DD200017A1

DD200017A1 - METHOD FOR PRODUCING A CONTACT CARRIER COAL FOR THE VINYL CHLORIDE SYNTHESIS

Info

Publication number: DD200017A1
Application number: DD23158981A
Authority: DD
Inventors: Hans-Eckhart Steglich; Frank Billig; Gottfried Buelau; Guenter Scholz; Hartmut Wolf; Werner Linke; Peter Krypilo
Original assignee: Steglich Hans Eckhart; Frank Billig; Gottfried Buelau; Guenter Scholz; Hartmut Wolf; Werner Linke; Peter Krypilo
Priority date: 1981-07-02
Filing date: 1981-07-02
Publication date: 1983-03-09

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kontakttraegerkohle fuer die Vinylchloridsynthese. Das Ziel besteht darin, eine deutliche Verbesserung der Leistungsfaehigkeit des Katalysators zu erreichen. Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, auf handelsuebliche Formaktivkohlen nachtraeglich so einzuwirken, dass der hergestellte Traegerkontakt eine hoehere Standzeit bei der Vinylchloridsynthese erreichen laesst. Das wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass die handelsueblichen Formaktivkohlen mit ueberhitztem Wasserdampf bei 800 bis 950 Grad C waehrend einer Zeit von 4 bis 15h, vorzugsweise 5 bis 8h hydrophobiert werden. Fuer die Behandlung der Formaktivkohle ueberhitztem Wasserdampf werden 15 bis 75ml/h Wasser, bezogen auf 1 kg Ausgangsmaterial, vorzugsweise 20 bis 40 ml/Wasser zudosiert, die unter den gegebenen Reaktionsbedingungen verdampfen.The invention relates to a process for the preparation of a contact charcoal for vinyl chloride synthesis. The goal is to achieve a significant improvement in the performance of the catalyst. The object of the invention was to subsequently act on commercially available form activated carbons such that the produced traveler contact achieves a longer service life in vinyl chloride synthesis. This is achieved according to the invention by rendering the commercial form activated carbons hydrophobic with superheated steam at 800 ° to 950 ° C. for a period of 4 to 15 hours, preferably 5 to 8 hours. 15 to 75 ml / h of water, based on 1 kg of starting material, preferably 20 to 40 ml / water, which evaporate under the given reaction conditions are metered in for the treatment of the mold activated carbon overheated steam.

Description

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Titel der Erfindung; ' .: ''J- Title of the invention; '.

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Verfahren zur Herstellung einer Kontaktträgerkohle für die VinylchioridsyntheseProcess for preparing a contact carbon for vinyl chloride synthesis

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kontaktträgerkohle für Quecksilber(II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren, die vorzugsweise zur Herstellung von Vinylchlorid aus Acetylen und Chlorwasserstoff verwendet werden.The invention relates to a process for producing a contact carbon for mercury (II) chloride activated carbon catalysts, which are preferably used for the production of vinyl chloride from acetylene and hydrogen chloride.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei der Herstellung von Vinylchlorid nach dem Acetylenverfahren aus Acetylen und Chlorwasserstoff wird mit einem .Trägerkatalysator gearbeitet« Der Trägerkatalysator besteht aus Quecksilber(II)-chlorid (Sublimat), das auf Aktivkohle, die Kontaktträgerkohle, aufgebracht wurde.In the production of acetylene and hydrogen chloride by the acetylene process is carried out with a .Trägerkatalysator «The supported catalyst consists of mercury (II) chloride (sublimate), which was applied to activated carbon, the contact carbon.

Die Kontaktträgerkohle wird bekanntermaßen nach dem Zinkchloridverfahren als Formkohle hergestellt. Das dabei eingesetzte zellulosehaltige Ausgangsmaterial besteht vorwiegend aus Torf oder Torf/Sägemehl. So werden 1 Teil gemahlener Torf oder Torf/Sägemehl mit 0,5 bis 0,8 Teilen Zinkchlorid in Form einer konzentrierten Lösung gemaischt und mit einer Strangpresse zu Formungen verpreßt* Die Formlinge werden in einem mit einer Generatorgasflamme direkt beheizten Drehrohrofen getrocknet, carbonisiert und bei 450 bis TOO ⁰C aktiviert. Das Aktiv-at wird mit verdünnten Zinkchlori.dlösungen aiasgelaugt, .und mit Salzsäure und Wasser, gewaschene Nach Trocknung, Glühung bei 500 ⁰C und Siebung wird die Formkohle erhalten (Ullmann, (1977) S. 620 ~ 633). Die nach diesem bekannten Verfahren hergestellte geformte Kontaktträgerkohle ermöglicht in der weiterverarbeiteten Form mit Sublimat als Trägerkontakt die Synthese von Vinylchlorid aus Acetylen und-Chlorwasserstoff.The contact carrier carbon is known to be produced by the zinc chloride method as a shaped carbon. The cellulosic starting material used consists predominantly of peat or peat / sawdust. Thus, 1 part of ground peat or peat / sawdust are mixed with 0.5 to 0.8 parts of zinc chloride in the form of a concentrated solution and pressed with an extruder to formations * The moldings are dried in a directly heated with a generator gas burner rotary kiln, carbonized and at 450 to TOO ⁰ C activated. The active at aiasgelaugt is diluted with Zinkchlori.dlösungen, .and with hydrochloric acid and water, washed After drying, calcination at 500 ⁰ C and filtering, the molded carbon was obtained (Ullman, (1977) pp 620 ~ 633). The shaped contact carbon carrier produced by this known method allows in the further processed form with sublimate as a carrier contact the synthesis of vinyl chloride from acetylene and hydrogen chloride.

Es hat sich bei der Produktion von Vinylchlorid mit dieser Kontaktträgerkohle herausgestellt, daß die Standzeiten des Trägerkontaktes zu gering sind, da die anfängliche Aktivität des Kontaktes zu schnell absinkt.It has been found in the production of vinyl chloride with this contact carrier carbon that the service life of the carrier contact are too low, since the initial activity of the contact decreases too quickly.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Kontaktträgerkohle für die Vinylchloridsynthese herzustellen, die eine deutliche Verbesserung der Leistungsfähigkeit des Katalysators Γ bewirkt.The object of the invention is to produce a contact carbon for vinyl chloride synthesis, which causes a significant improvement in the performance of the catalyst Γ.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the nature of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf handelsübliche Formaktivkohlen nachträglich so einzuwirken, daß der hergestellte Trägerkontakt eine höhere Standzeit bei der Vinylchloridsynthese erreichen läßt. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die handelsüblichen Formaktivkohlen mit überhitztem Wasserdampf bei 800 bis 950 ⁰C während einer Zeit von 4 bis 15h, vorzugsweise 5 bis 8 h hydrophobiert werden. Für die Behandlung der FormaktivkohleThe invention has the object retroactively act on commercially available form activated carbons so that the carrier contact produced can achieve a longer service life in the vinyl chloride synthesis. According to the invention the object is achieved in that the commercial form activated carbons are hydrophobic with superheated steam at 800 to 950 ⁰ C for a period of 4 to 15h, preferably 5 to 8 h. For the treatment of form activated carbon

) mit überhitztem Y/asserdampf werden 15 bis 75 ml/h Wasser, bezogen auf 1 kg Ausgangsmaterial, vorzugsweise 20 bis 40 ml/h Wasser zudosiert, die unter den gegebenen Reaktionsbedingungen verdampfen) with superheated Y / asserdampf 15 to 75 ml / h of water, based on 1 kg of starting material, preferably 20 to 40 ml / h of water are added, which evaporate under the given reaction conditions

Die erfindungsgemäß behandelten Fonnaktivkohlen werden in üblicher Weise mit Quecksilber^II)-Chlorid imprägniert und als Trägerkontakt für die Vinylchloridsynthese nach dem The instant activated carbons treated in accordance with the invention are impregnated in the customary manner with mercury (II) chloride and used as carrier contact for the synthesis of vinyl chloride according to

' " Acetylenverfahren in den bekannten Reaktoren eingesetzt. ' '' Acetylene used in the known reactors. '

Durch die erfindungsgemäße Behandlung der Formaktivkohlen wird3 ohne daß eine Aufweitung des Porensystems unter den genannten Bedingungen erfolgt, allein durch eine Hydrophobierung der Kohleoberfläche eine deutliche Steigerung der Leistungsfähigkeit der Quecksilber(II)~chlorid~Aktivkohle-Katalysatoren erreicht.By the treatment according to the invention of the mold-activated carbons, without a widening of the pore system under the conditions mentioned, a clear increase in the performance of the mercury (II) chloride-activated carbon catalysts is achieved merely by hydrophobicizing the carbon surface.

_^ O _mrm _ ^ O _mrm

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel).Example 1 (comparative example).

1 kg der ζ. Zt. als bester Katalysatorträger geeigneten Aktivkohle A wurde in bekannter T/eise mit Quecksilber(II)-chloridlösung behandelt und danach als Katalysator für die Umsetzung von Acetylen und Chlorwasserstoff zu Vinylchlorid eingesetzt.1 kg of the ζ. Zt. Suitable as the best catalyst support activated carbon A was treated in known T / iron with mercury (II) chloride solution and then used as a catalyst for the reaction of acetylene and hydrogen chloride to vinyl chloride.

Es wurde eine Katalysatorkennzahl (100-S) A = 42 S = Gehalt der nach 180 h gezogenen Probe an nicht umgesetztem Acetylen .A catalyst characteristic (100-S) A = 42 S = content of the sample drawn after 180 h of unreacted acetylene.

A = Quotient aus Gehalt an nicht umgesetztem Acetylen nach 90 h und 180 h gefunden.A = quotient of unreacted acetylene content found after 90 h and 180 h.

Der Hydrophobie quotient Q_^sjlgol betrug 1,9The hydrophobicity quotient Q_ ^ sjlgol was 1.9

Q WasserQ water

Example 2

1 kg einer Aktivkohle B wurde 8 h lang bei 880 ⁰C mit 30 ml/h Wasser, das sofort in Dampf überging, behandelt. Diese Aktivkohle wurde entsprechend Beispiel 1 mit Quecksilber(II)-chlorid imprägniert und für die Vinylchloridsynthese nach dem Acetylenverfahren verwendet.1 kg of an activated carbon B was treated for 8 hours at 880 ⁰ C with 30 ml / h of water, which was immediately converted into steam. This activated carbon was impregnated with mercury (II) chloride according to Example 1 and used for the Vinylchloridsynthese after the acetylene process.

Es wurde eine Katalysatorkennzahl von 45 gefunden, der Hydrophobiequotient betrug 2,05« Die Katalysätorkennzahl der Aktivkohle B betrug 27, derIt was found a catalyst number of 45, the hydrophobicity quotient was 2.05 "The catalyst number of the activated carbon B was 27, the

. ... Hydrophobie quotient' 1 ,5. , ' . . ... - '.., ... hydrophobicity quotient '1, 5. , '. , ... - '..

. Beispiel 3, Example 3

.1 kg der Aktivkohle A (Beispiel 1) wurde 8 h lang, bei 880 ⁰C mit 30 ml/h 'Wasser gemäß Beispiel 2 behandelt» Nach Einsatε der Aktivkohle als Trägerkontakt für die Vinyl-.1 kg of the activated carbon A (Example 1) was treated for 8 hours at 880 ⁰ C with 30 ml / h 'water according to Example 2. »After use of the activated carbon as a carrier contact for the vinyl

chloridsynthese konnte eine Katalysatorkennzahl von 47 ermittelt werden.Chloride synthesis was able to determine a catalyst index of 47.

Der Hydrophobiequotient betrug 2,1The hydrophobicity quotient was 2.1

Claims

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1. A process for the preparation of a contact carbon for vinyl chloride synthesis by subsequent treatment of • Formaktivkohlen, characterized in that the Fcrmaktivkohlen be hydrophobed with superheated steam at 800 to 950 ⁰ C for a period of 4 to 15h.

2, method according to item 1, characterized in that for the treatment with superheated steam, 15 to 75 ml / h of water, preferably 20 to 40 ml / h, based on 1 kg of form activated carbon are added, which evaporate under the given reaction conditions

Process according to item 1 and 2, characterized in that the treatment with superheated steam takes place in 5 to 8 hours. «