DD207154A1 - PIPETTLE TIP FOR MICROLITER VULUMINA AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

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DD207154A1
DD207154A1 DD23955682A DD23955682A DD207154A1 DD 207154 A1 DD207154 A1 DD 207154A1 DD 23955682 A DD23955682 A DD 23955682A DD 23955682 A DD23955682 A DD 23955682A DD 207154 A1 DD207154 A1 DD 207154A1
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pipette
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Joachim Volke
Reiner Mueller-Hipper
Anton Horn
Frank Horn
Margarete Schulze
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Joachim Volke
Mueller Hipper Reiner
Anton Horn
Frank Horn
Margarete Schulze
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Abstract

Die Pipettenspitze fuer Mikrolitervolumina dient der Abmessung von Fluessigkeiten in der Mikro- und Ultramikroanalytik. Ziel der Erfindung ist es, die Dosierfehler, die durch Pipettenspitzen und deren Verbindung mit dem Kolbenhubraum bedingt sind, so weit zu minimieren, dass genaue und gut reproduzierbare Analysenenergebnisse erreicht werden.Erfindungsgemaess wird dies dadurch erreicht,dass der Austrittsteil, der aus hydrophobem Material bestehenden Pipettenspitze, als kapillares Rohr mit einer aeusserst geringen Wandstaerke und einer planen Austrittsoeffnung ausgebildet ist und der Innendruckmesser des Kupplungsteiles am pipettenkoerperseitigen Ende so verengt ist, das er als Dichtung zum Hubkolben wirkt. (Fig.1). Zur Herstellung der Pipettenspitze wird thermoplastisches Schlauchmaterial verwendet, das an einem Schlauchende bis zum plastischen Zustand erwaermt wird. Das plastische Schlauchende wird mittels Unterdruck arretiert und das Schlauchmaterial mit kontinuierlich abnehmender Beschleunigung in Laengsrichtung gezogen.The pipette tip for microliter volumes serves to measure liquids in micro- and ultramicroanalysis. The aim of the invention is to minimize the dosing errors that are caused by pipette tips and their connection to the Kolbenhubraum so far that accurate and easily reproducible analysis results are achieved. Erfindungsgemaess this is achieved in that the outlet part, which consists of hydrophobic material Pipette tip is designed as a capillary tube with a very low wall thickness and a planned outlet opening and the internal pressure gauge of the coupling part is narrowed at the pipette body end so that it acts as a seal to the reciprocating piston. (Fig.1). To produce the pipette tip thermoplastic tube material is used, which is heated at the end of a hose to the plastic state. The plastic hose end is locked by means of negative pressure and the hose material is pulled in the longitudinal direction with continuously decreasing acceleration.

Description

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Pipettenspitze für Mikrolitervolumina und Verfahren zu ihrer HerstellungPipette tip for microliter volumes and process for their preparation

Anwendungsgebiet der Erfindung:Field of application of the invention:

Die Erfindung betrifft eine Pipettenapitze, die für eine genaue und gut reproduzierbare Abmessung von Flüssigkeiten im MikroIitervolumenbereich geeignet ist und auf allen Gebieten der Mikro- und Ultramikroanalytik vorzugsweise mit Kolbenhub- und Multipipetten Anwendung findet· Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung dieser Pipettenspitzen aus thermoplastischem Material angegeben«The invention relates to a pipette tip which is suitable for accurate and highly reproducible measurement of liquids in the microliter volume range and is preferably used in all fields of micro and ultramicroanalysis with reciprocating and multipipettes. Furthermore, a method for producing these pipette tips from thermoplastic material is specified "

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:

Die Mikro- und Ultramikroanalytik gewinnt mit zunehmendem Raffiniment der einzelnen Analysenmethoden, die teuere Reagenzien benötigen und mit dem stark steigenden Analysenumfang mehr und mehr an Bedeutung, da in der Regel die Kosten der Einzelanalyse proportional der Menge der verwendeten Analysensubstanz wachsen und allein durch Verkleinerung der Analysenvolumina der finanzielle Aufwand gesenkt werden kann· Gleichzeitig erhöhen sich bei diesen Analysenmethoden die Anforderungen an die Präzision und Reproduzierbarkeit· Die bekannten Pipettenspitzen, die aus thermoplastischen Material bestehen und im Spritzgußverfahren hergestellt werden, sind für das genannte Anwendungsgebiet wenig geeignet,Microanalysis and ultramicroanalysis are becoming more and more important with the increasing sophistication of the individual analytical methods requiring expensive reagents and with the rapidly increasing volume of analysis, since in general the costs of the individual analysis grow proportionally to the amount of the analyte used and only by reducing the analysis volumes the financial outlay can be reduced. At the same time, the requirements for precision and reproducibility increase in these analysis methods. The known pipette tips, which are made of thermoplastic material and are produced by injection molding, are not very suitable for the named field of application.

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da diese an der Öffnung eine beträchtliche Wandstärke aufweisen, an der aich, bedingt durch Adhäsionskräfte, groase Plüssigkeitstropfen bilden, die nur schlecht abreißen. Es ist auch eine Pipettenspitze bekannt geworden (DE-OS 1598124), bei der zur Verringerung der Wandstärke die Öffnung scharfkantig abgeschrägt ist und über die gesamte Länge mit einer konischen Innen- und Außenform ausgebildet ist· Infolge der konischen Außenform und besonders der abgeschrägten Austrittsöffnung entsteht eine vergrößerte Berühungsflache, an der gleichzeitig eine solche Adhäsionswirkung auftritt, die ebenfalls zu einem schlechten Abreißen des Flüssigkeitstropfens führt· Alle bekannten Pipettenspitzen haben die Nachteile, daß an der Öffnung ein Plüssigkeitstropfen haften bleibt, es zum Verschleppen von Pipettiergut kommt und dadurch besonders für Mikrolitervolumina unannehmbar hohe Dosierfehler auftreten· Außerdem müssen die bekannten Pipettenspitzen, die an Kolbenhubpipetten Verwendung finden, mit geeigneten Vorrichtungen dicht mit dem Kolbenhubraum verbunden werden· Zur Abdichtung des Kolbenhubraumes, der sich im Pipettenkörper befindet, werden meist Gummidichtungen verwendet, deren flexible Lagerung einen zusätzlichen Pumpvorgang während des Pipettiervorganges erzeugt, der insbesondere bei der Abmessung von Mikrolitervolumina zu einer zusätzlichen Erhöhung des Dosierfehlers führt· Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Abdichtung einen hohen Fertigungsaufwand bei der Herstellung des Pipettenkörpers erfordert·because they have a considerable wall thickness at the opening, on which aich, due to adhesion forces, form large drops of liquid which break only poorly. It is also known a pipette tip (DE-OS 1598124), in which the opening is sharp-edged to reduce the wall thickness and is formed over the entire length with a conical inner and outer shape · Due to the conical outer shape and especially the beveled outlet opening is formed All known pipette tips have the disadvantages that a drop of liquid adheres to the opening, it comes to carry over of pipetting and thus unacceptable especially for microliter volumes In addition, the known pipette tips, which are used on piston stroke pipettes, must be tightly connected with suitable devices to the piston stroke chamber. To seal the piston stroke space, which is located in the pipette body, become n usually rubber seals used, the flexible storage creates an additional pumping operation during the pipetting process, which leads to an additional increase in the dosing error, especially in the dimension of microliter volumes · Another disadvantage is that the seal requires a high production cost in the production of the pipette body ·

Ziel der Erfindung:Object of the invention:

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Dosierfehler bei der Abmessung der Mikrolitervolumina, die durch Pipettenspitzen und deren Verbindung mit dem Kolbenhubraum bedingt sind, so weit zu minmieren, daß genaue und gut reproduzierbare Analysenergebnisse erreicht werden·The aim of the invention is to minimize the dosing errors in the dimension of the microliter volumes, which are caused by pipette tips and their connection to the piston stroke, so far that accurate and easily reproducible analysis results are achieved.

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Darlegung des Wesens der Erfindung:Explanation of the essence of the invention:

Die Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Pipettenspitze zu schaffen und diese auf einfache Weise reproduzierbar herzustellen, deren Material-, Oberflächen- und Formeigensehaften die Verschleppung von Pipettiergut auf ein Minimum reduziert und eine einfache und dichte Verbindung zum Kolbenhubraum gewährleistet. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Pipettenspitze aus hydrophobem Material mit äußerst glatter Außen- und Innenfläche besteht, daß der Austrittsteil als kapillares Rohr mit einer Länge von mindestens 1 mm und einem Innendurchmesser von 0,1 bis 1,0 !mm, vorzugsweise 0,3 mm, ausgebildet ist, eine über die Länge konstante Wandstärke von 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 mm, aufweist, daß die Ebene der Austrittsöffnung rechtwinklig zur Rohrachse liegt, der Übergang zum Kupplungsteil flaschenhalsförmig verläuft und daß ihr Kupplungsteil am pipettenkörperseitigen Ende derart verengt ist, daß sein Innendurchmesser zur Erreichung einer Dichtwirkung dem Außendurchmesser eines Hubkolbens entspricht· Vorzugsweise wird hydrophobes Material (Polyäthylen oder Polypropylen) verwendet· Eine vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß der Kupplungsteil pipettenkörperseitig einen Plansch aufweist, mittels dem eine einfache und sichere Befestigung am Pipettenkörper möglich ist» Eine weitere erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pipettenspitzen gefunden wurde, das dadurch gekennzeichnet ist, daß an sich bekanntes thermoplastisches Schlauchmaterial verwendet wird, ein Schlauchende bis zum plastischen Zustand derart erwärmt wird, daß sich eine zähflüssige, kugelförmige Schmelze bildet, diese mittels Unterdruck arretiert und das Schlauchmaterial mit gesteuert abnehmender Beschleunigung in Längsricht tung gezogen wird·The invention is based on the object to provide a pipette tip and produce them in a simple manner reproducible, whose material, surface and shape properties reduces the carryover of pipetting to a minimum and ensures a simple and tight connection to Kolbenhubraum. According to the invention the object is achieved in that the pipette tip of hydrophobic material with extremely smooth outer and inner surface is that the outlet part as a capillary tube with a length of at least 1 mm and an inner diameter of 0.1 to 1.0! Mm, preferably 0.3 mm, is formed, a constant over the length of the wall thickness of 0.05 to 0.2 mm, preferably 0.1 mm, that the plane of the outlet opening is perpendicular to the tube axis, the transition to the coupling part runs flaschenhalsförmig and that Their coupling part at the pipette body end is narrowed such that its inner diameter corresponds to the outer diameter of a reciprocating piston to achieve a sealing effect. Preferably, hydrophobic material (polyethylene or polypropylene) is used. An advantageous embodiment is that the coupling part has a planchet on the pipette body side, by means of which a simple and secure attachment on Pipette body is possible »Another solution of the invention is that a method for producing the pipette tips according to the invention has been found, which is characterized in that per se known thermoplastic tubing is used, a hose end is heated to the plastic state such that a viscous , spherical melt forms, this is locked by means of negative pressure and the tubing is pulled with controlled decreasing acceleration in the longitudinal direction.

Die erfindungsgemäße Lösung weist gegenüber bekannten folgende Vorteile auf:The solution according to the invention has the following advantages over known ones:

Auf Grund der durch den Ziehvorgang erreichten geringen Wandstärke des Austrittsteiles der Pipettenspitze sowie dessenDue to the low wall thickness of the outlet part of the pipette tip achieved by the drawing process and its

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rohrartige Form und kapillare Öffnung wirkt nur eine sehr kleine Berührungsfläche zwischen Pipettenspitze und Pipettiergut und es kommt infolge nur geringer Adhäsionskräfte zu einem guten Absetzen des zu pipettierenden Plüssigkeitstropfena· Die Verwendung von hydrophobem Material und die durch den Ziehvorgang entstandenen äußerst glatten Außen- und Innenflächen bewirken zusätzlich, daß eine Haftung von Pipettiergut an und in der Pipettenspitze vermieden wird· Dadurch, daß der Kolbenhubraum in die Pipettenspitze verlegt wurde, ist eine einfache Halterung der Pipettenspitze am Pipettenkörper und ein einfacher, mit geringem Fertigungsaufwand verbundener Aufbau des Piettenkörpers möglich. Weiterhin bewirkt die Verengung des pipettenkörperseitigen Endes des Kupplungsteiles ein starres Verhalten bei der Kolbenhubbewegung, so daß kein zusätzlicher Pumpvorgang entsteht· Durch den teilautomatisierten Ziehvorhang für mehrere Pipettenspitzen gleichzeitig, wird die Herstellung von gleicher Form und Abmessung garantiert, was von besonderer Bedeutung für den Einsatz in Multipipetten ist·tube-like shape and capillary opening affects only a very small contact area between the pipette tip and Pipettiergut and it comes due to only low adhesion forces to a good settling of the liquid to be pipetted drops · The use of hydrophobic material and caused by the drawing process extremely smooth outer and inner surfaces additionally cause In that the Kolbenhubraum was moved into the pipette tip, a simple holder of the pipette tip on the pipette body and a simple, associated with low production cost construction of the Piettenkörpers is possible. Furthermore, the narrowing of the pipette body end of the coupling part causes a rigid behavior in the piston stroke, so that no additional pumping occurs · The semi-automatic pull curtain for several pipette tips simultaneously, the production of the same shape and dimension is guaranteed, which is of particular importance for use in Multipipettes are ·

Ausführungsbeispielembodiment

Das Wesen der erfindungsgemäßen Lösungen soll an Hand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:The essence of the solutions according to the invention will be explained in more detail with reference to two exemplary embodiments:

Beispiel 1 - PipettenspitzeExample 1 - Pipette tip

Das Wesen der erfindungsgemäßen Pipettenspitze soll an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert werden· Es zeigen:The essence of the pipette tip according to the invention is to be explained in more detail on an exemplary embodiment shown in the drawing.

Figur 1 - eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen PipettenspitzeFigure 1 - an embodiment of the pipette tip according to the invention

Figur 2 - eine schematische Darstellung der Pipettenspitze in Verbindung mit dem PipettenkörperFigure 2 - a schematic representation of the pipette tip in conjunction with the pipette body

Als Ausgangsmaterial für die Pipettenspitze wird Polyäthylenschlauch verwendet·Polythene tubing is used as the starting material for the pipette tip.

239 5 5 6 5 .5.239 5 5 6 5. 5 .

Der Kupplungsteil 1, der als Kolbenhubraum ausgebildet ist und gleichzeitig zur Aufnahme des Pipettiergutes dient, besitzt die Form und Abmessung des verwendeten Schlauchmaterials· Sr wird von einem Flansch 9 begrenzt, der zur einfachen Halterung der Pipettenspitze am Pipettenkörper 6 vorgesehen ist·. Die Verengung 5 des Innendurchmessers des Kupplungsteiles bildet die Dichtung zwischen Hubkolben 8 und Kolbenhubraum 7. Flansch 9 und Verengung 5 werden durch Stauchen des pipettierörperseitigen Kupplungsteiles realisiert· Der Austrittsteil 3, der als kapillares Rohr mit einem Innendurchmesser von 0,3 mm sowie einer konstanten Wandstärke von 0,1 mm ausgebildet ist, wird mittels des Ziehvorganges hergestellt. Der Ziehvorgang bewirkt ebenfalls, daß sich der Übergang 2 vom Kupplungsteil 1 zum Austrittsteil 3 flaschenhalsförmig verjüngt. Die Länge des kapillaren Rohres des Austrittsteiles 3 ist abhängig von der Starrheit des verwendeten Materials· Bei der Verwendung von Polyäthylenschlauch beträgt sie ca 10 mm und wird erreicht, indem die Austrittsöffnung 4 rechtwinklig zur Rohrachse plangeschnitten wird.The coupling part 1, which is designed as a piston stroke chamber and at the same time serves to receive the pipetting material, has the shape and dimensions of the tubing used. Sr is delimited by a flange 9 which is provided for easy holding of the pipette tip on the pipette body 6. The constriction 5 of the inner diameter of the coupling part forms the seal between the reciprocating piston 8 and Kolbenhubraum 7. Flange 9 and constriction 5 are realized by compressing the pipettierseitigenseitigen coupling part · The outlet part 3, the capillary tube with an inner diameter of 0.3 mm and a constant wall thickness is formed of 0.1 mm, is produced by means of the drawing process. The drawing process also causes the transition 2 from the coupling part 1 to the outlet part 3 tapers like a bottle neck. The length of the capillary tube of the outlet part 3 is dependent on the rigidity of the material used. When polyethylene tube is used, it is about 10 mm and is achieved by cutting the outlet 4 at right angles to the tube axis.

Beispiel 2 - Verfahren zur Herstellung Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren werden 30 mm lange Polyäthylenschlauchstücke mit der Abmessung 2,3 mm χ 1,4 mm verwendet. Mehrere Schlauchmaterialstücke werden gleichzeitig in eine Halterung senkrecht eingespannt. Mittels einer Vertikalbewegung werden die frei nach unten hängenden Schlauchenden auf eine elektrisch beheizte Platte aufgesetzt und mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 0,4 mm"" und einem Vorschub von 3 mm angeschmolzen· Nachdem der plastische Zustand in Form einer zähflüssigen, kugelförmigen Schmelze an den Schlauchenden erreicht ist, werden diese kurz angehoben, die Heizplatte herausgeklappt und die Schlauchenden in Ansaugkegel eingefahren. Die Ansaugkegel sind mit einer zentrischen Bohrung versehen, über die ein Unterdruck geleitet wird. Durch den anstehenden Unterdurck werden die plastischen Schlauchenden arretiert. Anschließend erfolgt der mit einer Kurvenscheibe gesteuerteExample 2 - Method of preparation As starting material for the method according to the invention, 30 mm long pieces of polyethylene tubing with a size of 2.3 mm χ 1.4 mm are used. Several pieces of tubing are clamped vertically in a holder at the same time. By means of a vertical movement, the freely hanging down hose ends are placed on an electrically heated plate and melted at a feed rate of 0.4 mm "" and a feed of 3 mm · After the plastic state in the form of a viscous, spherical melt reaches the hose ends is, these are raised briefly, the heating plate folded out and retracted the hose ends in suction cone. The n A suction cone is provided with a central bore through which a vacuum is conducted. Through the upcoming Unterdurck the plastic hose ends are locked. This is then controlled by a cam

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Ziehvorgang nach folgenden Parametern:Dragging on the following parameters:

oc O 20 40 60 80 100 120 140 160 180oc O 20 40 60 80 100 120 140 160 180

s 0 2 22 45 45 60 65 6? 69 70s 0 2 22 45 45 60 65 6? 69 70

OC- Drehung der Kurvenscheibe in grad s - Ziehstrecke in mm OC- rotation of the cam in degrees S - pulling distance in mm

Die gezogenen Pipettenspitzenrohlinge werden aus der Vorrichtung entnommen und der Kupplungsteil auf eine Länge von 26 mm geschnitten· Das pipettenkörperseitige Ende des Kupplungsteiles wird mittels eines Heizplatte bis zum plastischen Zustand erwärmt, ein Dorn in die Öffnung des Kupplungsteiles eingeführt und das plastische Ende des Kupplungsteiles gestaucht, so daß der Innendurchmesser der Verengung dem Außendurchmesser des Dornes entspricht. Gleichzeitig entsteht am Außendurchmesser des Kupplungsteiles ein Flansch· Abschließend wird durch Planschneiden des Austrittsteiles die Länge der Pipettenspitze von 34 mm hergestellt·The pulled pipette tip blanks are removed from the device and cut the coupling part to a length of 26 mm · The pipette body end of the coupling part is heated by a hot plate to the plastic state, a mandrel inserted into the opening of the coupling part and the plastic end of the coupling part compressed so that the inner diameter of the constriction corresponds to the outer diameter of the mandrel. At the same time, a flange is formed on the outer diameter of the coupling part. Finally, the length of the pipette tip of 34 mm is produced by blanking the exit part.

Claims (4)

239556 5 - 7 Srfindungsanspruch239556 5 - 7 Claim for Conduct 1* Pipettenspitze für Mikrolitervolumina, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus hydrophobem Material mit äußerst glatter Außen- und Innenfläche besteht, daß ihr Austrittsteil als kapillares Rohr mit einer länge von mindestens 1 mm und einem Innendurchmesser von 0,1 bis 1,0 mm, vorzugsweise 0,3 mm, ausgebildet ist, eine über die Länge des kapillaren Rohres konstante Wandstärke von 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 mm aufweist, daß die Ebene der Austrittsöffnung rechtwinklig zur Rohrachse liegt, der übergang zum Kupplungsteil flaschenhalsförmig verläuft und daß ihr Kupplungsteil am pipettenkörperseitigen Ende derart verengt ist, daß sein Innendurchmesser zur Erreichung einer Dichtwirkung dem Außendruchmesser eines Hubkolbens entspricht. 1 * pipette tip for microliter volumes, characterized in that it consists of hydrophobic material with extremely smooth outer and inner surface, that its outlet part as a capillary tube with a length of at least 1 mm and an inner diameter of 0.1 to 1.0 mm, preferably 0.3 mm, is formed, over the length of the capillary tube constant wall thickness of 0.05 to 0.2 mm, preferably 0.1 mm, that the plane of the outlet opening is perpendicular to the tube axis, the transition to the coupling part runs bottle neck and that its coupling part is narrowed at the pipette body end such that its inner diameter to achieve a sealing effect corresponds to the outer diameter of a reciprocating piston. 2· Pipettenspitze nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als hydrophobes Material vorzugsweise Polyäthylen oder Polyprophylen verwendet wird·2 × pipette tip according to item 1, characterized in that preferably polyethylene or polypropylene is used as the hydrophobic material 3· Pipettenspitze nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupplungsteil pipettenkörperseitig vorzugsweise einen Flansch aufweist·3 × Pipette tip according to point 1, characterized in that the coupling part has on the pipette body side preferably a flange. 4· Verfahren zur Herstellung von Pipettenspitzen für Mikrolitervolumina, dadurch gekennzeichnet, daß an sich bekanntes thermoplastisches Schlauchmaterial verwendet wird, ein Schlauchende bis zum plastischen Zustand derart erwärmt wird, daß sich eine zähflüssige, kugelförmige Schmelze bildet, diese mittels Unterdruck arretiert und das Schlauchmaterial mit gesteuert abnehmender Beschleunigung in Längsrichtung gezogen wird·4 · Process for the preparation of pipette tips for microliter volumes, characterized in that per se known thermoplastic tubing is used, a tube end is heated to the plastic state such that forms a viscous, spherical melt, these locked by means of negative pressure and the tubing with controlled decreasing acceleration in the longitudinal direction · Hierzu 1 SeitaTo this 1 page
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