet dadurch, daß der Pestkörper mit einem Ultraschall-Oberflächenwellenimpuls beaufschlagt und dieser nach dem Durchlaufen einer Wegstrecke meßtechnisch wieder erfaßt wird, wobei die Differenz der Amplitude des Eingangs- und des Ausgangsimpulses als Maß der Viskosität bzw.,der Anelastizität der Schicht.einer Auswertung zugeführt wird. '1. A method for determining the rheoiogical properties of thin layers on Pestkörperoberflächen, characterized in that the plague body is acted upon by an ultrasonic surface wave pulse and this is measured again after passing through a distance, wherein the difference in the amplitude of the input and the output pulse as a measure the viscosity or, the anelasticity of the Schicht.einer evaluation is supplied. ' 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Amplitude des nach ein- oder mehrmaligem Durchlaufen der Wegstrecke erfaßten Impulses zur Auswertung herangezogen wird*2. Method according to item 1, characterized in that the amplitude of the pulse detected after one or more passes through the path is used for the evaluation * 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Oberflächenwellenimpuls mittels eines elektroakustischen Wandlers oder durch thermoelastische Anregung erzeugt wird.3. The method according to item 1, characterized in that the surface acoustic wave pulse is generated by means of an electro-acoustic transducer or by thermoelastic excitation. 4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein Impulsgenerator (1) mit einem seiner Ausgänge mit einem an einen Pestkörper ankoppelbaren ültraschall-Sendewandler (2 ) und mit einem weiteren Ausgang an einen der Eingänge eines Impulsverstärkers geschaltet ist, dessen zweiter Eingang mit einem an den Pestkörper ankoppelbaren Ultraschall-Empfangswandler (4 ) und dessen Ausgang mit einem Impulshöhenmesser (7 ) oder einem Monitor verbunden ist.4. A device for carrying out the method according to item 1, characterized in that a pulse generator (1) is connected with one of its outputs with a ültraschall transmit transducer (2) which can be coupled to a plague body and with a further output to one of the inputs of a pulse amplifier, whose second input is connected to an ultrasonic receiving transducer ( 4 ) which can be coupled to the plague body and whose output is connected to a pulse height meter (7) or a monitor. 5. .Einrichtung nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß anstelle von Sende- und Empfangswandler ein gemeinsamer Wandler (S) verwendet und dieser mit dem zum Impulsverstärker (3 ) geführten Ausgang des Impulsgenerators ( 1 ) verbunden ist. 5. .Einrichtung according to item 4, characterized in that instead of transmitting and receiving transducer, a common transducer (S) is used and this with the pulse to the amplifier (3 ) guided output of the pulse generator (1) is connected. 6. Einrichtung nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Impulshöhenmesser (?-f2) mit einem Rechner für die Errechnung der rheoiogischen Eigenschaften der Schicht gekoppelt ist6. Device according to item 4, characterized in that the pulse height meter (? -F2) is coupled to a calculator for calculating the rheological properties of the S c Hierzu 1?-- "--!-.HnungeriFor this 1? - "-! -. Hnungeri
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