DD211475A1

DD211475A1 - PROCESS FOR OBTAINING PROTEINS

Info

Publication number: DD211475A1
Application number: DD24511282A
Authority: DD
Inventors: Gerhard Mieth; Joachim Pohl; Rolf Elspass; Joachim Sachse; Christof Eversmann; Joerg Schmidt
Original assignee: Thaelmann Schwermaschbau Veb
Priority date: 1982-11-22
Filing date: 1982-11-22
Publication date: 1984-07-18
Also published as: ATA78683A; AT380772B; DE3305984A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Proteinen in Form hochwertiger Protein- und Lipoproteinkonzentrate fuer die Humanernaehrung. Das Ziel der Erfindung sowie die Aufgabe besteht darin, dass protein- und fettreiche Rohstoffe so aufbereitet werden, dass eine gute Perkolationsfaehigkeit gegeben ist und wasserloesliche antinutritive Inhaltsstoffe, gegebenenfalls auch in effektiver Weise, extrahierbar sind, zwecks Gewinnung hochwertiger Konzentrate. Erfindungsgemaess wird durch eine gezielte Toastung und Agglomerierung bei definiertem Temperatur-, Feuchtigkeits- und pH-Verhalten erreicht, dass aus geschaelten protein- und fettreichen pflanzlichen Rohstoffen durch Perkolationsextraktion qualitativ hochwertige, proteinangereicherte Endprodukte gewonnen werden. Das Verfahren ermoeglicht eine kontinuierliche Arbeitsweise bei einem eingeschraenkten Verbrauch an Extraktionsmitteln und ist mit Standardausruestungen der Lebensmittelindustrie technisch umsetztbar.The invention relates to a process for obtaining proteins in the form of high-quality protein and lipoprotein concentrates for human nutrition. The object of the invention and the object is that high-protein and high-fat raw materials are processed so that a good Perkolationsfaehigkeit is given and water-soluble anti-nutritive ingredients, optionally also in an effective manner, are extractable, for the purpose of obtaining high-quality concentrates. According to the invention, a targeted toasting and agglomeration with defined temperature, moisture and pH behavior ensures that high-quality, protein-enriched end products are obtained from peeled protein and fat-rich vegetable raw materials by percolation extraction. The process allows a continuous operation with a limited consumption of extractants and is technically feasible with standard equipment of the food industry.

Description

Title of the invention

Verfahren zur Gewinnung von ProteinenProcess for obtaining proteins

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Proteinen in Eorm hochwertiger Protein- oder Lipoproteinkonzenträte für die Humanernahrung aus geschälten, protein- und/oder lipidreichen pflanzlichen Rohstoffen, vorzugsweise Öl- und Leguminosensamen sowie deren Verarbeitungsprodukten«The invention relates to a method for obtaining proteins in Eorm high-quality protein or Lipoproteinkonzenträten for human food from peeled, protein and / or lipid-rich plant raw materials, preferably oil and legume seeds and their processed products «

Characteristic of the known technical solutions

Protein- und Lipoproteinkonzentrate aus pflanzlichen Rohstoffen werden üblicherweise durch Anreicherung von Proteinen infolge Extraktion wasserlöslicher antinutritiver Inhaltsstoffe, wie Enzyminhibitoren, Oligosaccharide, Phenolderivate und Glukosinolate, mit Wasser am isoelektrischen Punkt der Hauptproteinfraktion oder wäßrig-alkoholischen Lösungsmitteln gewonnen, wobei eine gezielte thermische Vorbehandlung zur Inaktivierung von Inhibitoren und Enzymen sowie Proteindenaturierung vorgeschaltet und eine mehr oder weniger vollständige Entfettung nachgeschaltet sein können« Die Extraktion erfolgt dabei ausschließlich nach dem Immersionsverfahren in quasikontinuierlichen Prozeßstufen unter Anwendung des Gleich- oder Gegehstromprinzips, wobei bei Einsatz fettreicher Rohstoffe stets eine vorherige Entfettung unumgänglich ist, sofern nicht Verdrängungsverfahren angewandt werden« Der Nachteil derartiger Verfahrensweisen besteht insbesondere in einem hohen Flüssigkeitsbedarf bei der Extraktion und einem hohen verfahrenstechnischen Aufwand für die notwendige Festst off-Flüssigkeits-.Trennung, die meist durch Separation, daneben auch Filtration, bewerkstelligt wird.Protein and Lipoproteinkonzentrate from vegetable raw materials are usually obtained by enrichment of proteins due to extraction of water-soluble antinutritic ingredients, such as enzyme inhibitors, oligosaccharides, phenol derivatives and glucosinolates, with water at the isoelectric point of the main protein fraction or aqueous-alcoholic solvents, with a targeted thermal pretreatment for inactivation of The extraction is carried out exclusively by the immersion process in quasi-continuous process stages using the DC or Gegehstromprinzips, which when using high-fat raw materials always a prior degreasing is inevitable, if not Displacement methods are applied. "The disadvantage of such procedures is especially in a high fluid requirement The extraction and a high procedural effort for the necessary Festst-off-liquid. Separation, which is usually accomplished by separation, in addition to filtration.

Perkolationsverfahren, die sich bei der Fettextraktion auf Grund technischer Vorteile weitgehend durchgesetzt haben, sind für die Gewinnung proteinangereicherter Produkte dem» gegenüber bisher nicht praxiswirksam geworden· Die nach der Ölextraktion anfallenden protein- und polysaccharidhaltigen Rohstoffe weisen einen hohen Anteil an kleineren Peststoffpartikeln'und in Gegenwart wäßriger Extraktionsmedien ein hohes Quellungsνermögen und geringe mechanische Stabilität auf, wodurch die Diffusions- und Perkolationsfähigkeit so negativ beeinträchtigt werden, da3 eine effektive Extraktion antinutritiver und anderer Inhaltsstoffe nicht möglich ist. Zwar gehören bei der extraktiven Ölgewinnung eine thermische Vorbehandlung der Rohstoffe (Konditionierung), in speziellen Fällen auch eine Peststoffaggregat ion, zum Stand der Technik, jedoch ist deren Übertragung zwecks Gewinnung proteinangereicherter Produkte durch Perkolationsextraktion mittels wäßriger Medien abwegig, da bei Einsatz organischer Lösungsmittel prinzipiell andere Stoffeigenschaften einzustellen sind« Solche speziellen Verfahren der Vorbehandlung zwecks Verbesserung der Perkoiationsfähigkeit fetthaltiger Samen stellen beispielsweise die Agglomerierung in Gegenwart von.20 - 55 % Wasser mit nachfolgender -Trocknung auf 15 % Wasser (US-PS 4 246 184) und die Behandlung von flockulierten Samen mit 65 - 75%igen wäßrigen 'Alkoholen (DB-OS 2 545 043) dar» H^drothermische Prozesse spielen im weiteren bei der Toastung extrahierter Ölsamen zwecks Erhöhung des nutritiven Wertes proteinangereicherter Produkte und bei deren Strukturierung zu Nahrungs- und Futtermitteln (Pelletierung, Extrudierung) eine Rolle, sie sind jedoch bisher nicht in Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktion durch wäßrige Medien zwecks Proteinanreicherung angewandt worden,,Perkolationsverfahren, which have largely prevailed in the fat extraction due to technical advantages, for the production of protein-enriched products compared »previously not been effective in practice · The resulting after oil extraction protein and polysaccharide-containing raw materials have a high proportion of smaller Peststoffpartikeln'und present aqueous extraction media have a high swelling and low mechanical stability, whereby the diffusion and Perkolationsfähigkeit are so adversely affected that an effective extraction of anti-nutritional and other ingredients is not possible. Although in the extractive oil extraction a thermal pretreatment of the raw materials (conditioning), in special cases, a Peststoffaggregat ion, the prior art, but their transmission for the purpose of obtaining protein-enriched products by percolation extraction by means of aqueous media is out of the question, as using organic solvents in principle other For example, such special methods of pretreatment to improve the compliance of fatty seeds provide agglomeration in the presence of 20-55% water with subsequent drying to 15% water (U.S. Patent 4,246,184) and the treatment of flocculated seeds with 65-75% strength aqueous alcohols (DB-OS 2,545,043). H ^ drothermal processes furthermore play a role in the toasting of extracted oilseeds in order to increase the nutritive value of protein-enriched products and their structuring into foods and feedstuffs (Pelleting, extrusion) but they have not hitherto been used in conjunction with downstream extraction by aqueous media for protein enrichment,

Ziel der Erfindung . Object of the invention .

Das Ziel der Erfindung besteht demzufolge in der Entwicklung eines Verfahrens zur Proteingewinnung aus protein— und/oder lipidreichen Öl- und Leguminosensamen zwecks Gewinnung qualitativ hochwertiger Protein- und Lipoproteinkonzentrate, gegebenenfalls auch Fetten als Kuppelprodukte.The aim of the invention is therefore in the development of a process for protein recovery from protein and / or lipid-rich oil and legume seeds for the purpose of obtaining high quality protein and lipoprotein concentrates, optionally also fats as co-products.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe augrunde, spezifische Verfahrensbedingungen aufzuzeigen, unter denen protein- und/ oder fettreiche Rohstoffe so aufbereitet werden, daß daraus eine gute Perkolationsfähigkeit resultiert und wasserlösliche antinutritive Inhaltsstoffe, gegebenenfalls auch !fette, in effektive!? Weise exbrahierbar sind»The invention therefore has the object augrunde to identify specific process conditions under which protein and / or high-fat raw materials are processed so that it results in a good percolation and water-soluble anti-nutritive ingredients, possibly also! Fat, in effective !? Are exbrahierbar ways »

Erfindungsgemäß werden proteinangereicherte Produkte in Form von Protein- und Lipoproteinkonzentraten aus geschälten, protein— und/oder lipidreichen Rohstoffen, vorzugsweise Öl— und Leguminosensamen sowie deren Verarbeitungsprodukten, wie Samenmehle, Schilfer und Schrote von Raps- und Sonnenblumensamen, Soja- und Ackerbohnen, Erbsen und Lupinen, durch Toastung und Aggloiserierung hydrothermisch aufbereitet und durch Perkolationsesrbraktion mit Wasser oder wäßrig alkoholischen Lösungsmitteln am isoelektrischen Punkt der Hauptproteinfraktion aufkonzentriert, wobei-gegebenenfalls Fette anschließend mit polaren oder unpolaren organischen Lösungsmitteln extrahiert werden» Wie nämlich gefunden wurde, ist eine hydrothermische Vorbehandlung, die auf eine weitgehende P_roteindenaturierung und Peststoffagglomerierung abzielt, eine wesentliche Voraussetzung für die Anwendung der Perkolationsexfcraktion« Dadurch werden infolge einer Strukturierung, des zu extrahierenden Materials poröser morphologische Strukturen gebildet, so daß ein schneller und ungehinderter Stofftransport durch Diffusion während der Perkolation gewährleistet ist.According to the invention, protein-enriched products in the form of protein and lipoprotein concentrates of shelled, protein and / or lipid-rich raw materials, preferably oil and legume seeds and their processed products, such as seed flours, Schilfer and shot of rapeseed and sunflower seeds, soybean and field beans, peas and Lupinen, hydrothermally prepared by toasting and Aggloiserierung and concentrated by percolation with water or aqueous alcoholic solvents at the isoelectric point of Hauptproteinfraktion, where appropriate fats are subsequently extracted with polar or non-polar organic solvents a substantial P _r oteindenaturierung and Peststoffagglomerierung aims, an essential prerequisite for the application of Perkolationsexfcraktion "Thereby, as a result of patterning of the material to be extracted formed porous morphological structures, so that a rapid and unhindered mass transport is ensured by diffusion during percolation.

Wie weiterhin gefunden wurde, wird auch die mechanische Festigkeit der Agglomerate durch Verkleisterung von Polysacchariden und Wechselwirkung gequollener denaturierter Proteine mit anderen Inhaltsstoffen so erhöht, daß während der Perkolation kein Zerfall der Agglomerate auftritt.As has also been found, the mechanical strength of the agglomerates is also increased by gelatinization of polysaccharides and interaction of swollen denatured proteins with other ingredients, such that no breakdown of the agglomerates occurs during percolation.

Die hydrothermische Aufbereitung durch Toastung und ^gglomerierung erfolgt dabei' entweder separat, oder beide Proaeßstufen werden miteinander gekoppelt, dabei ist ein definiertes Temperatur-, Feuchtigkeits- und pH-Programm zugrunde zu legen, unter dem wasserlösliche Proteine weitgehend denaturiertThe hydrothermal treatment by toasting and ^ gglomeration takes place either separately, or both Proaeßstufen are coupled together, this is a defined temperature, moisture and pH program to be based, denatured under the water-soluble proteins largely

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und Stärke vollständig verkleistert wird. Als Prüfkriterium für die Proteindenaturierung wird der Stickstofflöslichkeitsindex herangezogen, der nach einschlägiger Methode bestimmt wird.and starch is completely gelatinized. The test criterion for protein denaturation is the nitrogen solubility index, which is determined by the relevant method.

Der Verfahrensschritt für die Toastung ist eine Dämpfung der Toastung der Rohstoffe bei Temperaturen von 383 K 423 E und eingestellten Wassergehalten von 15 - 40 %„ Der Verfahrensschritt für die Agglomerierung ist eine Pelletierung oder Extrudierung bei Drücken von 1 - 10 SiEPa und eingestellten Wassergehalten von 20 - 60 % sowie pH-Werten von - 2,0 - 5,OoThe process step for toasting is a damping of the toasting of the raw materials at temperatures of 383 K 423 E and adjusted water contents of 15-40%. The agglomeration process step is pelleting or extrusion at pressures of 1-10 SiEPa and adjusted water contents of 20 - 60 % and pH values of - 2.0 - 5, Oo

In einer für fettarme Rohstoffe bevorzugten A.usführungsform der Erfindung erfolgt die Perkolationsextraktion mit und ohne Zwischentrocknung, der Agglomerate mit Wasser oder binären 40 - 80%igen wäßrig-alkoholischen Lösungen von Ethanol, Propanol oder Isopropanol bei pH-Werten von 3jO - 6,0, Temperaturen von 293 2 - 333 K und Feststoff-Plüssigkeits-Verhältnissen von 1 : 3 bis 1 : 10* In einer für die Verarbeitung fettreicher Rohstoffe bevorzugten Ausführungsform der Erfindung schließt sich an die Extraktion wasserlöslicher Inhaltsstoffe eine Entfettung mit polaren oder unpolaren organischen Lösungsmitteln, vorzugsweise Aceton oder Hexan, an, wobei im letztgenannten Fall eine Entwässerung durch Trocknung oder Zwischenbehandlung mit wassermischb.aren Lösungsmitteln vorgenommen wird. Das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis bei der Fettextraktion beläuft sich hierbei auf 1/1 - 1/5» Der Hauptvorteil der Erfindung besteht darin, daß durch die erfindungsgemäße Vorbereitung der Rohstoffe eine Perkolationsextraktion mit wäßrigen Medien überhaupt erst ermöglicht wird, wobei das Verfahren technisch elegant und mit verfügbaren Einrichtungen der Lebensmittelindustrie realisierbar ist. Als weiterer Vorteil ist anzusehen, daß durch die Vorbehandlung und Extraktion mit wäßrigen Medien auch eine Fettextraktion begünstigt wird, wobei die anfallenden konzentrierten Eluate ohne Abwasserproblerne entweder nach Aufkonzentrierung in der Tierernährung oder unmittelbar als Mhrsubstrat für eine mikrobielle Fermentation einsetzbar sind·In a preferred embodiment of the invention for low-fat raw materials, the percolation extraction takes place with and without intermediate drying, the agglomerates with water or binary 40-80% aqueous-alcoholic solutions of ethanol, propanol or isopropanol at pH values of 3jO-6.0 , Temperatures of 293 2 - 333 K and solid-liquid ratios of 1: 3 to 1: 10 * In a preferred embodiment of the invention for the processing of high-fat raw materials, the extraction of water-soluble ingredients is followed by degreasing with polar or non-polar organic solvents. Preferably, acetone or hexane, wherein in the latter case, a dehydration by drying or intermediate treatment is carried out with water-mixed solvents. The main advantage of the invention is that a percolation extraction with aqueous media is made possible in the first place by the preparation according to the invention of the raw materials, the process being technically elegant and feasible with available food industry facilities. A further advantage is to be considered that by the pretreatment and extraction with aqueous media and a fat extraction is favored, the resulting concentrated eluates can be used without Abwasserproblerne either after concentration in animal nutrition or directly as Mhr substrate for microbial fermentation ·

Schließlich ist als vorteilhaft hervorzuheben, daß die anfallenden Endprodukte nicht nur, wie üblich, in zerkleinerter Form, sondern auch als Strukturate Lebensmitteln . zugesetzt werden können*Finally, it should be emphasized as advantageous that the resulting end products not only, as usual, in comminuted form, but also as Strukturate foods. can be added *

ÄusführungsbeispielÄusführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand nachfolgender Äusführungsbeispiele näher erläutert werden»The invention will be explained in more detail with reference to the following examples.

example 1 ^ll

Sojabohnen-Bxtraktionsschrot mit Rohprotein 52,3 %, Rohfett 0,9 %, Schalen 2,3 %, Stickstofflöslichkeitsindex (NSI) bei pH 7jO 64,4 %, aus' geschälten Samen wird bei einem Dampfüberdruck von 0,2 MPa getoastet, mit 50 % Wasser unter pH-Korrektur auf· 3,0 angemaischt, bei einem Druck von 5 MPa pelletiert und durch Perkolationsextraktion mit Wasser "bei pH 4,0 und 313 K sowie einem Fe st st off-Flussigkeits- "Verhältnis von 1 : 4 extrahiert. Der Extraktionsrückstand wird entwässert, getrocknet und auf eine Teilchengröße < 50/Jim zerkleinerte Das anfallende Proteinkonzentrat weist einen Proteingehalt von 71,5 %» einen Fettgehalt von 0,8 % auf» Der Masse- und Proteinverlust beträgt 23»1 bzw, 4,6 %,Soybean extraction meal with crude protein 52.3%, crude fat 0.9%, trays 2.3%, nitrogen solubility index (NSI) at pH 7jO 64.4%, from peeled seeds is toasted at a vapor pressure of 0.2 MPa, with 50 % water with pH correction to. 3.0, pelleted at a pressure of 5 MPa and by percolation extraction with water "at pH 4.0 and 313 K and a flow-off ratio of 1: 4 extracted. The extraction residue is dehydrated, dried and comminuted to a particle size <50 / Jim. The resulting protein concentrate has a protein content of 71.5% »a fat content of 0.8 % » The mass and protein loss is 23 »1 or 4.6 %

Example 2

Sonnenblumenschilfer mit Rohproteingehalt 51,8 %_t Rohfettgehalt 15,3 %, Schalengehalt 3,4 %, Stickstofflöslichkeitsindex bei pH 8 23,7 %> ^au.s geschälten Samen wird unter den' in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen hydrothermisch behandelt und mit 50%igem wäßrigen· Ethanol bei pH 5,0 und 323 K sowie einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1/5 extrahiert. Daran schließt sich eine Fett extrakt ion mit iVceton bei 323 K und einem Feststoff-Flüssig-ceits-Verhaltnis von 1/3 an# Der Extraktionsrückstand wird getrocknet. Der Proteingehalt des Endproduktes beträgt 68,5 %, der Fettgehalt 1,8 %. Der Masse- und Proteinverlust beläuft sich auf 17*5 bzw, 3,7 %_m Sunflower stringers with crude protein content 51.8% _t 15.3% crude fat, husk content 3.4%, nitrogen solubility at pH 8 23.7%> ^a us hulled seeds is hydrothermally treated under the 'in Example 1, the conditions and with 50% aqueous Ethanol extracted at pH 5.0 and 323 K and a solids-to-liquid ratio of 1/5. This is followed by a fat extraction with iVceton at 323 K and a solids / liquid ratio of 1/3 # The extraction residue is dried. The protein content of the final product is 68.5%, the fat content is 1.8%. The mass and protein loss amounts to 17 * 5 or 3.7 % _m

Example 3

Geschälter Hapssamen, Eohproteingehalt 19,5» Hohfettgehalt 48,7 %₉ Schalengehalt 1,8 %, Stickstofflöslichkeitsindex bei pH 7,0 40,7 %t wird unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen hydro thermisch vorbehandelt,, Die Perkolations- extraktion erfolgt unter den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen und die Entfettung des getrockneten Extraktionsriickstandes wird durch Perkolationsextraktion mit Hexan bei 333 K und einem Feststoff-Fliissigksits-Verhältnis von 1:2 vorgenommen. Das anfallende Endprodukt weist einen Hohproteingehalt von 66,2 und einen Fettgehalt von 2,1 auf» Der Masrse- bzw. Proteinverlust beträgt 19»6 bzw·. 2,3 %.· Husked hull seed, Eohprotein content 19.5 »Hb fat content 48.7 % ₉ Husk content 1.8%, nitrogen solubility index at pH 7.0 40.7 % t is hydro-thermally pretreated under the conditions given in Example 1. The percolation extraction is carried out under the conditions given in Example 2 and the degreasing of the dried extraction residue is carried out by percolation extraction with hexane at 333 K and a solid-liquid ratio of 1: 2. The resulting end product has a Hohproteingehalt of 66.2 and a fat content of 2.1 to "The Masrse- or protein loss is 19» 6 or ·. 2.3 %. ·

Claims

invention claim

A method for obtaining proteins in the form of high-quality protein or lipoprotein concentrates for human nutrition from shelled, protein and / or lipid-rich plant raw materials, preferably oil and legume seeds and their processed products, such as seed flours, shots and pellets of oilseed rape and sunflower seed, So.ja- and field beans, peas and lupins, using a hydrothermal treatment of the raw materials, characterized in that the raw materials after toasting and agglomeration, preferably pelleting, granulation or extrusion, a Perkolationsextraktion «optionally under downstream, partial or complete degreasing subjected become·

2o method according to item 1, characterized in that the hydrothermal pretreatment is carried out by damping at temperatures of 383 K to 423 K and water contents of the raw materials of 15 to 40 % ,

3 »Process according to item 1 to 2, characterized in that the agglomeration of the hydrothermally pretreated raw materials is carried out after adjustment of pH values between 2.0 and 5.0 and water contents of 20 to 60% at pressures of 1-10 MPa« .

Method according to items 1 to 3, characterized in that the percolation extraction of the agglomerated raw materials with water or binary solvents is carried out at pH values between 3 0 and 6.0, temperatures of 293 S and 333 K and solid-liquid Ratios of 1: to 1 ·. 10 takes place »

5 · Method according to items 1 to 4, characterized in that 40 to 80% strength aqueous solutions of ethanol, propanol or isopropanol are used as binary solvents »

- Q - *

5. The method according to item 1 to 5 _}, characterized in that the extracted raw materials after drying with unpo lar organic solvents, preferably hexane at solid-liquid ratios of 1 j 1 to 1: degreased.

7. The method according to item 1 to 6, characterized in that the extracted raw materials in the wet state with polar water-miscible solvents _s preferably acetone at Festst-off ITlüssigkeits ratios of 1: to 1: 5 »degreased.

8. The method according to item 1 to 7, characterized in that the extracted raw materials with polar water-miscible solvents, preferably ethanol and acetone, and deionized with non-polar solvents, preferably hexane, at solid-liquid ratios of 1: 2 to 1: 4 degreased become.

9ο method according to item 1 to 8, characterized in that the costs incurred in the percolation extraction
Eluates after 4-fold concentration as feed or
be used directly as a nutrient substrate for microbial fermentation.