DD207101A3 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung thermoplastischer polyurethanprodukte - Google Patents

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Hans-Juergen Maass
Helmut Hoennicke
Klaus Wiegleb
Joerg-Peter Eberhardt
Peter-Michael Moers
Klaus Hagemeyer
Reinhard Flade
Klaus Techritz
Angela Boehnke
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Dresden Komplette Chemieanlag
Allunionsforschungsinst
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Abstract

Ziel der Erfindung ist es, waehrend des gesamten Betriebsprozesses Polyurethanprodukte mit gleichbleibendem Molekuelaufbau herzustellen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, waehrend des Betriebsprozesses die die Qualitaet des Produkts kennzeichnenden Parameter, wie die charakteristische Viskositaet oder die Loesungsviskositaet trotz auftretender Stoerungen auf einem konstanten Wert zu halten. Dies wird erreicht, indem in der Naehe des Austrittes des reaktionsextruders der Druck der Polyrethanschmelze, die Temperatur der Schmelze vor ihrem Eintritt in die Duesenplatte und / oder die Temperatur der Duesenplatte gemessen werden und in Abhaengigkeit dieser Messwerte die Zugabe des Diisocyanates geregelt wird. Dadurch werden die Qualitaetsparameter des Produktes trotz auftretender Veraenderungen, beispielsweise in der Konzentration der reaktiven Gruppen der Ausgangsstoffe oder der Foederleistung der Dosierpumpen, konstant gehalten. Die Erfindung wird insbesondere bei der Herstellung von Polyurethantextilbeschichtungsmassen und Polyurethanklebern angewendet.

Description

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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung thermoplastischer Polyurethanprodukte
Anwendungsgebiet der Erfindung
Di-e Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung thermoplastischer Polyurethanprodukte* Sie wird in der chemischen Industrie angewendet.
Mit Hilfe der Erfindung kann Polyurethan in Form von Granulat, Folien, Profilen u#dgl* hergestellt werden* Das hergestellte Produkt wird in der Regel als Textilbeschichtungsraasse, Elastomer oder als Kleber eingesetzt»
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die polyurethanbildende Reaktion ist eine komplizierte chemische Reaktion, welche in der Regel bei Temperaturen oberhalb von 150 0C durchzuführen ist und die mit einem sehr starken Viskositätsanstieg verbunden ist* Beim kontinuierlichen Betrieb führen geringe Veränderungen der Konzentration der reaktiven Gruppen und der Reinheit der Ausgangsstoffe oder eine Veränderung der Leistung der Dosierpumpen sofort zu einer Veränderung des Molekülaufbaus des herzustellenden Polyurethans und damit zu veränderten Qualitätsparametern, Andererseits ist aber auch zur Erhaltung gleichcr»sibender Qualitätsparameter ein vollständiger Füllungsgrad des Reaktionsextruders und eine gleichmäßige Verweilzeit des Reaktionsgemisches in dem Extruder zu gewährleisten« *
Die Lösung des zuletzt genannten Problems ist aus der DO-PS 135 333 bekannt. Dort wird eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyurethanprodukten beschrieben, die aus einer selbstreinigenden zweiwelligen Schneckenmaschine besteht, welche mit einem Mischkopf versehen ist, der ebenfalls aus einsr selbstreinigenden zweiwelligen Schneckenmaschine besteht und in der bereits ein Teil der polyurethanbildenden Reaktion stattfindet. Der Mischkopf weist eine hohe axiale Durchlässigkeit auf. An einer in den Mischkopf führenden Flüssigkeitsleitung ist eine Druckraeßeinrichtung angeordnet, die mit der zur Hauptreaktion dienenden Schneckenmaschine in Wirkverbindung steht» Kommt es infolge einer Verringerung der Reaktivität der Einsatzkomponenten in der Einzugszone der zur Hauptreaktion dienenden Schneckenmaschine zu einer Viskositätsabnahme, so wird der Druckanstieg in dieser Zone von der Druckraeßeinrichtung erfaßt und über eine Regeleinrichtung eine Erhöhung der Drehzahl der Schneckenwellen bewirkt, wodurch der Oruck wieder verringert wird« Mit dieser Regelung kann jedoch nur ein Teil der beim Betrieb der Vorrichtung auftretenden Störungen beseitigt werden*
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, kontinuierlich mit geringem apparativen und energetischen Aufwand thermoplastische Polyurethane über die gesamte Betriebszeit mit gleichbleibendem Molekülaufbau und damit mit gleichbleibenden Eigenschaften herzustellen,
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung thermoplastischer Polyurethanprodukte zu entwickeln, bei dem während des Anfahrprozesses die die Qualität des Produktes bestimmenden Parameter, beispielsweise die Lösungsviskosität und/ oder die charakteristische Viskosität, auf den Sollwert gebracht und danach trotz auftretender Störungen, beispielsweise im Hinblick auf Veränderungen der Konzentration der reaktiven Gruppen der Ausgangsstoffe oder der Förderleistung der Dosierpumpen, auf einem konstanten Wert bzw* Wertbereich gehalten werden können» Gleichzeitig soll eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung entwickelt werden«
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Reaktionsextruder, in dem die polyurethanbildende Reaktion durchgeführt wird, in der Nähe des Austrittes der Schmelze aus dem Reaktionsextruder der Druck der Schmelze, die Temperatur der Schmelze vor ihrem Eintritt in-die Düsenplatte und/oder die Temperatur der Düsenplatte gemessen werden und in Abhängigkeit dieser Meßwerte die Zugabe des Diisocyanates geregelt wird* Damit werden Betriebsraeßwerte des Reaktionsextruders erfaßt und bei auftretenden Störungen zum Ausgangspunkt für eine Änderung der Rezeptur vorgegebener Reaktionskomponenten gemacht*
Überraschend wurde gefunden, daß Meßwerte aus -der Endphase der polyurethanbildenden Reaktion, in der der Viskositätsanstieg und damit der Molekülaufbau am größten ist, als Ausgangspunkt der Zugaberegelung einer Reaktionskomponente benutzt werden können* Somit wird überraschenderweise gerade jener Abschnitt der polyurethanbildenden Reaktion gewählt, der am schwersten beherrschbar ist» Ändert sich beispielsweise während des Betriebsprozesses das Förderverhalten der Dosierpumpe für die Ausgangskomponente Polyol, indem diese weniger als den vorgegebenen Sollwert fördert, so verringert sich in dem Reaktionsex-
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truder die Viskosität der Polyurethanschmelze, Durch den damit verbundenen höheren Ausstoß sinkt der Druck in dem Reaktionsextruder, Diese Verringerung des Druckes wird von der Druckmeßeinrichtung erfaßt und über ein Steuerorgan eine Verringerung der Diisocyanatzugabe bewirkt, wodurch das vorgegebene NCO/OH-Verhältnis wieder erreicht wird, Ebenso erfolgt eine Korrektur der Diisocyanatzugabe, wenn sich der Druck am Austritt des Extruders infolge einer Veränderung der Konzentration der reaktiven Gruppen einer Ausgangskomponente ändert. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch insofern variiert werden, als die Temperatur der Düsenplatts des Reaktionsextruders konstant gehalten und die Zugabe des Diisocyanates nur in Abhängigkeit von dem Druck und der Temperatur der Polyurethanschmelze in dem Reaktionsextruder geregelt wird. Die Temperatur der Düsenplatte wird hierbei beispielsweise mit Hilfe eines Wärmekreislaufes konstant gehalten. Erhöht sich plötzlich die Temperatur der Düsenplatte, weil in der nachfolgenden Unterwassergranuliereinrichtung in der Wasserzuführung eine Störung auftritt, dann wird selbsttätig mit Hilfe des Wärmekreislaufes durch eine geringere Wärmezuführung eine Verringerung der Temperatur der Düsenplatte bewirkt und somit ihre Temperatur annähernd konstant gehalten.
Eine Variation kann auch darin bestehen, daß die Temperatur der Düsenplatte und die Temperatur der Polyurethanschmelze konstant gehalten werden und die Zugabe des Diisocyanates in Abhängigkeit vom Druck der Schmelze geregelt wird» Das Konstanthalten der Schmelzetemperatur kann ebenfalls mit Hilfe eines Wärmekreislaufes über den Heizbzw. Kühlmantel am Reaktionsextruder erfolgen. Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, außer dem Druck und der Temperatur der Polyurethanschmelze und/oder der Temperatur der Düsenplatte auch die Viskosität und/ oder den NCO-Restgehalt der Polyurethanschraelze zu messen und in Abhängigkeit zeitlich zurückliegender Meßwerte für diese Parameter die Zugabe des Diisocyanates zu regeln, Hierbei wird unter der Viskosität die charakteristische
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Viskosität, die Schmelzviskosität und die Lösungsviskosität des aus dem Reaktionsextruder austretenden Polyurethanproduktes verstanden»
Weiterhin ist es zweckmäßig, außer dem Druck, der Temperatur, der Viskosität und des NCO-Restgehaltes der Polyurethanschmelze und/oder der Temperatur der Düsenplatte auch die Mengenströme der Reaktionskomponenten zu messen und in Abhängigkeit dieser Meßwerte die Zugabe des Diisocyanates zu regeln« Diese Messung der Mengenströme erfolgt in der Regel nur stichprobenartig.
Die Reaktionstemperaturen liegen in dem für die Polyurethanherstellung bekannten Rahmen zwischen 90 und 260 0C, Ebenso kommen als Einsatzkomponenten die für die Polyurethanherstellung bekannten Stoffe in Betracht, Als Diisocyanate werden beispielsweise 4,4-Diphenylmethandiisocyanat (MDI), 2,4-Toluylendiisocyanat oder ähnliche Isocyanate eingesetzt. Gleichfalls benutzt man auch die hierfür üblichen Polyole, wie Polyester, Polyäther, Polyesteramide u,dgl. Bevorzugt wird ein Polyesteralkohol aus Adipinsäure, Äthylenglykol und 1,4-Butandiol eingesetzt (Molekulargewicht 2000), Weiterhin werden niedermolekulare Diole als Kettanverlängerer eingesetzt, beispielsweise Diamine, Glykole, Aminoalkohole u.dgl,, wobei 1,4-8utandiol und 1,6-Hexandiol bevorzugt angewendet werden» Darüber hinaus können noch Katalysatoren, Gleitmittel, Füllstoffe, Kettenabbruchsmittel, wie n-Oekanol, usw. mit den Einsatzkomponenten zugegeben werden,
Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem selbstreinigenden zweiwelligen Reaktionsextruder, der mit Druck- und Temperaturmeßeinrichtungen versehen und über Rohrleitungen mit Oosiereinrichtungen für die Einsatzkomponenten verbunden ist. Die Druckmeßeinrichtung dient zum Ermitteln des in dem Reaktionsextruder vorliegenden Schmelzedruckes« Sie ist in der Nähe des Austrittes des Reaktionsextruders angeordnet.
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Die erste Temperaturmeßeinrichtung dient zum Ermitteln der Temperatur der Schmelze in der Nähe des Austrittes, sie ist daher ebenfalls in der Nähe des Austrittes des Reaktionsextruders angeordnet. Die zweite Temperaturmeßeinrichtung dient zur Ermittlung der Temperatur der Düsenplatte, welche den Austritt des Reaktionsextruders bildet. Ist zwischen dem Reaktionsextruder und der Düsenplatte eine weitere Mischeinrichtung vorgesehen, beispielsweise ein Statikmischer, in dem die polyurethanbildende Reaktion fortgesetzt wird, dann ist die Druckmeßeinrichtung und die erste Temperaturmeßeinrichtung an dieser Mischeinrichtung in der Nähe der Düsenplatte angeordnet.
Die Druckmeßeinrichtung und die erste und zweite Temperaturmeßeinrichtung sind mit einem Steuerorgan verbunden, welches seinerseits mit der Dosiereinrichtung für das Diisocyanat in YVirkverbindung steht. Bei auftretenden Störungerf wird die Leistung der Dosiereinrichtung und damit der Diisocyanatmengenstrom verändert und auf diese Weise das NCO/OH-Verhältnis korrigiert.
Als Reaktionsextruder kommt eine bekannte Einrichtung zum Einsatz, welche ausführlich in der DD-PS 135 332 und der DO-PS 135 333 beschrieben wurde. Welche der beiden dort beschriebenen Einrichtungen zur Anwendung kommt, hängt in der Regel von der Rezeptur und von dem vorgesehenen Verwendungszweck des herzustellenden Produktes ab.,
Die Funktion des Steuerorgans kann im einfachsten Fall vom Anlagenfahrer wahrgenommen werden. Zweckmäßigerweise ist das Steuerorgan jedoch als automatisch arbeitende Regeleinrichtung unter Einschluß eines Prozeßrechners ausgebildet»
Eine Weiterentwicklung der Erfindung sieht vor, daß die Düsenplatte des Reaktionsextruders mit einer Heizsinrichtung verbunden ist, die die Temperatur der Düsenplatte konstant hält. In diesem Fall stehen die Druckmeßeinrichtung und die erste Temperaturmeßeinrichtung über das Steuerorgan mit der Dosiereinrichtung für das
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Diisocyanat in Wirkverbindung,
Darüber hinaus kann es zweckmäßig sein, die Düsenplatte und die am Austritt befindliche Zone des Reaktionsextruders jeweils mit einer Heizeinrichtung zu verbinden, die die Temperatur der Düsenplatte bzw. der Schmelze am Extruderaustritt konstant halten» Diese Maßnahmen zum Konstanthalten einer vorgegebenen Temperatur sind in der Technik üblich und erfolgen in einer an sich bekannten Weise* -In diesem Fall steht nur die Druckraeßeinrichtung über ein Steuerorgan mit der Dosiereinrichtung für das Diisocyanat in Wirkverbindung* Somit wird in diesem Fall nur der Druck der Schmelze als Ausgangspunkt für eine Veränderung des NCQ/OH-Verhältnisses genutzt.
Mit Hilfe der Erfindung können während des Betriebsprozesses die Qualitätsparameter des Produktes, wie die charakteristische Viskosität oder die Lösungsviskosität, die den Molekülaufbau kennzeichnen, auf einfache Art und Weise konstant bzw.- im zulässigen Wertebereich gehalten werden. Damit sind die Voraussetzungen geschaffen, für einen über den gesamten Betriebsprozeß gleichbleibenden Molekülaufbau und für gleichbleibende Eigenschaften des herzustellenden Produktes.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Der zur Anwendung kommende Reaktionsextruder ist in seiner konstruktiven Gestaltung ausführlich in der DD-PS 135 333 beschrieben. Somit kommt ein selbstreinigender zweiwelliger Reaktionsextruder zum Einsatz, welcher mit einem Mischkopf versehen ist, der über Zuführungsleitungen mit den Dosiereinrichtungen für die Ausgangskomponenten verbunden ist,» Die Dosiereinrichtungen stehen wiederum mit den Vorratsbehältsrn für die Ausgangskompo-
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nenten in Verbindung* Die Durchsatzleistung des Reaktions· extruders beträgt 30 kg pro Stunde» In der Stoffflußrichtung gesehen am Ende des Reaktionsextruders, ist dieser mit einer Düsenplatte versehen, Diese dient als formgebendes Werkzeug* Sie weist kreisförmige Düsen auf, durch dis das ausreagierte Produkt in Form eines Stranges ausgestoßen wird. Die Düsenplatte ist über isolierte Rohrleitungen mit einer Heizeinrichtung verbunden, von der aus mit Hilfe eines Wärmeträgers die Düsenplatte beheizt wird*
Die Temperatur der Düsenplatte ist von erheblicher Bedeutung für die Funktion des Reaktionsextruders* Daher ist das Heizsystem für die Düsenplatte so ausgelegt, daß eine vorgegebene Temperatur konstant gehalten oder in dem gewünschten Maße verändert und danach wieder konstant gehalten werden kann*
Die Heizeinrichtung ist als Heizregister, bestehend aus mehreren in Reihe geschalteten Gliederheizkörpern, ausgebildet.
Als Wärmeträger benutzt man das unter der Bezeichnung XW 15 handelsübliche Wärmeträgeröl«
Der Reaktionsextruder weist eine Reihe von Meßeinrichtungen zum Ermitteln von Betriebswerten, wie Druck und Temperatur, auf. Zum Messen des Druckes der Polyurethanschmelze innerhalb des Reaktionsextruders ist an diesem in der Nähe der Düsenplatte eine Druckmeßeinrichtung angeordnet» Diese besteht aus einem Manometer mit Fernanzeige, welches gegebenenfalls über elektrische Leitungen mit dem Steuerorgan in Verbindung steht. An dem Reaktionsextruder ist ebenfalls in der Nähe der Düsenplatte die erste Temperaturtneßeinrichtung angeordnet, die zur Ermittlung der Temperatur der Schmelze am Extruderaustritt dient» Diese Temperaturmeßeinrichtung besteht aus einem Thermometer mit Fernanzeige, welches gegebenenfalls über elektrische Leitungen mit dem Steuerorgan in Verbindung steht»
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Die Oüsenplatte ist schließlich mit der zweiten Teraperaturmeßeinrichtung versehen, welche ebenfalls aus einem Thermometer mit Fernanzeige besteht, das gegebenenfalls über elektrische Leitungen mit dem Steuerorgan in Verbindung steht*
Die Funktion des Steuerorgans wird von einem Anlagenfahrer wahrgenommen· Diesem steht ein erstes Voraussagemodell zur Verfügung* Dieses Voraussageraodell beschreibt derr Zusammenhang zwischen der charakteristischen Viskosität des ungelagerten Produktes und dem Schmelzedruck vor der Düsenplatte, der Schraelzetemperatur vor der Düsenplatte und der Temperatur der Düsenplatte selbst. Es wurde durch Auswertung von Meßwerten der genannten Größen aufgestellt* Dieses Voraussagemodell wird vom Anlagenfahrer zur Voraussage der charakteristischen Viskosität des ungelagerten Produktes verwendet. Es liegt sowohl in Diagrammform als auch als mathematische Gleichung vor.
Dieses erste Voraussageraodell wird gegebenenfalls durch den Anlagenfahrer durch einen Vergleich der Voraussagewerte für die charakteristische Viskosität des ungelagerten Produktes mit den zeitlich zugehörigen Meßwerten der charakteristischen Viskosität des ungelagerten Produktes angepaßt.
Dem Anlagenfahrer steht ein zweites Voraussagemodell zur Voraussage der charakteristischen Viskosität des gelagerten Produktes anhand des Voraussagewertes der charakteristischen Viskosität des ungelagerten Produktes sowie des Absolutbetrages des eingestellten NCO/OH-Verhältnisses und von Meßwerten für den NCO-Restgehalt des ungelagerten Produktes zur Verfügung* Es wurde durch die Auswertung von Meßwerten der genannten Größen aufgestellt und liegt sowohl in Diagrammform als auch als mathematische Gleichung vor. Dieses zweite Voraussagemodell wird in zeitlich größeren Abständen durch einen Vergleich der Voraussagewerte für die charakteristische
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Viskosität des gelagerten Produktes mit zeitlich zugehörigen Meßwerten für die charakteristische Viskosität des gelagerten Produktes präzisierte
Dem Anlagenfahrer steht darüber hinaus ein drittes Modell zur Verfügung« Dieses Modell beschreibt den Zusammenhang zwischen der charakteristischen Viskosität und dem NCO/OH-Verhältnis*. Es liegt sowohl in Form eines Diagrammes als auch als mathematische Gleichung vor* In Abhängigkeit von der Differenz zwischen dem Voraussagewert und dem Sollwert der charakteristischen Viskosität des gelagerten Produktes liefert dieses Modell die erforderliche Veränderung des NCO/QH-Verhältnisses und somit die erforderliche Veränderung der zuzudosierenden Diisocyanatmenge»
Der Reaktionsextruder ist mit einem Heizmantel versehen, der in einzelne Zonen unterteilt ist» Diese Zonen sind entweder getrennt voneinander oder gemeinsam über Rohrleitungen mit Heizeinrichtungen verbunden. Dabei ist die in der Nähe der Düsenplatte befindliche Zone in jedem Fall getrennt von den anderen Zonen mit einer Heizeinrichtung verbunden» Ebenso wie bei der Düsenplatte ist das Heizsystem für diese Zone so ausgelegt, daß eine vorgegebene Temperatur genau konstant gehalten oder in dem gewünschten Maße verändert und danach wieder konstant gehalten werden kann»
Der Düsenplatte ist schließlich eine Unterwassergranuliereinrichtung nachgeordnet, in der das auf dem Reaktionsextruder ausgestoßene Produkt sofort granuliert wird»
Beim Betrieb einer Vorrichtung mit 30 kg Durchsatz pro Stunde werden die Reaktionskomponenten 4,4-Oiphenylmethandiisocyanat, ein Polyester aus Adipinsäure,.1,4-Butandiol und Äthylenglykol der OH-Zahl 56,1 mit einer mittleren Molraasse von 2000 (Wassergehalt 0,027 %) und 1,4-Butandiol (Wassergehalt 0,027 %) einschließlich der Zusatzkomponenten, wie Katalysator, Gleitmittel u.dgl.
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bei einem NCO/OH-Verhältnis von 0,96 mit Hilfe der Dosierpumpen im vorgewärmten Zustand kontinuierlich in den Mischkopf gefördert» Dort werden die Ausgangsstoffe intensiv durchmischt und danach in- den Reaktionsextruder gefördert. Dort findet bei Temperaturen von 160 bis 240 0C die polyurethanbildende Reaktion statt.
Während des Betriebes des Reaktionsextruders und der Granuliereinrichtung werden ständig die Meßwerte für den Schraelzedruck, und die Schmelzetemperatur vor der Düsenplatte sowie die Temperatur der Düsenplatte erfaßt* Davon ausgehend wird vom Anlagenfahrer mit dem ersten Voraussagemodell des Steuerorgans ein Voraussagewert für die charakteristische Viskosität des ungelagerten Produktes bestimmt. Anschließend bestimmt der Anlagenfahrer mit dem zweiten Voraussagemodell des Steuerorgans ausgehend vom Voraussagewert der charakteristischen Viskosität des ungelagerten Produktes und des Absolutbetrages des eingestellten NCO/OH-Verhältnisses sowie des NCQ-Restgehaltes des ungelagerten Produktes einen Voraussagewert für die Viskosität des gelagerten Produktes. Der NCO-Restgehalt wird mit Hilfe von Laboranalysen laufend bestimmt. Da mit den z#Z* üblichen Labormethoden zur Ermittlung des NCQ-Restgehaltes ein Zeitraum von 3 bis 4 Stunden erforderlich ist, benutzt man hierfür Proben, welche 3 bis 4 Stunden vorher genommen worden sind.
Danach wird vom Anlagenfahrer mit dem" dritten Modell des Steuerorgans die zur Stabilisierung des Qualitätsparameters "charakteristische Viskosität" erforderliche Verstellung des Diisocyanatmengenstromes auf der Basis eines Vergleiches zwischen dem geforderten Sollwert und dem Voraussagewert der charakteristischen Viskosität des gelagerten Produktes bestimmt und eingestellt. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte die Zeitspanne zwischen dem Auftreten von Störungen und deren Ausgleich durch Nachstellung des Diisocyanatmengenstromes wesentlich verkürzt werden. So werden die Qualitätsparameter nach dem Auftreten einer Störung, beispielsweise in Form einer Veränderung der Konzentration der reaktiven Gruppen eines Rohstoffes, nach Zeiten unter 20 Mi-
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nuten wieder normgerecht eingestellt. Bei dem Einsatz einer automatisch - arbeitenden Regeleinrichtung unter Einschluß eines Prozeßrechners als Steuerorgan kann diese Zeit weiter verringert werden.
Ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Kontrolle der Qualitätsparameter nur nach der Ausführung entsprechender Laboranalysen erfolgen, wofür ein Zeitraum von etwa 3 bis 4 Stunden benötigt wird. Im Fall auftretender Störungen wird während dieser Zeit qualitätsgemindertes Produkt hergestellt. Darüber hinaus sind die nach 3 bis 4 Stunden erhaltenen Laboranalysen des ungelagerten Produktes für die.Qualitätskontrolle häufig nicht ausreichend, da sich die Qualitätsparameter durch die anschließende Lagerung noch beträchtlich verändern können*

Claims (8)

Erfindungsanspruch:
1, Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von thermoplastischen Polyurethanprodukten durch Umsetzung von Diisocyanaten mit organischen Hydroxylgruppenträgern in einem Reaktionsextruder, gekennzeichnet dadurch, daß in der Nähe des Austrittes des Reaktionsextruders der Druck der Polyurethanschmelze, die Temperatur der Schmelze vor ihrem Eintritt in die Düsenplatte und/oder die Temperatur der Düsenplatte gemessen werden und in Abhängigkeit dieser Meßwerte die Zugabe des Diisocyanates geregelt wird,
2, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur der Düsenplatte konstant gehalten und die Zugabe des Diisocyanates in Abhängigkeit von dem Druck und der Temperatur der Polyurethanschmelze geregelt wird,
3, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur der Düsenplatte und die Temperatur der Polyurethanschmelze konstant gehalten werden und die Zugabe des Diisocyanates in Abhängigkeit vom Druck der Schmelze geregelt wird,
4, Verfahren nach einer der Punkte 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß außer dem Druck der Polyurethanschmelze, der Temperatur der Schmelze und/oder der Temperatur der Düsenplatte auch die Viskosität und/oder der NCO-Restgehalt der Polyurethanschmelze gemessen und in Abhängigkeit zeitlich zurückliegender Werte für diese Parameter die Zugabe des Diisocyanates geregelt wird,
5, Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß außer dem Druck; der Temperatur, der Viskosität und des NCO-Restgehaltes der Polyurethanschmelze und der Temperatur der Düsenplatte auch die Mengenströme der Reaktionskomponenten gemessen und in Abhängigkeit dieser Meßwerte die Zugabe' des Diisocyanates geregelt wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 bis 5, bestehend aus einem Reaktionsextruder, der mit Druck- und Temperaturmeßeinrichtungen versehen und mit Dosiereinrichtungen für die Einsatzkomponenten verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Druckmeßeinrichtung in der Nähe des Austrittes des Reaktionsextruders, die erste Temperaturmeßeinrichtung ebenfalls in der Nähe des Austrittes des Reaktionsextruders und/oder die zweite Temperaturmeßeinrichtung an der Düsenplatte des Reaktionsextruders angeordnet sind und diese Meßeinrichtungen über ein Steuerorgan mit der Dosiereinrichtung für das Diisocyanat in Wirkverbindung stehen»
7. Vorrichtung nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Oüsenplatte mit einer Heizeinrichtung verbunden ist, die die Temperatur der Düsenplatte konstant hält, und die Druckmeßeinrichtung und die erste Temperaturmeßeinrichtung über ein Steuerorgan mit der Dosiereinrichtung für das Diisocyanat in Wirkverbindung stehen.
8. Vorrichtung nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Düsenplatte und die am Austritt befindliche Zone des Reaktionsextruders jeweils mit einer Heizeinrichtung verbunden sind, die die Temperatur der Düsenplatte und die Temperatur der Polyurethanschmelze vor dem Eintritt in die Düsenplatte konstant halten, und die Druckraeßeinrich· tung über ein Steuerorgan mit der Dosiereinrichtung für das Diisocyanat in Wirkverbindung steht.
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