DD159907A1

DD159907A1 - MEASURING ARRANGEMENT FOR COLORIMETRIC ANALYSIS OF LIQUIDS AND DISPERSIONS

Info

Publication number: DD159907A1
Application number: DD23096381A
Authority: DD
Inventors: Peter Friese; Christian Klaus; Karin Zacharzowsky
Original assignee: Peter Friese; Christian Klaus; Karin Zacharzowsky
Priority date: 1981-06-22
Filing date: 1981-06-22
Publication date: 1983-04-13

Abstract

Die Erfindung ist besonders geeignet, zeitliche Aenderungen des Extinktionskoeffizienten zu erfassen. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist, Loesungen oder Dispersionen mit sehr hohem Extinktionskoeffizienten auf einfache Weise und schnell kolorimerisch zu untersuchen. Das wird durch eine Messanordnung erreicht, bei der das von einer Lichtquelle ausgehende Licht mittels eines geeigneten Lichtleiters in die Fluessigkeit geleitet wird, dort eine Fluessigkeitsschicht bestimmter Dicke durchdringt und mittels eines zweiten Lichtleiters aus der Fluessigkeit heraus zu einem fotoelektrischen Wandler gelangt. Die beiden in die Fluessigkeit eintauchenden Enden der Lichtleiter sind plan gestaltet und stehen sich parallel gegenueber, wobei ihr Abstand mit Hilfeeiner mechanischen Vorrichtung z.B. einer Mikrometerschraube, veraendert ist.The invention is particularly suitable for detecting temporal changes in the extinction coefficient. The aim and object of the invention is to investigate solutions or dispersions with a very high extinction coefficient in a simple manner and fast colorimetrically. This is achieved by a measuring arrangement in which the light emanating from a light source is conducted into the liquid by means of a suitable optical waveguide, where it penetrates a liquid layer of specific thickness and out of the liquid by means of a second optical waveguide to a photoelectric transducer. The two ends of the optical fibers which are immersed in the liquid are planar and face each other in parallel, their spacing being determined by means of a mechanical device, e.g. a micrometer screw, is changed.

Description

23 0 96323 0 963

33,33 3 % 3 % Berlin, den 15Berlin, the 15th - 33,- 33, 3 % 3 % 251/4165/111251/4165/111 Erfinderinventor 33,33 3 % 3 % Dr. P. FrieseDr. P. Friese Ch. KlausCh. Klaus Κ* ZacharzowskyΚ * Zacharzovsky

4. 19814. 1981

Meßanordnung zur kolorimetrischen Analyse von Flüssigkeiten und DispersionenMeasuring arrangement for the colorimetric analysis of liquids and dispersions

Anwendungsgebiet der Erfindung Application s field of the invention

Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung zur kolorimetrischen Analyse von Flüssigkeiten und Dispersionen mit großen. Extinktionskoeffizienten· Sie ist besonders geeignet, zeitliche Änderungen der Extinktionskoeffizienten zu erfassen.The invention relates to a measuring device for the colorimetric analysis of liquids and dispersions with large. Extinction Coefficients · It is particularly suitable for detecting temporal changes in the extinction coefficients.

Charakteristik der bekannten technischen lösungen Geräte zur kolorimetrischen Analyse sind seit langem bekannt. Sie arbeiten gewöhnlich .mit räumlich fest angeordneter Lichtquelle und einem fotoelektrischen Wandler, zwischen denen eine Küvette mit der zu untersuchenden Lösung oder Dispersion aufgestellt wird. Zur Untersuchung von Flüssigkeiten mit sich zeitlich ändernden Extinktionskoeffizienten sind diese Geräte wenig geeignet, davständig Proben entnommen' und kolorimetrisch analysiert werden müsse: Characteristic of the known technical solutions Devices for colorimetric analysis have been known for a long time. They usually operate with a spatially fixed light source and a photoelectric converter, between which a cuvette is placed with the solution or dispersion to be examined. For the investigation of liquids with time-varying extinction coefficients, these devices are not very suitable for having to take samples and analyze them colorimetrically:

230 96 3 2230 96 3 2

Für derartige Zwecke wurden Durchflußkolorimeter entwickelt, bei denen die zu untersuchende Flüssigkeit durch eine Küvette, die sich zwischen Lichtquelle und fotoelektrischem Wandler befindet, gepumpt wird· Bei Vorgängen mit schneller Veränderung des Extinktionskoeffizienten arbeiten die Durchflußkolorimeter zu ungenau, da durch den Strömungskreislauf über die Meßküvette die Anzeige des realen Wertes für die Lichtabsorption verzögert wird.For such purposes, flow-through colorimeters have been developed in which the liquid to be examined is pumped through a cuvette located between the light source and the photoelectric transducer. For processes with a rapid change in the extinction coefficient, the flow-through colorimeters are too inaccurate because the flow circulation over the measuring cuvette causes Display of the real value for the light absorption is delayed.

Sowohl Durchflußkolorimeter als auch die Kolorimeter mit einfacher Küvette sind wenig geeignet, Lösungen oder Dispersionen zu untersuchen, deren Extinktionskoeffizienten so groß sind, daß bei einer Schichtdecke von 10 bis 2OyUn das hindurchgeschickte Licht fast vollständig absorbiert wird· Küvetten mit derart geringen Flüssigkeitsdicken lassen sich zwar herstellen, sind aber schwierig zu handhaben, was das Erfüllen der Flüssigkeiten und die Reinigung betrifft.Both Durchflußkolorimeter and the colorimeter with single cuvette are less suitable to study solutions or dispersions whose extinction coefficients are so large that at a layer ceiling of 10 to 2OyUn the transmitted light is almost completely absorbed · cuvettes with such low fluid thicknesses can indeed produce but are difficult to handle in terms of liquid filling and cleaning.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist, die genannten Nachteile zu vermeiden und eine Möglichkeit zu schaffen, mit deren Hilfe Lösungen und Dispersionen mit großen Extinktionskoeffizienten kolorimetrisch untersucht werden können.The aim of the invention is to avoid the disadvantages mentioned and to provide a possibility by means of which solutions and dispersions with large extinction coefficients can be investigated colorimetrically.

Object of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungen oder Dispersionen mit sehr hohen Extinktionskoeffizienten auf einfache Weise und schnell kolorimetrisch zu untersuchen, wobei auch für Systeme mit zeitabhängigen Extinktionskoeffizienten kontinuierliche Messungen möglich sind.The invention has for its object to investigate solutions or dispersions with very high extinction coefficients in a simple and rapid colorimetric, with continuous measurements are also possible for systems with time-dependent extinction coefficients.

Merkmale der Erfindung · Features of the invention

Erfindungsgemäß wird das mittels einer Meßanordnung erreicht, bei der das von einer Lichtquelle ausgehende Licht mit Hilfe eines Lichtleiters in die zu'untersuchende Flüssigkeit geleitet wird, hier eine vorgegebene Schichtdicke der Flüssigkeit durchdringt und dann mit Hilfe eines zweiten Lichtleiters zu einem fotoelektrischen Wandler geleitet wird, mit dessen HiI-According to the invention, this is achieved by means of a measuring arrangement in which the light emanating from a light source is conducted into the liquid to be examined with the aid of a light guide, a predetermined layer thickness of the liquid is penetrated here and then conducted to a photoelectric converter with the aid of a second light guide, with its hi

Ό ό.Ό ό.

fe die Lichtabsorption der Flüssigkeit gemessen wird_e Die zur Berechnung des Extinktionskoeffizienten notwendige ..Schichtdicke, d, h. der· Abstand der in die Flüssigkeit eintauchenden Lich'tleiterenden kann mit. Hilfe einer Mikrometerschraube oder einer anderen.mechanischen Einrichtung eingestellt werden·" _e the light absorption of the liquid is measured _e The layer thickness required to calculate the extinction coefficient, d, h. the distance of the light conductor ends immersed in the liquid can with. To be adjusted using a micrometer screw or other mechanical device · "

Dabei ist es möglich die Schichtdicke während einer Messung zu verstellen· Das kann sich als notwendig erweisen, wenn eine vorgegebene Schichtdicke so groß ist, daß das hindurchgeschickte Licht nahezu vollständig absorbiert wird und die Empfindlichkeit des fotoelektrischen Wandlers nicht mehr au£ reicht, um brauchbare Meßwerte zu ermitteln. Während bei hei kömmlichen Kolorimetern mit kleineren Küvetten gemessen werden mußte, genügt hier eine Verkleinerung des Abstandes der Lichtleiterenden mit Hilfe der Mikrometerschraube· Die in die Flüssigkeit eintauchenden Enden der Lichtleiter müssen möglichst plan sein und sich parallel gegenüberstehen Hur so ist es möglich, Schichtdicken von einigen Mikrometern einzustellen, was für die Untersuchung von Lösungen mit großen Extinktionskoeffizienten notwendig ist· Sind die Extinktionskoeffizienten groß und treten zusätzlich zeitliche Änderungen auf, die z· B. durch Zufluß oder Verdunstung von reinem Lösungsmittel hervorgerufen werden können, so werden diese Änderungen des Extinktionskoeffizienten in dem schmalen Spalt zwischen den beiden Enden der Lichtlei ter mit zeitlicher Verzögerung auftreten, da der konvektive Stoffaustausch zwischen Spalt und Umgebung aufgrund der klei nen Schichtdicke stark behindert ist· Um dennoch in bestimm-.ten Zeiti-ntervallen exakte Meßwerte zu ermitteln, wird einer der beiden Lichtleiter z· B, mit Hilfe eines Exzenters so be wegt, daß sich der Abstand zwischen den beiden Enden der lic leiter periodisch vergrößert und wieder den vorgegebenen Wer einnimmt·It is possible to adjust the layer thickness during a measurement. This can be necessary if a given layer thickness is so large that the transmitted light is almost completely absorbed and the sensitivity of the photoelectric converter is no longer sufficient to produce useful measured values to investigate. Whereas in conventional calorimeters it was necessary to measure with smaller cuvettes, a reduction in the distance of the light guide ends with the help of the micrometer screw is sufficient here. · The ends of the light guides immersed in the liquid must be as flat as possible and parallel to each other. Hur, it is possible to have layer thicknesses of a few If the extinction coefficients are large and, in addition, temporal changes occur, which can be caused for example by the inflow or evaporation of pure solvent, then these changes in the extinction coefficient will occur in the narrow gap between the two ends of the Lichtlei ter occur with a time delay, since the convective mass transfer between gap and environment due to the klei nen layer thickness is severely hampered · yet exak in certain -ten To determine measured values, one of the two light guides z · B, with the aid of an eccentric so be moved so that the distance between the two ends of the lic conductor periodically increases and again the predetermined Who occupies ·

Ausführun ^ SExample

In einem technischen System soll eine Lösung mit hoher und veränderlicher Farbstoffkonzentration kontinuierlich kolorimetrisch analysiert werden. Dafür, wird ein Kolorimeter benutzt, wie es in der Fig· dargestellt ist· Es besteht aus einer Lichtquelle 1,.einem fest angeordneten Lichtleiter 2 und einem um einen Drehpunkt 3 schwenkbaren Lichtleiter 4. Als Lichtleiter 2 und 4 werden gebogene Glasstäbe verwendet, deren in der Flüssigkeit eintauchende Bndflächen plan geschliffen sind und sich parallel gegenüberstehen. Im Bereich der Krümmung der Glasstäbe sind diese verspiegelt und mit einer entsprechenden Schutzschicht 5 versehen· Die Schutzschicht 5 kann je nach chemischer oder mechanischer Beanspruchung aus einer Galvanoplastik oder aus geeigneten Polymeren bestehen· Oberhalb der Schutzschicht werden die Lichtleiter 2 und 4 mit zwei Rohren 6 ummantelt· Der Abstand 7 zwischen den beiden in die Flüssigkeit ein- ' 'tauchenden Lichtleiterenden 2 und 4 wird mit Hilfe ei-ner Mikrometerschraube 8 eingestellt· Die Mikrometerschraube 8 ist mit dem Mantel des Lichtleiters 2 fest verbunden· Mit einer Feder 9 wird der Mantel 6 des Lichtleiters 4 an das Ende der Mikrometerschraube 8 gedrückt· Mit Hilfe eines .von einem Motor angetriebenen Exentersystems 10 wird der Lichtleiter 4 so bewegt, daß sich der Abstand 7 periodisch verändert· Zur Bestimmung der Lichtschwächung wird ein fotoelektrischer Wandler 11 benutzt, dessen elektrisches Signal in ein entsprechendes Anzeige- oder Registriergerät gegeben wird·In a technical system, a solution with high and variable dye concentration is to be analyzed continuously colorimetrically. For this purpose, a colorimeter is used, as shown in the figure. It consists of a light source 1, a fixed light guide 2 and a light guide 4 which can be pivoted about a pivot point 3. Curved glass rods are used as the light guides 2 and 4 in the liquid immersed Bndflächen are ground flat and facing each other in parallel. In the region of the curvature of the glass rods, they are mirrored and provided with a corresponding protective layer 5. The protective layer 5 may consist of a galvanoplastics or suitable polymers, depending on the chemical or mechanical stress. Above the protective layer, the optical fibers 2 and 4 are encased with two tubes 6 The distance 7 between the two optical fiber ends 2 and 4 immersed in the liquid is set with the aid of a micrometer screw 8. The micrometer screw 8 is fixedly connected to the jacket of the optical fiber 2 With the aid of an extension system 10 driven by a motor, the light guide 4 is moved so that the distance 7 changes periodically. To determine the light attenuation, a photoelectric converter 11 is used whose electrical signal in a corresponding display or recording device geg it will be ·

Claims

• IO U Ό Ö J-. L. 5 '.

Inven tion claim

Measuring device for the colorimetric analysis of liquids and dispersions with high extinction coefficients, characterized in that the light emanating from a light source (1) is guided into the liquid by means of a suitable light guide (2), where it penetrates a liquid layer of a certain thickness and with the aid of a second light guide (4) out of the liquid to a photoelectric transducer (11), the two planar ends of the light guides (2; 4) immersed in the liquid facing each other in parallel and their faces. Distance by means of a mechanical device, eg. B. a micrometer screw (8), is changeable «

2. Measuring arrangement according to item 1, characterized in that in time-changing / / erten for the Lichtabsorp- "tion of the distance of the immersed in the liquid light guide ends (7) by means of an Exenters (10) is periodically changed.
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