DD205932A1

DD205932A1 - PROCESS FOR PROCESSING TANTAL SCRAP

Info

Publication number: DD205932A1
Application number: DD82239457A
Authority: DD
Inventors: Kurt Graef
Original assignee: Kurt Graef
Priority date: 1982-04-30
Filing date: 1982-04-30
Publication date: 1984-01-11

Abstract

ES WIRD EIN VERFAHREN ZUR AUFARBEITUNG VON TANTALSCHROTT BESCHRIEBEN, WIE ER Z.B. IN DER ELEKTROTECHNISCHEN UND ELEKTRONISCHEN INDUSTRIE ANFAELLT. ZIEL DER ERFINDUNG IST ES, DEN TANTALMETALLINHALT DES SCHROTTS-SPEZIELL DES TA-KONDENSATORENSCHROTTS-ZU GEWINNEN, INDEM ER MIT EINER SALZLOESUNG BEHANDELT WIRD. DADURCH WERDEN-AUSSER TANTAL-ALLE METALLE UND DEREN LEGIERUNGEN SOWIE MANGANDIOXID GELOEST. SOMIT WIRD TANTAL IM METALLISCHEN ZUSTAND VON ALLEN UEBRIGEN BESTANDTEILEN EINES KONDENSATORS ISOLIERT. DABEI WIRD ES WEDER ZUSAETZLICH OXYDIERT, NOCH CHEMISCH UMGESETZT. NACH EINEM REINIGUNGS-UND WASCHVORGANG WIRD TANTAL MIT HOHEM REINHEITSGRAD ERHALTEN. DAS VERFAHREN GESTATTET ES, IN LOESUNG BEFINDLICHE METALLE NACH BEKANNTEN VERFAHREN ZURUECKZUGEWINNEN, DIE SALZLOESUNG ZU REGENERIEREN,DEN OXIDGEHALT, Z.B.DER ANODISCH OXYDIERTEN SINTERKOERPER, ERHEBLICH ZU VERMINDERN UND DAS TANTAL NACH BEKANNTEN VERFAHREN ZU ERSCHMELZEN.A METHOD FOR PROCESSING TANTAL SCRAP IS DESCRIBED AS USED. IN THE ELECTROTECHNICAL AND ELECTRONIC INDUSTRY. THE OBJECTIVE OF THE INVENTION IS TO GAIN THE TANTALUM METAL CONTENT OF THE SCRAP-SPECIALLY OF THE TA-CAPACITOR SCRAP-BY TREATING IT WITH A SALT SOLUTION. THEREFORE BELONGING TO TANTALO-ALL METALS AND THEIR ALLOYS AS WELL AS MANGANO DIOXIDE. THEREFORE TANTAL IS SOLVED IN THE METALLIC CONDITION OF ALL OTHER COMPONENTS OF A CONDENSER. IT WILL NOT BE EXTRAORDINARY OXYDE, OTHER THAN CHEMICALLY IMPLEMENTED. AFTER A CLEANING AND WASHING TANTALY WILL BE RECEIVED WITH A HIGH PURITY. THE METHOD ALLOWS THAT METALS SOLVING IN SOLUTION BE REPLACED BY KNOWN METHODS TO REGENERATE THE SALT SOLUTION, TO CONSIDERALLY REDUCE THE OXIDITY, SUCH AS THE ANODICALLY OXYDED SINTERED BUTTER, AND TO MELT THE TANTALIUM WITH KNOWN METHOD.

Description

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Title of the invention

Verfahren zur Aufarbeitung von TantalschrottProcess for processing tantalum scrap

Anwendungsgebiet der Erfindung Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung des Tantalmetalls aus tantalhaltigem Schrott, wie er in Industriezweigen der Elektrotechnik und Elektronik teils bei der Herstellung von Bauelementen, teils aus dem Rücklauf anfällt. Den Tantal-Metallinhalt dieses Schrotts in wirtschaftlich rationeller Weise zurückzugewinnen, ist Gegenstand des Verfahrens.The invention relates to a method for recovering the tantalum metal from tantalum-containing scrap, as obtained in industrial branches of electrical engineering and electronics partly in the manufacture of components, partly from the return. The process of recovering the tantalum metal content of this scrap in an economically rational manner is the subject of the process.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, tantalhaltigen Schrott aufzuarbeiten. So kann der Schrott, der' außer den Tantal-Sinterkörpern Lotmetall, Kupfer, Nickel, Silber, verschiedenartige Plaststoffe und Mangandioxid enthält, durch Schmelzaufschluß wie ein Tantalkonzentrat behandelt werden. Die Gewinnung erfolgt dann über verschiedene chemische Umsetzungen schließlich durch Reduktion zu Metall. Derartige Verfahren sind aufwendig und nicht zweckmäßig, da z. B. Kondensatorenschrott zu etwa 20 - 50 % aus Tantal besteht und dieses bereits in kompakter metallischer Form vorliegt. .It is known to work up tantalum-containing scrap. Thus, the scrap containing 'except the tantalum sintered bodies solder metal, copper, nickel, silver, various plastics and manganese dioxide can be treated by melt digestion as a tantalum concentrate. The recovery then takes place via various chemical reactions finally by reduction to metal. Such methods are complicated and not useful because z. B. capacitor scrap to about 20 - 50% of tantalum and this is already present in a compact metallic form. ,

Nach anderen Verfahrensweisen wird vorgeschlagen, die fehlerbehaftete dielektrische Halbleiterschicht mit Chemikalien aufzulösen, die gereinigten Anoden erneut anodisch zu oxydieren und weiter zu verarbeiten (DD-WP 96 119) (US-PS 3 697 255). Diese einer Regenerierung gleichkommende Behandlung der Sinterkörper erscheint als günstigste Variante einer Verwertung nicht nur des Tantals, sondern auch der Sinterkörper. Dieser Lösungsweg ist jedoch nur gangbar, wenn von' noch nicht in Ge-According to other procedures, it is proposed to dissolve the faulty dielectric semiconductor layer with chemicals, to anodically oxidize the cleaned anodes and process them further (DD-WP 96 119) (US Pat. No. 3,697,255). This treatment of the sintered bodies, which corresponds to a regeneration, appears as the most favorable variant of a utilization not only of the tantalum but also of the sintered body. However, this approach is only feasible if 'not yet

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hausen eingebauten Sinterkörpern ausgegangen werden kann. Die Möglichkeit, nach diesem Verfahren Sinterkörper zu gewinnen, die sich im. Gehäuse befinden, scheitert notwendigerweise an dem sehr großen zeitlichen und manuellen -Aufwand, die Tantalkerne aus dem Gehäuse auszubauen. Abgesehen davon würden sie der zusätzlichen Gefahr einer Beschädigung beim Ausbau unterliegen.Hausen built sintered bodies can be assumed. Possibility to obtain sintered bodies according to this method, which are in the. Housing necessarily fails due to the huge amount of time and manual effort to remove the tantalum from the housing. Apart from that, they would be subject to the additional risk of damage during removal.

Nach einem anderen Verfahren (DE-OS 2 133 104) werden die Kondensatoren einschließlich ihres Gehäuses zerkleinert. Durch Schwerkraftaufbereitung des gemahlenen Gutes erhält man eine tantalhaltige Plastikkomponente und ein auf 95 % Tantal angereichertes Gut. Es werden somit zwei Fraktionen des zu gewinnenden Materials erhalten, von denen eine einer gesonderten und damit zusätzlichen Verarbeitung bedarf. Das Verfahren gestattet es, ausschließlich harzummantelte Kondensatoren aufzuarbeiten, nicht aber das Tantalmetall von Sinterkörpern zu gewinnen, die in einem Metallgehäuse eingebaut sind.According to another method (DE-OS 2,133,104), the capacitors are comminuted including their housing. By gravity processing of the ground material to obtain a tantalum-containing plastic component and an enriched to 95% tantalum good. There are thus obtained two fractions of the material to be obtained, one of which requires separate and thus additional processing. The method makes it possible to work only resin-coated capacitors, but not to win the tantalum metal of sintered bodies, which are installed in a metal housing.

Ein weiteres Verfahren (DD-WP 135 981) geht davon aus, die Kondensatoren in eine Aluminiumschmelze einzutragen, wobei die Kunststoffummantelung verbrennt und die Metallbestandteile des Kondensators mit dem Aluminium eine Legierung bilden. Dabei sammeln sich die spezifisch schweren Tantalkerne am Boden der Schmelze. Beim Abgießen der Lösungsschmelze von den Tantalkernen werden sie zwangsläufig dem normalen Luftzutritt ausgesetzt, d. h., daß nach einer pyrometallurgischen Verfahrensweise - -bei Temperaturen von 700 - 800 ⁰C - in jedem Falle eine zusätzliche Oxydation der Sinterkörper eintritt. Dadurch ist eine erheblich längere Wärmebehandlung im Vakuumofen bei 1800 - 2000 ⁰C und damit ein größerer Energieaufwand erforderlich. Anderenfalls kann das Tantal nur zur Weiterverarbeitung als Tantalpentoxid verwendet werden. So erfolgt bereits bei einer Temperatur von 480 - 520 ⁰C eine Reaktion, die in kurzer Zeit zur vollständigen Oxydation der Sinterkörper zu Tantalpentoxid führt. Dennoch ist auch nach diesem Verfahren eine intensive mehrmalige Behandlung mit Säure nicht zu umgehen, da außer dem anhaftenden Aluminium auch das am Sinterkörper und in den Poren befindliche Mangandioxid gelöst werden muß.Another method (DD-WP 135 981) assumes to enter the capacitors in an aluminum melt, wherein the plastic casing burns and form the metal components of the capacitor with the aluminum an alloy. The specific heavy tantalum nuclei collect at the bottom of the melt. When pouring the molten solution from the tantalum nuclei they are inevitably exposed to the normal air access, ie, according to a pyrometallurgical procedure - at temperatures of 700 - 800 ⁰ C - in any case, an additional oxidation of the sintered body occurs. As a result, a considerably longer heat treatment in a vacuum oven at 1800 - 2000 ⁰ C and thus a greater energy consumption is required. Otherwise, the tantalum can only be used for further processing as tantalum pentoxide. Thus, even at a temperature of 480-520 ⁰ C, a reaction that leads in a short time to complete oxidation of the sintered body to tantalum pentoxide. Nevertheless, an intensive multiple treatment with acid can not be avoided even after this process, since in addition to the adhering aluminum and the manganese dioxide present on the sintered body and in the pores must be solved.

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Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, mit einfachen technischen·Mitteln und geringen Kosten den Tantal-Metallinhalt von Kondensatorenschrott zu gewinnen. Dabei soll der metallische Charakter 'des Tantals vollständig erhalten bleiben. Das Tantalmetall soll also weder durch einen pyrometallurgischen Verfahrensweg zusätzlich oxydiert noch durch Behandlung mit Chemikalien umgesetzt werden. Das Tantal wird im metallischen Zustand von allen übrigen Bestandteilen des Kondensators isoliert und dabei in der Reinheit erhalten, in der es vor seiner Verwendung als Sinterkörper vorlag. Der Verfahrensweg gestattet es, für eine Wiederverwendung die unbeschädigten Sinterkörper zu erhalten oder auch aus diesen duktiles Tantalmetall nach bekannten Verfahren herzustellen.The aim of the invention is to obtain the tantalum metal content of capacitor scrap with simple technical means and low costs. At the same time, the metallic character of the tantalum should be completely retained. Thus, the tantalum metal should not be further oxidized by a pyrometallurgical process nor be converted by treatment with chemicals. The tantalum is isolated in the metallic state from all other constituents of the capacitor and thereby obtained in the purity in which it existed prior to its use as a sintered body. The process route makes it possible to obtain the undamaged sintered bodies for reuse or also to produce them from this ductile tantalum metal by known processes.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, nach dem Tantal- und Kondensatorenschrott zur Gewinnung von reinem Tantal und von reinen Sinterkörpern aufgearbeitet werden können. Das Wesen der Erfindung ist ein hydrometallurgischer Verfahrensweg, dem jene Gesetzmäßigkeiten zugrunde liegen, die für chemische Reaktionen bestimmend sind, so daß eine quantitative Trennung des Tantals von jeglichen Verunreinigungen erreicht wird. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es entgegen den allgemeinen Erwartungen möglich ist, alle Metalle bzw. Legierungen, aus denen ein Kondensator besteht - mit Ausnahme von Tantal - in einer Salzlösung, speziell einer Eisen-(Ill)-chloridlösung, schnell und vollständig aufzulösen. So vermag eine wäßrige Eisen(III)-chloridlösung sowohl die Reinmetalle von Kupfer, Nickel, Blei, Silber, Zinn, Cadmium, Wismut, Aluminium, Kobalt, Eisen und Zink als auch die Legierungen dieser Metalle zu lösen. Außerdem wird auch der am und im Sinterkörper haftende Braunstein gelöst.The object of the invention is to provide a method according to which tantalum and capacitor scrap can be worked up to obtain pure tantalum and pure sintered bodies. The essence of the invention is a hydrometallurgical process route based on those laws governing chemical reactions so that quantitative separation of the tantalum from any impurities is achieved. The invention is based on the recognition that, contrary to the general expectations, it is possible for all metals or alloys comprising a capacitor - with the exception of tantalum - in a salt solution, especially an iron (III) chloride solution, to be rapidly and completely dissolved dissolve. Thus, an aqueous iron (III) chloride solution can dissolve both the pure metals of copper, nickel, lead, silver, tin, cadmium, bismuth, aluminum, cobalt, iron and zinc and the alloys of these metals. In addition, the adhering to and in the sintered body brownstone is also solved.

Während des ganzen Lösungsvorganges entstehen keine umwelt- oder gesundheitsschädigenden Gase oder Dämpfe. Auch bei der Lösung der ohnedies geringen Menge Braunstein tritt Chlor nur im Status nascendi auf. Es wird sofort durch das stetsDuring the whole solution process, no environmentally or harmful gases or vapors. Even in the solution of the already small amount of manganese dioxide chlorine occurs only in the status nascendi. It gets instant through it all the time

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vorhandene Eisen( II) ^-Chlorid gebunden.existing iron (II) ^ chloride bound.

Zur Behandlung des Schrotts wird Eisen(III)-chlorid als konzentrierte wäßrige Lösung mit einer Dichte von 1,4- angewendet. Es sind je kg Schrott etwa 1,3 bis 1,8 kg Eisen(III)-Chlorid erforderlich. Die Menge ist abhängig von der Art und Menge der zu lösenden Bestandteile.For the treatment of the scrap iron (III) chloride is used as a concentrated aqueous solution with a density of 1,4-. About 1.3 to 1.8 kg of iron (III) chloride are required per kg of scrap. The amount depends on the type and amount of components to be dissolved.

Die günstigste Temperatur zum Lösen des Kondensatorenschrotts entspricht der bei ~115 ⁰C liegenden Siedetemperatur der Eisen(III)-Chloridlösung. Unterhalb einer Temperatur von 100 ⁰C erfolgt nur eine äußerst langsame und unvollständige Reaktion. Der pH-Wert der Lösung sollte stets <1.8 sein. Ist er gegen Ende des Lösens größer, so liegt nicht mehr eine ausreichende Menge Eisen(III)-Chlorid vor. Es kann auch die entsprechende Menge Salzsäure hinzugefügt werden.The most favorable temperature for dissolving the condensate scrap corresponds to the boiling point of the iron (III) chloride solution at ~ 115 ^° C. Below a temperature of 100 ⁰ C is only an extremely slow and incomplete reaction. The pH of the solution should always be <1.8. If it is larger towards the end of the dissolution, then there is no longer a sufficient amount of iron (III) chloride present. It can also be added the appropriate amount of hydrochloric acid.

Die Lösung des Schrotts kann auch in einem Druckbehälter vorgenommen werden, bietet aber hinsichtlich der Zeit und Vollständigkeit des Lösens keine wesentlichen Vorteile. Der wert- und mengenmäßig größte Teil der nach der Behandlung des Kondensatorenschrotts in der Lösung verbliebenen Metalle (Kupfer und Silber) kann durch Zementation mit Eisen- oder .Aluminiumabfällen nach bekannten Verfahren zurückgewonnen werden·. Ebenso können auch die kleineren Mengen von Wismut, Zinn und Blei aufgrund ihres elektrochemischen Spannungspotentials gleichermaßen gefällt werden. Danach erhält man ein zur Weiterverarbeitung für die Elektrolyse geeignetes Produkt mit ^W92 % Kupfer und 0,6 - 1 % Silber.The solution of the scrap can also be made in a pressure vessel, but offers no significant advantages in terms of the time and completeness of the release. The majority of the metals (copper and silver) left in the solution after treatment of the bulk material by volume and by volume can be recovered by cementation with iron or aluminum waste by known methods. Similarly, the smaller amounts of bismuth, tin and lead can be equally precipitated due to their electrochemical voltage potential. Thereafter, a suitable for further processing for the electrolysis product with ^W 92 % copper and 0.6 - 1 % silver.

Da außer den Sinterkörpern auch etwa vorhandene Plast- oder Glasteile - in der Regel 1 - 3 % der Masse - nicht gelöst wurden, müssen sie durch Windsichten oder Gegenstromklassierung entfernt werden. Bei Aufarbeitung kleinerer Mengen kann dies zweckmäßigerweise durch Absaugen des auf einem Siebgewebe befindlichen Gutes erfolgen. Durch die sehr unterschiedliche Dichte des Tantalmetalls und der Sinterkörper zu den Plast- und Glasteilen ist eine vollständige Trennung möglich. Auch ein waagerechter Luftstrom gegen frei fallendes Gut gerichtet ist für eine Trennung ausreichend. Die verbliebene, nunmehr vorwiegend aus Eisen(II)-Chlorid bestehende Lösung kann durch Einleiten von Luft und ZugabeAs well as the sintered bodies and any existing plastic or glass parts - usually 1 - 3% of the mass - have not been resolved, they must be removed by air classification or countercurrent classification. When working up smaller amounts, this can be done suitably by suction of the material located on a screen fabric. Due to the very different density of the tantalum metal and the sintered body to the plastic and glass parts a complete separation is possible. Even a horizontal air flow directed against free falling Good is sufficient for a separation. The remaining, now mainly consisting of iron (II) chloride solution can be by introducing air and adding

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von Salzsäure nach bekannten Verfahren regeneriert werden:be regenerated by hydrochloric acid according to known methods:

(1) 12 PeCl₂ + 6 H₂O + 3 O₂ = 4 Fe(OH)₃ + 8 PeCl₃ (1) 12 PeCl ₂ + 6 H ₂ O + 3 O ₂ = 4 Fe (OH) ₃ + 8 PeCl ₃

(2) 4 Pe(OH)₃ + 12 HCl s 4 PeCl₃ + 12 H₂O(2) 4 Pe (OH) ₃ + 12 HCl s 4 PeCl ₃ + 12 H ₂ O

Die relativ geringen Mengen der noch in Lösung befindlichen Metalle - vorwiegend Nickel -stören nicht die wiederholte Lösung des Schrotts und die anschließende Reinigung. Dennoch muß die Lösung, wenn sie mit Premdstoffen zu sehr angereichert ist, mit frischem Eisen(III)-chlorid ergänzt oder erneuert werden. ' .The relatively small amounts of the metals still in solution - predominantly nickel - do not interfere with the repeated solution of the scrap and the subsequent purification. Nevertheless, the solution, if it is too enriched with premixtures, must be supplemented or renewed with fresh ferric chloride. '.

Trotz .Anwendung einer gesättigten Lösung bereitet es keine Schwierigkeiten, die Sinterkörper eisenfrei zu waschen, da Eisen(III)-Chlorid sehr leicht löslich ist und nicht bis in die tiefer gelegenen Poren des Sinterkörpers eindringt. Die Reinigung der Sinterkörper bezieht sich im wesentlichen auf die Lösung des in den Poren der Sinterkörper befindlichen Mangandioxids. Während das eigentliche Lösen schnell erfolgt, erfordert das Eindringen der Lösung in die Poren des Sinterkörpers und der .Austausch der in den Poren befindlichen Lösung mit dem umgebenden Medium bis zur Herstellung eines Konzentrationsgleichgewichts eine relativ lange Zeit. Zeitdauer und Häufigkeit des Löse- und Waschvorgangs sind im wesentlichen von der Korngröße der Sinterkörper abhängig. Dieser Tatsache ist beim Lösen mit Saure und dem Waschen mit Wasser dadurch Rechnung zu tragen, daß man die frisch hinzugegebene Flüssigkeit jeweils mindestens 12 h einwirken läßt. Dieser Vorgang kann durch zeitweises Rühren, Erwärmen oder Evakuieren der Lösung beschleunigt werden. Einen Vorteil bietet hier die UmIauf-Laugung (DD-PS 119 2?1) mindestens im Hinblick auf die technische .Ausführung des Löse- und Waschvorganges. Es wird jedoch auch hier eine Zeit von 20 h vorgegeben.Despite .Anwendung of a saturated solution, it is easy to iron the sintered body iron-free, since iron (III) chloride is very slightly soluble and does not penetrate into the deeper pores of the sintered body. The purification of the sintered bodies refers essentially to the solution of the manganese dioxide present in the pores of the sintered bodies. While the actual dissolution takes place rapidly, the penetration of the solution into the pores of the sintered body and the exchange of the solution in the pores with the surrounding medium until a concentration equilibrium is established require a relatively long time. Duration and frequency of the dissolution and washing process are essentially dependent on the grain size of the sintered body. This fact is to be taken into account when dissolving with acid and washing with water by allowing the freshly added liquid to act in each case for at least 12 hours. This process can be accelerated by temporarily stirring, heating or evacuating the solution. An advantage here offers the UmIauf leaching (DD-PS 119 2? 1) at least with regard to the technical .Execution of the dissolution and washing process. However, it is also given here a time of 20 h.

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Embodiment 1

2,00 kg Kondensatorenschrott mit einem Tantalgehalt Von 41 % wurden in eine gesättigte Lösung eingetragen, die 3,05 kg Eisen(III)-Chlorid techn. enthielt. Diese Lösung wurde 1 h im Temperaturbereich von 110 - 120 ⁰C erwärmt. Dann wird die Lösung abgegossen und die von Fremdmetallen und äußerlich anhaftendem Braunstein befreiten Sinterkörper werden mit Leitungswasser gewaschen und bei ^ 100 ⁰C getrocknet. Die Sinterkörper schüttet man auf ein Siebgewebe und saugt die in geringer Menge vorhandenen Plast- und Glasteile ab. Nun werden die Sinterkörper gereinigt, indem man sie zunächst mit 10 30%iger techn. Salzsäure 1 - 2 h bei 80 ⁰C behandelt. Dann versetzt man die Lösung mit der mehrfachen Menge Wasser und läßt sie mindestens 12 h stehen. Danach gießt man die Lösung vollständig ab und wiederholt diese Behandlung der Sinterkörper mit je 400 ml Salzsäure zur Analyse weitere 2 - 3mal. Als Kriterium für die Reinheit der Sinterkörper bzw. für ein ausreichendes Waschen mit Salzsäure ist ein negativer Befund von Mangan in der salzsauren Lösung anzusehen. Die Sinterkörper werden dann mehrmals mit ionenausgetauschtem oder destilliertem Wasser bis zur Chlorfreiheit gewaschen. Der Wascheffekt kann dabei wieder durch zeitweiliges Rühren oder Erwärmen der Flüssigkeit begünstigt werden. Das Waschen kann beendet werden, wenn das Wasser eine Leitfähigkeit von weniger als 5/uS . cm /30 ⁰C aufweist2.00 kg of capacitor scrap with a tantalum content of 41% was added to a saturated solution containing 3.05 kg of iron (III) chloride techn. contained. This solution was heated for 1 h in the temperature range of 110-120 ⁰ C. Then, the solution is poured off and freed of foreign metals and externally adhering manganese dioxide sintered bodies are washed with tap water and dried at ^ 100 ⁰ C. The sintered bodies are poured onto a sieve cloth and the small amounts of plastic and glass parts are removed by suction. Now, the sintered bodies are cleaned by first with 10 30% techn. Hydrochloric acid for 1 - 2 h at 80 ⁰ C treated. Then the solution is mixed with the multiple amount of water and allowed to stand for at least 12 h. Thereafter, the solution is completely poured off and repeated this treatment of the sintered body with 400 ml of hydrochloric acid for further analysis 2 - 3 times. As a criterion for the purity of the sintered body or for a sufficient washing with hydrochloric acid, a negative finding of manganese in the hydrochloric acid solution is to be regarded. The sintered bodies are then washed several times with ion-exchanged or distilled water until free of chlorine. The washing effect can again be promoted by temporary stirring or heating of the liquid. The washing can be stopped when the water has a conductivity of less than 5 / uS. cm / 30 ⁰ C.

^/ . , · · ^/ . · · ·

Ausführunssbeispiel 2 * Embodiment 2 *

Die nach der Behandlung mit Eisen(III)-Chlorid und dem Windsichten verbliebenen Sinterkörper werden in einer Kugeloder Walzenmühle auf eine Korngröße von-^2 mm zerkleinert. Die Reinigung des Tantals erfolgt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 angegeben.The sintered bodies remaining after the treatment with ferric chloride and the air classification are comminuted in a ball or roller mill to a particle size of 2 mm. The tantalum is purified in the same way as given in Example 1.

Soll der durch anodische Oxydation der Sinterkörper bedingte Oxidgehalt herabgesetzt werden, so behandelt man nach dem ersten Waschen mit Salzsäure je kg Tantalpulver mit 300 ml eines Säuregemisches zur Lösung des Tantalpentoxids.If the oxide content caused by anodic oxidation of the sintered bodies is to be reduced, after the first washing with hydrochloric acid, per kg of tantalum powder is treated with 300 ml of an acid mixture to dissolve the tantalum pentoxide.

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Das Tantalpulver wird dann noch je einmal mit Salz-Salpetersäure behandelt, anschließend mit Wasser säurefrei gewaschen und bei 100 ⁰C getrocknet.The tantalum powder is then treated once each with salt-nitric acid, then washed free of acid with water and dried at 100 ⁰ C.

Das so gewonnene Pulver wird nach bekannten Verfahren mit einem Desoxydationsmittel versetzt und im tablettierten Zustand in einem induktionsbeheizten Vakuumofen langsam bis 1800 ⁰C aufgeheizt. Dabei muß ein Druck von etwa 5 . 10 Torr erreicht werden. Das Sintergut kann dann zu Elektroden gepreßt oder als Einsatzmaterial im Elektronenstrahlofen zu duktilem Metall erschmolzen werden.The powder thus obtained is treated by known methods with a deoxidizer and slowly heated in the tableted state in an induction-heated vacuum oven to 1800 ⁰ C. It must have a pressure of about 5. 10 Torr can be achieved. The sintered material can then be pressed into electrodes or melted as a feedstock in the electron beam furnace to ductile metal.

Claims

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claim

1. Method for. Working up of tantalum scrap, characterized in that the tantalum-containing scrap is treated with an aqueous iron (III) chloride solution, whereby the metals, such as. As Cu, Ni, Pb, Ag, Sn, Cd, Bi, Al, Co, 'Fe, Zn, and their alloys and manganese dioxide be quantitatively separated from tantalum, without causing a supply' ^v additional chemical or thermal oxidation is carried out and | completely preserved the metallic state of the tantalum ^; remains. '

2. The method according to item 1, characterized in that the tantalum or tantalum powder obtained by chemical and physical etching and separation 'process with high purity can be melted by known methods.

3. The method according to item 1, characterized in that the iron (III) chloride solution used for dissolving by introducing air and adding hydrochloric acid can be regenerated by known methods. ,

4. The method according to point i _f, characterized in that the value and quantity of the largest part of the dissolved metals from the iron chloride solution by cementation with zinc, iron or aluminum waste can be recovered by known methods .kann.

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5. The method according to item 1, characterized in that the z. B. on the sintered bodies anodically produced tantalum pentoxide layer is largely removed by treatment with an acid mixture. - '