DD207580A1 - METHOD FOR DETERMINING THE OXIDATION STABILITY OF LIQUID FUELS, IN PARTICULAR CARBURETTES AND DIESEL FUEL - Google Patents

METHOD FOR DETERMINING THE OXIDATION STABILITY OF LIQUID FUELS, IN PARTICULAR CARBURETTES AND DIESEL FUEL Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilitaet von fluessigen Kraftstoffen, mit dessen Hilfe in kurzer Zeit eine Aussage ueber den voraussichtlichen oxidativen Abbau der fluessigen Kraftstoffe waehrend einer langfristigen Lagerung getroffen werden kann. Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit einem Verfahren die Oxidationsbestaendigkeit von fluessigen Kraftstoffen, insbesondere von Vergaser- und Dieselkraftstoff pruefen zu koennen. Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilitaet von fluessigen Kraftstoffen, insbesondere von Vergaser-, Dieselkraftoff und aehnlichen Produkten ist dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Oxidationsmediums aus 85 % Eisessig in Wasser, 5 mal 10 hoch minus 4 M bis 5 mal 10 hoch minus 2 M bis 5 mal 10 hoch minus 1 M Schwefelsaeure bestehen, wobei Vergaserkraftstoffe und aehnliche Produkte in einer Konzentration von 8,2 mal 10 hoch minus M und Dieselkraftstoffe und aehnliche Produkte in einer Konzentration von 4,5 mal 10 hoch 3 M hinzugegeben werden und die Redoxreaktion Chrom (VI) Pfeil Chrom (III) spektrofotometrisch bei der Messwellenlaenge von 460 nm zu verfolgen ist.The invention relates to a method for determining the Oxidationsstabilitaet of liquid fuels, with the help of which a statement about the expected oxidative degradation of liquid fuels during long-term storage can be made in a short time. The object of the invention is to be able to test the oxidation resistance of liquid fuels, in particular carburetor and diesel fuel, by means of a process. A method for determining the oxidation stability of liquid fuels, in particular of carburetor, Dieselkraftoff and similar products is characterized in that the concentration of the oxidation medium of 85% glacial acetic acid in water, 5 times 10 high minus 4 M to 5 times 10 high minus 2 M to 5 times 10 high minus 1 M sulfuric acid, with carburetor fuels and similar products in a concentration of 8.2 times 10 high minus M and diesel fuels and similar products in a concentration of 4.5 by 10 to 3 M are added and the redox reaction chromium (VI) arrow chromium (III) is to be traced spectrophotometrically at the measuring wavelength of 460 nm.

Description

23 9 67 923 9 67 9

Titel der Erfindung , Title of the invention ,

Verfahren zur Bestimmung der.Oxidationsstabilität von flüssigen Kraftstoffen, insbesondere von Vergaser-und.Diesel-Method for determining the oxidation stability of liquid fuels, in particular of carburetor and diesel

" kraftstoffen. ;·=. - . "fuels.; · =. -.

b) Anwendungsgebiet der Erfindung j ·b) Field of application of the invention

Die Erfindung betriff t ein/Verfahren'-zur' Be Stimmung der Oxidatiönsstabilität von flüssigen Kraftstoffen, mit des-' - sen. Hilfe in kurzer Zeit eine Aussage über den voraussicht- ; liehen oxidativen Abbau; der flüssigen Kraftstoffe während einer langfristigen Lagerung getroffen werden kann.The invention relates to a process for controlling the oxidative stability of liquid fuels. Help in a short time a statement about the prospective ; lent oxidative degradation; the liquid fuels can be taken during long-term storage.

c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungen In der-Volkswirtashafijf" werden; betoc) Characteristics of the known technical solutions In the Volkswirtschaftsafafijf "beto

sigen Kraftstoff en dei*^ langfristigen^^ Lagerung unterzogen,fuel in the long term ^^ storage,

'.,^^ Derartige Kraftstoffe müssen daher oxidationsstabu sein und über längere Zeiträume ein im Toleranz bereich liegendes " Qualitätsnivöau- aufweisen· "':':_ .': " ^ -V-X- ', ' ' -. ';. . . I-"'.-·./' , ν ·'" : Zur Produktionskontrolieurid zur: Vermeidung von Fehleinlagerungen besteht daher die Fotwendigkeit, die voraussichtliche Oxidationsbeständigkeit von flüssigen Kraftstoffen durch einen geeigneten Test selektiv vorher bestimmen zu können* Bekanntlich bedient man sich -im. DD-Patent 93972 zur Bestimmung der Lagerstabilität von Vergaserkraftstoffen Konzentrationen von 85- % Eisessig in Wasser, 1.10"*2^ Chromat (VI), Im Schwefelsäure und 0,3* Kraftstoff (scheinbare Molaritat) Langjährige ün|ersuchungenzeigten aber,daJ3 bei diesen Konzentrationen keine genügende Selektivität vorlag, um eine gesicherte Aussage zu treffen. ' " · Diese geringe Selektivität,, die besonders beidem FGG-Benzin auftritt, ist auf die hohe Reaktivität, die durch die im'., ^^ Such fuels must therefore be oxidationsstabu and over longer periods of time a range lying within the tolerance "Qualitätsnivöau- exhibit ·"': '. _''^-VX-','' - ';.... I - "'. .- · /', ν · '": therefore, there is avoidance of incorrect deposits the Fotwendigkeit, the expected resistance to oxidation of liquid fuels by an appropriate test selectively to predetermine * As is well known, use is made -in: to Produktionskontrolieurid to DD Patent 93972 for determination of the storage stability of carburetor fuels Concentrations of 85 % glacial acetic acid in water, 1.10 "* 2 ^ chromate (VI), in sulfuric acid and 0.3 * fuel (apparent molarity) Long-term investigations have shown, however, that There was insufficient selectivity in these concentrations to make a confident statement. This low selectivity, which occurs especially in FGG gasoline, is due to the high reactivity achieved by the

_ 7 n* a ι-*n ο η ι, η η ο *3 λ/>_ 7 n * a ι- * n ο η ι, η η ο * 3 λ />

DD-Patent 93972 angewendeten. Konzentrationen hervorgerufen wird, zurückzuführen, 'DD Patent 93972 applied. Caused by concentrations, '

Es hat sich auch gezeigt, daß bei der aufgeführten Konzentration des Ohromat ("YI)-. das Lambert-Beersche Gesetz nicht voll gültig ist.It has also been shown that Lambert-Beer's law is not fully valid at the listed concentration of the earomat ("YI)."

Sine Methode zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von Dieselkraftstoff und ähnlichen Produkten ist nicht bekannt. Die Bestimmung der" Qxidationsstabilität nach dem ASTM-Bombentest ist für Dieselkraftstoff und ähnliche Produkte nicht aussagekräftig und hat zum anderen den Nachteil, daß sie mit großem apparativen Aufwand verbunden ist und sich über-einen längeren Untersuchungszeitraum erstreckt. Das Verfahren gemäß DD-Patent 93972 ist für die Bestimmung der Oxidationsstabiiität von Dieselkraftstoff und ähnlichen Produkten nicht" verwendbar-; ''. '. : : . :'' -' ' A method for determining the oxidation stability of diesel fuel and similar products is not known. The determination of the oxidation stability according to the ASTM bomb test is not meaningful for diesel fuel and similar products and, on the other hand, has the disadvantage that it involves a great deal of apparatus and extends over a longer period of investigation not "usable" for determining the oxidation stability of diesel fuel and similar products; ''. '. :: . : '' - ''

d) Ziel der Erfindung - V.d) Object of the invention - V.

Das Ziel der Erfindung; besteht darin, eine Testmethode zur Einsehätzung der- Oxidationsstabilität von flüssigen „Kra£t~- stoffen^ insbesondere^ vonVergaser-und Dieselkraftstoffen, .- ' zu schaffen» wobei die aufgezeigten Nachteile zu beseiti-The object of the invention; is to provide a test method for assessing the oxidative stability of liquid "fuels", particularly gas and diesel fuels, "while avoiding the disadvantages indicated.

gen sind* ' ; ; gene are * ';;

e), Darlegung des Wesens der Erfindung, Auf gäbe- der> Erf indung Gesteht, -daiiin^ ein ITerfahren: zue), Explanation of the Essence of the Invention, Existence> Inducement Approves, -then, an ITexperience: to

dasr: eine^ demdasr: a ^ the

v . es: möglicii ist,f einevselektive: Einschätzung der Oxidations-Stabilität von flüssigen: Kraftstoffen ;VOrzunehmen, : . Erfindungsgemäß wird dieses; dadurch erreicht,;daß eine Kraftstoffprobe bei 25 0C in einem oxidierendem Medium, bestehend aus 85 ^-Eisessig in Wassery 9 '*> 10"*^v Chromat. v . it: möglicii is, f einvselektive: assessment of the oxidation stability of liquid: fuels ; To take, : . According to the invention this is; in that a fuel sample at 25 0 C in an oxidizing medium, consisting of 85 ^ -Eisessig in Wassery 9 '*> 10 "* ^ v Chromat.

• ρ ·' · : - ( .9 · 10 Af Schwefelsäure gelöst" und; eine Abnahme des Chrom• ρ · '· : - ( .9 · 10 Af sulfuric acid dissolved "and ; a decrease in chromium

' '. ! ' \ . V''. ! '\. V

(VI) in Abhängigkeit von der· Zeit spektrofotometrisch verfolgt w.ird» ··., :(VI) is traced spectrophotometrically as a function of time.

Bei der Auswertung der-Messungen ist es vorteilhaft, die Abnahme "des Chrom (VI): bis;.zur Hälfte von dessen Ausgangskonzentration (Halbwertszeit) grafisch zu bestimmen und diese Zeit ( in Min.) als Chromsäürezahl anzugeben.In evaluating the measurements, it is advantageous to graphically determine the decrease in chromium (VI) : to half of its initial concentration (half-life) and to indicate this time (in mins) as the number of chromic acids.

Diese Zahl stellt eine Maßzahl für die Oxidationsstabilität des Kraftstoffes»dar.This number represents a measure of the oxidation stability of the fuel ».

f) Ausführungsbeispiele -f) Embodiments -

Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. .The invention will be explained in more detail below with reference to two embodiments. ,

Bei Langzeiteinlagerung von Vergaserkraftstoff mit FCC-Komponente und Dieselkraftstoff sollen dessen voraussichtlichen Oxidationsstabilitäten bestimmt werden. .-.· ' Bei einer Meßwellenlänge von A-GO nm wird die Abnahme der Chrom. (VI)-Konzentration in einer wie folgt ,eingestellten Reaktionslösung spektrofotometrisch gemessen:For long-term storage of carburettor fuel with FCC component and diesel fuel, its expected oxidation stabilities should be determined. At a measuring wavelength of A-GO nm , the decrease in chromium. (VI) concentration in a spectrophotometrically adjusted reaction solution as follows:

Eisessig in lasser Ohromat (VI)- ' ./;· Schwefelsäure v : Λ 'Glacial acetic acid in earomat (VI) - './;· sulfuric acid v : Λ '

Vergaserkraftstoff und ähnliche Produkte (scheinbareMolarität) - 4,5 · 10"3^ Dieselkraftstoff und ähnliche"ProdukteCarburetor fuel and similar products (apparent polarity) - 4.5 x 10 " 3 ^ diesel fuel and similar products

Cscheinbare Molarität).Apparent molarity).

Die reaktionskinetischen. Messungen zur-Abnahme der- Chrom(VI)- :85 KonzentratiOn^^ können, mit jedem handelsüblichen Spektrofotomerfcer 'ausgeführt.werdenr* Fach der beschriebenen Arbeitsweise wird, beispielsweise für Vergaserkraftstoff mit FCC-Komponent« . eine Chrörnsäurezahl von 2 Min. und für Dieselkraftstoff DK-S eine Ghrontsäurezahl. von 10 Min. gefunden. .The reaction kinetic. Measurements of the decrease in chromium (VI) concentration can be made with any commercially available spectrophotomerizer, as will be taught in the description of the procedure described, for example, with FCC component gasoline fuel. a Chrörnsäurezahl of 2 min. And for diesel fuel DK-S a Ghrontsäurezahl. from 10 min. found. ,

8585 %,% <^<^ /H/H 99 . 1, 1 10"10 " fitfit 9-9- . 1, 1 S,S, 2 .2. - ·.-· .- 80 -80 -

Claims (1)

- Erfindungsanspruch .··" - Claim for invention. 1. Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von : flüssigen Kraftstoffen, insbesondere,von Vergaser-, Dieselkraftstoffe und ähnliche, Produkte, wobei bei Vergaserkraftstoffe die Prüfung auf der Basis von Konzentrationen an Bisessig, in Wasser, Ghromat (VI), Schwefelsäure und Kraftstoff spektrofotometrisch erfolgte, da-. durch gökennzeichnet, daß die Konzentrationen des Oxidationsraediums aus 85 % Eisessig in Wasser, 5 * 10"* >j bis 5 ν 10"3Af Chroraat (VI), 5 · ΛθΓ2Μ bis 5 · 10"1Af tOO Schwefelsäure bestehen^-wobei Vergaserkraftstoffe und1. A method for determining the oxidation stability of: liquid fuels, in particular, of carburetor, diesel and similar products, wherein for gasoline fuels, the test based on concentrations of bisessig, in water, ghromat (VI), sulfuric acid and fuel was spectrophotometrically , there-. by gökennzeichnet that the concentrations of the Oxidationsraediums of 85% glacial acetic acid in water, 5 * 10 "*> j to 5 ν 10" 3 Af Chroraat (VI), 5 x ΛθΓ 2 Μ to 5 x 10 "1 Af tOO sulfuric consist ^ -With carburettor fuels and y ähnliche Produkte in einer Konzentration von 8,2 ·Ί0"^Μ und Dieselkraftstoffe und ähnliche Produkte in einer Konzentration von 4,5 »lO"*^ hinzugegeben werden und die: Redoxreaktion Chroni, (VI)r —^: ChronL (III) spektrofotometrisch bei der Meßwellenlänge von 460 nm zu verfolgen ist.1 , y similar products are added at a concentration of 8.2 x Ί0 "^ Μ and diesel fuels and related products at a concentration of 4.5" lO "* ^ and: redox reaction Chroni, (VI) r - ^: ChronL (III ) is to be followed spectrophotometrically at the measuring wavelength of 460 nm. 1 ,
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Cited By (2)

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GB2236590A (en) * 1989-09-27 1991-04-10 Secr Defence Brit Testing oils.
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