DD200620B1 - METHOD FOR PRODUCING STABILIZED, WEIGHTED COPOLYMER DISPERSIONS - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von stabilen, wäßrigen Copolymerdispersionen durch radikalisch initiierte Emulsionspolymerisation Die Dispersionen sind fur die Herstellung wasserfester, witterungsbeständiger Beschichtungs- und Anstnchsysteme auf unterschiedlichen Substraten geeignetThe invention relates to a process for the preparation of stable, aqueous copolymer dispersions by free-radically initiated emulsion polymerization. The dispersions are suitable for the production of water-resistant, weather-resistant coating and attachment systems on different substrates
Die Notwendigkeit der Herstellung umweltfreundlicher Beschichtungssysteme fuhrt zu einem immer weitergehenden Abbau des Einsatzes von losungsmittelhaltigen Bindemitteln Em technisch gangbarer und bereits auch vielfach genutzter Weg ist die Verwendung von Bindemitteln in wäßriger Dispersion, die nach bekannten Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt werden Die Durchfuhrung dieses Verfahrens und die fur eine Verarbeitung zu Anstrichsystemen und deren Applikation notwendige Stabilität der dispersen, metastabilen Systeme setzt die Verwendung von Emulgatoren und Stabilisatoren der verschiedensten Art u a auch Schutzkolloiden vorausThe need to produce environmentally friendly coating systems is leading to a progressive reduction in the use of solventborne binders. The technically feasible and already widely used route is the use of aqueous dispersion binders prepared by known emulsion polymerization processes The stability of the disperse, metastable systems necessary for coating systems and their application requires the use of emulsifiers and stabilizers of the most varied types, including protective colloids
Diese bekannten stabilisierenden Mittel sind mehr oder weniger wasserlöslich, weisen beträchtliche hygroskopische Eigenschaften auf, was an ihre Funktionsfahigkeit notwendig gebunden ist Sie verleihen aber dem aus der Dispersion gewonnenen Polymerfilm eine meist unerwünschte WasserempfindlichkeitThese known stabilizing agents are more or less water-soluble, have considerable hygroscopic properties, which is bound to their functionality necessary but they give the polymer film obtained from the dispersion usually undesirable water sensitivity
Die Menge an Emulgatoren und Stabilisatoren hangt von deren spezifischer Wirksamkeit, dem Charakter des Polymeren aber auch in entscheidender Weise von der Teilchengröße des dispersen Systems ab So benotigen feindisperse Latices auf Grund ihrer hohen „Inneren Oberflache" wesentlich höhere Tensidmengen zur Stabilisierung gegen mechanische oder chemische Beanspruchungen als grobdisperse Systeme (OS 2608624)The amount of emulsifiers and stabilizers depends on their specific effectiveness, but also on the character of the polymer in a decisive manner on the particle size of the disperse system Thus, finely dispersed latexes require due to their high "inner surface" significantly higher amounts of surfactant to stabilize against mechanical or chemical stress as coarsely dispersed systems (OS 2608624)
Dazu kommt, daß feinteilige, durch Emulsionspolymerisation hergestellte Dispersionen durch erhöhten Tensideinsatz erzeugt werden (Methoden der organischen Chemie, Houben-Weyl, Bd XIV/1,1961, S 375, OS 2608624), d h die Emulgatormenge bezogen auf das Polymerisat nimmt in solchen Fallen bereits bedingt durch die Synthese einen höheren Wert an Neben dem Einsatz von Tensiden und Schutzkolloiden gibt es noch eine Reihe weiterer bekannter Möglichkeiten, die Stabilität von Polymerdispersionen abzusichernIn addition, finely divided dispersions prepared by emulsion polymerization are produced by increased surfactant use (methods of organic chemistry, Houben-Weyl, Bd XIV / 1.1961, S 375, OS 2608624), ie the amount of emulsifier based on the polymer decreases in such cases In addition to the use of surfactants and protective colloids, there are a number of other known ways to ensure the stability of polymer dispersions
So ist es technisch gebrauchlich, Monomere mit stark hydrophilen Gruppen bei der Polymerisation als Comonomere einzusetzen die den Polymerpartikeln vor allem nach der Neutralisation der meist sauren Gruppen eine beträchtliche Eigenstabihsierung verleihen Ungesättigte polymerisierbar Carbonsauren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsaure, Maleinsäure oder Malemsaurehalbester und Vinylsulfonat sind Beispiele dafür (OS 2608024, Methoden der organischen Chemie, Houben-Weyl, Bd XIV/1, 1961, S 185-190)Thus, it is technically customary to use monomers having strongly hydrophilic groups in the polymerization as comonomers which impart considerable self-stabilization to the polymer particles, especially after the neutralization of the mostly acidic groups. Unsaturated polymerizable carboxylic acids, such as acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid or maleate monoester and vinyl sulfonate Examples thereof (OS 2608024, Methods of Organic Chemistry, Houben-Weyl, Bd XIV / 1, 1961, S 185-190)
Modifizierte Verfahrensweisen sehen eine Vorpolymensation ζ B von Acrylsäure im Polymensationsreaktor vor und ein nachfolgendes Polymerisieren technisch üblicher, auf den Anwendungszweck ausgerichteter Monomerkombinationen (OS 2 365789, OS 2 538183)Modified procedures provide prepolymerization ζ B of acrylic acid in the polymerization reactor and subsequent polymerization of technically conventional monomer combinations oriented to the application (OS 2 365789, OS 2 538183).
Auch eine entsprechende Funktionalisierung des Polymeren, ζ B durch erhöhte Konzentration des als Initiator verwendeten Kai ι u mperoxid !sulfates ist ein möglicher Weg (B Jacobi, Angew Chem , 64 Jahrgang, 1952, Nr 19/20, S 540, Methoden der organischen Chemie, Houben-Weyl, Bd XIV/1,1961, S 184)A corresponding functionalization of the polymer, durch B by increased concentration of Kai ι u peroxid! Sulfate used as initiator is a possible way (B Jacobi, Angew Chem, 64, 1952, No 19/20, S 540, methods of organic chemistry , Houben-Weyl, Bd XIV / 1,1961, S 184)
Der Einbau hydrophiler Gruppen bedeutet zwai einen Gewinn hinsichtlich der Stabilität der Dispersion, es muß aber davon ausgegangen werden dab damit eine erhöh e Wasseraufnahme bzw eine geringere Wasserte'tigkeit des Polymerfilmes verbunden istThe incorporation of hydrophilic groups means a gain in terms of the stability of the dispersion, but it must be assumed that this results in an increased water absorption or a lower water permeability of the polymer film
Zur Einstellung einer ausreichend hohen Stabilität gegenüber der Einwirkung von Elektrolyten ist die Verwendung nichtionogener Tenside bekannt (Methoden der organischen Chemie, Houben Weyl, Bd X1V/1,S 201 und 536) Sie besitzen in dieser Beziehung gegenüber den ionischen Tensiden erhebliche VorteileTo set a sufficiently high stability against the action of electrolytes, the use of nonionic surfactants is known (methods of organic chemistry, Houben Weyl, Bd X1V / 1, S 201 and 536) They have in this respect compared to the ionic surfactants considerable advantages
Aber auch hier gelten fur ihren Einsatz die oben erwähnten Einschränkungen, wenn die Wasserfestigkeit der aus den Dispersionen erhaltenen Filme nicht beeinträchtigt werden sollHowever, the above-mentioned restrictions also apply to their use if the water resistance of the films obtained from the dispersions is not to be impaired
Gleichfalls in bekannter Weise werden zur Verminderung der Losungsmittelempfindlichkeit von Polymerfilmen bifunktionehe Monomere verwendet, die eine Vernetzung der Polymerketten gestatten Dies ist auch eine Methode die Wasserfestigkeit zu verbessern und sowohl bei Losungspolymerisaten als auch bei Emulsionspolymerisaten die übliche Praxis Dafür verwendete Monomere sind ζ B Acrylsäure, Hydroxyalkylacrylate oder -methacrylate, glycidyigruppenhaltige Monomere wie GlycidyHmethO-acrylat, Derivate des Acrylamids in vielfaltiger Form (H Spoor, Reaktive Polyacrylate fur den Oberflachenschutz, Deutsche Farbenzeitschrift 22/7/1968, S 307-312) Meist sind fur den Vernetzungsvorgang höhere Temperaturen unter Umstanden auch energiereiche Strahlung über mehr oder weniger lange Zeiten erforderlich Dies ist mit hohen Energieaufwendungen sowie oftmals schwierigen Arbeitsprozessen verbunden und laßt sich nicht in jedem Falle anwendenThis is also a method to improve the water resistance and the usual practice both in solution polymers and emulsion polymers are monomers used for this purpose are ζ B acrylic acid, hydroxyalkyl acrylates or -methacrylate, glycidyigruppenhaltige monomers such as GlycidyHmethO-acrylate, derivatives of acrylamide in a variety of forms (H Spoor, reactive polyacrylates for surface protection, German color magazine 22/7/1968, S 307-312) In most cases, for the crosslinking process, higher temperatures may also high-energy radiation over more or less long periods required This is associated with high energy consumption and often difficult work processes and can not be applied in every case
-2- 233 833 1-2- 233 833 1
Aber auch fur solche vorgeschlagenen Losungen ist bei wäßrigen Dispersionen die Art und Menge des verwendeten Ten si ds fur die Stabilität derselben, die Wasserfestigkeit und die Wasseraufnahme des Polymerfilmes mit entscheidend Die Herstellung einerseits stabiler Polymerdispersionen, die problemlos die Anforderungen des Verarbeitungsprozesses überstehen, andererseits Polymerfilme ergeben, die sich durch eine ausreichend niedrige Wasseraufnahme sowie hohe Wasserfestigkeit auszeichnen und auf Grund dieser Eigenschaften in vollkommener Weise Bindemittel in organischen Losungsmitteln substituieren können oder auch in anderer Weise höchstens anwendungstechnischen Erfordernissen genügen, muß nach dem vorliegenden Stand der Technik noch als Problem betrachtet werdenBut even for such proposed solutions, the type and amount of Ten si ds used for aqueous dispersions for the stability thereof, the water resistance and the water absorption of the polymer film with decisive The production of stable polymer dispersions on the one hand, which easily survive the requirements of the processing process, on the other hand give polymer films , which are characterized by a sufficiently low water absorption and high water resistance and due to these properties in a perfect way substitute binders in organic solvents or otherwise meet more than application requirements, must still be considered as a problem in the current state of the art
Das Ziel der Erfindung besteht darm, die Eigenschaften von wäßrigen Copolymerdispersionen fur Polymerfilme so zu verbessern, daß eine sichere Verarbeitbarkeit bei der Anstnchstoffherstellung und eine hohe Witterungsbestandigkeit der Anstrichstoffe gewährleistet ist, wobei eine einfache Herstellungstechnologie unter Einsatz von herkömmlichen Ausgangsstoffen zur Anwendung kommen sollThe object of the invention is to improve the properties of aqueous copolymer dispersions for polymer films in such a way as to ensure reliable processability in the production of aprillic substances and high weathering resistance of the coating materials, using a simple production technology using conventional starting materials
— Aufgabe der Erfindung- Problem of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von mechanisch stabilen und elektrolytstabilen wäßrigen Copolymerdispersionen fur wasserfeste Polymerfilme durch radikalisch initiierte Emulsionspolymerisation nach einem Zulaufverfahren in Gegenwart anionaktiver Tenside in der Vorlage und unter Zusatz von nichtionogenen Tensiden aus der Stoffklasse der Addukte des Ethenoxids an Alkylphenole nach der Polymerisation zu entwickeln unter Verwendung vonThe invention is based on the object, a process for the preparation of mechanically stable and electrolyte-stable aqueous copolymer dispersions for water-resistant polymer films by free-radically initiated emulsion polymerization by a feed process in the presence of anionic surfactants in the template and with the addition of nonionic surfactants from the class of adducts of ethenoxide to alkylphenols to develop after polymerization using
A) 20 bis 80 Gew -TIn Ester ethylenisch ungesättigter Mono- oder Dicarbonsäuren aus einem Alkohol mit bis zuA) 20 to 80 wt -TIn esters of ethylenically unsaturated mono- or dicarboxylic acids from an alcohol with up to
12 Kohlenstoffatomen als weichstellende Monomere, vorzugsweise Ester der Acrylsäure mit Alkoholen der Kettenlange C2 bis C8 12 carbon atoms as plasticizing monomers, preferably esters of acrylic acid with alcohols of chain length C 2 to C 8
B) 10 bis 70 Gew -TIn hartstellenden Monomeren wie Styren, a-Methylstyren, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder MethylmethacrylatB) 10 to 70% by weight of thinning monomers such as styrene, α-methylstyrene, vinyl chloride, vinylidene chloride or methyl methacrylate
C) mehrfunktionellen Monomeren wie Acrylsäure, Glycidylacrylat oder -methacrylat, Acrylamidderivate wie N-Methylolacrylamid oder N-AlkoxymethyiacrylamideC) polyfunctional monomers such as acrylic acid, glycidyl acrylate or methacrylate, acrylamide derivatives such as N-methylolacrylamide or N-Alkoxymethyiacrylamide
Die Aufgabe wird erfindungsgemaßdadurch gelost, daß die Monomeren unter A, B und C so miteinander polymerisiert werden, daß die wäßrige Vorlage das anionaktive Tensid in einer Menge von 0,1 bis 0,5 Gew -% bezogen auf die Monomerenmischung enthalt und das nichtionogene Tensid auf der Basis der Addukte von 45 bis 60 Molen Ethylenoxid an Nonyl- oder Dodecylphenol in einer auf die Vorlage an anionaktivem Tensid abgestimmten Menge von 1,7 bis 2,0 Gew -% bezogen auf die eingesetzten Monomeren nach Beendigung der Polymerisation bei 50 bis 800C unter vorherigem oder nachfolgendem Anheben des pH Wertes auf 7 bis 10 mit wäßrigem Ammoniak oder Aminen zugegeben wirdThe object is achieved according to the invention by polymerizing the monomers A, B and C together such that the aqueous base contains the anionic surfactant in an amount of from 0.1 to 0.5% by weight, based on the monomer mixture, and the nonionic surfactant on the basis of the adducts of 45 to 60 moles of ethylene oxide with nonyl or dodecylphenol in an amount of from 1.7 to 2.0% by weight, based on the monomers used, after completion of the polymerization at from 50 to 80, adjusted to the initial anionic surfactant 0 C with prior or subsequent raising of the pH to 7 to 10 with aqueous ammonia or amines
Wird nach dem allgemein üblichen Verfahren der Emulsionspolymerisation nach einem Zulaufverfahren die Menge an anionaktivem Tensid in der Vorlage verändert und zum Einstellen der Elektrolytstabilitat, gemessen als Stabilität der Dispersion gegenüber unterschiedlich konzentrierten Magnesiumchlond-Losungen. der Zusatz einer konstanten Menge eines nichtionogenen Tensids vorgenommen, so ergibt sich mit steigender Menge des anionaktiven Tensides in der Vorlage ein Absinken der Stabilität gegenüber der ElektrolytlosungIf the amount of anionic surfactant in the template is changed according to the generally customary process of emulsion polymerization by a feed process and for adjusting the electrolyte stability, measured as the stability of the dispersion with respect to differently concentrated magnesium chloride solutions. the addition of a constant amount of a nonionic surfactant made, as the amount of anionic surfactant in the template increases, the stability to the electrolyte solution decreases
Fur einen konkreten Fall stellt sich folgender im tendenziellen Verhalten typischer Verlauf For a concrete case, the following trend is typical in the tendency behavior
AnionaktivesTensid in der Vorlage (% bezogen auf das Monomere)Anionic surfactant in the template (% based on the monomer)
Stabilitatgegenuberverschieden konzentrierter Magnesiumchlorid lösung (Prozentigkeit der Salzlosung)Stability versus concentrated magnesium chloride solution (percentage of salt solution)
0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,050.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.05
Umgekehrt benotigt eine Dispersion in Abhängigkeit von der bei der Herstellung verwendeten Tensidvorlage unterschiedliche Mengen an nichtionogenem Tensid, um auf eine bestimmte, als Zielgroße festgelegte Stabilität zu kommenConversely, depending on the surfactant template used in the preparation, a dispersion may require different amounts of nonionic surfactant in order to achieve a certain fixed-to-target stability
Folgender Verlauf ist hierfür typisch ·The following course is typical for this:
AnionaktivesTensid in der Vorlage Benotigte Menge an nichtionogenem Tensid fur eine Stabili-Anionic surfactant in the template Required amount of nonionic surfactant for stabilization
{% bezogen auf das Monomere) tatgeg~r._ber 15%iger Magnesiumchlorid lösung '% bezöget auf{% based on the monomer), in fact, contains 15% magnesium chloride solution
das Monomere)the monomer)
08 0,5 0,2 0,1 0 0508 0.5 0.2 0.1 0 05
Dies ist dem Fachmann bekannt oder doch aus dem Stand der Technik ableitbar Es muß davon ausgegangen werden, daß eine zunehmende Menge des Tensids in der Vorlage des Polymerisationsreaktors eine Verkleinerung der Polymerpartikel bewirkt und damit zur Einstellung eines bestimmten Stabilitatsmaßes auch eine zunehmende Menge an Tensid erforderlich ist Das hat zur Folge, daß bei bekannten Herstellungsverfahren fur feindisperse Latices die fur eine sichere Verarbeitung erforderliche Stabilität nicht erreicht bzw bei einem hohen Tensidzusatz die Wasserfestigkeit im hohen Maße geschwächt und die Wasseraufnahme begünstigt wirdThis is known to the person skilled in the art or can be derived from the prior art. It must be assumed that an increasing amount of the surfactant in the receiver of the polymerization reactor causes a reduction of the polymer particles and thus an increasing amount of surfactant is required to set a certain stability measure As a result, in known production processes for finely dispersed latices, the stability required for safe processing is not achieved or, with a high addition of surfactant, the water resistance is greatly weakened and water absorption is promoted
-3- 233 833-3- 233 833
Überraschend wurde nun gefunden, daß bei einer bestimmten Menge an anionaktivem Tensid in der wäßrigen Vor'age des Polymerisationsreaktors bei Einsatz einer gleichfalls definierten Menge eines speziellen, nichtionogenen Tensids eine ausgezeichnete Wasserfestigkeit bei guter Stabilität erreicht wird Das erfmdungsgemaß verwendete Tensid ist ein Addukt von 45 bis 60 Mol Ethylenoxid an Nonyl- oder Dodecylphenol, wobei eine Unterschreitung der Polyatherkettenlange keine ausreichende Wirksamkeit, eine Überschreitung in zunehmender Weise Koagulation verursacht Wesentlich ist, daß der Zusatz des nichtionogenen Tensids nach der Polymerisation erfolgt und der pH-Wert der Dispersion vor oder nach dem Zusatz des Tensids auf einen Wert über 7 eingestellt wirdSurprisingly, it has now been found that with a certain amount of anionic surfactant in the aqueous Vorage the polymerization reactor when using a likewise defined amount of a special nonionic surfactant excellent water resistance is achieved with good stability The erfmdungsgemaß used surfactant is an adduct of 45 to 60 moles of ethylene oxide to nonyl or dodecylphenol, wherein below the Polyatherkettenlange not sufficient effectiveness, exceeding increasingly causes coagulation It is essential that the addition of the nonionic surfactant is carried out after the polymerization and the pH of the dispersion before or after the addition of the surfactant is adjusted to a value above 7
Die Kopplung der Stabilisierung der Dispersion auf ein außerordentlich hohes Maß mit einem nichtionogenen Tensid an den pH-Wert ist gleichfalls als nicht vorhersehbarer Effekt zu betrachtenThe coupling of the stabilization of the dispersion to a very high level with a nonionic surfactant to the pH value is also to be regarded as an unpredictable effect
Zur Ausfuhrung des Verfahrens sind die üblicher Weise verwendeten anionaktiven Tenside wie Alkylsulfate oder Alkylsulfonate der Kettenlange C10 bis C16 möglichTo carry out the process, anionic surfactants, such as alkyl sulfates or alkyl sulfonates of chain length C 10 to C 16 , which are conventionally used, are possible
Als Initiatoren werden wasserlösliche Peroxide wie Kaliumperoxidisulfat bzw die Natrium- oder Ammoniumsalze eingesetzt Auch eine Initiierung durch ein Redoxsystem ist gegebenenfalls anzuwendenThe initiators used are water-soluble peroxides such as potassium peroxodisulfate or the sodium or ammonium salts. Also, initiation by a redox system may be necessary
Ausfuhrungsbeispiele ~ ~Exemplary embodiments ~ ~
Die Erfindung soll an den nachstehend aufgeführten Beispielen naher erläutert werdenThe invention will be explained in more detail in the examples below
Beispiel 1 (erfmdungsgemaß)Example 1 (erfmdungsgemaß)
In einem mit den üblichen technischen Einrichtungen versehenen Polymensationsreaktor wird eine wäßrige Phase (Vorlage) bestehend aus 250 Gew -TIn. Wasser und 2,0 Gew -TIn Natriumlaurylsulfat bereitet, die Luftatmosphare durch ein Inertgas verdrangt und auf die Polymerisationstemperatur von 8O0C aufgeheizt Nach Erreichen dieser Temperatur werden 1,5 Gew -TIe Kaliumperoxidisulfat zugegeben und eine vorbereitete, gut durchmischte Voremulsion bestehend aus 235 Gew -TIn WasserIn a provided with the usual technical equipment Polymensationsreaktor an aqueous phase (template) consisting of 250 wt -TIn. Water and 2.0 Gew -TIn Natriumlaurylsulfat prepares, the air atmosphere displaced by an inert gas and heated to the polymerization temperature of 8O 0 C After reaching this temperature 1.5 Gew -Tl potassium peroxydisulfate are added and a prepared, well mixed Voremulsion consisting of 235 wt -Tine in water
2,0Gew-Tln Natriumlaurylsulfat 1,5Gew-Tln Kaliumperoxidsulfat 255,0 Gew -TIn Acrylsaurebutylester 225,0 Gew -TIn Styrol 20,0 Gew -TIn Acrylsäure2.0 parts by weight of sodium lauryl sulfate 1.5 parts by weight of potassium peroxide sulfate 255.0 parts by weight of butyl acrylate 225.0% by weight of styrene 20.0% by weight of acrylic acid
im Laufe von 3 Stundendem Polymensationsreaktor zugeführt Nach einer Nachpolymerisationszeit von 1 Stunde wird auf 70 0C gekühlt und der pH-Wert der Dispersion mit wäßrigem konz Ammoniak auf 8 eingestellt Anschließend erfolgt der Zusatz von 40 Gew -TIn einer 25%igen wäßrigen Losung eines Adduktes von 50 Molen Ethylenoxid an Dodecylphenol bei dieser Temperatur, die unter weiterem Ruhren über 30mm beibehalten wird Nach Kühlung auf Normaltemperatur kann die Polymerdispersion der Prüfung und Verwertung zugeführt werdensupplied in the course of 3 Stundendem Polymensationsreaktor After a postpolymerization time of 1 hour, cooled to 70 0 C and the pH value of the dispersion with aqueous concentrated ammonia adjusted to 8 followed by the addition of 40 wt TiN of 25% is carried out aqueous solution of an adduct of 50 moles of ethylene oxide on dodecylphenol at this temperature, which is maintained with further stirring over 30mm After cooling to normal temperature, the polymer dispersion can be fed to the test and recovery
Beispiel 2 (erfmdungsgemaß)Example 2 (erfmdungsgemaß)
Nach der im Beispiel 1 dargelegten Verfahrensweise wird mit einer Vorlage von 250 Gew-TIn WasserFollowing the procedure set forth in Example 1, water is added to an initial charge of 250 parts by weight of TIn
1,0 Gew -TIn Laurylsulfat1.0wt-lauryl sulfate
1,5Gew-Tln Kaliumperoxidisulfat und einer Zulaufmischung aus 235Gew-Tln Wasser1.5% by weight of potassium peroxodisulfate and a feed mixture of 235% by weight of water
2,0 Gew-TIn Natriumlaurylsulfat2.0% by weight sodium lauryl sulfate
1,5Gew-Tln Kaliumperoxidisulfat 250 Gew-TIn Methacrylsäuremethylester 232Gew-Tln Acrylsaurebutylester1.5% by weight of potassium peroxodisulfate 250% by weight of methyl methacrylate 232% by weight of butyl acrylate
18Gew-Tln Acrylsäure gearbeitet Die Nachbehandlung und die Zugabe des nichtionogenen Tensids erfolgt wie im Bespiel 118Gew-Tln acrylic acid worked The aftertreatment and the addition of the non-ionic surfactant takes place as in Example 1
Die Polymerisation erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben aber ohne Zusatz des nichtionogenen TensidsThe polymerization is carried out as described in Example 1 but without the addition of the nonionic surfactant
Die Herstellung der Dispersion geschieht wieder nach Beispiel 1 mit Zusatz des nichtionogenen Tensids aber ohne Einstellung des pH-Wertes.The preparation of the dispersion is again according to Example 1 with addition of the nonionic surfactant but without adjustment of the pH.
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, aber das ame nakti ve Tensid Natriumlaurylsulfat auf eine Einsatzmenge von 0,025 Gew TIn begrenzt Es erfolgt ein Zusatz von 15 Gew -TIn des nichtionogenen Tensids.The procedure is as in Example 1, but limited ame nakti ve surfactant sodium lauryl sulfate to an amount used of 0.025 wt TIn There is an addition of 15 wt -Tin of the nonionic surfactant.
Das Beispiel 1 wird wiederum der Verfahrensweise zugrunde gelegt, die Menge des anionaktiven Tensids in der Vo rl age jedoch auf 3,0 Gew TIe gesteigert Fur das Einstellen der erforderlichen Elektrolytstabilitat werden 60 Gew TIe der 25%igen Losung des nichtionogenen Tensids zugesetzt Die Prüfung der nach Beispielen 1 bis 6 erhaltenen Dispersionen ergibt die in Tabelle 3 zusammengestellten ErgebnisseExample 1 is again based on the procedure but the amount of anionic surfactant in the feed is increased to 3.0% by weight. To adjust the required electrolyte stability, 60% of the 25% strength solution of the nonionic surfactant are added obtained according to Examples 1 to 6 dispersions gives the results summarized in Table 3
-4- 233 833 1-4- 233 833 1
Stabilität gegen unterschiedlich konz. MgCI2-LösungStability against different conc. MgCl 2 solution
20%ige MgCI2-Lösung 20%ige MgCI2-Lösung 0,15%igeMgCI2-Lösung20% MgCl 2 solution 20% MgCl 2 solution 0.15% MgCl 2 solution
0,15%igeMgCI2-Lösung 20%ige MgCI2-Lösung 20%ige MgCI2-Lösung Aus den nach Beispielen 1 bis 6 erhaltenen Dispersionen werden Filme wie folgt hergestellt und geprüft.0.15% MgCl 2 solution 20% MgCl 2 solution 20% MgCl 2 solution Films are prepared and tested as follows from the dispersions obtained in Examples 1 to 6.
1. Lagerung 30μ.ιη starker, 48 Stunden bei Raumtemperatur getrockneter Filme auf Glasplatten in deionisiertem Wasser und Beurteilung nach den in Tabelle 4 angegebenen Zeiten.1. Storage 30μ.ιη strong, 48 hours at room temperature dried films on glass plates in deionized water and judging by the times indicated in Table 4 times.
2. Lagerung freier, 30μπη starker, 48 Stunden bei Raumtemperatur getrockneter Filme in Wasser und Bestimmung des von den Filmen durch Quellung aufgenommenen Wassers durch Wägung. Die Ergebnisse der Prüfung enthält Tabelle 4.2. Storage of free, 30μπη strong, 48 hours at room temperature dried films in water and determining the absorbed by the films by swelling water by weighing. The results of the test are shown in Table 4.
Während die erfindungsgemäße Verfahrensweise in den Beispielen 1 und 2 zu Dispersionen hoher Elektrolytstabilität führt, die auch wasserfeste Polymerfilme zu bilden vermögen, wird mit der Verfahrensweise der Beispiele 3 und 5 nur eine der angestrebten Zielgroßen erreicht, die nach Beispiel 4 erzeugte Dispersion kann zudem keine der wesentlichen Qualitätsmerkmale aufweisen.While the procedure according to invention in the examples 1 and 2 leads to dispersions high electrolyte stability, which are able to form waterproof polymer films, with the procedure of the examples 3 and 5 only one of the aimed target sizes is reached, the dispersion produced after example 4 can also none of the have essential quality features.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23383381A DD200620B1 (en) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | METHOD FOR PRODUCING STABILIZED, WEIGHTED COPOLYMER DISPERSIONS |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DD23383381A DD200620B1 (en) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | METHOD FOR PRODUCING STABILIZED, WEIGHTED COPOLYMER DISPERSIONS |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD200620A1 DD200620A1 (en) | 1983-05-25 |
| DD200620B1 true DD200620B1 (en) | 1986-03-26 |
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| AT395244B (en) * | 1989-05-31 | 1992-10-27 | Hoffenreich Ludwig & Sohn | Process for preparing aqueous polymer dispersions, their use, and a curable mixture |
-
1981
- 1981-10-02 DD DD23383381A patent/DD200620B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD200620A1 (en) | 1983-05-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |