DD200109A1 - MAGNETIC ONE-COMPONENT DEVELOPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

MAGNETIC ONE-COMPONENT DEVELOPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF Download PDF

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DD200109A1
DD200109A1 DD23226381A DD23226381A DD200109A1 DD 200109 A1 DD200109 A1 DD 200109A1 DD 23226381 A DD23226381 A DD 23226381A DD 23226381 A DD23226381 A DD 23226381A DD 200109 A1 DD200109 A1 DD 200109A1
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Horst Brachwitz
Norbert Buske
Thomas Goetze
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Horst Brachwitz
Norbert Buske
Thomas Goetze
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen magnetischen Einkomponentenentwickler. Dieser Entwickler ist ein Trockenentwickler, der bei der Magnetbürstenentwicklung in Druck- und Kopiergeräten eingesetzt werden kann. iel der Erfindung ist die Schaffung eines magnetischen Einkomponentenentwicklers mit homogen verteilten weichmagnetischen Pigmenten in einem Thermoplast. Die technische Aufgabe der Erfindung besteht darin, die weichmagnetischen Pigmente und sämtliche notwendigen usätze in ein geeignetes Monomer bzw. Monomergemisch oder Lösungsmittel zu dispergieren oder zu lösen und anschließend durch Suspensionspolymerisation bzw. durch Sprühtrocknung oder mechanische erkleinerung von Blockpolymerisat magnetisierbare Polymerteilchen zu erzeugen. Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass der Entwickler aus 5-20 Teilen thermoplastischer Polymere und/oder Olygomere, aus 1-10 Teilen Ruß und/oder Farbstoffen, aus 5-20 Teilen spezieller usätze, wie Weichmacher, Antioffsetmittel, Antistatikmittel und aus 1-10 Teilen Schutzkolloiden besteht.The invention relates to a magnetic Einkomponentenentwickler. This developer is a dry developer that can be used in magnetic brush development in printing and copying machines. iel the invention is to provide a magnetic Einkomponentenentwicklers with homogeneously distributed soft magnetic pigments in a thermoplastic. The technical object of the invention is to disperse or dissolve the soft magnetic pigments and all necessary additives in a suitable monomer or monomer mixture or solvent and subsequently to produce magnetizable polymer particles by suspension polymerization or by spray drying or mechanical reduction of block polymer. The object is achieved in that the developer consists of 5-20 parts of thermoplastic polymers and / or oligomers, of 1-10 parts of carbon black and / or dyes, from 5-20 parts of special additives, such as plasticizers, anti-offset agents, antistatic agents and 1- 10 parts of protective colloids.

Description

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Titel der ErfindungTitle of the invention

Magnetischer Einkomponentenentwickler und Verfahren zu seiner Herstellung 5One-component magnetic developer and method for its production 5

Anwendungsgebiet der E^find^n^q Field of application of E ^ find ^ n ^ q

Die Erfindung betrifft einen magnetischen Einkomponentenentwickler. Dieser Entwickler ist ein Trockenentwickler, der bei der Magnetbürstenentwicklung in Druck- und Kopiergeräten eingesetzt werden kann,The invention relates to a magnetic Einkomponentenentwickler. This developer is a dry developer that can be used in magnetic brush development in printing and copying machines,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristic of the beka nt n e n technical solutions

Die magnetischen Einkomponentenentwickler bestehen aus einem physikalischen Gemisch, welches thermoplastische Bindemittel, magnetische Pigmente, färbende Bestandteile und andere Zusätze, wie Gleitmittel, Antioffsetmittel und Ladungssteuerzusätze enthält. The one-component magnetic developers consist of a physical mixture containing thermoplastic binders, magnetic pigments, colorants and other additives such as lubricants, anti-offset agents and charge control additives .

Als magnetische Pigmente werden meist Fe3O4 oder ^ -Fe3O3 mit Korngrößen von 10 bis 100 ,um, als thermoplastische. Bindemittel-z. B. Epoxidharz, Polyester, Polyamide, Polyolefine, Polystyren oder Vinylharze verwendet« Als färbende Bestandteile werden Pigmente, wie Ruße oder synthetisch hergestellte Farbstoffe, z. B. Sudanfarbstoffe, als Gleitmittel SiO2 und als Weichmacher Fettsäureester, wie Butylstearat, verwendetAs magnetic pigments are usually Fe 3 O 4 or ^ -Fe 3 O 3 with particle sizes of 10 to 100, to, as thermoplastic. Binder-z. As epoxy resin, polyester, polyamides, polyolefins, polystyrene or vinyl resins used as coloring ingredients are pigments such as carbon blacks or synthetically prepared dyes, eg. As Sudan dyes, as lubricants SiO2 and as a plasticizer fatty acid esters, such as butyl stearate used

Es wurden bereits makromolekulare Massen mit superparamag- There have already been macromolecular masses with superparamag

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netischen Eigenschaften vorgeschlagen, die aus Polymeren, in denen weichmagnetische Füllstoffe enthalten sind, bestehen (DD-WP C08K/210814).netic properties proposed, which consist of polymers in which soft magnetic fillers are included (DD-WP C08K / 210814).

Die Produkte sind aber in der beschriebenen Zusammensetzung nicht als Entwicklermaterial geeignet* Die Herstellung der Entwicklerteilchen erfolgt entweder .durch Sprühtrocknung einer Lösungsmittelsuspension oder durch Zermahlen eines erhärteten Polymer-Farbstoff-Gemisches mit evtl. anschließendem Teilchenformen im Heißluftstrom· Bei den Verfahren ist eine Teilchengrößenklassifizierung nachgeschaltet. Die Sprühtrocknung erfolgt entweder mit einer wäßrigen Dispersion, die modifizierte magnetische Pigmente und alle notwendigen Zusätze enthält (DE-OS 2 649 940, DE-OS 2 649 591), oder lüit einer Suspension, deren Dispersionsmedium ein organisches Lösungsmittel, meist Tetrachlorkohlenstoff, Methylenchlorid (DE-OS 2 648 258, DE-OS 2 818 825), Aceton, Toluen und Chloroform (DE-OS 2 648 258) istHowever, the products are not suitable as developer material in the described composition. The developer particles are produced either by spray-drying a solvent suspension or by grinding a hardened polymer-dye mixture with possibly subsequent particle forming in a stream of hot air. The methods follow a particle size classification. The spray drying is carried out either with an aqueous dispersion containing modified magnetic pigments and all necessary additives (DE-OS 2,649,940, DE-OS 2,649,591), or lüit a suspension whose dispersion medium is an organic solvent, usually carbon tetrachloride, methylene chloride ( DE-OS 2,648,258, DE-OS 2,818,825), acetone, toluene and chloroform (DE-OS 2,648,258)

Nach dem Mahlverfahren werden in das erwärmte Bindemittel die magnetischen Pigmente sowie die Zusätze durch Kneten eingearbeitet* Nach dem Abkühlen wird die Messe pulverisiert und anschließend gesiebt (DE-OS 2 644 850, DE-OS 2 834 309). Ein spezielles Verfahren ist die Beschichtung von FBgO^ - Teilchen in einer durch ein Magnetfeld gesteuerten Wirbelschicht mit versprühten Bindemittelteilchen {DE-OS 2 849 644). After the milling process, the magnetic pigments and the additives are incorporated by kneading into the heated binder. After cooling, the mass is pulverized and then sieved (DE-OS 2 644 850, DE-OS 2 834 309). A special process is the coating of FBgO 2 particles in a magnetic field controlled fluidized bed with sprayed binder particles {DE-OS 2 849 644).

Die Nachteile der Verfahren bestehen darint daß ein hoher Aufwand an Apparaturen, Energie und in einigen Fällen an organischen Lösungsmitteln notwendig ist. Weiterhin sind komplizierte und somit auch eventuell störanfällige Technologien notwendig.The disadvantages of the method consist in t that a high expenditure on equipment, energy and in some cases is necessary to organic solvents. Furthermore, complicated and thus possibly prone to failure technologies are necessary.

Die verarbeiteten Lösungsmittel bedingen große Anforderungen an den Arbeits-, Brand- und Explosionsschutz und den Umweltschutz .The processed solvents make great demands on occupational safety, fire and explosion protection and environmental protection.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines magnetischenThe aim of the invention is to provide a magnetic

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Einkomponentenentwicklers mit homogen verteilten weichmagnetischen Pigmenten in einem Thermoplast.One-component developer with homogeneously distributed soft magnetic pigments in a thermoplastic.

Wesen der Erfindung 5 Essence of the invention 5

Technische AufgabeTechnical task

Die technische Aufgabe der Erfindung besteht darin,, die weichmagnetischen Pigmente und sämtliche notwendigen Zusätze in ein geeignetes Monomer bzw. Monomerengemisch oder Lösungsmittel zu dispergieren oder zu lösen und anschließend durch Suspensionspolymerisation bzw. durch Sprühtrocknung oder mechanische Zerkleinerung von Blockpolymerisat magnetisierbar Polymerteilchen zu erzeugenThe technical object of the invention is to disperse or dissolve the soft magnetic pigments and all necessary additives in a suitable monomer or monomer mixture or solvent and then to produce polymerizable polymer particles by suspension polymerization or by spray drying or mechanical comminution of block polymer

Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, .daß der Entwickler aus 5 - 20 Teilen weichmagnetischen Teilchen, aus 30 - 60 Teilen thermoplastischer Polymere und/oder Oligomers* aus 1-10 Teilen Ruß und/oder Farbstoffen, aus 5-20 Teilen spezieller Zusätze, wie Weichmacher, Antioffsetmittel, Antistatikmittel und aus 1-10 Teilen Schutzkolloiden besteht.According to the invention, this object is achieved in that the developer comprises 5-20 parts of soft magnetic particles, 30-60 parts of thermoplastic polymers and / or oligomers, 1-10 parts of carbon black and / or dyes, 5-20 parts of special additives, such as plasticizers, anti-offset agents, antistatic agents and 1-10 parts protective colloids.

Ausführungs beispielExecution example

Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werdenThe invention will be explained below with reference to exemplary embodiments

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Beispiel 1:Example 1:

Ausgangspunkt ist eine stabile magnetisierbar Dispersion von Magnetitteilchen in Styrol. Die Herstellung erfolgt durch Fällung von Eisensalzen mit konzentrierten Alkalien und anschließender Hydrophobierung der Eisenoxidteilchen, Um eine beginnende Polymerisation der Monomerphase bei derThe starting point is a stable magnetizable dispersion of magnetite particles in styrene. The preparation is carried out by precipitation of iron salts with concentrated alkalis and subsequent hydrophobization of the iron oxide particles, in order to start polymerization of the monomer phase in the

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überführung der hydro^tabierten Teilchen zu verhindern, wird unter Inertgasatmosphäre und bei Temperaturen unter 50° C gearbeitet.To prevent transfer of the hydro ^ tabierten particles is carried out under inert gas atmosphere and at temperatures below 50 ° C.

Zu 60 ml einer frisch hergestellten stabilen, niedrigvis'kosen Magnetitdispersion in Styrol (30 - 40 Gew.-% Fe^O.) werden 5 g· Ruß (Orga E), 2 ml n-Butylstearat und 0,7 g Benzoylperoxid hinzugefügt und gut durchmischt* Die füllstoffhaltige Monomerphase wird bei einer konstanten Rührgeschwindigkeit von 500 U/min in 500 ml einer wäßrigen Polyvinylalkohollösung {20 g PVA/1) verteilt» Das wäßrige Medium enthält zusätzlich 0,5 g Natriumdodecylsulfonat und 10 ml konzentrierte Ammoniumhydroxidlösung* Die Polymerisation wird bei einer Temperatur von 70° C unter Stickstoff-Atmosphäre durchgeführt* Nach 5 Stunden ist die Reaktion beendet. Die eisenoxidhaltigen Polystyrolteilchen setzen sich langsam am. Gefäß-. boden ab und werden mit Hilfe eines Permanentmagneten von der wäßrigen Phase abgetrennt. Das Polymer wird 1-2 mal mit warmen Wasser (T <· 700C) gewaschen, getrocknet und klassiert* Das magnetisierbare Polymer enthält über 50 Gew.-% Magnetit·To 60 ml of a freshly prepared stable, low viscosity magnetite dispersion in styrene (30-40% by weight of Fe 2 O 3), 5 g of carbon black (Orga E), 2 ml of n-butyl stearate and 0.7 g of benzoyl peroxide are added and mixed thoroughly * The filler-containing monomer phase is distributed at a constant stirring speed of 500 rpm in 500 ml of an aqueous polyvinyl alcohol solution {20 g PVA / 1). »The aqueous medium additionally contains 0.5 g of sodium dodecylsulfonate and 10 ml of concentrated ammonium hydroxide solution carried out at a temperature of 70 ° C under a nitrogen atmosphere * After 5 hours, the reaction is complete. The iron oxide-containing polystyrene particles slowly settle on the vessel. soil and are separated by means of a permanent magnet of the aqueous phase. The polymer is washed 1-2 times with warm water (T <. 70 ° C.), dried and classified. The magnetizable polymer contains more than 50% by weight of magnetite.

Beispiel 2;Example 2;

Die Monomerphase besteht aus einer stabilen, magnetisierbaren Magnetitdispersion auf Basis von Styrol- und Methacrylsäurebuty!ester im Mengenverhältnis 1 : 1 mit einem Feststoffgehalt von 45 Gew.-% Magnetit.The monomer phase consists of a stable, magnetisable magnetite dispersion based on styrene and methacrylic acid butyl ester in a ratio of 1: 1 with a solids content of 45 % by weight of magnetite.

60 ml Monomer werden 0f48 g Azo-isobuttersäurenitril sowie 0,1 g Laurinsäure hinzugefügt und in 500 ml.einer wäßrigen .PVA-Lösung (10 g PVA/1) verteilt. Die Polymerisation läuft Ьѳі!б5° C und unter Stickstoff-Atmosphäre ab. Nach 7 Stunden ist. die Reaktion beendet. Das Polymer wird von der wäßrigen Phase entfernt, gewaschen und getrocknet. Der Feststoffgehalt der Polymerteilchen beträgt 60 Gew.-% Magnetit und der durchschnittliche Teilchendurchmesser 20,um,To 60 ml of monomer are added 0 f 48 g of azobisisobutyronitrile and 0.1 g of lauric acid and distributed in 500 ml of an aqueous .PVA solution (10 g PVA / l). The polymerization proceeds Ьѳі! Б5 ° C and under a nitrogen atmosphere. After 7 hours is. the reaction ends. The polymer is removed from the aqueous phase, washed and dried. The solid content of the polymer particles is 60% by weight of magnetite and the average particle diameter is 20 μm.

Beispiel 3;Example 3;

100 ml einer stabilen Magnetxtdispersion in Styrol (30 -100 ml of a stable magnetic text dispersion in styrene (30 -

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35 Gew.-% Fe3^4^ WS'"'1'611 2 g Ruß und 2 g Neozapon hinzugemischt und wie in Beispiel 1 und 2 einer Suspensionspolymerisation unterzogen. Das polymerisierte magnetisierbar Endprodukt wird in 100 ml.Methylenchlorid gelöst und mit Hilfe einer Sprühtrocknungsvorrichtung zerstäubt« Der Faststoffgehalt der Polymerteilchen variiert zwischen 40 - 50 Gew.-% Magnetit. Die durchschnittliche Teilchengröße liegt bei 30 ,um.35 wt .-% Fe 3 ^ 4 ^ WS '"' 1 ' 611 2 g of carbon black and 2 g of neozaphone and subjected to a suspension polymerization as in Examples 1 and 2. The polymerized magnetisable end product is dissolved in 100 ml.Methylenchlorid and with the aid The content of the polymer particles varies between 40 and 50% by weight of magnetite with an average particle size of 30 μm.

Beispiel 4 jExample 4 j

100 ml einer stabilen Magnetitdispersion in Tetrachlorkohlenstoff (40 - 50 Gew.-% Fe3O4) werden mit 1,5 g Ruß 1,3 g Sudan" B und 50 g Polyvinylidenchlorid vermischt und sprühgetrocknet. Es entstehen Teilchen mit 50 Gew.-% Magnetit und Teilchendurchmesser von 5 - 50,um.100 ml of a stable Magnetitdispersion in carbon tetrachloride (40 - 50 wt -.% Fe 3 O 4) 1.3 g of Sudan "B and 50 g of polyvinylidene chloride are mixed with 1.5 g of carbon black were mixed and spray-dried particles are created with 50 wt. % Magnetite and particle diameter of 5 - 50 μm.

Beispiel 5;Example 5;

Von 100 ml einer stabilen Magnetitsuspension auf Basis von Benzol (50 Gew.-% Fe3O4) wird das Benzol verdampft und anschließend der Feststoff, 5 g Ruß und 5 ml Diisooctyladipinat in ein Mischpolymerisat von Polystyren und n-Methylmethacrylat (Monomerenverhältnis 1:3) mit Hilfe einer Knetmaschine eingearbeitet. Danach wird die Feststoffmasse zermörsert und zur Teilchenbildung im Heißluftstrom nachgearbeitet.From 100 ml of a stable magnetite suspension based on benzene (50 wt .-% Fe 3 O 4 ), the benzene is evaporated and then the solid, 5 g of carbon black and 5 ml Diisooctyladipinat in a copolymer of polystyrene and n-methyl methacrylate (monomer ratio 1: 3) incorporated by means of a kneading machine. Thereafter, the solid mass is crushed and refinished to particle formation in a hot air stream.

Im ersten Verfahrensschritt wird eine stabile, konzentrierte -Suspension mit magnetisierbaren Teilchen, wie Fe~pA» als disperse Phase und flüssigen organischen Monomeren bzw. Monomergemischen hergestellt, wie das im Patent (DD-WP HOlF/224 754) beschrieben ist. Um eine unkontrollierte, frühzeitige Polymerisation zu verhindern, wird das Sol unter einer Schutzgasatmosphäre, wie N«, gewonnen* Für das Endprodukt geeignete Monomere sind z. B. Olefine, wie Vinylchlorid, Styren, Vinylidenchlorid sowie Alky!methacrylate, wie n-Butylmethacrylat, sowie Mischungen aus mehreren Komponenten. Zu diesem Sol, welches einen Pigmentgshalt von 30 bis 60 Gew#~%, vorzugsweise 40 - 55 Gew.-% hat, werden notwendige Zusätze, wieIn the first process step, a stable, concentrated suspension with magnetizable particles, such as Fe ~ p A »is prepared as a disperse phase and liquid organic monomers or monomer mixtures, as described in the patent (DD-WP HOlF / 224 754). In order to prevent an uncontrolled, early polymerization, the sol is obtained under a protective gas atmosphere, such as N, for the end product suitable monomers are z. For example, olefins such as vinyl chloride, styrene, vinylidene chloride and Alky! Methacrylate, such as n-butyl methacrylate, and mixtures of several components. To this sol having a pigment content of 30 to 60% by weight, preferably 40 to 55% by weight, necessary additives such as

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ζ. B. Spilonschwarz oder Ölschwarz oder Gleitmittel, w^e Butylstearat sowie Initiatoren, wie Benzylpeгox id oder Bisisobutyronitril, zugemischt* Diese Substanzen dürfen keine grenzflächenaktiven Eigenschaften haben und müssen im Monomer gut löslich sein, da sonst das Ausgangssol koaguliert un(j für den nachfolgenden zweiten Verfahrensschritt nicht einsatzfähig ist.ζ. B. Spilon or oil black or lubricants, ^ e w butyl stearate and initiators such Benzylpeгox id or isobutyronitrile admixed * These substances should n no surfactant properties and must be readily soluble in the monomer, otherwise the starting sol coagulates un (j for the subsequent second process step is not operational.

Das so hergestellte, alle notwendigen Zusätze in homogener Verteilung enthaltende, stabile Sol wird anschließend ^n <jer zweiten Verfahrensstufe einer Suspensionspolymerisation un_ terworfen* Dazu wird die Suspension za B. mit Hilfe eines Rührere in einem wäßrigen Medium zerteilt. Um einen honen Zerteilungsgrad. zu erreichen, werden dem Wasser grenzflächenaktive Verbindungen und makromolekulare Stabilisatoren ZUge setzt. Dadurch wird zum einen die Grenzflächenspannung sol/ Wasser herabgesetzt und zum anderen ein Agglomerieren der gebildeten Tröpfchen verhindert. Als grenzflächenaktive stoffe eignen sich Noniontcs, wie z. B, Nonylphenol mit 20 äthpxylierten Gruppen oder Anionics, wie langkettige Sulfonate ді8 makromolekulare Stabilisatoren kann man PolyvinyIaIkOh0]^ ρ0-lyvinylpyrrolidon oder Gelantine verwenden. Der Zertei,iungS_ grad wird zusätzlich verbessert, wenn die wäßrige Phas^ mittels Ammoniumhydroxid schwach alkalisiert wird, weil dann eine spontane Emulgierung stattfinden kann* Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen werden durchschnittliche Teilehgngrößen unter 20 ,um, überraschenderweise sogar um 5 ,ums erhalten» Obwohl das Sol infolge des hohen Feststoffgehalteg eine höhere Viskosität als das reine Monomere besitzt, was tier Zerteilung entgegenwirkt. Es ist auch möglich, den Zerteilungsprozeß so zu fuhren, daß sich eine nachfolgende K]_agsifizierung der entstandenen Polymerteilchen erübrigt, Z- в. kann das durch Zusatz geringer Mengen von Laurinsäure in ^i6 Monomerphase erreicht werden. Nachdem die Zerteilung in Tröpfchen des gewünschten Durchmessers, erfolgt ist, wirc| durch Temperaturerhöhung auf 60 - 800C.die Polymerisation bei einem bestimmten Polymerisationsgrad abgebrochen, we±i das Oligomers gute anwendungstechnische Eigenschaften De_The thus prepared, containing all the necessary additives in homog ener distribution, stable sol is then ^ n <j he second stage of suspension polymerization un _ terworfen * For this purpose, the suspension, for example divided by means of a egg nes Rührere in an aqueous medium. To a high degree of division. to reach the water surface-active compounds and CLOSE g e "macromolecular stabilizers are set. As a result, on the one hand, the interfacial tension sol / water is reduced and, on the other hand, agglomeration of the droplets formed is prevented. As surface-active substances are Noniontcs, such as. B, nonylphenol with 20 äthpxylierten groups or anionics such as long chain sulfonates ді 8 macromolecular stabilizers may be used PolyvinyIaIkOh 0] ^ 0- ρ lyvinylpyrrolidon or gelatin. The Zertei, i un g S _ degrees is further enhanced if the aqueous Phas ^ is alkalized weak using ammonium hydroxide, because d ann may occur a spontaneous emulsification * The inventive measures average Teilehg n sizes below 20 to, surprisingly even at 5, to obtain s »Although the sol has a higher viscosity than the pure monomer due to the high solids content, which counteracts animal fragmentation. It is also possible to carry out the dicing process in such a way that a subsequent classification of the resulting polymer particles is unnecessary, Z - в. the by adding small quantities of lauric acid i n i ^ 6 monomer can be achieved. After the division i n droplets of the desired diameter, has occurred , wi rc | canceled 80 0 C.The polymerization at a specific degree of polymerization, we ± i, the oligomer good performance characteristics De _ - by increasing the temperature to 60

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sitzt. Die Polymerisation kann man stoppen, wenn der Suspension eine etwa l%ige Hydrochinonlösung in Hexan zugesetzt wird. Läßt man das Monomere vollständig aufpolymerisieren, so ist dieser Prozeß nach etwa 5-7 Stunden beendet. Danach werden die Teilchen vom wäßrigen Lösungsmittel getrennt, das kann durch Filtrieren, zweckmäßig unter dem Einfluß eines Magnetfeldes erfolgen, wobei durch viel Waschwasser eine sukzessive Ablöäung des Polyvinylalkohole erfolgt. Die sorbierte Menge des Schutzkolloids bestimmt den Grad der Rieselfähigkeit des trockenen Produktes, so daß auf diese Weise die Rieselfähigkeit einstellbar ist.sitting. The polymerization can be stopped when an approximately 1% hydroquinone solution in hexane is added to the suspension. If the monomer is completely polymerized, this process is complete after about 5-7 hours. Thereafter, the particles are separated from the aqueous solvent, which can be carried out by filtration, expediently under the influence of a magnetic field, wherein a lot of washing water is followed by a successive dissolution of the polyvinyl alcohols. The sorbed amount of the protective colloid determines the degree of flowability of the dry product, so that in this way the flowability is adjustable.

Das Verfahren der Suspensionspolymerisation hat gegenüber den herkömmlichen Methoden, wie der Sprühtrocknung einer Lösungsmittelsuspension oder dem Einarbeiten des magnetischen Feststoffes in ein aufgeschmolzenes Polymer ökonomische Vorteile. Das schließt aber nicht aus, daß die üblichen Verfahren auch zur Herstellung von Einkomponentenentwicklern mit weichmagnetischen Pigmenten benutzt werden. Dabei kann vorteilhafterweise von konzentrierten, stabilen Magnetsolen ausgegangen werden, deren Verwendung in jedem Fall Vorteile bringt. So wird bei Anwendung der Sprühtrocknung das Magnetsol zweckmäßig auf Basis geeigneter Lösungsmittel, wie chlorierter Kohlenwasserst offej hergestellt* Verdampft man das Dispersionsmedium der Magnetsole, so erhält man als Feststoff das weichmagnetische Pigment. Die Feststoffteilchen sind von einer Schicht aus grenzflächenaktiven Substanzen umhüllt, deren physikalische Eigenschaften denen des Polymeren angepaßt sind· Dadurch wird ein leichteres Einarbeiten der Partikel in aufgeschmolzene Polymere e'rmöglictit und die Eigenschaften des Polymeren werden auch bei hohen Feststoffgehalten weitgehend erhalten. Die Erfindung führt vorteilhafterweise zu magnetisierbaren Einkomponentenentwicklern mit verbesserten Eigenschaften, was durch die Vorzüge des verwendeten magnetischen Materials und durch die homogene Verteilung des Pigmentes erreicht wird.The process of suspension polymerization has economic advantages over conventional methods such as spray-drying a solvent suspension or incorporating the magnetic solid into a molten polymer. However, this does not exclude that the usual methods are also used for the preparation of one-component developers with soft magnetic pigments. It can be advantageously assumed that concentrated, stable magnetic sols whose use brings advantages in any case. Thus, when using spray-drying, the magnetol is expediently prepared on the basis of suitable solvents, such as chlorinated hydrocarbons. * If the dispersion medium of the magnetic brine is evaporated, the soft-magnetic pigment is obtained as a solid. The solid particles are enveloped by a layer of surface-active substances whose physical properties are matched to those of the polymer. This makes it easier to incorporate the particles into molten polymers and the properties of the polymer are largely retained even at high solids contents. The invention advantageously leads to magnetizable one-component developers with improved properties, which is achieved by the advantages of the magnetic material used and by the homogeneous distribution of the pigment.

Claims (14)

-в-232263 8 Erfindungeanspruch-v-232263 8 Invention claim 1. Magnetischer Einkomponentenentwickler für die elektrofotografische Entwicklung, der aus ferromagnetische^ Teilchen, Thermoplasten und Zusätzen, mit Teilchengrößen von 5 bis 40,um, zusammengesetzt ist, gekennzeichnet dadurch, daß der Entwickler aus 5-20 Teilen weichmagnetischen Partikeln, aus 30 - 60 Teilen thermoplastischer Polymere und/oder Oligomeree aus 1-10 Teilen
Ruß und/oder Farbstoffen, aus 5-20 Teilen spezieller
Zusätze» wie Weichmacher, Antioffsetmittel, Antistatikmittel, und aus 1-10 Teilen Schutzkolloiden besteht*
A one-component magnetic developer for electrophotographic development composed of ferromagnetic particles, thermoplastics and additives having particle sizes of 5 to 40 μm, characterized in that the developer consists of 5-20 parts of soft magnetic particles of 30-60 parts thermoplastic polymers and / or oligomers e from 1-10 parts
Soot and / or dyes, from 5-20 parts more special
Additives »such as plasticizers, anti-offset agents, antistatic agents, and consisting of 1-10 parts protective colloids *
2- Magnetischer Einkomponentenentwickler nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die magnetisierbaren Teilchen vorzugsweise aus. Fs„04 oder !"-Fe-Og mit Teilchendurchmessern zwischen 5 und 20 nm bestehen.2- Magnetic monocomponent developer according to item 1, characterized in that the magnetizable particles are preferably made of. Fs "0 4 or!" - Fe-Og with particle diameters between 5 and 20 nm. 3. Magnetischer Einkomponentenentwickler nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die thermoplastischen Polymere3. Magnetic one-component developer according to item 1, characterized in that the thermoplastic polymers bzw* Oligomere aus Polystyren, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyalkylmethacrylat oder aus Copolymerisate η von einzelnen Komponenten der ange führten
Verbindungen bestehen«
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or * oligomers of polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyalkyl methacrylate or from copolymers η of individual components led to
Connections exist «
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4. Magnetischer Einkomponentenentwickler nach Punkt I1. gekennzeichnet dadurch, daß die magnetisierbaren Teilchen, Ruß sowie andere Zusätze homogen in der polymeren Phase verteilt sind.4. Magnetic one-component developer according to item I 1 . characterized in that the magnetizable particles, carbon black and other additives are homogeneously distributed in the polymeric phase. 5· Magnetischer Einkomponentenentwickler nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Weichmacher höhere Ester, wie Butylphthalat, und als Farbstoffe, z.B. l.4-Dimethylaminoanthrachion, Sudan . Schwarz, ölschwarz, Spi-Magnetic monocomponent developer according to item 1, characterized in that as plasticizers higher esters, such as butyl phthalate, and as dyes, e.g. 1,4-dimethylamino anthrachione, Sudan. Black, oil black, Spi lonschwarz, verwendet werden,lon black, to be used 6. Verfahren zur Herstellung des magnetischen Einkomponentenentwicklers nach Punkt 1, ausgehend von stabilen, kon-  6. A process for the preparation of the magnetic one-component developer according to item 1, starting from stable, con -232263 8-232263 8 zentrierten Solen mit magnetisierbaren Teilchen als disperse Phase und flüssigen, organischen Monomeren oder Monomermischungen als Dispersionsmedium, gekennzeichnet dadurch, daß das Sol nach Zugabe von Initiatoren und gegebenenfalls Farbstoffen und Weichmachern in einem wäßrigen Medium in feiner Verteilung angeordnet ist und daß die gebildeten Tröpfchen bei Temperaturen zwischen 40 und 90 C vorzugsweise zwischen 60 und 800C und bei ReaWtionszait&n von 5-10 Stunden polvmerisieren und daß danach die Trennung der Teilchen von dem wäßrigen Medium erfolgt,centered sols with magnetisable particles as disperse phase and liquid, organic monomers or monomer mixtures as dispersion medium, characterized in that the sol is arranged in fine distribution after addition of initiators and optionally dyes and plasticizers in an aqueous medium and that the droplets formed at temperatures between 40 and 90 C, preferably between 60 and 80 0 C, and n is at ReaWtionszait & 5-10 hours polvmerisieren and that subsequently the separation of the particles from the aqueous medium, 7. Verfahren nac,h Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß als Initiator Benzoylperoxid vorgesehen ist,7. Method nac, h point 6, characterized in that is provided as an initiator benzoyl peroxide, 8, Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch^ daß als Initiator Bisisobutyronitril vorgesehen ist.8, method according to item 6, characterized in that it is provided as an initiator Bisisobutyronitril. 9,Verfahren nach Punkt 6a gekennzeichnet dadurch, daß das wäßrige Medium grenzflächenaktive Verbindungen enthält,9, method according to item 6 a, characterized in that the aqueous medium contains surface-active compounds, 10* Verfahren nach Punkt 6 und 9» gekennzeichnet dadurch, daß als grenzflächenaktive Verbindungen Mischungen aus Tensiden und Schutzkolloiden vorgesehen sind. 2510 * Process according to item 6 and 9 », characterized in that mixtures of surfactants and protective colloids are provided as surface-active compounds. 25 11* Verfahren nach Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß als Tenside äthoxylierte Nony!phenole vorgesehen sind*11 * Method according to item 10, characterized in that ethoxylated nonionic phenols are provided as surfactants * 12· Verfahren nach Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß als Schutzkolloid Polyvinylalkohol vorgesehen ist.12 · Method according to item 10, characterized in that polyvinyl alcohol is provided as the protective colloid. 13. Verfahren nach Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß ^Is Schutzkolloid Gelaηtine vorgesehen ist·13. The method according to item 10, characterized in that ^ Is protective colloid Gelaηtine is provided 14· Verfahren nach Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß als Schutzkolloid Polyvenylpyrroüdon vorgesehen ist.14 · Method according to item 10, characterized in that the protective colloid is polyvinylpyrrolidone.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0699964A1 (en) * 1994-08-15 1996-03-06 Xerox Corporation Magnetic nanocomposite compositions and processes for the preparation and use thereof

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