DD202679A1 - METHOD FOR PRODUCING POWDERFUL AMORPHIC SILICAES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigen amorphen Kieselsaeuren mit variierbaren identischen Eigenschaften. Dabei wird durch Zugabe eines oberflaechenaktiven nichtionogenen Polymeren zu einem Kieselsol ein Flockulat hergestellt, in dem durch gleichzeitige und getrennte Zugabe von verduennten Wasserglasloesungen und verduennten Saeuren die Kieselsaeure gefaellt wird. Durch das erfindungsgemaesse Verfahren werden Kieselsaeuren mit hoher Feinteiligkeit und hoher Struktur erhalten, die als Extender fuer Dispersionsfarben und Papierbeschichtungen, als Fliesshilfsmittel, als Traegersubstanzen fuer Pestizide und bei der Verdickung und Thixotropierung verschiedener Produkte Anwendung finden.The invention relates to a process for the preparation of pulverulent amorphous silicas having variable identical properties. In this case, by adding a surface-active nonionic polymers to a silica sol, a flocculate is prepared in which by simultaneous and separate addition of dilute solutions of water glass and digested acids, the silica is liked. By the inventive method silicas are obtained with high fineness and high structure, which are used as extenders for emulsion paints and paper coatings, as flow aids, as traeger substances for pesticides and in the thickening and thixotropic different products application.
Description
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-V--V-
Tjtel der Erfindimg The title of the invention
Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen amorphen KieselsäurenProcess for the preparation of powdered amorphous silicic acids
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen amorphen Kieselsäuren aus Silikatlösungen.The invention relates to a novel process for the preparation of powdered amorphous silicas from silicate solutions.
Pulverförmige amorphe Kieselsäuren werden als aktive Füllstoffe bei der Verarbeitung von Polymeren verwendet. Sie finden weiterhin Anwendung als Extender für Dispersionsfarben und Papiei-beschichtungen, als Fließhilfamttel, als Trägersubstanzen für Pestizide und bei der Verdickung und !Thixotrop ie rung verschiedener Produkte.Powdered amorphous silicas are used as active fillers in the processing of polymers. They are also used as extenders for emulsion paints and papiei coatings, as flow aids, as carrier substances for pesticides and in the thickening and thixotropy of various products.
Charakterisierung der oekannten technischen Lösungen Charak ization of oekannten technical solutions
Pulverförmige amorphe з^л +hetische Kieselsäure-Produkte können sowohl durch Flammenhydrolyse von Siliziumhalogeniden und Silanen als auch durch Lichtbogenverfahren aus Quarz und Kohle hergestellt v/erden /1,2/. Der pyrogene Herstellungsprozeß erlaubt eine breite Variierung der Produkte in bezug auf die Teilchengröße, die spezifische Oberfläche und die Sekundäraggloiieration,Powdered amorphous silicic acid silicic acid products can be prepared by flame hydrolysis of silicon halides and silanes as well as by arc processes of quartz and carbon / 1,2 /. The pyrogenic manufacturing process allows a wide variation of the products in terms of particle size, surface area and secondary agglomeration,
Neben diesen pjrogen oder thermisch hergestellten Produkten, deren Herstellung hohe Kosten erfordert, sind auch eane Vielzahl von Verfahren bekannt, nach denen Kieselsäuren auf naßchemischem Verfahrensweg erzeugt werden können /3/.In addition to these pjrogen or thermally produced products, whose production requires high costs, eane variety of methods are known, according to which silicic acids can be produced by wet chemical process way / 3 /.
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Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Kieselsäuren auf naßchemischem Wege sind Alkalisilikatlösungen, vorzugsweise Natronwasserglaslösungen, aus denen unter Rühren bei erh'C.iten Temperaturen durch Versetzen mit Säuren oder sauren Gasen Kieselsäuren gefällt werden, v/obei die Entstehung eines Gelzustandes vermieden wird.Starting material for the recovery of silicic acids by wet chemical means are alkali metal silicate solutions, preferably sodium silicate solutions, from which silicic acids are precipitated with stirring at elevated temperatures by mixing with acids or acidic gases, avoiding the formation of a gel state.
Bei der Neutralisation der Alkalisilikatlösungen mit Säuren entstehen durch Polykondensation niedermolelmlarer Kieselsäuren kolloide SiOp-Partikel, die in Abhängigkeit vom pH-Wert und der Temperatur auf eine bestimmte Größe anwachsen.In the neutralization of the alkali metal silicate solutions with acids, polycondensation of low-silica silicas produces colloidal SiO 2 particles which increase to a certain size as a function of the pH and the temperature.
Die bei der Neutralisation gleichzeitig freigesetzten Alkaliionen koagulieren die kolloiden Kieselsäurepartikel zu Agglomerat en«. Das Ausmaß der Koagulation wird durch den pH-Wert und die Alkaliionen-Konzentration bestimmt.The alkali ions liberated during neutralization coagulate the colloidal silica particles into agglomerates. " The extent of coagulation is determined by the pH and the alkali ion concentration.
Die entstandenen Agglomeratstrukturen (Koagulate) werden durch weitere kolloide SiQp-Teilchen vernetzt und verstärkt, wobei ein Anwachsen dieser sehr kleinen Teilchen vermieden werden muß.The resulting agglomerate structures (coagulates) are crosslinked and reinforced by further colloidal SiQp particles, whereby growth of these very small particles must be avoided.
Die Eigenschaften der entstehenden Endprodukte an Fällungskieselsäuren hängen entscheidend vom Teilchenwachstum, der Koagulation und der Verstärkung der Aggregate ab. Durch die Änderung der Temperatur, des pH-Wertes und der Elektrolytkonzentration können die Eigenschaften der Fällungskieselsäuren in großem Umfang variiert werden.The properties of the resulting end products of precipitated silicas are critically dependent on particle growth, coagulation and enhancement of the aggregates. By changing the temperature, the pH and the electrolyte concentration, the properties of the precipitated silicas can be varied widely.
Die Nachteile aller bekannten Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Kieselsäuren auf naßchemischem Wege bestehen in der Schwierigkeit, durch reproduzierbare und abgegrenzte Durchführung von Teilchenwachstum, Koagulation und Verstärkung, Produkte mit identischen Eigenschaften, wie Primär-The disadvantages of all known processes for the preparation of powdered silicic acids by wet chemical means consist in the difficulty, by reproducible and delimited carrying out particle growth, coagulation and reinforcement, products with identical properties, such as primary
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teilchengröße und -verteilung, Größe der Sekundäragglomerate, spezifischer Oberfläche und hoher "Struktur" herzustellen.particle size and distribution, size of secondary agglomerates, specific surface area, and high "structure".
Unter "Struktur" einer Fällungskieselsäure ist ihre Eigenschaft zu verstehen, die den Grad und das Ausmaß der Zusammenlagerung ihrer Primärteilchen zu Sekundärteilchen beschreibt und die sich durch die Dibutylphthalatadsorption beschreiben läßt. Die "Struktur" ist umso höher, je größer die entsprechenden Adsorptionswerte sind.By "structure" of a precipitated silica is meant its property which describes the degree and degree of aggregation of its primary particles into secondary particles and which can be described by dibutyl phthalate adsorption. The larger the corresponding adsorption values, the higher the "structure".
Es sind auch Verfahren bekannt, die zur Herstellung von Pällungskieselsäuren mit verbesserten Eigenschaften oberflächenaktive Substanzen verwenden.Methods are also known which use surface-active substances for the preparation of precipitated silicas having improved properties.
So wird ein Verfahren beschrieben /4/, nach dem ausschließlich planar strukturierte Aggregate von SiOp entstehen, wenn die Koagulation der SiCU-Teilchen durch Verbindungen mit quarternären Ammoniumgruppen oder ähnlichen Gruppierungen ausgelöst wird.Thus, a method is described / 4 /, according to the exclusively planar structured aggregates of SiOp arise when the coagulation of the SiCU particles is triggered by compounds with quaternary ammonium groups or similar groupings.
Die Verwendung der genannten Verbindungen verteuert aber die nach diesem Verfahren hergestellten Kieselsäuren außerordentlich.However, the use of said compounds greatly increases the cost of the silicas prepared by this process.
Nach einem anderen Verfahren werden Alkylammoniumsalae nach der Fällung der Kieselsäure augegeben /5/. Bei diesem Verfahren beeinflußt die oberflächenaktive Substanz nicht die für die Eigenschaften der Fällungskieselsäure verantwortlichen Verfahrensschritte, sondern bewirkt lediglich durch Flockung der SiOg-Aggregate eine leichtere Filtrierbarkeit.According to another method Alkylammoniumsalae be given after the precipitation of the silica / 5 /. In this process, the surface-active substance does not influence the process steps responsible for the properties of the precipitated silica, but causes easier filterability merely by flocculation of the SiO 2 aggregates.
Verschiedene Verfahren /6/ beschreiben die Fällung pulverförmiger amorpher Kieselsäuren in Gegenwart von oberflächenaktiven Substanzen, wie z.B, Sorbinsäure, Lecithine, Caseine und sulfoniertes Rizinusöl, Diese sum Teil aniouenaktivenVarious processes describe the precipitation of powdery amorphous silicas in the presence of surfactants, such as sorbic acid, lecithins, caseins, and sulfonated castor oil
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Substanzen dienen ausschließlich der Verbesserung der Dispergierbarkeit der ausfällenden Kieselsäuren und verhindern dadurch ein vorzeitiges Sediment!eren.Substances are used exclusively to improve the dispersibility of precipitating silicic acids and thereby prevent premature sedimentation.
Die gleiche Wirkung liegt einem Verfahren augrunde /7/j das die Herstellung von nichtaggregierter Kieselsäure durch Fällung in einer Lösung von 0,0001 Ma.-^ eines Alkylphenoxipolj-ethylenoxides bei pH 8 bis 9 beschreibt. Bei dem angegebenen pH-Wert ist keine Wechselwirkung zwischen Tensid und SiOp-Teilchen möglich, so daß die Nachteile der bisherigen Verfahren, eine kontrollierte Durchführung der für die Eigenschaften der Kieselsäure verantwortlichen Teilschritte au sichern, nicht beseitigt werden und somit die Hei^stellung von Produkten mit identischen Eigenschaften und hoher Struktur nicht erreicht wird.The same effect is a procedure augrunde / 7 / j which describes the production of nonaggregated silica by precipitation in a solution of 0.0001 Ma .- ^ of a Alkylphenoxipolj-ethylene oxide at pH 8 to 9. At the indicated pH, no interaction between surfactant and SiO 2 particles is possible, so that the disadvantages of the previous methods, a controlled implementation of responsible for the properties of the silica substeps au, not be eliminated, and thus the heating of products with identical properties and high structure is not achieved.
Alle bekannten Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen amorphen Kieselsäure?! unter Verwendung von oberflächenaktiven Substanzen sind entweder durch hohe Kosten charakierisiert /4/ oder dadurch, daß die oberflächenaktiven Substanzen lediglich zur Verbesserung der Filtrierbarkext der Kiesel-Säuresuspensionen oder aur Vermeidung eines vorüeitigenlSedimentierens der ausgefällten Produkte eingesetzt werden /5,b/, nicht jedoch aur Auslösung einer gezielten Koagulation der kolloiden SiO^-Partikel au Aggregaten bestimmter Größe, die zum Entstehen von Produkten mit identischen Eigenschaften und hoher Struktur lührt.All known processes for the production of powdered amorphous silica? using surfactants are characterized either by high costs / or by the surfactants being used only to improve the filterable content of the silica suspensions or to avoid premature sedimentation of the precipitated products / 5, b / but not on initiation a targeted coagulation of the colloidal SiO 2 particles aggregates of a certain size, which leads to the formation of products with identical properties and high structure.
Siel der Erfindung Siel de r Fiction invention
Das £iel dor Krfindung besteht in der Herstellung von pulverförmigen amorphen Kieselsäuren mit variierbaren identischen Eigenschaften und hoher Struktur auf naßchemischem Wege,The invention relates to the production of pulverulent amorphous silicas with variable identical properties and high structure by wet-chemical means,
5 -5 -
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Darlegung des Wesens Presentation of the essence дд
Dor Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen amorphen Kieselsäuren mit variierbaren identischen Eigenschaften, wie Pri'-.är- und Selmnaärteilohengröße und -verteilung, speaifischer Oberfläche und honor Struktur au finden.It is an object of the present invention to provide a process for the production of pulverulent amorphous silicas having variable identical properties, such as oil and selenium partial size and distribution, spider surface and honor structure.
Es wurde gefunden, daß pulverförmige amorphe Kieselsäuren mit variierbaren identischen Eigenschaften herstellbar sind, wenn einer nut einem SlelctzOlyten versetzten Kieselsollösung bei einem pH-Wert von 1 bis б und erhöhter !Temperatur eine Lösung eines oberflächenaktiven nichtionogenen Polymeren, vorzugsweise homologe oder sulstituierte PoIyethylenglykole, der Konzentration 0,01 bis 0,05 Masse-jS (bezogen auf die Gesamtmenge SiO0) zugesetzt wird und das entstehende Koagulat (Flockulat) durch Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel stabilisiert und durch gleichzeitige und getrennte Zugabe von verdünnter Alkalisilikatlösung und verdünnter Säure die Kieselsäure ausgefällt wird.It has been found that pulverulent amorphous silicas having variable identical properties can be produced when a solution of a surface-active non-ionogenic polymer, preferably homologous or substituted polyethylene glycols, of a silica sol solution added to a slit oxide with a pH of 1 to ρ and elevated temperature 0.01 to 0.05 mass-jS (based on the total amount of SiO 0 ) is added and the resulting coagulum (flocculate) is stabilized by addition of an organic solvent and the silicic acid is precipitated by simultaneous and separate addition of dilute alkali metal silicate solution and dilute acid ,
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden identische pulverförmige amorphe Kieselsäuren erhalten, deren spezifische Oberfläche von 80 bis 1SO m /g, deren mittlere Primärteilchengröße von 5 bis 15 nra, deren mittlere Agglomeratgröße von 3 bis 10 Aim und deren Dibutylphthalatadsorption von 2 bis 4 ml/g variiert werden kann. Damit zeichnen sich die Produkte ohne zusätzliche Zerkleinerung durch eine hohe Feinteiligkeit und eine hohe Struktur aus.According to the inventive method identical powdery amorphous silicic acids are obtained whose specific surface area of 80 to 1SO m / g, the average primary particle size of 5 to 15 nra, their average agglomerate size of 3 to 10 Aim and their Dibutylphthalatadsorption of 2 to 4 ml / g can be. Thus, the products are distinguished by a high fineness and a high structure without additional comminution.
Für die Herstellung der erfindungsgemüßen pulverförmigen amorphen Kieselsäuren eignen sich Kieselsole unterschiedlicher mittlerer Teilchengröße, wodurch die Primärteilchengröße und die -%glojueratgröße der entstehenden Kieselsäuren b e s t imiut w erd en,For the preparation of the powdery amorphous silicas according to the invention, silica sols of different average particle size are suitable, whereby the primary particle size and the -% glouuerate size of the resulting silicic acids are not used,
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Die Kieselsole können in der gewünschten Seilchengröße a\ich unmittelbar vor dem erfindungsgemäßen Verfahren nach einer industriell üblichen Methode hergestellt werden, wobei die entstehenden Elektrolyten nicht abgetrennt werden müssen und 'in entsprechender Elektrolytzusata wegfällt.The silica sols can be prepared in the desired rope size aI immediately before the process according to the invention by an industrially customary method, wherein the resulting electrolytes need not be separated and 'omitted in appropriate Elektrolytzusata.
Die Temperatur der Koagulation (Flockulatbildung) sollte zwischen 80 und 100 0C1 vorzugsweise bei 95 0G, die Temperatur während der weiteren Zugabe von Säure und Wasserglas вwischen 70 und 90 0C, vorzugsweise bei 85 0G, liegen·The temperature of the coagulation (Flockulatbildung) should be between 80 and 100 0 C 1 is preferably at 95 0 G, the temperature вwischen during the further addition of acid and water glass 70 and 90 0 C, preferably at 85 0 G, are ·
Die Kieselsollösung soil einen SiOp-Gehalt von 2 bis 6 IJa.-СЛ besitzen.The silica sol solution should have a SiO 2 content of 2 to 6 IJa. - С Л own.
Als organische, mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel sind vorzugsweise Xylol oder auch andere organische Lösungs mittel, wie Benzol, Toluol oder substituierte Aromaten, geeignet ,As organic, water-immiscible solvents are preferably xylene or other organic solvents, such as benzene, toluene or substituted aromatics suitable
Als Elektrolyte eignen sich Na3SO., NaCl und CaGIg, wobei deren Konsentration zwischen 0,1 und 0,25 N (bezogen auf das Volumen des Fällungsansatzes), vorzugsweise 0,15 N, betragen soll.Suitable electrolytes are Na 3 SO 4, NaCl and CaGIg, the consensus of which should be between 0.1 and 0.25 N (based on the volume of the precipitation mixture), preferably 0.15 N.
Um eine optimale Wechselwirkung der oberflächenaktiven nichtionogenen Polymeren mit den Kieselsolteilchen sowie die Veränderung der Eigenschaften der entstehenden Kieselsäure in gewünschter V/eise au erreichen, ist es notwendig, einen pH-Wert < 6 einzustellen, z.B. durch Susatz verdünnter Mineralsäuren.In order to obtain an optimum interaction of the surface-active non-ionic polymers with the silica sol particles and the change in the properties of the resulting silica in the desired amount, it is necessary to set a pH <6, e.g. by Susatz diluted mineral acids.
Als polymere oberflächenaktive nichtionogene Substanzen sind nach dom erfindungsgemäßen Verfahren homologe PoIyethylenglykole mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 100 000 einsetsbar. Auch substituierte Polyethylenglykole, wie Nonylphenoxipolyethylenglykole und Dodecylphenoxipoly-As polymer surface-active non-ionic substances homologous polyethylene glycols having a molecular weight of 1500 to 100,000 can be used according to the process of the invention. Also substituted polyethylene glycols, such as nonylphenoxypolyethylene glycols and dodecylphenoxypolyol
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ethylenglykole mit unterschiedlicher Anzahl an Ethoxi-Einheiten können im Sinne der Erfindung benutzt werden· Durch die Konzentration des eingesetzten oberflächenaktiven nichtionogenen Polymeren lassen sich die Eigenschaften der entstehenden Kieselsäuren verändern, z.B. durGh Erhöhung der eingesetzten Konaeritration an Polyethylenglykolen werden Kieselsäuren mit geringerer spezifischer Oberfläche erhalten. Eine Abnahme der spesifischen Oberfläche wird auch erzielt, wenn Alkylphenoxipolyglykole mit größer werdender Anaahl an Ethoxi-Einheiten verwendet werden.Ethylene units having different numbers of ethoxy units can be used in accordance with the invention. The concentration of the surface-active nonionic polymer used can be used to alter the properties of the resulting silicas, e.g. By increasing the Konaeritration used in polyethylene glycols silicas are obtained with a lower specific surface area. A decrease in the spianic surface is also achieved when alkylphenoxy polyglycols are used with increasing number of ethoxy units.
Durch Veränderung der Konzentration des eingesetzten PoIyethylenglykols ist auch die Aggioineratgröße und -verteilung der entstehenden Kieselsäuren in gewünschter V/eise beeinflußbar. Mit abnehmender Konsentration an Polyethylenglykol werden Kieselsäuren mit kleineren Teilchen und engerer Größenverteilung erhalten. In gleicher Weise wirken Alkylphenoxip olyglykole mit größerer Anzahl an Ethylenoxid-Einheiten. Die Dibutylphthalat-Adsorptionszahl der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kieselsäuren wird erhöht, wenn Polyethylenglykole mit höherem Molekulargewicht baw. Alkylphenoxipolyethylenglykole mit größerer Anzahl an Ethylenoxid-Einheit en vei*wendet werden.By altering the concentration of the polyethylene glycol used, the agglomerate size and distribution of the resulting silicas can also be influenced in the desired manner. As the concentration of polyethylene glycol decreases, silicas with smaller particles and narrower size distribution are obtained. In the same way, alkylphenoxip polyglycols having a greater number of ethylene oxide units. The dibutyl phthalate adsorption number of the silicas prepared by the process of the invention is increased when higher molecular weight polyethylene glycols are used. Alkylphenoxipolyethylene glycols having a greater number of ethylene oxide units can be used.
Ausführungsbeisp * _e lie Ausführungsbeisp * _e lie
20 g Kieselsol mit einer mittleren Teilchengröße von 7,2 nm und 30 ilasse-^ SiOp werden mit destilliertem Wasser auf 462 ml verdünnt. In dem verdünnten Sol werden 1,3 g Wa2SO, gelöst und diese Lösung durch Zugabe von verdünnter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3 eingestellt.20 g of silica sol having a mean particle size of 7.2 nm and 30% ilasse ^ SiOp are diluted to 462 ml with distilled water. In the diluted sol, 1.3 g Wa SO 2, and this solution was adjusted by adding diluted sulfuric acid to a pH-value of the third
In diese Lösung gibt man bei 95 °0 innerhalb von 30 Minuten gleichmäßig eine Lösung von 0,8 g Polyethylenglykol (Molekulargewicht 1500) in 46 ml Wasser. Nach weiteren 20 MinutenIn this solution is added at 95 ° 0 within 30 minutes evenly a solution of 0.8 g of polyethylene glycol (molecular weight 1500) in 46 ml of water. After another 20 minutes
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versetzt man das gebildete Flockulat mit 13,6 g o-Xylol innerhalb von 15 Minuten.the resulting flocculate is mixed with 13.6 g of o-xylene within 15 minutes.
Zu diesem Flockulat werden bei 85 0G gleichzeitig und getrennt über einen Zeitraum von 280 Minuten bei konstanter Rührgeschwindigkeit 46,5 g Wasserglas (30 Masse-% SiO2), verdünnt mit Wasser auf 385 ml und 5,55 g H2SO. (96 Masse-%), verdünnt mit Wasser auf 385 ml, zugegeben.To this flocculate at 85 0 G simultaneously and separately over a period of 280 minutes at a constant stirring speed 46.5 g of water glass (30 mass% SiO 2 ), diluted with water to 385 ml and 5.55 g H 2 SO. (96% by mass), diluted to 385 ml with water, added.
Nach beendeter Zugabe wird die Suspension noch 30 Minuten bei 85 0G gerührt und anschließend heiß filtriert. Der Filterkuchen wird sweimal in V/asser redispergiert und mit heißem Wasser sulfatfrei gewaschen. Hach dem Auswaschen mit Wasser wird die Kieselsäure mit iso-^ropanol gewaschen und getrocknet.After completion of the addition, the suspension is stirred for 30 minutes at 85 0 G and then filtered hot. The filter cake is redispersed swept in water and washed free of sulphate with hot water. After washing with water, the silica is washed with isopropanol and dried.
Die erhaltene Kieselsäure hat eine spezifische OberflächeThe resulting silica has a specific surface area
von 94 m /g, eine mittlere Agglomeratgröße von 3,5 /um und eine Dibutylphthalat-Adsorptionszahl (DBP-Zahl) von 2,08 ml/g,of 94 m / g, a mean agglomerate size of 3.5 / μm and a dibutyl phthalate adsorption number (DBP number) of 2.08 ml / g,
Es wird nach Beispiel 1 verfahren, wobei die Konzentration und die Art des oberflächenaktiven Polymeren verändert werden (Tabelle).The procedure is as in Example 1, wherein the concentration and the type of surface-active polymer are changed (Table).
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Kenndaten der erhaltenen KieselsäurenCharacteristics of the resulting silicas
Polyethylenglykol/ Konzentration spezifische mittlerePolyethylene glycol / concentration specific middle
oberfläche Agglome-surface agglomerate
o ratgrb'ße O ratgrb'ße
DBP-AdsorptionDBP adsorption
ml/gml / g
Polyethylenglykol 3000 "bis 4000 0,0016 Masse-%Polyethylene glycol 3000 "to 4000 0.0016 mass%
Polyethylenglykol 80 000 bis 100 000 0,001 б Masse-%Polyethylene glycol 80,000 to 100,000 0,001 б mass%
Dodeoylphenoxipolyethylenglykol 12 Ethoxi-Einheiten 0,0016 Masse-^Dodeoylphenoxypolyethylene glycol 12 ethoxy units 0.0016 mass-
Dodeoylphenoxipolyethylenglykol 35 Ethoxi-Mnheiten 0,0016 Masse-%Dodeoylphenoxipolyethylene glycol 35 ethoxy units 0.0016% by mass
Dodecylphenoxipolyethylenglykol 55 Ethoxi-linheiten 0,0016 Masst-%Dodecylphenoxypolyethylene glycol 55 ethoxylines 0.0016 mass%
Dodecylphenoxipolyethylenglykol 55 Ethoxi-Einheiten 0,004 Masse-^Dodecylphenoxypolyethylene glycol 55 ethoxy units 0.004 mass-
Dodeoylphenoxipolyethylenglykol 55 Ethoxi-Einheiten 0,008 Masse-$Dodeoylphenoxypolyethylene glycol 55 Ethoxi units 0.008 mass- $
D о d e с ylph enoxip olyethylenglykol 55 Ethoxi-Einheiten 0,0016 lD о d e с ylph enoxip olyethylene glycol 55 ethoxy units 0.0016 l
3,63.6
3,73.7
5,75.7
3,83.8
3,83.8
3,63.6
2,72.7
2,62.6
,83, 83
3,13.1
2,032.03
2,72.7
3t123 t 12
2,982.98
3,153.15
3,173.17
Claims (5)
gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur der Flockulatbildung awisehen 80 und 100 G, voraugsweise bei 95 G, liegt.2. Procedure according to point 1,
characterized in that the temperature of flocculation is about 80 and 100 G, preferably 95 G.
gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur während der Fällung zwischen 70 und 90 0G, νorsugsweise bei 85 0G, liegt.3. Procedure according to point 1.,
characterized in that the temperature during the precipitation between 70 and 90 0 G, νorsugsweise at 85 0 G.
gekennzeichnet dadurch, daß die Kieselsollösung einen SiCU-Gehalt von 2 bis 6 Masse-?* besitat,4. Procedure according to point 1,
characterized in that the silica sol solution has a SiCU content of 2 to 6 mass -? *,
gekennzeichnet dadurch, daß die Kieselsollösung einen Elektrolyten der Konzentration 0,1 bis 0,25 N, voraugsweise 0,15 N, enthält.5. Decay according to point 1.,
characterized in that the silica sol solution contains an electrolyte of concentration 0.1 to 0.25 N, preferably 0.15 N.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23164081A DD202679A1 (en) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | METHOD FOR PRODUCING POWDERFUL AMORPHIC SILICAES |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DD23164081A DD202679A1 (en) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | METHOD FOR PRODUCING POWDERFUL AMORPHIC SILICAES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD202679A1 true DD202679A1 (en) | 1983-09-28 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD23164081A DD202679A1 (en) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | METHOD FOR PRODUCING POWDERFUL AMORPHIC SILICAES |
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD202679A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1631777B (en) * | 2004-11-11 | 2010-09-29 | 孙晓珑 | Nano silicon dioxide powder and its in-situ particle generation method |
| EP2873647A4 (en) * | 2012-07-10 | 2016-03-16 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method for producing particles containing metal oxide |
-
1981
- 1981-07-10 DD DD23164081A patent/DD202679A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1631777B (en) * | 2004-11-11 | 2010-09-29 | 孙晓珑 | Nano silicon dioxide powder and its in-situ particle generation method |
| EP2873647A4 (en) * | 2012-07-10 | 2016-03-16 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method for producing particles containing metal oxide |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |