DD202346A5 - Control unit for a device for overprint layer chromatography - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Steuereinheit fuer ein Geraet zur Ueberdruck-Schichtchromatographie. Das Geraet zur Ueberdruck-Schichtchromatographie (die Instrumentengruppe) besteht somit aus zwei Einheiten. Die eine Einheit ist die eigentliche Vorrichtung zur Ueberdruck-Schichtchromatographie (die Ueberdruck-Ultramikrokammer UM), die andere die Steuereinheit VL, an die periphere Geraete angeschlossen werden koennen, sofern diese nicht in der Steuereinheit VL enthalten sind. Die zwei Pumpen P tief e und P tief p, die Behaelter fuer Wasser und Eluent, der Thermostat T tief t sowie die Instrumente zur Kontrolle, Regelung, Messung, Datensammlung und Speicherung sind in der Steuereinheit enthalten. Die Untereinheiten der Steuereinheit sind die Tastatur BL, die Operation einstellenden Organe K tief sz, die Anzeiger K tief j, die Druecker N tief y und die Interface-Einheit J verbunden mit einem Computer, die saemtlich dem gesetzten Ziel entsprechend angeordnet sind.The invention relates to a control unit for a device for overpressure layer chromatography. The apparatus for overpressure layer chromatography (the instrument cluster) thus consists of two units. The one unit is the actual device for overpressure layer chromatography (the overpressure ultramicro chamber UM), the other the control unit VL, can be connected to the peripheral devices, if they are not included in the control unit VL. The two pumps P deep e and P deep p, the tanks for water and eluent, the thermostat T low t and the instruments for control, regulation, measurement, data collection and storage are contained in the control unit. The subunits of the control unit are the keyboard BL, the operation setting members K deep sz, the indicators K deep j, the depressors N deep y, and the interface unit J connected to a computer, all of which are arranged according to the set target.
Description
Steuereinheit für ein Gerät zur Überdruck-SchichtChromatographieControl unit for a device for overprint layer chromatography
Die Erfindung betrifft eine Steuereinheit für ein Gerät zur Überdruck-Schichtchromatographie, die zur automatischen Durchführung der Überdruck-Schichtchromatographie dient.The invention relates to a control unit for a device for overpressure layer chromatography, which is used for automatically carrying out the overpressure layer chromatography.
Bei der in den vergangenen Jahren entwickelten neuen flüssigkeit schromatographischen Technik planarer Anordnung, d. h. bei der Überdruck-Schichtchromatographie, wird die Sorbensschicht von einer, unter äußerem Druck stehenden Deckplatte völlig abgedeckt, wobei das Lösungsmittel zwischen den Körnern der Sorbensschicht in einer Zwangsströmung (mit Hilfe einer Dosiervorrichtung)gehalten wird. Eine derartige Lösung ist in der HU-PS 173 749 beschrieben. Die sogenannte Überdruck-Ultramikrokammer ist in einer zirkulären Ausführung (J. Chromatog. 174, 74/1979) und in einer linearen Ausführung bekannt.In the new liquid chromatographic technique of planar arrangement developed in recent years, ie in overprinting layer chromatography, the sorbent layer is completely covered by an outer cover plate, the solvent being forced between the grains of the sorbent layer in a forced flow (by means of a positive flow) Dosing device) is held. Such a solution is described in HU-PS 173 749. The so-called overpressure ultramicro chamber is known in a circular design (J. Chromatog., 174 , 74/1979) and in a linear design.
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Die beiden Versionen der Überdruck-Schichtchromatographie bieten gegenüber der klassischen Schichtchromatographie, aber auch der sogenannten Hochleistungs-Schichtchromatographie mehrere Vorteile, und zwar:The two versions of overprint layer chromatography offer several advantages over classical layer chromatography as well as so-called high-performance layer chromatography, namely:
- kurze Laufzeit, auch bei größeren Laufstrecken (30 bis 40 cm) und auch auf feinkörnigen Sorbensschichten;- Short running time, even on larger running distances (30 to 40 cm) and also on fine-grained sorbent layers;
- bessere Auflösung;- better resolution;
- Möglichkeit der visuellen Bewertung;- Possibility of visual assessment;
- Beschleunigung der Wanderung der viskosen Lösungsmittelgemische;Acceleration of the migration of the viscous solvent mixtures;
- Modellierung der hochleistungs-säulenchromatographischen Verhältnisse.- Modeling of high performance column chromatographic ratios.
Zu den operativen Kennzeichen der linearen und zirkulären Vorrichtung zur Überdruck-Schichtchromatographie gehören die folgenden:Operational characteristics of the linear and circular hyperbaric layer chromatography apparatus include the following:
a) Die 'Irennung erfolgt stets auf einer bestimmten Strecke und mit einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels. Diese Werte hängen von der jeweiligen Aufgabe (Trennung zweier oder mehrerer Komponenten verschiedener Verbindungsgruppen), der Schichtdicke, der Größe der Sorbenskörner usw. ab.a) The 'irrigation always takes place over a certain distance and with a certain flow rate of the solvent. These values depend on the particular task (separation of two or more components of different compound groups), the layer thickness, the size of the sorbent grains, etc.
b) Der Kissendruck ist auf einem konstanten Wert zu halten (beim Schadhaftwerden des Kissens ist das Aufrechterhalten eines konstanten Niveaus nicht möglich).b) The pressure of the pad must be kept constant (it is not possible to maintain a constant level when the pad is damaged).
c) Der von der Plussigkeits-Dosierpumpe erzeugte Eingangswert des Lösungsmitteldruckes ändert sich nach der entsprechenden Punktion, wobei der Kissendruck in dem System eine gewisse beschränkende Wirkung ausübt. Eine Abweichung von der Zielfunktion führt zu einer regelwidrigen Entwicklung.c) The input value of the solvent pressure generated by the Plussigkeits metering pump changes after the corresponding puncture, wherein the cushion pressure in the system exerts a certain restrictive effect. Deviation from the objective function leads to an irregular development.
d) In den bisher entwickelten Ultramikrokammern kann die Grundplatte thermostiert werden, wodurch ein gut reproduzierbares Ergebnis zur Verfügung steht. Bei einer Ab-d) In the previously developed ultramicrochambers, the base plate can be thermostated, providing a well reproducible result. At a discount
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weichung des Temperaturwertes von dem gewählten Temperaturprogramm ist die Reproduzierbarkeit nicht möglich. Die Wahrnehmung der Abweichung und deren Korrektur stellen also äußerst wichtige Paktoren dar.If the temperature value deviates from the selected temperature program, reproducibility is not possible. The perception of the deviation and its correction are therefore extremely important factors.
Bs kann daher festgestellt werden, daß bei den üblichen Geräten das Bedienungspersonal die Temperatur, den Kissendruck, den Druck und die Menge des Eluenten, den Verlauf und das Ende des Laufes unbedingt beobachten muß.Bs can therefore be determined that in the usual equipment, the operator must necessarily observe the temperature, the pad pressure, the pressure and the amount of the eluent, the course and the end of the run.
Das Erfordernis t zahlreiche Parameter zu überwachen,stellt für das Bedienungspersonal eine erhebliche Belastung dar, und es ist nicht möglich, daß das Bedienungspersonal während dieser Zeit sonstige Tätigkeiten (z.B. Vorbereitung der Probe, qualitative Auswertung usw.), ausführt. Außerdem kann es zu zahlreichen subjektiven Fehlern kommen.The requirement t to monitor numerous parameters, provides to the operator a significant burden, and it is not possible for the operator during this time other activities (eg preparation of the sample, qualitative analysis, etc.), performs. In addition, numerous subjective errors can occur.
Ziel der Erfindung ist es, die oben erwähnten Mängel zu beseitigen und die Forderungen der Praxis durch die Entwicklung einer Steuereinheit zu erfüllen.The aim of the invention is to eliminate the above-mentioned deficiencies and to meet the demands of practice through the development of a control unit.
Um das gesetzte Ziel zu erreichen, wird der Apparat zur Überdruck-Schichtchromatographie (Gerätegruppe) aus zwei Einheiten aufgebaut. Die eine Einheit ist das eigentliche Gerät zur Überdruck-Schichtchromatographie (die Überdruck-Ultramikrokammer), die andere die Steuereinheit, an die die peripheren Geräte angeschlossen werden können, sofern diese nicht in der Einheit mit enthalten sind. In der Steuereinheit sind die beiden Pumpen, die Wasser- und Eluentenbehälter, der Thermostat und die zur Kontrolle, Regelung, Messung, Datensammlung und Speicherung dienenden Instrumente angeordnet.In order to achieve the set goal, the apparatus for overprint layer chromatography (device group) is made up of two units. One unit is the actual apparatus for overpressure layer chromatography (the overpressure ultramicro chamber), the other is the control unit to which the peripherals can be connected if they are not included in the unit. In the control unit, the two pumps, the water and Eluentenbehälter, the thermostat and the control, regulation, measurement, data collection and storage instruments are arranged.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß bei der schiehtchromatographischen Trennung eine erhöhte Standardisierung, Reproduzierbarkeit und Betriebssicherheit durch die Steuerung der gesamten Operation erreicht werden können, wodurch diese Technik, nämlich die tJberdruck-Schichtchromatographie.der Gruppe der modernen trennungstechnischen Methoden zugeordnet werden kann.The invention is based on the recognition that in the case of chromatographic separation, increased standardization, reproducibility and reliability can be achieved by the control of the entire operation, which makes it possible to assign this technique, namely the pressure-layer chromatography, to the group of modern separation methods.
Die Erfindung beruht auf der weiteren Erkenntnis, daß durch die Anwendung der automatischen Steuerung die subjektiven Fehler der Überdruck-Schichtchromatographie erheblich verringert werden können.The invention is based on the further realization that the subjective errors of the overpressure layer chromatography can be considerably reduced by the application of the automatic control.
Weiterhin wurde erkannt, daß die automatische Steuerung zur besseren Ausnutzung der Arbeitszeit des Bedienungspersonals führt (Vorbereitung der Muster, quantitative Bewertung mit Instrumenten).Furthermore, it was recognized that the automatic control leads to better utilization of the working time of the operators (preparation of the samples, quantitative evaluation with instruments).
Demnach bezieht sich die Erfindung auf eine Steuereinheit für ein Gerät zur Überdruck-Schichtchromatographie, zu deren Untereinheiten die folgenden Bedienungsorgane gehören: der jJetzhauptschalter, der gleichzeitig auch den Thermostaten betätigt und der Startschalter, der das Laufprogramm in Gang setzt, das das Bedienungspersonal mit dem Stopschalter abstellen kann. Desweiteren können der Kissendruck, die Strömungsgeschwindigkeit und der Operationsdruck des Eluenten, die Dauer des Laufes (der Entwicklung) und die Operationstemperatur des Gerätes eingestellt werden. Der aufgeheizte Zustand des Thermostaten, also das Erreichen der eingestellten Betriebstemperatur, wird von einer Lampe angezeigt. Wenn der Druck des Sluenten einen kritischen Wert erreicht, leuchtet eine Signallampe auf und der Lauf wird abgestellt (oder die Leistung der Pumpe auf einen entsprechenden Wert herabgesetzt). Das Gerät zeigt an, wenn es sich im eingeschalteten Zustand befindet, wenn die Flüssigkeit (zweckmäßig Wasser) zum Aufpumpen desAccordingly, the invention relates to a control unit for a device for positive pressure layer chromatography, the sub-units of which include the following controls: the main switch, which also simultaneously actuates the thermostat and the start switch, which sets the running program, the operator with the stop switch can turn off. Furthermore, the pad pressure, the flow rate and the operation pressure of the eluent, the duration of the run (development) and the operation temperature of the apparatus can be adjusted. The heated state of the thermostat, ie reaching the set operating temperature, is indicated by a lamp. When the slug pressure reaches a critical level, a signal lamp will illuminate and the barrel will stop (or reduce the pump's output to a corresponding value). The device indicates when it is in the switched on state, when the liquid (expediently water) for inflating the
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Kissens nicht ausreicht, und wenn ungenügend Eluent zur Verfügung steht oder die Temperatur von dem gegebenen Wert abweicht. Das Ende des Laufes wird von einem akustischen und Lichtsignal begleitet. Die genannten Parameter werden von Anzeigeelementen angezeigt. Zu der Gruppe der Parameterfühler und Meßgeräte gehören die Temperatur-, Strömungsund Druckmesser und der Chronometer.Pillow is insufficient, and if insufficient eluent is available or the temperature deviates from the given value. The end of the run is accompanied by an acoustic and light signal. The mentioned parameters are indicated by display elements. The group of parameter probes and measuring instruments includes the temperature, flow and pressure meters and the chronometer.
In.der zugehörigen Zeichnung ist der Aufbau eines Gerätes zur Überdruck-Schichtchromatographie als Blockschema beigefügt. Die wichtigsten Phasen der Punktion des mit einer Steuereinheit versehenen Gerätes für die überdruck-Schichtchromatographie sind die folgenden:In.der accompanying drawing, the structure of a device for positive pressure layer chromatography is attached as a block diagram. The most important phases of the puncture of the unit provided with a control unit for the overpressure layer chromatography are the following:
1)-Uach. erfolgtem Eindrücken des Uetzhauptschalters wird der Thermostat betätigt und zeigt die Betriebsbereitschaft an.1) -Uach. If the main power switch is pressed in, the thermostat is actuated and indicates that it is ready for operation.
2) Die Einstellung der Parameter.2) The setting of the parameters.
3) Das Einsetzen der Schichtplatte und das Abschließen des Gerätes von Hand.3) The insertion of the laminated plate and the completion of the device by hand.
4) Uach dem Abdrücken des Startknopfes wird das Kissen .auf den gewählten Wert (z.B. mit Wasser) aufgepumpt.4) After pressing the start button, the cushion is inflated to the selected value (for example with water).
5) Die Strömung des Eluenten mit der vorgewählten Geschwindigkeit wird in Gang gesetzt.5) The flow of the eluent at the preselected speed is started.
6) Nachdem eine gewisse Zeit abgelaufen ist, bzw. eine bestimmte Menge von Lösungsmittel verbraucht worden ist, wird die Eluentenströmung abgestellt.6) After a certain time has elapsed, or a certain amount of solvent has been consumed, the eluent flow is turned off.
7) Der Kissendruck fällt auf den Nullwert zurück.7) The pad pressure drops back to zero.
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8) Das Gerät gibt ein akustisches und/oder Lichtsignal ab und zeigt damit an, daß das Gerät geöffnet werden kann,8) The device emits an acoustic and / or light signal indicating that the device can be opened,
9) Aus dem geöffneten Gerät wird die Schichtplatte herausgenommen und ausgewertet,9) From the opened device, the layer plate is taken out and evaluated,
Die Ultramikrokammer UM wird von der Eluent-Pumpe P f der Pumpe P für das Kissen und den Thermostaten T, der PumpeThe ultramicro chamber UM is supplied by the eluent pump P f of the pump P for the pillow and the thermostat T, the pump
P z P z
komplettiert, Der Thermostat Tj. regelt die Temperatur für die Steuereinheit V,,. die gleichzeitig mit den Pumpen P und P in Wirkverbindung steht.completed, the thermostat Tj. regulates the temperature for the control unit V ,,. which is simultaneously in communication with the pumps P and P.
Über die Tastatur Bl und die Bedienungsorgane K z wird die Steuereinheit V. eingestellt/ die den Drücker N . den Anzeiger K. und die Interface-Einheit beaufschlagt» Die Interface-Einheit J ist, wie durch einen Pfeil angedeutet/ mit einem Computer verbunden } On the keyboard Bl and the controls K z , the control unit is set V. / the pusher N. the indicator K. and the interface unit are charged »The interface unit J is as indicated by an arrow / connected to a computer }
1QHOl 1932*0466551QHOl 1932 * 046655
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