DD161134A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-MOLECULAR POLYAMIDE - Google Patents
METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-MOLECULAR POLYAMIDE Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Polyamid-6 hoeherer Viskositaet aus einem Polyamid-6 niederer Viskositaet durch Nachpolykondensation unterhalb des Schmelzpunktes. Das Polyamid niederer Viskositaet wird dabei unter Zusatz geringer Mengen eines alternierenden Copolymerisats aus Maleinsaeureanhydrid und einem alpha-Olefin hergestellt.The invention describes a process for the preparation of polyamide-6 of higher viscosity from a polyamide-6 low viscosity by post-polycondensation below the melting point. The low viscosity polyamide is prepared by adding small amounts of an alternating copolymer of maleic anhydride and an alpha-olefin.
Description
-2- 222-2- 222
Die Polymerisate haben ein Molekulargewicht zwischen 5000 und 500000. Der Zusatz des Copolymerisats zum Polyamid erfolgt zweckmäßig direkt in den Polymerisationsansatz. Es ist aber auch möglich, das Copolymerisat vor dem Austrag des Polyamids aus der Polymerisationsanlage, z.B. durch einen Zusatzextruder, in Form eines Masterbatch zuzusetzen. Das Copolymerisat wird bei der anschließenden Extraktion mit Wasser nicht extrahiert. Das Extraktwasser kann partiell oder total nach seiner Aufkonzentrierung in bekannter Weise in die Polymerisationsanlage zurückgeführt werden. Die Nachpolykondensation wird durch den Anteil der Rückführung des Extraktes nicht berührt. In speziellen Fällen, besonders dann, wenn besonders hohe Molekulargewichte erreicht werden sollen, kann es zweckmäßig sein, das Copolymerisat über einen Extruder in das Polyamid einzuarbeiten. Das Polyamid kann dabei in extrahierter oder unextrahierter Form eingesetzt werden. Die Nachpolykondensation erfolgt in bekannter Weise bei Temperaturen von ca. 443 bis 473K mit einer Dauer von 5-24 Stunden unter Stickstoff oder im Vakuum.The polymers have a molecular weight between 5,000 and 500,000. The addition of the copolymer to the polyamide is expediently carried out directly in the polymerization batch. But it is also possible, the copolymer before the discharge of the polyamide from the polymerization plant, e.g. by an additional extruder, in the form of a masterbatch. The copolymer is not extracted in the subsequent extraction with water. The extract water can be partially or totally recycled after its concentration in a known manner in the polymerization. The Nachpolykondensation is not affected by the proportion of the return of the extract. In special cases, especially when particularly high molecular weights are to be achieved, it may be expedient to incorporate the copolymer into the polyamide via an extruder. The polyamide can be used in extracted or unextracted form. The post-polycondensation is carried out in a known manner at temperatures of about 443 to 473K with a duration of 5-24 hours under nitrogen or in vacuo.
In ein VK-Rohr werden pro Stunde 100 (Gew.)Teile epsilon-Caprolactam, 0,5 Teile Wasser und 0,01 Teile eines alternierenden Copolymerisats aus alpha-Methyl-Styrol und Maleinsäureanhydrid als geschmolzene Mischung einer Temperatur von 383 K eingetragen. Die Mischung wird bei Temperaturen von 513 bis 538K polymerisiert und nach einer Verweiizeit von 18 Stunden in ein Wasserbad gesponnen. Die Stränge werden nach dem Erstarren granuliert, extrahiert und anschließend getrocknet. Das Extraktwasser wird auf 98-99% Lactam/Oligomer-Gemisch eingeengt und in den Prozeß zurückgeführt. Der gesamte Prozeß läuft kontinuierlich ab. Das extrahierte und getrocknete Granulat wird anschließend bei 453 K 8 Stunden gemäß DD-PS 91566 unter Stickstoff getempert. Das Granulat hat eine r\rei von 4,08. Wird der Extrakt nicht zurückgeführt, so wird eine Viskosität von 4,15 erreicht. Wird unter den gleichen Bedingungen mit einem Zusatz von 0,0025 Teilen Phosphorsäure gearbeitet, so wird ohne Rückführung des Extraktes nur ein ηΓβ! von 3,64 erreicht.Per hour, 100 parts by weight of epsilon-caprolactam, 0.5 part of water and 0.01 part of an alternating copolymer of alpha-methyl-styrene and maleic anhydride as molten mixture at a temperature of 383 K are introduced into a VK-tube. The mixture is polymerized at temperatures of 513 to 538K and spun into a water bath after a lapse of 18 hours. The strands are granulated after solidification, extracted and then dried. The extract water is concentrated to 98-99% lactam / oligomer mixture and returned to the process. The whole process runs continuously. The extracted and dried granules are then annealed at 453 K 8 hours under DD-PS 91566 under nitrogen. The granules have a ridge of 4.08. If the extract is not recycled, a viscosity of 4.15 is achieved. If work is carried out under the same conditions with an addition of 0.0025 part of phosphoric acid, then without the return of the extract only one η Γβ! reached from 3.64.
In einem 1-l-Glaskolben werden 470g epsilon-Caprolactam, 30g epsilon-Aminocapronsäure und verschiedene Mengen an alternierenden Olefin/Maleinsäureanhydrid-Copolymerisaten unter Stickstoff 5 Stunden auf 523K erhitzt. Danach werden die Produkte in Wasser gegossen, zerkleinert, extrahiert und getrocknet. Anschließend werden Proben der Polymerisate unter Stickstoff 8 Stunden auf 453K erhitzt.In a 1 l glass flask, 470 g of epsilon-caprolactam, 30 g of epsilon-aminocaproic acid and various amounts of alternating olefin / maleic anhydride copolymers are heated to 523 K under nitrogen for 5 hours. Thereafter, the products are poured into water, crushed, extracted and dried. Subsequently, samples of the polymers are heated to 453K under nitrogen for 8 hours.
In einem Extruder mit einem Schneckendurchmesser D von 60mm und einer Schneckenlänge von 20 D werden pro Stunde 30kg Polyamid-6 einer ηΓβ| = 2,74, die mit 0,4% eines alternierenden Copolymerisats aus Propylen und Maleinsäureanhydrid eingepudert worden sind, homogenisiert. Die Temperaturen betragen dabei 493-523 K. Die austretende Schmelze wird in Wasser abgekühlt und granuliert. Das Granulat hat ein ηΓβ, = 3,98. Anschließend wird das Granulat bei 453K 8 Stunden unter Stickstoff getempert, dabei wird ein ηΓβ, von 5,82 erreicht.In an extruder with a screw diameter D of 60 mm and a screw length of 20 D, 30 kg of polyamide-6 per hour become η Γβ | = 2.74, which have been powdered with 0.4% of an alternating copolymer of propylene and maleic anhydride homogenized. The temperatures are 493-523 K. The emerging melt is cooled in water and granulated. The granules have a η Γβ , = 3.98. Subsequently, the granules are annealed at 453K for 8 hours under nitrogen, thereby an η Γβ , reached of 5.82.
Claims (2)
Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the preparation of high molecular weight polyamide
Field of application of the invention
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD22219280A DD161134A1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-MOLECULAR POLYAMIDE |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD22219280A DD161134A1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-MOLECULAR POLYAMIDE |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD161134A1 true DD161134A1 (en) | 1985-02-20 |
Family
ID=5524993
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DD22219280A DD161134A1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-MOLECULAR POLYAMIDE |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD161134A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2121844B1 (en) | 2007-02-23 | 2016-08-10 | Rhodia Opérations | Polyamide based thermoplastic polymer composition |
CN113388123A (en) * | 2021-06-30 | 2021-09-14 | 江苏扬农化工集团有限公司 | Preparation method of high-viscosity nylon |
-
1980
- 1980-06-27 DD DD22219280A patent/DD161134A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP2121844B1 (en) | 2007-02-23 | 2016-08-10 | Rhodia Opérations | Polyamide based thermoplastic polymer composition |
CN113388123A (en) * | 2021-06-30 | 2021-09-14 | 江苏扬农化工集团有限公司 | Preparation method of high-viscosity nylon |
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Legal Events
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